酚试剂分光光度法测室内甲醛
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告
班级：130223
学号：13022103
姓名：董子薇
15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加
0.5%淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗体积V，同时用水作试剂空白滴定。
反应原理：甲醛溶液中，加碱液使溶液呈碱性后，加入一定量过量的碘标准溶液，甲醛被氧化：HCHO + I2+ 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2O
放置15分钟，待反应完全后，用硫酸酸化，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定过量I 2
：
I2+ 2Na2S2O3= 2NaI + Na2S4O6
按下式（*）计算浓度：
()
2015
2 1
⨯⨯
-=
M V
V
C
（*）
式中：C——甲醛标准贮备溶液中甲醛的浓度，mg/ml；
V1——滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；
V2——滴定甲醛溶液时消耗硫代硫酸钠
溶液体积，ml；
M——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；
15——甲醛的当量。
20——所取甲醛标准贮存液的体积，ml。
二次平行滴定，误差小于0.05ml,否则重新标定。
（5）甲醛标准溶液：临用时，从甲醛标准贮备溶液中移取0.9ml溶液，倾于100ml容量瓶中，定容至刻度线；立即再取此溶液10.00ml，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100ml（此溶液1.00ml含1.00µg甲醛），放置30min后，用于配制标准色列管(此标准溶液
（标准工作液）可稳定24h)。
（5）上面用到的试剂：
①碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L。碘贮备液，C（1/2I2）=0.1mol/L：称取1.27g碘（I2）于烧杯中，加入4g碘化钾和去离子水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至100mL, 贮于棕色细口瓶中，暗处贮存。碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L：量取碘贮备液25mL，用水稀释至250mL，贮于棕色容量瓶中。
②1mol/L氢氧化钠溶液：称量4g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100mL；
③0.5mol/L硫酸溶液：取2.8mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后稀释至100mL；
碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:准确称量0.35667g经105℃烘干2小时的碘酸钾(优级纯)，溶解于水，移入100ml容量瓶中，再用水定溶至100ml。
0.1mol/L盐酸溶液:量取0.82ml浓盐酸加水稀释至100ml。
④硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.1000mol/L：配制方法：硫代硫酸钠贮备溶液，C（Na2S2O3）=0.10mol/L：称取25.0g硫代硫酸
钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)溶解于1000mL 新煮沸并已冷却的水中，加0.20g 无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊，过滤后使用。
标定方法：吸取0.1000mol/L 碘酸钾溶液25.00mL ，置于250mL 碘量瓶中，加75mL 新煮沸并已冷却的水和3g 碘化钾，振摇至完全溶解后，加0.1mol/L 盐酸溶液10mL ，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置3min 后，用0.10mol/L 硫代硫酸钠贮备溶液滴定至淡黄色，加淀粉溶液1mL ，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗的硫代硫酸钠贮备溶液的体积V ，按下式(**)计算浓度：
()V O S Na C 00
.101000.0322⨯= （**）
式中：C （Na 2S 2O 3）——硫代硫酸钠贮备溶液的浓度,mol/L ；
V ——滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml 。
平行滴定所用去的硫代硫酸钠溶液体积之差应不超过0.05ml 。否则重新标定。
硫代硫酸钠标准溶液C （Na 2S 2O 3）
=0.1000mol/L：取标定后的0.1mol/L硫代硫酸钠贮备溶液50mL，置于500mL容量瓶中，用新煮沸并冷却的水稀释至标线，摇匀，贮于棕色细口瓶中。
⑤0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存；
四、仪器及设备
（1）大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm；
（2）分光光度计：在630nm测定吸光度;
（3）恒流采样器：流量范围0－1L/min；（流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后
使用皂膜流量计校准采样器的流量，误差应小于5%；）
（4）具塞比色管：10mL；
五、采样
1.标准
我国国家标准《居室空气中甲醛的卫生标准》（GB/T16127-1995）规定：居民空气中甲醛的最高容许浓度为0.08 mg/立方米。
酚试剂分光光度法（GB/T18024.26—2000）中建议的采样时间是20min。用一个内装5ml 吸收液的大型气泡吸收管，以0.5 L/min的流量，采气10L，并记录采样时采样点的温度和大气压力（采样后样品在室温下应在24h内分析）
2.标准曲线的绘制：取10mL具塞比色管，按表1配制标准系列。
1甲醛标准系列
采样后，将5ml样品溶液全部转入10ml比色管中，向各管中加入0.4mL的1%硫酸铁铵溶液，摇匀，室温下显色30分钟。用10mm比色皿，在630nm波长下，以水作参比（未采样5ml的吸收液做试剂空白）。以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg(微克/吸光度)。
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml，加入0.4ml硫酸铁铵溶液，显色15min。测定吸光度(A);在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度
(A0)。
七、结果可靠性分析
标准工作曲线
