双液系的气—液平衡相图
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实验七、双液系气—液平衡相图的测绘专业:11化学姓名:赖煊荣座号:32 同组人:黄音彬时间:2013.12. 3Ⅰ、目的要求1.测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷—无水乙醇双液系的平衡相图。
2.从沸点组成图了解分馏原理。
3.了解沸点的测定技术,掌握两组分液体沸点的测定方法。
4.掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的使用方法。
Ⅱ、基本原理一、气—液相图两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。
两个组分若能按任意比例互相溶解,称完全互溶双液系。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外压相等时的温度。
在一定的外压下,纯液体的沸点有其确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
根据相律:自由度=组分数-相数+2 。
因此,一个以气—液共存的二组分体系,其自由度为2。
只要任意再确定一个变量,整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。
在T—x相图上,还有温度、液相组成和气相组成三个变量,但只有一个自由度。
一旦设定某个变量,则其它两个变量必有相应的确定值。
二、沸点测定仪沸点仪的构造特点满足:正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等。
如图2,是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。
溶液中事先加入沸石以减少溶液沸腾时的过热现象及防止暴沸。
三、组成分析本实验选用的环已烷和乙醇,两者折光率相差颇大,而折光率测定又只需少量样品,平衡体系两相组成的获得由事先测得的折光率——组成的工作曲线查得。
折光仪的原理及使用详见参考资料。
Ⅲ、仪器与试剂沸点测定仪一套,普通温度计一支、超级恒温器一套(配接触点温度计、温度计各一支),酒精灯一个、铁架台一附、阿贝折光仪一台、长滴管、烧杯、移液管、擦镜纸等。
环已烷(分析纯)、无水乙醇(分析纯)、丙酮(分析纯)、重蒸馏水等。
Ⅳ、实验步骤1.联接超级恒温器与阿贝折光仪。
调节超级恒温器恒温水浴温度为设定温度25℃,与阿贝折光仪温度一致。
实验五双液系的气—液平衡相图一、实验目的1、绘制在标准压力下乙醇-正丙醇体系的沸点组成图,并确定其恒沸点及恒沸组成;2、熟练掌握测定双组分液体沸点的方法及用折光率确定二组分物系组成的方法;3、掌握超级恒温槽、阿贝折射仪、气压计等仪器的使用方法。
二、实验原理1、相图任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解,称为完全互溶双液系,如环已烷-乙醇、正丙醇-乙醇体系都是完全互溶体系。
若只能在一定比例范围内溶解,称为部分互溶双液系,例苯-水体系。
在完全互溶双液系中,有一部分能形成理想液态混合物,如苯-甲苯系统,二者的行为均符合拉乌尔定律,但大部分双液系是非理想液态混合物,其行为与拉乌尔定律有偏差。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定外压下,纯液体的沸点有其确定值,但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
双液系两相平衡时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图,所得图形叫双液系的沸点T(或t)-组成(x)图,即T(或t)—x图。
它表明了沸点与液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
在恒定压力下,二组分系统气液达到平衡时,其沸点-组成(t-x)图分三类:(1)混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
如苯-甲苯系统,此时混合物的行为符合拉乌尔定律或对拉乌尔定律的偏差不大。
如图5-1(a)所示。
(2)有最低恒沸点体系,如环已烷-乙醇体系,t—x图上有一个最低点,此点称最低恒沸点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大正偏差,如图5-1(b)所示。
对于这类的双液系,用分馏法不能从溶液中同时分离出两个纯组分。
(3)有最高恒沸点体系,如氯仿-丙酮体系,t—x图上有一个最高点,此点称最高恒沸点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大负偏差,如图5-1(c)所示。
实验四 双液系的气-液平衡相图的绘制一、目的要求1.用沸点仪测定大气压下乙醇—环己烷或异丙醇-环己烷双液系气-液平衡时气相与液相组成及平衡温度,绘制温度—组成图,确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2.了解物化实验中光学方法的基本原理,学会阿贝折光仪的使用。
3.进一步理解分馏原理。
二、预习要求1.理解分馏原理,了解影响双液系气-液平衡的因素。
2.熟悉阿贝折光仪的使用方法,了解折射率与物系组成的关系。
3.掌握如何由实验数据绘制t x -相图的方法。
三、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系称为双液系。
两种液体若能按任意比例互相溶解,称为完全互溶的双液系;若只能在一定比例范围内互相溶解,则称部分互双液系。
双液系的气液平衡相图t x -图可分为三类。
如图4.1。
图 4.1 二元系统t x -图这些图的纵轴是温度(沸点),横轴是代表液体B 的摩尔分数B x 。
在t x -图中有两条曲线:上面的曲线是气相线,表示在不同溶液的沸点时与溶液成平衡时的气相组成,下面的曲线表示液相线,代表平衡时液相的组成。
例如图4.1(a)中对应于温度t 1的气相点为y 1,液相点为1l ,这时的气相组成y 1点的横轴读数是g B x ,液相组成点1l 点的横轴读数为lB x 。
y 1l 1t 1g B x l B x A B t/℃(a )气液t/℃A B B x →(b )t/ ℃气液A B B x →(c )如果在恒压下将溶液蒸馏,当气液两相达平衡时,记下此时的沸点,并分别测定气相图。
(馏出物)与液相(蒸馏液)的组成,就能绘出此t x图4.1(b)上有个最低点,图4.1(c)上有个最高点,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸混合物,在此点蒸馏所得气相与液相组成相同。
四、仪器和药品1.仪器玻璃沸点仪一套;阿贝折光仪一台;WLS系列可调式恒流电源一台;SWJ型精密数字温度计一台;SYC超级恒温槽一台。
2.药品无水乙醇(AR)或异丙醇(AR);环己烷(AR)。
双液系的气液相平衡图1 引言在一定压力下,两组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时气液中两组分关系的相图,称为沸点-组成(T-x)相图。
本实验的目的是测定常压下环己烷-乙醇双液系的沸点-组成图,由于该双液系对拉乌尔定律有较大的正偏差,故相图大致如图1所示,可见,欲测定此图,需在气液平衡后同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。
前者可由沸点仪实现,而后者可用折射仪及由不同浓度溶液得到的工作曲线测得。
图1 环己烷-乙醇双液系的沸点-组成相图2 实验操作2.1实验药品、仪器及测试装置示意图2.1.1 实验仪器自制沸点仪,阿贝折射仪,调压器,温度传感器,锥形瓶,分析天平(AR2140),5ml 及10ml吸量管,洗耳球2.1.2 实验药品环己烷,无水乙醇2.1.3 实验装置示意图图21.冷却水入口2.气相冷凝液储存小泡3.温度计4.喷嘴5.电热丝6.调压器2.2 实验条件温度:室温(具体数值未知)气压:未知湿度:未知2.3实验操作步骤及方法要点a.按下表配比配制不同浓度的环己烷-乙醇溶液,并在空瓶时m0、加入环己烷后m1、加入无水乙醇后m2(本实验先加入环己烷后加入无水乙醇)分别进行称量并记录。
注意:所用锥形瓶要事先干燥;由于浓度是根据称量的数值由两组分的质量进行计算,所以每次加入液体的体积不必太精确。
表1 环己烷-无水乙醇混合溶液配比b.根据所测得的质量,用公式ω=(m1-m0)/(m2-m0) 公式1计算环己烷的质量分数,其中ω指环己烷的质量分数。
c.用阿贝折射仪测定以上配好的不同浓度环己烷-乙醇溶液的折射率以及纯环己烷和无水乙醇的折射率,记录数据。
注意:每次测量折射率后,要将折射仪的棱镜打开,用洗耳球吹干,以备下次使用。
d.根据上一步测得的折射率,用线性拟合的方法做工作曲线,检查数据是否可靠,若不可靠应重复测量。
e.由于不同浓度的各样品已经事先装入沸点仪,所以直接选定一个浓度的样品,接通电源,加热样品。
向港040940538实验四双液系的气——液平衡相图的绘制一、实验目的1、用沸点仪测定大气压下—环己烷或异丙醇—环己烷双液系气—液平衡时气相与液相组成及平衡温度,绘制温度--组成图,确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。
2、了解物化实验中光学方法的基本原理,学会阿贝折光仪的使用。
3、进一步理解分馏原理。
二、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系成为双液系。
两种液体若能按任意比例互相溶解,成为完全互溶的双液系;若只能在一定比例范围内互相溶解,则称部分双液系。
双液系的气相平衡相图可分为三类。
这些图的纵轴是温度(沸点),横轴是代表液体B的摩尔分数。
在图中有两条曲线:上面的曲线是气相线,表示在不同溶液的沸点与溶液成平衡时的气相组成,下面的曲线表示液相线,代表平衡时液相的组成。
三、实验仪器和药品1.实验仪器仪器名称数量仪器名称数量玻璃沸点仪一套阿贝折光仪一台WLS系列可调式恒流电源一台SWJ型精密数字温度计一台SYC超级恒温槽一台2.药品异丙醇环己烷四、实验步骤1.按要求连接好实验装置。
注意:感温杆勿与电热丝相碰。
2.接通冷凝水,用超级恒温槽完成冷凝循环。
量取35ml异丙醇从测管加入蒸馏瓶内,并时传感器浸入溶液3㎝左右。
将加热丝接通恒流电源,将电流调定1.1安,使电热丝将液体加热至缓慢沸腾,待温度基本恒定后,再连同支架一起倾斜蒸馏瓶,使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次,记下乙醇的沸点及环境气压。
3.依次再加入2、6、12、20ml环己烷,同上法测定溶液的沸点和吸取气、液相并测其折射率。
4.将溶液倒入回收瓶。
5.从侧管加入35ml环己烷,测其沸点。
6.依次加入2、4、10、16ml异丙醇,按上法测其沸点和吸取气、液相并测其折射率。
7.关闭仪器和冷凝水,将溶液倒入回收瓶。
五、实验注意现象1.沸点仪中没有装入溶液之前绝对不能通电加热,如果没有溶液,通电加热丝时,沸点仪会炸裂。
2.一定要在停止通电加热之后,方可取样进行分析。
广西民族大学物理化学实验报告2018年10月24日姓名:指导老师:实验步骤及装置图1.用移液管量取异丙醇25mL,倒入干燥的沸点测定仪中。
开通冷却水。
开启电源,温度开始上升,不久仪器内液体沸腾,回流至温度不再升高和气相冷凝液充满,读取沸点,关闭电源。
2.用移液管量取1mL环己烷,加入沸点测定仪中。
开启电源,温度开始上升,不久仪器内液体沸腾,回流至温度不再升高和气相冷凝液充满,读取沸点,关闭电源。
用干燥滴管吸取气相冷凝液,测其折光率。
再用另一干净滴管吸取液相样品,测其折光率。
3.用移液管量取5mL、9mL、10mL环己烷,以同样的方法,顺序测定含环己烷的各溶液的沸点及气相、液相组分的折光率。
4.用移液管量取25mL环己烷,重复步骤15.用移液管量取0.5mL、1.5mL、4mL、5mL异丙醇,以同样的方法,顺序测定含异丙醇的各溶液的沸点及气相、液相组分的折光率。
实验原理常温下,任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。
若两液体能按任意比例相互溶解,则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶,则称部分互溶双液体系。
双液体系的沸点不仅与外压有关,还与双液体系的组成有关。
恒压下将完全互溶双液体系蒸馏,测定馏出物(气相)和蒸馏液(液相)的组成,就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出T-X 图。
通常,如果液体与拉乌尔定律的偏差不大,在T-X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图1 (a) 而实际溶液由于A、B二组分的相互影响,常与拉乌尔定律有较大偏差,在T-X图上就会有最高或最低点出现,这些点称为恒沸点,其相应的溶液称为恒沸点混合物,如图1(b), (c)所示。
恒沸点混合物蒸馏时,所得的气相与液相组成相同,因此通过蒸馏无法改变其组成。
本实验所用沸点仪如图所示。
这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。
电流经变压器和粗导线通过浸于溶液中的电热丝。
这样既可以减少溶液沸腾时的过热现象,还能防止暴沸。
双液体系气—液平衡相图的绘制一、实验目的1. 绘制环己烷—异丙醇双液体系的沸点组成图,确定其恒沸组成和恒沸温度。
2. 掌握回流冷凝管法测定溶液沸点的方法。
3.掌握阿贝折射仪的使用方法。
二、实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。
根据两组分间溶解度的不 同,可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。
两种挥发性液体混合形成完全互溶体系时,如果该两组分的蒸气压不同,则混合物的组成与平衡时气相的组成不同。
当压力保持一定,混合物沸点与两组分的相对含量有关。
恒定压力下,真实的完全互溶双液系的气-液平衡相图(T -x ),根据体系对拉乌尔定律的偏差情况,可分为3类:(1)一般偏差:混合物的沸点介于两种纯组分之间,如甲苯-苯体系,如图 (a)所示。
(2)最大负偏差:存在一个最小蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都小,混合物存在着最高沸点,如盐酸—水体系,如图 (b)所示。
(3)最大正偏差:存在一个最大蒸汽压值,比两个纯液体的蒸汽压都大,混合物存在着最低沸点如图 (c))所示。
上图为二组分真实液态混合物气—液平衡相图(T-x 图)t At AtAt Bt B t Bt / o Ct / o t / o x Bx Bx BABAABB(a)(b)(c)x 'x '后两种情况为具有恒沸点的双液系相图。
它们在最低或最高恒沸点时的气相和液相组成相同,因而不能象第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分相互分离,而只能采取精馏等方法分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。
为了测定双液系的T-x相图,需在气-液平衡后,同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。
本实验以环己烷-异丙醇为体系,该体系属于上述第三种类型,在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物,测定其沸点及相应的气、液二相的组成,即可作出T-x相图。
本实验中两相的成分分析均采用折光率法测定。
三、仪器与试剂1、仪器:沸点仪1台;调压变压器1台;阿贝折射仪1台;温度计(0-100℃) 1支;长滴管1个;短滴管2支;2、试剂:环己烷(分析纯);异丙醇(分析纯)异丙醇—环己烷标准溶液(异丙醇分别为0.20,0.40,0.50,0.60,0.80,0.90)四、主要实验步骤1. 测定环己烷、异丙醇及标准溶液的折射率调节阿贝折射仪,用一支干燥的短滴管吸取环己烷数滴,注入折射仪的加液孔内,测定其折射率n,读数两次,取其平均值。
实验五双液系的气—液平衡相图一、实验目的1、绘制在标准压力下乙醇-正丙醇体系的沸点组成图,并确定其恒沸点及恒沸组成;2、熟练掌握测定双组分液体沸点的方法及用折光率确定二组分物系组成的方法;3、掌握超级恒温槽、阿贝折射仪、气压计等仪器的使用方法。
二、实验原理1、相图任意两个在常温时为液态的物质混合起来组成的体系称为双液系。
两种溶液若能按任意比例进行溶解,称为完全互溶双液系,如环已烷-乙醇、正丙醇-乙醇体系都是完全互溶体系。
若只能在一定比例范围内溶解,称为部分互溶双液系,例苯-水体系。
在完全互溶双液系中,有一部分能形成理想液态混合物,如苯-甲苯系统,二者的行为均符合拉乌尔定律,但大部分双液系是非理想液态混合物,其行为与拉乌尔定律有偏差。
液体的沸点是指液体的蒸气压与外界压力相等时的温度。
在一定外压下,纯液体的沸点有其确定值,但双液系的沸点不仅与外压有关,而且还与两种液体的相对含量有关。
双液系两相平衡时的气相组成和液相组成并不相同。
通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图,所得图形叫双液系的沸点T(或t)-组成(x)图,即T(或t)—x图。
它表明了沸点与液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。
在恒定压力下,二组分系统气液达到平衡时,其沸点-组成(t-x)图分三类:(1)混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。
这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。
如苯-甲苯系统,此时混合物的行为符合拉乌尔定律或对拉乌尔定律的偏差不大。
如图5-1(a)所示。
(2)有最低恒沸点体系,如环已烷-乙醇体系,t—x图上有一个最低点,此点称最低恒沸点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大正偏差,如图5-1(b)所示。
对于这类的双液系,用分馏法不能从溶液中同时分离出两个纯组分。
(3)有最高恒沸点体系,如氯仿-丙酮体系,t—x图上有一个最高点,此点称最高恒沸点,在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成,此时混合物的行为对拉乌尔定律产生最大负偏差,如图5-1(c)所示。
对于这类的双液系,用分馏法不能从溶液中同时分离出两个纯组分。
(a) (b) (c)图5-1 二组分系统的沸点-组成图本实验选择了乙醇—正丙醇体系,其相图见图5-1(a)。
2、绘制沸点-组成图原理:如图5-1(a)所示,上面一条线是气相线,下面一条线是液相线,对应于同一沸点温度T下的两曲线上的两个点V,L,气液成平衡时的气相点和液相点,其相应的组成可从横轴上获得。
因此如果在恒压下对溶液进行蒸馏,在气液达平衡后,同时测定气相组成、液相组成和溶液的沸点就能绘出t—X图。
二组分完全互溶液系达气液两相平衡时,F=2-2-1=1,当温度恒定时,两相(气相、液相)的组成是恒定的,当体系的总组成一定时,由杠杆规则可知,两相的相对量也是一定的。
反之,在一定的实验装置中,利用回流的方法保持气、液二相的相对量一定,则体系温度保持恒定,待两相平衡后,取出两相的样品,分析两相的组成,在沸点-组成图上,找出一对坐标点。
改变体系总组成,再如上法找出另一对坐标点,这样测得若干对坐标点(T,X,Y),将所有的气相点连起来,所有的液相点连起来,即得到了t-X图。
3、沸点仪测定沸点的装置叫沸点测定仪(如图5-2所示)。
这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。
冷凝管底部有一半球形小室,用以收集冷凝下来的气相样品。
电流通过浸入溶液中的电阻丝。
这样既可减少溶液沸腾时的过热现象,还能防止暴沸。
(因为电热丝的粗表面起沸石作用)测定时,温度计水银球要一半在液面下,一半在气相中,以便准确测出平衡温度。
用弯头取样管从气相冷凝小槽中取样分析气相组成,用短管从侧磨口取样分析液相组成。
图5-2沸点测定仪4、混合物的组成分析本实验不能直接测出气、液相组成,由于乙醇和正丙醇的折射率相差较大且它们液态混合物的折射率与其浓度呈线性关系,而折光率的测定又只需少量样品,所以,可用折光率-组成工作曲线来求得平衡体系的两相组成。
阿贝(Abbe)折光仪的原理及使用详见九仪器的使用。
①先测一系列已知组成的混合物(标准液)的折光率,见表5-1,作n-x的工作曲线。
见图5-3。
②测一系列未知液从2号液-----5号液的沸点及液相、气相的折光率及纯正丙醇的沸点,见表5-2。
③在工作曲线上查出对应的组成,填入表5-2。
三、仪器和药品沸点测定仪1套 阿贝折光仪1台调压器1台 长短吸管各5支超级恒温槽1台温度计(0.1℃)1支移液管(1mL)2支量筒3个容量瓶9个正丙醇(分析纯); 无水乙醇(分析纯);镜头纸;四、实验步骤1、接通供折射仪用的超级恒温槽电源,调节恒温槽的温度,使其达到实验所需温度。
2、用阿贝折射仪测定纯正丙醇,乙醇及标准液的折光率,填入表5-1。
3、测定沸点-组成数据:①安装沸点测定仪:将干燥的沸点测定仪按图5-2安装好,检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧。
加热用的电阻丝要靠近底部中心,温度计的水银球不能接触电阻丝,而且每次更换溶液后,要保证测定条件尽量平行(包括水银温度计和电阻丝的相对位置)。
②测定沸点及平衡时气~液相组成:先测正丙醇的沸点,再测正丙醇系列溶液的沸点及气、液相组成(从浓度高到低)。
取掉塞子,加入所要测定的溶液(40mL),其液面以在水银球中部为宜。
加入沸石2-3粒,打开冷凝水(开小一点),通电加热,用调压器将电压控制在20-50伏之间至沸腾,控制回流速度为1滴/1-2秒。
使蒸气在冷凝管中回流高度不宜太高,以2cm 左右为好。
如此,沸腾一段时间,待温度稳定后再维持3min ~5min 以使体系达到平衡,再记录沸点温度。
然后停止加热,电压回零。
用盛有自来水的250mL 烧杯套在沸点测定仪底部使体系冷却至与恒温槽温度相近。
用干燥长滴管自冷凝管口伸入小球,吸取其中全部冷凝液。
用另一支短滴管由支管吸取圆底烧瓶内的溶液约1mL 。
上述两者即可认为是体系平衡时气、液两相的样品。
分别迅速测定它们的折光率。
每个样品测定完毕,应将溶液倒回原瓶,再以相同方法测另一样品,得到一系列不同组成的乙醇—正丙醇的沸点及对应的气—液两相的折光率,填入表5-2中。
据这些数据,由工作曲线确定气—液两相的组成。
③实验完毕,回收样品,清洗仪器,注意关电关水!④记录实验开始时和实验结束时的环境温度和大气压力数值。
五、数据记录及处理1、压力校正水银气压计的刻度是以温度等于0℃、纬度45℃海平面的压力为101.325kPa 为标准大气压,所以从气压计上直接读出的数值,必须经过仪器校正后才是正确的。
气压计通常用mbar 为刻度,1mbar=100pa我们只对温度进行校正: P 0= P t (1-0.000163t) (5.1)P 0-校正到0℃时的大气压力;P t -t ℃时大气压力,二者的单位都是kpa 。
乙醇的沸点按下式计算:lg ()BpA DC t =-++ (5.2 )式中A=8.32109 ; B=1718.10;C=237.52,t 为温度(℃),D 为压力单位的换算因子,其值为2.1249。
单位:Pa 。
2、经校正后的体系正常沸点应为t 沸= t 测+△t 压 (5.5)将实验数据列表:室温: 大气压: 表5-1 乙醇---正丙醇标准溶液的折射率与组成表5-2 不同组成的乙醇---正丙醇溶液折射率与组成图5-4所示。
图5-4折射率-组成的工作曲线3、根据工作曲线确定各待测溶液气相和液相的平衡组成,填入表5-2中, 将各组成的沸点经校正后的填入表5-2中,将计算的两纯组分的沸点,填入表5-2中。
以组成为横轴,沸点为纵轴,绘出气相与液相的平衡曲线,即双液系相图,如图5-5所示。
707580859095100t /℃图5-5乙醇---正丙醇系统沸点-组成图六、注意事项1、由于整个体系并非绝对恒温,气、液两相的温度会有少许差别,因此沸点仪中,温度计水银球的位置应一半浸在溶液中,一半露在蒸气中。
并随着溶液量的增加要不断调节水银球的位置。
2、实验中尽可能避免过热现象,为此每加两次样品后,可加入一小块沸石,同时要控制好液体的回流速度,不宜过快或过慢。
3、在每一份样品的蒸馏过程中,由于整个体系的成分不可能保持恒定,因此平衡温度会略有变化,特别是当溶液中两种组成的量相差较大时,变化更为明显。
为此每加入一次样品后,只要待溶液沸腾,正常回流1min~2min后,即可取样测定,不宜等待时间过长。
4、每次取样量不宜过多,取样时毛细滴管一定要干燥,不能留有上次的残液,气相取样口的残液亦要擦干净。
5、整个实验过程中,通过折射仪的水温要恒定,使用折射仪时,棱镜不能触及硬物(如滴管),擦拭棱镜用擦镜纸。
6、在更换溶液时,务必用滴管取尽沸点仪中的测定液,以免带来误差七、思考题1、作乙醇---正丙醇标准液的折光率-组成曲线的目的是什么?2、每次加入蒸馏瓶中的正丙醇或乙醇是否应按记录表规定精确计量?3、如何判断已达气-液平衡?4、收集气相冷凝液的小槽的大小对实验结果有无影响?5、我们测得的沸点和标准大气压时的沸点是否一致?6、测定纯正丙醇和乙醇的沸点时为什么要求蒸馏瓶必须是干的,而测定混合液沸点和组成时则可不必将原先附在瓶壁的混合液绝对弄干?。