偏苯三酸酐HPLC液相谱图(GBT 23967-2009)

高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A 及B 的含量李会军 李 萍(中国药科大学生药学教研室 南京 210038)摘要 目的:建立酸枣仁中酸枣仁皂苷A 及B 的含量测定方法,为该药材提供质量控制标准。

方法:应用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPL C-EL SD),Allspere ODS-2(250mm 4 6mm ,5 m)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(70 30 1)为流动相,测定了酸枣仁中酸枣仁皂苷A 及B 的含量。

结果:分析了11批商品药材。

酸枣仁皂苷A 及B 的平均回收率分别为92 4%(RSD =3 8%)和91 8%(RSD =3 9%)。

结论:方法快速简便,重现性良好,可用于酸枣仁药材的质量控制。

关键词 酸枣仁 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ziz ip hus j uj uba var sp inosa (Bunge)H u ex H. F.Chou 的干燥成熟种子,具有养心安神的功效,是较为常用的镇静催眠中药。

酸枣仁皂苷A 及B 为其镇静催眠的有效成分之一[1],含量测定方法报道的有一阶导数光谱法[2]及薄层扫描法[3],本文首次采用高效液相色谱法利用蒸发光散射检测器(ELSD)对酸枣仁皂苷A 及B 进行了含量测定研究。

实验结果表明该法灵敏度、稳定性和重现性均能满足要求,是一种检测皂苷类成分的有效方法。

1 仪器与试剂日本岛津LC -10AD 液相色谱仪;法国SEDEX55型蒸发光散射检测器;H S 色谱数据工作站(杭州英谱科技开发有限公司);各地酸枣仁药材样品(见表1)均经作者鉴定;酸枣仁皂苷A 及B 对照品由中国药品生物制品检定所提供,纯度 98 5%;试验用水为上海获特满公司产纯净水;甲醇为淮阴化学试剂厂产色谱纯;其它试剂均为南京化学试剂厂产分析纯。

2 色谱及检测条件色谱柱:Allspere ODS-2(250mm 4 6mm ,5 m );预柱:Pellicular C 18(7 5mm 4 6mm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(70 30 1);流速:1mL min-1。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910923869.6(22)申请日 2019.09.27(71)申请人 宁波海关技术中心地址 315000 浙江省宁波市马园路9号申请人 宁波检验检疫科学技术研究院(72)发明人 童嘉琦　任飞　刘江　刘在美　朱晓艳　(74)专利代理机构 宁波诚源专利事务所有限公司 33102代理人 袁忠卫(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)G01N 30/74(2006.01)(54)发明名称一种液相色谱紫外法检测偏苯三酸酐的方法(57)摘要一种液相色谱紫外法检测偏苯三酸酐的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：①制备样品溶液和梯度浓度的偏苯三酸酐的标准溶液；②衍生处理：向步骤①得到的样品溶液和偏苯三酸酐的标准溶液中分别加入衍生化试剂，再将衍生化反应后得到样品衍生溶液和偏苯三酸酐的标准衍生溶液过滤，待上样，其中，衍生化试剂为氨水或伯胺；③检测和分析：设定液相色谱条件，将步骤②中得到的样品衍生溶液和偏苯三酸酐的标准衍生溶液分别经液相色谱分离，再通过紫外检测器检测，且对偏苯三酸酐的标准衍生溶液绘制标准曲线，对样品衍生溶液进行定性或者定量分析。

本发明涉及的一种液相色谱紫外法检测偏苯三酸酐的方法，能准确地检测样品中偏苯三酸酐的实际含量。

权利要求书2页 说明书4页 附图2页CN 110779994 A 2020.02.11C N 110779994A1.一种液相色谱紫外法检测偏苯三酸酐的方法，其特征在于，包括以下具体步骤：①制备样品溶液和梯度浓度的偏苯三酸酐的标准溶液；②衍生处理：向步骤①得到的样品溶液和偏苯三酸酐的标准溶液中分别加入衍生化试剂，再将衍生化反应后得到样品衍生溶液和偏苯三酸酐的标准衍生溶液过滤，待上样，其中，衍生化试剂为氨水或伯胺；③检测和分析：设定液相色谱条件，将步骤②中得到的样品衍生溶液和偏苯三酸酐的标准衍生溶液分别经液相色谱分离，再通过紫外检测器检测，且对偏苯三酸酐的标准衍生溶液绘制标准曲线，对样品衍生溶液进行定性或者定量分析。

国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号)－－关于批准265项国家标准和4项标准样品的公告
文章属性
•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销),国家标准化管理委员会•【公布日期】2009.07.27
•【文号】国家标准批准发布公告2009年第8号[总第148号]
•【施行日期】2009.07.27
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】标准化
正文
国家标准批准发布公告
（2009年第8号总第148号）
国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准以下265项国家标准和4项标准样品，现予以公布（见附件）。

2009年7月27日。

分析检测高效液相色谱法测定煎炸油中的苯并(a)芘含量倪　涵（云南省红河州质量技术监督综合检测中心，云南红河 661100）摘　要：采用液相色谱法测定煎炸油中苯并(a)芘（BaP）的含量，优化了样品前处理方法。

样品用正己烷提取，经SPE小柱净化，荧光检测器检测。

结果表明，苯并(a)芘含量在0.5～20.0 ng·mL-1线性关系良好，相关系数R2为0.999 8，检出限为0.15 μg·kg-1，定量限为0.5 μg·kg-1，3个不同加标浓度下的平均回收率为89.1%～97.8%，相对标准偏差为0.8%～2.1%，方法灵敏度高，稳定性好。

采集21份小吃店里油炸过油条、土豆、肉制品的煎炸油样品进行检测，苯并(a)芘的检出率为100%，含量为2.82～9.23 μg·kg-1。

关键词：高效液相色谱；苯并(a)芘；固相萃取Determination of Benzo(a)pyrene Content in Frying Oil byHPLCNI Han(Comprehensive Quality and Technical Supervision and Testing Center of Honghe Prefecture, Yunnan Province,Honghe 661100, China)Abstract: The content of benzo(a)pyrene (BaP) in frying oil was determined by HPLC, and the sample pretreatment method was optimized. The sample was extracted with n-hexane, purified by an SPE column, and detected by fluorescence detector. The results showed that the linear relationship of BaP was good within the mass concentration range of 0.5～20.0 μg·kg-1, with a correlation coefficient of R2=0.999 8 and a detection limit of 0.15 μg·kg-1 with a quantitative limit of 0.5 μg·kg-1. The average recoveries under three different spiking gradients at 89.1%～97.8%, respectively, RSD ranging from 0.8% to 2.1%. The method has high sensitivity and good stability.21 fried oil samples of deep-fried dough sticks, potatoes and meat products from snack bars were collected for detection. The detection rate of BaP was 100%, and the content range was 2.82～9.23 μg·kg-1.Keywords: high performance liquid chromatography; benzo(a)pyrene; solid phase extraction苯并(a)芘（Benzo(a)pyrene，BaP）是毒性最强的多环芳烃类物质[1-2]，食品在油炸、煎烤、熏制等烹调加工过程中，其脂肪、蛋白质、胆固醇、碳水化合物等营养成分会在高温条件下发生热裂解反应，再经过环化和聚合反应生成包括BaP在内的多环芳烃类物质。

1 检验方法1.1 外观测定于具塞比色管中，加入实验室样品，在日光灯或日光下目测。

1.2 酸值的测定1.2.1 仪器与试剂仪器：BS224 S 电子天平 精确万分之一三角瓶 250 ml 2个量筒 100 ml 1个碱式滴定管 50 ml 1根不锈钢料勺 1只电炉 500W 1个试剂：0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液1%酚酞指示剂蒸馏水1.2.2 检验步骤精密称取干燥样品0.8g ，精确至0.0001g ，置于250ml 的三角瓶中，加入80ml 蒸馏水加热至完全溶解。

冷却，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准氢氧化钠标准溶液滴定至刚出现浅红色并在15s 内不褪色为终点，记录下滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。

并同时做空白试验。

1.2.3 结果计算以滴定每克试料消耗氢氧化钾的质量（mg ）表示的酸值A ，数值以mgKOH/g 表示，按下式计算：W CM A v v )(21-=式中：Ｃ—氢氧化钠标准溶液的浓度准确数值 mol/LM —氢氧化钾的摩尔质量的数值（M=56.12) g/molV 1——滴定试料消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 mlV 2——空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 mlW —试料的质量数值 g1.3 偏苯三酸酐含量的测定1.3.1 方法提要实验室样品中的偏苯三酸酐及均苯四甲酸二酐、偏苯三甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸等杂质组分溶于水后，转化为相应的酸。

用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使试料中的各组分分离，用紫外/可见检测器检测，用校正面积归一化法定量，得到试料中偏苯三甲酸的含量，通过换算求得实验室样品中偏苯三酸酐的含量。

在偏苯三甲酸的质量分数大于等于95%的情况下，用试料中偏苯三甲酸的质量分数近似表示实验室样品中偏苯三酸酐的质量分数，其相对偏差不超过0.1%.1.3.2 试剂1.3.2.1 甲醇：液相色谱级。

1.3.2.2 水：符合GB/T6682-2008规定的一级水。

编号JHZJY/BP(SL)-02-2009 金华市质量技术监督检测院页码第1页共6 页类别不确定度评定报告编制版本及修订次数第G版第0次修订高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸不确定度评定审核指导场所食品理化检测中心批准适用岗位食品理化检测岗位批准日期年月日作业指导书内容近年来, 脱氢乙酸被广泛的用做食品中的防腐剂, 其特别对霉菌和酵母的抑菌能力强, 为苯酸钠的2~10倍。

目前测定饮料中脱氢乙酸的方法为: GB/T23377- 2009《食品中脱氢乙酸检测高效液相色谱法》。

该方法操作简便, 测定结果准确。

不确定度是检测技术的重要概念, 也是保证检测结果质量的关键要素。

随着经济发展全球化, 不确定度是国际检测实验室之间互认和通用准则接轨的基础。

本报告对使用高效液相色谱法测定果汁饮料中脱氢乙酸的结果进行了不确定度评估, 并对影响不确定度评估因素进行了逐项分析。

一、实验部分(一)仪器1.测试仪器:Agilent 1200series2.色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18(二)测试过程采用GB /T 23377- 2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》测定饮料中的脱氢乙酸含量。

样品的处理与测定: 精密称取3 g试样, 置于50 ml量瓶中, 加入10 ml水, 加入2%的氢氧化钠溶液调pH 值至7~ 8,加水稀释至刻度, 摇匀。

再精密量取20 ml至25 ml量瓶中, 加10%甲酸溶液调pH 值至4~ 6, 加水稀释至刻度, 摇匀。

取5 ml过已经活化的固相萃取柱, 用5 ml水淋洗, 再用70%的甲醇溶液洗脱, 收集洗脱液约8 ml至10 ml量瓶, 并用70%的甲醇溶液定容, 摇匀即得。

对照品贮备液配制: 精密称取对照品92.78 mg, 置于100ml容量瓶中, 用10 ml 2% 的氢氧化钠溶液溶解, 加水稀释至刻度, 摇匀即得。

线性标准溶液的配制: 精密量取对照品贮备液5 ml、5 ml分别置于( DZ1) 50 ml、( DZ2) 100 ml量瓶中, 用水稀释至刻度, 再从DZ2 中精密量取5 ml、5 ml、1 m l 分别置于10 ml、50 ml、100 ml量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀即得。

高效液相色谱法测定纺织品中苯并三唑类光稳定剂的研究报告近年来，随着人们对环境保护的要求越来越高，对纺织品中的有害物质的监测也变得越来越重要。

苯并三唑类光稳定剂作为一种常见的纺织品助剂，其存在会对环境和人类健康产生潜在的危害。

因此，开展苯并三唑类光稳定剂的测定研究显得尤为重要。

本文采用高效液相色谱法（HPLC）测定了纺织品中苯并三唑类光稳定剂的含量。

实验采用Agilent 1260 HPLC系统，C18色谱柱、二甲基甲酰胺水溶液作为移动相，流速为0.8 mL/min，检测波长为290 nm。

通过优化色谱条件得出，当C18柱，移动相对应比例的二甲基甲酰胺水溶液为60:40时，可获得较好的分离效果。

将待检样品经甲醇提取，离心去除杂质，再过滤后将提取液注入HPLC系统进行分析。

结合色谱图和标准曲线，我们可以定量测定待检样品中苯并三唑类光稳定剂的含量。

实验结果表明，使用该方法可以对苯并三唑类光稳定剂进行快速、准确的测定。

测定结果表明，不同纺织品中苯并三唑类光稳定剂的含量存在差异，而有些纺织品的含量甚至超出了有关标准的限制。

因此，这一方法的应用可以为纺织品行业的环保监测工作提供有力支持。

总之，本实验成功地利用高效液相色谱法对纺织品中苯并三唑类光稳定剂的含量进行了快速、准确的分析与测定，为纺织品行业环保监测工作提供了有力支持。

未来，我们仍需对实验方法进行优化和完善，以取得更好的结果。

在本实验中，我们使用了高效液相色谱法（HPLC）测定苯并三唑类光稳定剂在纺织品中的含量。

经过实验测定，我们得出了以下的数据：1. 色谱柱：C18色谱柱2. 移动相：二甲基甲酰胺水溶液3. 移动相流速：0.8 mL/min4. 光谱检测波长：290 nm5. 标准曲线方程：y = 0.0145x - 0.0114， R² = 0.99846. 10个不同纺织品样品中苯并三唑类光稳定剂的含量范围：0.43-2.75 mg/kg7. 样品“F”苯并三唑类光稳定剂的含量：1.08 mg/kg分析：由数据可知，我们所使用的分析方法可以获得准确的测定结果，标准曲线的R²值为0.9984，说明标准曲线的拟合度良好。

HPL C法测定不同产地的三七叶中人参皂苷Rb3的含量王隶书　程东岩　程东红　(吉林省中医中药研究院　长春130021)摘　要　目的:建立中药材三七叶中人参皂苷Rb3的含量测定方法。

方法:HPLC法,流动相:乙腈2水(30∶70),检测波长205 nm。

结果:人参皂苷Rb3含量测定线性范围为1.36～8.19μg,平均回收率101.2%,RSD为1.7%。

结论:方法可靠,简单可行,为建立三七叶的质量标准提供了科学依据。

关键词　三七叶　人参皂苷Rb3　高效液相色谱法中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:10082049X(2003)0520284202Content Determination of Ginsenosides Rb3of Folium Notoginseng from Different Areas by HPLCWang Lishu,Cheng Dongyan,Cheng Donghong(Academy of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica of Jilin Province, Changchun130021,P.R.China)ABSTRACT　Objective:To set up a method for content determination of ginsenosides Rb3in Folium Notoginseng.Method:HPLC, mobile phase:Acetonitrile2water(30∶70),detection wavelength:205nm.R esult:The standard curve was linear within a range of 1.365-8.19μg.The average recovery rate and RSD were101.2%and1.7%,respectively.Conclusion:This method is accurate, reliable,can providing a scientic index for quality controll of Folium Notoginseng.KE Y WOR DS　G insenosides Rb3;Folium notoginseng;Content determination;HPLC 三七为五加科植物三七Panax notogi nseng (Burk.)F.H.Chen.的干燥根,具有散瘀止血,消肿定痛、补益气血等功效,是传统的名贵中药材,主要产区为云南、广西,药用资源有限。

高效液相色谱法测定均苯四甲酸及杂质吴永贵【摘要】通过优化了色谱工作条件建立了测定均苯四甲酸及杂质的高效液相色谱分析方法.结果表明:在柱温为35℃条件下,以pH为1.9的乙腈-0.1％(φ)磷酸溶液(25+75)混合液为流动相,1.0 mL·min-1流速下等度洗脱,于波长237 nm下测定,外标法定量,均苯四甲酸及杂质实现了基线分离,分离度＞2.峰面积与质量浓度间呈线性关系;检出限在0.03～0.08 mg·L-1之间;测定下限在0.07～0.22 mg·L-1之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)007【总页数】4页(P934-937)【关键词】高效液相色谱法;均苯四甲酸;流动相【作者】吴永贵【作者单位】南京化工职业技术学院化学工程系,南京210048【正文语种】中文【中图分类】O652.63均苯四甲酸(PMA)可由均苯四甲酸二酐(简称均酐)水解生成,均苯四甲酸二酐遇水或置于湿空气中会变成均苯四甲酸。

均苯四甲酸具有4个对称的羧基,其杂质也具有2～3个羧基。

均苯四甲酸用于合成聚酰亚胺、均苯四酸辛酯等,是生产消光固化剂的主要原料。

工业上由均四甲苯气固相催化氧化生产均苯四甲酸二酐的过程是一个复杂的多相催化过程,其氧化产物是范围很宽的含氧化合物的混合物[1]。

均四甲苯氧化产物经水解精制成均苯四甲酸后,少量杂质会进入到均苯四甲酸中去,主要有邻苯二甲酸、偏苯三甲酸和均苯三甲酸。

因此生产企业须对均苯四甲酸产品进行全分析,以有利于企业的生产控制。

目前,测定均苯四甲酸的方法有气相色谱法、液相色谱法、滴定法、熔点法和光谱法等。

采用气相色谱分析均苯四甲酸比较麻烦,要自制重氮甲烷,然后经乙酯化或甲酯化处理,使均苯四甲酸及杂质转化为低沸点的酯类,赶走多余乙醚后用三氯甲烷作溶剂进样分析[2-4],该法十分繁琐,分析时间较长,误差也较大,而且重氮甲烷剧毒。

法。

该法以醋酸为溶剂，以含有钴、锰金属组分和溴化物的可溶性物质作催化剂，在200 ℃、2.0 MPa压力下，用空气将偏三甲苯氧化生成偏苯三甲酸，偏苯三甲酸再脱水生成偏苯三酸酐。

以偏三甲苯计的偏苯三酸酐收率可达130%，产品纯度达99%。

反应方程式为：图 1 Amoco法生产偏苯三酸酐工艺流程该方法具有原料较易获得，原料及公用工程消耗低，腐蚀小，三废问题较易解决等优点，是目前国内外工业上生产偏苯三酸酐的主要方法。

其工艺过程主要包括氧化反应，溶剂浓缩和脱水成酐三部分，工艺流程框图见图1所示。

1.4 MGC法MGC法是以间二甲苯为原料，生产工艺主要由芳香醛的生产和水溶液氧化两部分组成。

在液体超强酸HF-BF3催化下，与CO进行甲酰化反应生成2，4-二甲基苯甲醛（又名芳香醛），然后在水溶液中，以溴化锰和溴化氢作为催化剂，于200～220 ℃、1.96～2.94 MPa下，用空气将2，4-二甲基苯甲醛氧化生产偏苯三甲酸，偏苯三甲酸再经脱水制得偏苯三酸酐。

工艺流程见图2所示，主要反应方程式为：该方法具有原料较易获得，原料及公用工程消耗低，腐蚀小，三废问题较易解决等优点，是目前国内外工业上生产偏苯三酸酐的主要方法。

其工艺过程主要包括氧化反应，溶剂浓缩和脱水成酐三部分，工艺流程框图见图1所示。

与传统的偏三甲苯液相空气氧化制偏苯三酸酐相比，该方法具有原料便宜易得，反应过程连续进行，易于实现自动化控制。

反应过程以水为溶剂，不存在溶剂挥发损失，也不存在容易蒸汽爆炸的危险，水溶液和反应生成的水容易分离，可节约设备投资费用，简化了溶剂回收系统等优点，不足之处是反应在水溶液中高温氧化，氧化设备必须采用昂贵的镍系或钛、锆系合金制作，增加了工程的投资。

另外，芳香醛的制备和水溶剂氧化均使用强酸性催化剂，腐蚀严重。

图 2 MGC法生产偏苯三酸酐工艺流程应用2.1 制偏苯三酸三辛酯由偏苯三酸酐和辛醇酯化生成的偏苯三酸三辛酯（简称TOTM）具有良好的耐热性、低挥发性、耐油性以及可加工性，广泛用作PVC耐热增塑剂、抗溶剂交联氯乙烯树脂的增塑剂，90 ℃和105 ℃级耐热电缆配方的主增塑剂以及用作6 000 V、10 000 V高压电缆所需的配套增塑剂。

废水中三苯含量的气相色谱分析宋天龙(09339028)，张文通，张强，吴联巍（中山大学化学与化学工程学院，广州，510275）［摘要］本实验运用Agilent4890D型气相色谱仪分析废水中的三苯（苯、甲苯及二甲苯）含量，用二硫化碳萃取水样中的苯系物，以正己烷为内标；用气相色谱法，以保留时间定性，内标法定量。

求得废水中的含量分别为苯9.404mg·L-1,甲苯13.10mg·L-1，对二甲苯17.76mg·L-1，邻二甲苯10.92mg·L-1。

关键词：废水，苯系物，气相色谱.1. 引言苯、甲苯及二甲苯俗称三苯，其中二甲苯有三种异构体，即间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯。

三苯毒性很大，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。

三苯均为无色透明油状液体,具有强烈芳香味,易挥发为气体,易燃有毒。

三苯侵入人体途径包括吸入、食入、经皮吸收,在职业活动中,主要以气体经呼吸道进入人体,短时间吸入高浓度的气体或长期吸入低浓度气体均可引起作业工人身体损害,造成急性或慢性中毒。

因此，国家对三苯的含量有着严格的规定，国标GB5749-2006[1]饮用水的质量标准要求水中含量：苯≤0.01mg/L，甲苯≤0.71mg/L，二甲苯≤0.5mg/L。

对于水中苯系物的测定，国内外环境监测部门推荐的标准方法有二硫化碳萃取法和顶空法[2]。

萃取法的检测限为0.05mg / L ( 100ml 水样中加5ml 二硫化碳萃取，进样量为5μL)，适用于工业废水的监测。

顶空法的检测限为0.005mg/ L，适用于地面水的监测要求。

因顶空法在温度、压力及平衡时间等方面要求较严，极易造成精密度，准确度较差。

故常用二硫化碳萃取法。

三苯含量的测定的方法有分光光度法、紫外光谱法、光离子化检测气相色谱等[3]，其中气相色谱是三苯含量的测定主要的方法，具有操作简单，定量准确，分析速度快的特点，是工业生产中质量控制以及环保部门产品检测的有效手段。