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鱼腥草药材挥发油提取工艺优化及其成分分析何刚;卿光明;李敏;王兴贵;赵春艳;周海玉【摘要】目的:优选水蒸气蒸馏法提取鱼腥草干品药材挥发油提取工艺,分析鱼腥草干品药材挥发油的组成.方法:采用正交实验法设计鱼腥草挥发油提取工艺,以鱼腥草挥发油中4-萜品醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯、甲基正壬酮4种成分为评价指标,采用加权评分方法对提取方法进行分析,筛选水蒸气蒸馏法提取鱼腥草干品药材的挥发油的提取条件.并选用GC/MS法分析挥发油成分.结果:最佳提取工艺:剪碎成1 cm小段;料液比为1∶15;浸泡30 min;提取5h.并鉴定了鱼腥草干品药材挥发油中53种挥发性成分.结论:该提取工艺简便、合理,能准确反映药材的质量.【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2014(005)002【总页数】4页(P20-23)【关键词】鱼腥草;正交试验;GC/MS;成分分析【作者】何刚;卿光明;李敏;王兴贵;赵春艳;周海玉【作者单位】成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 611137;四川美大康中药材种植有限责任公司,四川德阳618400;成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137;四川美大康中药材种植有限责任公司,四川德阳618400;成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都 611137;成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137【正文语种】中文【中图分类】R283鱼腥草为三白草科蕺菜属植物蕺菜Houttuynia cordata Thunb.的干燥地上部分，具有清热解毒、消肿排脓、利尿通淋的功效[1]。
现代药理实验研究表明鱼腥草挥发油具有抗菌、抗炎、抗病毒等作用[2]。
鱼腥草挥发油的提取及其抑菌效果研究
谭宝秀;段林东;王放银;赵良忠;余有贵;李新社
【期刊名称】《邵阳学院学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2005(002)001
【摘要】采用正交试验方法,研究确定鱼腥草挥发油浸提的最佳工艺条件为:物料比1:10、浸提温度85℃、pH值7～8、浸提时间8h,提取液最大吸收波长为450nm.抑菌试验表明,鱼腥草挥发油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌均有一定的抑制作用,最低抑菌浓度分别为0.6%、0.8%、0.6%;试验还表明,鱼腥草提取液对青霉和黑曲霉无明显抑菌作用.
【总页数】3页(P80-81,87)
【作者】谭宝秀;段林东;王放银;赵良忠;余有贵;李新社
【作者单位】邵阳学院,生物工程系,湖南,邵阳,422004;邵阳学院,生物工程系,湖南,邵阳,422004;邵阳学院,生物工程系,湖南,邵阳,422004;邵阳学院,生物工程系,湖南,邵阳,422004;邵阳学院,生物工程系,湖南,邵阳,422004;邵阳学院,生物工程系,湖南,邵阳,422004
【正文语种】中文
【中图分类】R282.77
【相关文献】
1.鱼腥草抑菌物质提取工艺及抑菌效果研究 [J], 张鹰;郑冰儿
2.微波辅助法提取长白山高山松针挥发油及其抑菌效果研究 [J], 李扬
3.筑产鱼腥草挥发油抑菌作用的初步研究 [J], 史蕙;任利斌
4.鱼腥草贮藏过程中挥发油抑菌效果变化的研究 [J], 张俭;伍贤进;钟晓丽;罗增桂
5.鱼腥草中挥发油的提取分析及其抗菌抗病毒作用的研究 [J], 张薇;卢芳国;潘双银;李删
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复方鱼腥草颗粒中连翘挥发油β－环糊精包合工艺优化研究施晓光【摘要】目的：用β－环糊精对复方鱼腥草颗粒中的连翘挥发油进行包合。
方法采用正交试验法选择包合工艺的最佳条件，并对包合物的质量进行分析。
结果得出的最佳工艺条件为挥发油与β－环糊精的比为10 mL∶80 g，包合时间为4 h，包合温度为60℃，加水量为β－环糊精的8倍。
结论该包合工艺简单可行，可有效防止挥发油有效成分的散失。
%Objective To clathrate the essential oil of Fructus Forsythian in Fufang Yuxingcao Granules with β-cyclodextrin. Methods The optimum condition for clathration craft was chosen by orthogonal tests and the quality of clathrates was analyzed. Results The op-timum craft condition:the proposition of essential oi l and β-cyclodextrin was 10 mL ∶80 g;the process was 4 h at 60 °C;8 times of water respect to β-cyclodextrin was added. Conclusion The craft is proved to be simple,operatable and effective to avoid active gra-dients in the essential oil.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)006【总页数】3页(P44-46)【关键词】复方鱼腥草颗粒;连翘挥发油;β-环糊精包合物;正交试验【作者】施晓光【作者单位】广西壮族自治区食品药品检验所，广西南宁 530021【正文语种】中文【中图分类】TQ461;R284.1;R282.71利伐沙班属于近年来新开发的针对Ⅹa凝血因子的药物，可直接降低Ⅹa因子活性，阻碍凝血酶生成，降低纤维蛋白含量，预防血栓形成和扩大，且不会影响血小板的生物合成；还具有起效快、半衰期长、无需根据体重和性别调整药物剂量、耐受性好的特点，已广泛应用于各类急慢性血栓栓塞疾病的防治[9－10]，其抗凝效果与华法林相当，但不良出血率显著降低。
鱼腥草挥发油提取工艺优化目的研究水蒸气蒸馏法提取干品鱼腥草挥发油的最佳工艺条件。
方法以挥发油提取率为评价指标，采用单因素考察和正交试验设计，考察粉碎度、浸泡时间、料液比和回流时间对挥发油提取率的影响。
结果水蒸汽蒸馏提取干品鱼腥草挥发油的最佳工艺条件为药材粉碎至粗粉，料液比1∶10（g/g），浸泡10h，加热回流10h。
结论最佳提取工艺提取率较高、重现性良好，具有实际应用价值。
[Abstract] Objective To investigate optimum conditions of the steam distillation of volatile oil from houttuynia cordata. Methods The extraction rate of volatile oil was evaluated，the degree of crushing，soaking time，materials effects of liquid ratio and reflux time of volatile oil extraction rate were observed using the single factor and orthogonal experimental design. Results To crush to a coarse powder was the optimum conditions of steam distillation extraction of volatile oil from houttuynia cordata，the solid-liquid ratio was 1∶10 （g/g），soaked 10h ，heated to reflux for 10h. Conclusion The extraction rate of the optimum extraction is high，with good reproducibility，is worth of practical value.[Key words] Houttuynia cordata；V olatile oil；Steam distillation鱼腥草为三白草科蕺菜属植物蕺菜（houttuynia cordata thunb）之全草，具有清热解毒、消肿排脓、利尿通淋的功效。
实验二不同加工方法对鱼腥草质量的影响1.实验目的1.1明确适宜的加工方法对药材质量影响重要性：1.2熟悉挥发油的蒸馏提取技术及了解气质联用仪的使用。
2.实验原理不同加工方法对药材质量有重要影响，挥发油是鱼腥草的主要化学成分，其沸点通常较低，在高温处理过程中容易挥发。
本实验采用不同方法干燥鱼腥草根，研究不同加工方法对鱼腥草质量影响的综合评价。
3.实验材料挥发油提取器、烘箱、新鲜鱼腥草根4.实验步骤4.1分别采用阴干、40摄氏度、90摄氏度烘干等方法干燥鱼腥草（另有新鲜鱼腥草做对照）。
4.2水蒸馏法提取各组材料挥发油并计算得率。
4.3用气质联用仪测定各组挥发油成分组成及含量。
5．实验结果及分析5.1各组材料挥发油得率相对比率鲜品成分峰面积总值：498676489阴干成分峰面积总值：45485008240℃烘干成分峰面积总值：56781580490℃烘干成分峰面积总值：188096099则以鲜品成分峰面积为1，三种不同干燥方法成分峰面积比值为：阴干：40℃烘干：90℃烘干=0.912:1.138:0.377通过以上数据可得：40℃烘干处理可以增加鱼腥草挥发油的得率，而阴干和90℃干燥处理会降低鱼腥草挥发油的得率，其中90℃干燥处理后的鱼腥草挥发油得率大幅度降低，说明高温的干燥处理不利于鱼腥草挥发油的提取。
5.2三种干燥方法及鲜品鱼腥草成分表一.不同加工方法的鱼腥草成分通过以上数据可得：鱼腥草经过干燥加工后成分会发生变化，而不同的加工方法成分变化也不相同。
5.3三种干燥方法及鲜品鱼腥草主要成分含量图一.鲜品鱼腥草主要成分含量折线图图二.阴干鱼腥草主要成分含量折线图图三.40℃烘干鱼腥草主要成分含量折线图图四.90℃烘干鱼腥草主要成分含量折线图通过以上数据可得：鱼腥草的主要成分及含量经过干燥加工后会发生变化，而不同的加工方法成分变化也不相同。
【摘要】目的：优选鱼腥草中挥发油和多糖的最佳提取工艺。
方法：采用均匀设计法，以萃取率为指标，进行鱼腥草挥发油的提取工艺优选；采用正交试验法，以多糖含量为指标，对鱼腥草的多糖提取工艺进行研究。
结果：鱼腥草挥发油的最佳提取方法为超临界co2萃取法，最佳提取条件是萃取压力20mpa、萃取温度45℃、解析压力6.5mpa、解析温度50℃，鱼腥草挥发油萃取率为1.25%；多糖的最佳提取条件:热水浸提3次，每次4h，浸提温度80℃，醇沉浓度85%。
结论：工艺合理，基本稳定可行。
【关键词】鱼腥草挥发油多糖提取工艺鱼腥草又名蕺菜，为三白草科蕺菜碱属植物蕺菜houttuynia cordata thunb.的全草。
广泛分布于我国南方各省区，为重要的药食两用植物。
目前对鱼腥草的生物活性成分进行研究取得一定进展，已发现鱼腥草含有抗菌成分鱼腥草素(即癸酰乙醛)、甲基正壬酮、月桂烯、蕺菜碱、槲皮苷等多种生物活性成分；鱼腥草水溶性多糖对葡萄球菌、变形杆菌、大肠杆菌、沙门氏菌有不同程度的抑菌作用［１］。
鉴于以上报道，笔者对鱼腥草中具有抗感冒作用的不同成分进行以下工艺研究。
1 仪器与材料ha221 50 06超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)；旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);2xz 型旋片真空汞(上海玉龙真空泵厂制造)；751g分光光度计(上海分析仪器厂)。
鱼腥草(全草)干品，购于吉林省宏检医药药材有限公司，经长春中医药大学中药鉴定教研室姜大成教授鉴定为正品，粉碎成20目样品；co2为食品级；葡萄糖标准品，含量测定用，中国药品生物制品检定所；所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 超临界co2萃取法提取鱼腥草挥发油称取鱼腥草药材(20目)120g，装入1l的萃取釜内，设定流量为30～40kg/h，co2钢瓶的压力为5mpa，按照表1设计的实验条件，超临界co2萃取；每10min收集提取物，直至2h，称其重量，计算鱼腥草挥发油萃取率，确定最佳提取条件。
复方鱼腥草口服液提取工艺研究【摘要】目的研究复方鱼腥草口服液的提取工艺。
方法含有挥发油类成分的药材采用水蒸气蒸馏法进行提取；水溶性成分煎煮提取，采用正交实验法进行优选，薄层-紫外分光光度法进行含量测定。
结果挥发油提取最佳工艺：10倍量水，温浸0.5 h，水蒸气蒸馏提取4 h；水溶性成分提取最佳工艺：10倍量水，煎煮两次，2 h/次。
结论该方法简便可行，可作为复方鱼腥草口服液的提取工艺。
【关键词】复方鱼腥草口服液；提取工艺；正交实验；薄层-紫外分光光度法Abstract：ObjectiveTo research the extraction process of the Compound Houttuynia Oral Liquid. MethodsVolatile oils which are active ingredients of the medicinal materials were extracted by steamdistillation method; water-soluble components which are active ingredients were extracted by boiling methods， optimized by orthogonal test and determined by TLC - UV spectrophotometry.ResultsThe optimum technological conditions for extracting volatile oil were as follows:the ratio of water to sample was 10:1，the time of warm-infusion was 0.5R，Steam distillation time was 4 h;the water soluble constituents were extracted with water(10 times of the materials) for 2 times，two hours each time.ConclusionThe method is simple and feasible， can be used as the extraction process of the Compound Houttuynia Oral Liquid.Key words：Co-Herba Houttuyniae Oral Liquid； Extraction process； UV pho tometer method； Orthogonal design复方鱼腥草口服液是由复方鱼腥草片改剂型而来。
鱼腥草中鱼腥草素提取工艺优化
李瑞玲
【期刊名称】《南阳理工学院学报》
【年(卷),期】2016(008)004
【摘要】以鱼腥草素的含量为指标,采用正交设计和气相色谱法,探究了鱼腥草挥发油中鱼腥草素的最佳提取工艺,并在最佳提取工艺条件下,对不同产地不同部位鱼腥草挥发油中鱼腥草素的含量进行测定.结果表明:鱼腥草中鱼腥草素的最佳提取条件为:40℃下对20.0000g鱼腥草加水300 mL,浸泡90 min,提取5h.不同产地的干品鱼腥草,鱼腥草素的含量不同,河南鱼腥草叶中鱼腥草素含量最高,贵州茎中含量最高,而湖北鱼腥草的茎和叶中含量均是最低;对于同一产地的鱼腥草,叶中的鱼腥草素含量是根茎中的1.5 ～5倍.
【总页数】3页(P123-125)
【作者】李瑞玲
【作者单位】黄淮学院化学化工系河南驻马店 463000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.HPLC测定鱼腥草素钠滴丸中鱼腥草素钠的含量 [J], 姚先梅
2.HPLC 法测定鱼腥草素钠包合物中的药物含量 [J], 宋婉玉;黄玉娇;李卫红;李菲
3.鲜品和干品鱼腥草中鱼腥草素化学成分研究 [J], 郑军;李国栋
4.HPLC测定鱼腥草素钠栓中鱼腥草素钠三聚物的方法研究 [J], 张锡霞; 李永贵; 王晶
5.鱼腥草口服液中鱼腥草素含量测定 [J], 黄虹;唐琦文;史德懿
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鱼腥草挥发油提取工艺优化目的研究水蒸气蒸馏法提取干品鱼腥草挥发油的最佳工艺条件。
方法以挥发油提取率为评价指标，采用单因素考察和正交试验设计，考察粉碎度、浸泡时间、料液比和回流时间对挥发油提取率的影响。
结果水蒸汽蒸馏提取干品鱼腥草挥发油的最佳工艺条件为药材粉碎至粗粉，料液比1∶10（g/g），浸泡10h，加热回流10h。
结论最佳提取工艺提取率较高、重现性良好，具有实际应用价值。
[Abstract] Objective To investigate optimum conditions of the steam distillation of volatile oil from houttuynia cordata. Methods The extraction rate of volatile oil was evaluated，the degree of crushing，soaking time，materials effects of liquid ratio and reflux time of volatile oil extraction rate were observed using the single factor and orthogonal experimental design. Results To crush to a coarse powder was the optimum conditions of steam distillation extraction of volatile oil from houttuynia cordata，the solid-liquid ratio was 1∶10 （g/g），soaked 10h ，heated to reflux for 10h. Conclusion The extraction rate of the optimum extraction is high，with good reproducibility，is worth of practical value.[Key words] Houttuynia cordata；V olatile oil；Steam distillation鱼腥草为三白草科蕺菜属植物蕺菜（houttuynia cordata thunb）之全草，具有清热解毒、消肿排脓、利尿通淋的功效。
现代药理及临床应用研究表明，鱼腥草具有抗菌、抗病毒、抗炎、调节免疫、抗氧化、抗肿瘤等作用[1-12]。
鱼腥草富含挥发油、黄酮类、有机酸、生物碱、蛋白质、维生素等营养成分，营养价值很高，被国家卫生部正式确定为药食两用品种之一，是极具开发潜力的资源。
鱼腥草挥发油是该药材的主要活性部位[13]，具有抗病毒、抗菌、抗炎、镇咳、祛痰、抗过敏、利尿、增强机体免疫功能，抗肿瘤等药理作用[14-19]，目前临床多应用于消炎抗菌。
提取挥发油的方法有水蒸气蒸馏法、油脂吸收法、有机溶剂萃取法、超临界流体萃取法和冷压法等[20]。
由于水蒸气蒸馏法具有设备简单、操作安全、不污染环境、成本低、避免了提取过程中有机溶剂残留对油质造成影响等特点，较其他方法更适用于工业大生产，是有效提取中药挥发油的重要方法，也是药典中规定的挥发油提取方法[21]。
本文采用单因素考察和正交试验设计，考察了粉碎度、浸泡时间、料液比和回流时间对挥发油提取率的影响，以挥发油提取率为指标，筛选出水蒸气蒸馏法提取干品鱼腥草挥发油的最佳提取工艺，为鱼腥草挥发油的工业大生产提供可参考的实验依据。
1 材料与方法1.1 材料与设备鱼腥草（购自河南省张仲景大药房，亳州市永刚饮片厂有限公司，产地四川，批号：130918，由河南省中医学院药学院生药学科董成明教授鉴定为三白草科蕺菜属植物蕺菜之全草；重蒸馏水；挥发油提取器；智能恒温电热套（巩义予华仪器有限责任公司，型号ZNHW-II）；托盘天平（江苏常熟衡器厂，型号JPT-10）；电子天平（METTLER TOLEDO，型号AB135-S）；万能粉碎机（永康市绿可食品机械有限公司，型号HC-280T2）。
1.2 提取方法将干燥鱼腥草粉碎后，称取100g，装入2000mL圆底烧瓶中，加蒸馏水，混匀并浸泡一定时间后，参照2010年版中国药典一部附录XD[21]挥发油测定法（甲法），水蒸气蒸馏提取挥发油，收集所得浅黄色挥发油，精密称重后封装备用，并按照如下公式计算挥发油提取率：1.3 单因素试验设计以粉碎度、浸泡时间、料液比[药材重量（g）/蒸馏水重量（g）]和回流时间四个因素作为单因素考察对象，按照1.2方法提取挥发油，考察上述因素对鱼腥草挥发油提取率的影响。
1.4 正交试验设计依据1.3实验结果，确定适宜粉碎度，选择浸泡时间、料液比和回流时间三个因素各三个水平做L934正交试验设计，按照1.2方法提取挥发油，筛选最佳提取工艺。
2 结果2.1 单因素试验结果2.1.1 粉碎度对挥发油提取率的影响设置粉碎度为饮片、粗粉（全部过24目筛，且含有过65目筛的粉末不超过40%）、中粉（全部过65目筛，且含有过80目筛的粉末不超过60%）三个水平，浸泡时间为6h，料液比为1∶10，回流时间为6h，按照1.2方法提取挥发油，计算提取率，结果见表3。
由表3可知，将药材粉碎能够明显改善挥发油的提取效果，粗粉与饮片相比挥发油提取率显著提高，而中粉与粗粉相比差别不大。
这是由于粉碎过程会伴随挥发油的流失，药材粉末过细又会导致蒸馏过程出现糊化和暴沸现象，并且会提高成本，生产周期长，因此本研究选择粗粉作为适宜的药材粉碎度。
2.1.2 浸泡时间对挥发油提取率的影响设置浸泡时间为4h、6h、8h、10h、12h、14h，粉碎度为粗粉，料液比为1∶10，回流时间6h，按照1.2方法提取挥发油，计算提取率，结果见图1。
由图1可知，随着浸泡时间的延长，挥发油提取率逐渐增大，浸泡时间超过10h之后提取率反而降低，这是由于药材浸泡过久会导致微生物增殖，药材所含成分发生变化，挥发油分解，引起提取率的降低[22]。
2.1.3 料液比对挥发油提取率的影响设置料液比为1∶6、1∶8、1∶10、1∶12、1∶14，粉碎度为粗粉，浸泡10h，回流6h，按照1.2方法提取挥发油，计算提取率，结果见图2。
由图2可知，料液比为1∶8、1∶10、1∶14时提取率较高，由于鱼腥草粉碎后细小粉末较多，加水量过少时，药材不能充分浸泡，蒸馏过程中会出现蒸气量少，药材受热不均而糊化结块甚至焦化的现象；加水过多则会浪费蒸馏水和热能，且蒸馏时容易溢出。
因此应选择适中的料液比，既能充分浸泡药材，又能充分利用能量和资源。
2.1.4 回流时间对挥发油提取率的影响设置回流时间为4h、6h、8h、10h、12h，粉碎度为粗粉，浸泡10h，料液比为1∶8，按照1.2方法提取挥发油，计算提取率，结果见图3。
由图3可知，挥发油提取率随着回流时间的增加而增大。
水蒸气蒸馏过程中，料液一直处于微沸状态以避免沸腾过于剧烈引起挥发油逸失，在此状态下回流较慢，挥发油收集速度也相应较慢，因此在蒸馏前期挥发油提取率随时间延长而增大。
但由于挥发油性质不稳定且易挥发，蒸馏时间过长会引起挥发油成分变化和部分成分损失，影响挥发油的收率和纯度。
因此应合理选择蒸馏时间，缩短生产周期，节约成本。
2.2 正交试验结果按照表2的因素水平进行正交试验，实验数据采用软件“正交设计助手II V3.1专业版”进行处理，结果见表4。
由表4可知，极差RC>RB>RA，即各因素对挥发油提取率的影响强度顺序为：回流时间>料液比>浸泡时间。
另外，对三个水平进行比较，KA2>KA3>KA1，KB1=KB2>KB3，KC3>KC2>KC1。
参考挥发油提取率，结合工业大生产中对缩短生产周期、降低生产成本、提高生产效率等方面的要求，确定最佳提取工艺条件为：A2B1C3，即粉碎度为粗粉，浸泡时间为10h，料液比为1∶10，回流时间为10h。
2.3 验证试验按照正交试验所得最佳工艺进行3批验证试验，提取率分别为0.112 57%，0.101 22%，0.101 56%，RSD 为6.14%。
结果表明，最佳提取工艺提取率高、重现性好，具有实际应用意义。
3 讨论目前，以鱼腥草为原料的新制剂得到开发和广泛应用，取得了显著疗效和经济效益，鱼腥草挥发油作为其主要药效成分，具有广阔的研究应用前景[23]。
水蒸气蒸馏法是目前广泛应用的中药材挥发油大规模提取方法，具有设备简单、操作安全、避免有机溶剂残留、不污染环境、成本较低等特点。
本研究通过单因素考察和正交试验，以挥发油提取率为评价指标，确定水蒸气蒸馏法提取干品鱼腥草挥发油的最佳工艺条件：药材粉碎至粗粉，料液比1∶10，浸泡10h，加热回流10h。
验证试验结果证明，最佳提取工艺提取率较高，可达到0.105 12%，且重现性良好，具有实际应用价值，为工业大生产提供可信的参考数据，并可作为后续鱼腥草挥发油成分分析及药效学研究的稳定性基础。
在蒸馏过程中观察到，若加热温度偏高会导致挥发油颜色加深并且油量减少，故蒸馏提取过程中要尽量避免加热温度过高而导致的挥发油逸失。
在收集挥发油提取器中的油层之前，可先以少量蒸馏水冲洗冷凝管下端和挥发油收集装置上端，将器壁上附着的油滴冲下以便于收集和减少损失。
由于干品鱼腥草中挥发油含量很低，在蒸馏、收集及称量过程中的操作不当极易造成测定结果失真。
故本实验进行过程中除了尽量减少系统误差（如药材产地批次，实验室温度、湿度，实验操作人员及实验装置和器具稳定一致）外，还要对离群数据样本进行重复试验以确保实验结果准确。
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