【CN109776796A】一种炔基功能化共价三嗪聚合物、其制备方法及应用【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910641639.0(22)申请日 2019.07.16(71)申请人 天津理工大学地址 300384 天津市西青区宾水西道391号(72)发明人 鲁统部　冯有祥　张雯　(74)专利代理机构 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205代理人 许飞(51)Int.Cl.C07D 251/24(2006.01)B01J 31/02(2006.01)C01B 3/04(2006.01)(54)发明名称一种合成三嗪基石墨炔的方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种合成三嗪基石墨炔的方法及其应用，将2，4，6-三乙炔基-四苯基-1，3，5三嗪单体脱去保护基团，萃取干燥后与CuBr、NH 3·H 2O混合，在黑暗条件下通入O 2，最后进行索氏提取，得到产物二维层状三嗪基石墨炔。

本发明合成方法操作简单，合成试剂低毒，可以大规模生产；而且产物的孔结构有利于在光催化产氢过程中传导电子以及传输质子，可以提高光催化产氢的性能，在催化领域中得到广泛应用。

权利要求书1页 说明书5页 附图5页CN 110483427 A 2019.11.22C N 110483427A1.一种合成三嗪基石墨炔的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将三乙胺、四氢呋喃混合后，加入2，4，6-三-(4-溴苯基)-1，3，5-三嗪、四三苯基膦钯和CuI，通入保护气体反应得2，4，6-三乙炔基-四苯基-1，3，5三嗪单体；2)步骤1)得到的2，4，6-三乙炔基-四苯基-1，3，5三嗪单体分散在四氢呋喃中，充入保护气体加入四正丁基氟化铵反应，再加入乙酸乙酯，萃取、干燥、旋干得前驱体，将前驱体溶于甲醇得M1；3)将CuBr分散到甲醇中，得到CuBr甲醇溶液；4)M1中逐滴加入NH 3·H 2O和CuBr甲醇溶液混合；5)避光条件中通入O 2并搅拌反应，将反应物转移至索氏提取器使用水提取12h，然后使用甲醇提取24h，得到二维层状三嗪基石墨炔。

[毕设] [业计]( 届)三嗪衍生物的合成及应用三嗪衍生物的合成及应用摘要本文通过利用三嗪衍生物2,4-二-(2-噻吩乙烯基)-6-(4′-N,N-二甲氨基苯乙烯基)-1,3,5-均三嗪与金属离子Fe3+络合，形成主体-Fe3+络合物，通过在紫外光谱中实时测得响应曲线，然后由于不同阴离子的络合常数不同，加入各种阴离子如四丁基磷酸二氢铵，四丁基氯化铵，四丁基氟化铵，四丁基溴化铵，四丁基碘化铵，四丁基醋酸铵，四丁基硫酸铵和氰化四丁基胺八种不同的阴离子，通过观察紫外光谱图的变化，来进行针对以上阴离子的特异性检测。

由于以上八种不同的阴离子有可能存在和络合物存在竞争配位或者协同配位的情况，可以把Fe3+ 从络合物中置换出来，形成新的Fe3+络合物，从而在紫外光谱中表现出特异性、比例性变化。

利用紫外光谱初步探讨在三嗪衍生物2,4-二-(2-噻吩乙烯基)-6-(4′-N,N-二甲氨基苯乙烯基)-1,3,5-均三嗪和Fe3+ 在阴离子识别中的作用机理。

关键字：阴离子传感器；协同配位；竞争配位；Fe3+；紫外光谱Triazine derivatives Synthesis and ApplicationAbstractWe synthesized a complex compound by complex the thiophene ring named 2,4 -II - (2 - thienyl ethenyl) -6 - (4'-N, N-dimethylamino) styryl] -1,3,5 - triazine Vinyl thiophene with Fe3+. By the means of UV spectra, we get the Response curve. While the difference of complexation constants in difference anion, when add in the several anions such as Tetrabutyl ammonium dihydrogen phosphate，Tetrabutylammonium chloride Tetrabutylammonium fluorideTetrabutylammonium bromide, Tetrabutylammonium iodi de，T etrabutylammonium acetate，Tetrabutyl ammonium sulfate,Tetrabutylamm-onium cyanide. We can have the specific detection of anions. But in case of the May exist and the presence of competitive ligand or co-ligand complex,it can replace the thiophene ring and form a new complex compound, Accompanied by the change in UV spectrum .Preliminary studied mechanism of the Thiophene ring derivative 2,4 - II - (2 - thienyl ethenyl) -6 - (4'-N, N-dimethylamino) styryl] -1,3,5 - triazine Vinyl thiophene and Fe3+ in the area of anion recognition.Key words: Anion sensors; Collaborative coordination; Competitive ligand; Fe3+ ; UV spectrum目录摘要............................................................................................................................. ..I Abstract ........................................................................................................................ I II 第一章绪论 (1)1.1阴离子研究的意义 (1)1.2阴离子传感器设计的原则 (2)1.3阴离子传感器 (3)1.4国内外阴离子研究的现状 (3)第二章实验部分 (7)2.1引言 (7)2.2实验部分 (7)2.2.1主要实验仪器 (7)2.2.2 主要实验药品 (7)2.2.3 主体C1的合成与鉴定 (8)2.3实验方法 (9)2.3.1主体分子三嗪衍生物C1溶液的配置 (9)2.3.2四丁基磷酸氢铵以及其它阴离子溶液的配置 (9)2.3.3 阴离子响应的测试 (9)2.4实验数据分析 (10)2.5实验机理研究 (12)2.6 结论与展望 (13)参考文献 (14)致谢 (17)第一章绪论1.1阴离子研究的意义阴离子在生物体系[1]中无处不在，在广泛的生化过程中扮演着重要的角色，DNA是聚阴离子。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910887666.6(22)申请日 2019.09.19(71)申请人 中国科学院上海高等研究院地址 201210 上海市浦东新区海科路99号申请人 上海卡耐新能源有限公司(72)发明人 胡维波　马路山　邹亮亮　邹志青　文珂　杨辉　李媛　张勍　(74)专利代理机构 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219代理人 余明伟(51)Int.Cl.C08G 83/00(2006.01)B01J 31/22(2006.01)C25B 3/04(2006.01)C25B 11/06(2006.01)(54)发明名称共价三嗪有机框架、限域金属催化剂、制备方法及应用(57)摘要本发明提供一种共价三嗪有机框架、限域金属催化剂、制备方法及应用，共价三嗪有机框架包含杂原子N，通过杂原子锚定金属离子，制备限域金属催化剂，其中，通过调控共价三嗪有机框架的结构及配位杂原子的相对含量，可调控金属活性中心密度及相对距离，利用具有配位杂原子N位点的多孔骨架结构，可限域金属在原位反应过程中的结构衍化，形成高活性、高选择性的催化位点；共价三嗪有机框架通过二甲醇基化合物及二甲脒基化合物的前驱体合成，制备方法温和，可大量合成，适用性广；限域金属催化剂在应用于电催化CO 2/CO还原中具有良好的多电子转移产物生成活性及选择性。

权利要求书1页 说明书7页 附图9页CN 110628038 A 2019.12.31C N 110628038A1.一种共价三嗪有机框架，其特征在于：所述共价三嗪有机框架的结构通式为：其中，X、Y各自独立的分别为C原子或N原子中的一种，X与Y中的至少一个为N原子，且N原子作为所述共价三嗪有机框架的杂原子。

2.一种制备权利要求1中的所述共价三嗪有机框架的方法，其特征在于，包括以下步骤：提供二甲醇基化合物及二甲脒基化合物的前驱体；将所述前驱体在碱性试剂催化下，在溶剂中进行氧化及缩聚反应，制备所述共价三嗪有机框架，其中，所述二甲醇基化合物及二甲脒基化合物中的至少一个含有杂环，所述杂环为2,2-联吡啶，所述共价三嗪有机框架包含杂原子N。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710134793.X(22)申请日 2017.03.07(71)申请人 山东省化工研究院地址 250014 山东省济南市历下区文化东路80号(72)发明人 岳涛　邢文国　冯维春　陈琦　魏凤　付永丰　徐婷　王达彤　(74)专利代理机构 北京中济纬天专利代理有限公司 11429代理人 陈晓蕾(51)Int.Cl.C07F 9/6574(2006.01)C07D 251/54(2006.01)C07D 251/56(2006.01)C08K 5/3492(2006.01)C08K 5/527(2006.01)(54)发明名称一种三嗪类化合物、制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种三嗪类化合物、制备方法及其应用，以2,2'-二羟基联苯、三氯氧磷、三乙胺、三聚氰胺为主要原料，制得一种新型的三嗪类化合物，它不仅有炭源(联苯结构)，而且还有酸源(磷酸结构)和气源(三聚氰胺)，该成炭剂成炭性能好，热分解温度高，具有良好的稳定性，残炭量大。

本发明的制备方法，反应条件温和，副反应少，操作流程简单，反应周期大大缩短，所用原料安全、易得，以水为反应介质，避免了有机溶剂的使用，简化了后处理过程，便于工业化生产。

本发明的溶剂及母液可回收套用，工艺操作流程简单，避免了现有工艺反应时间过长和有机溶剂用量大等缺点。

权利要求书2页 说明书5页 附图1页CN 106892943 A 2017.06.27C N 106892943A1.一种三嗪类化合物，其特征在于，其结构式如下：2.权利要求1所述一种三嗪类化合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)在三乙胺的作用下，2,2'-二羟基联苯与三氯氧磷发生缩合反应，得到6-氯二苯丙[d,f][1,3,2]二氧杂磷杂环戊烷-6-氧化物，反应式如下：(2)6-氯二苯丙[d,f][1,3,2]二氧杂磷杂环戊烷-6-氧化物发生水解反应，得到含有6-羟基二苯丙[d,f][1,3,2]二氧杂磷杂环戊烷-6-氧化物的反应液，接着与三聚氰胺发生成盐反应，即得产物，反应式如下：3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体方法是：先将2,2'-二羟基联苯与三乙胺混合均匀，然后搅拌下缓慢滴加三氯氧磷，滴加完毕后调整温度至-10～20℃，反应4～7小时。