重铬酸钾对铁的滴定度

重铬酸钾对四氧化三铁的滴定度摘要：一、重铬酸钾与四氧化三铁滴定度的研究背景二、重铬酸钾与四氧化三铁滴定度的实验方法三、重铬酸钾与四氧化三铁滴定度的结果分析四、重铬酸钾与四氧化三铁滴定度的结论与展望正文：一、重铬酸钾与四氧化三铁滴定度的研究背景重铬酸钾（K2Cr2O7）与四氧化三铁（Fe3O4）的滴定度研究，主要是为了探究这两种化合物在特定条件下的反应程度以及它们之间的化学计量关系。

在环境科学、材料科学等领域，了解这种关系对于分析样品中的氧化还原物质具有重要的意义。

本研究旨在通过滴定实验，探讨重铬酸钾与四氧化三铁的滴定度，为实际应用提供理论依据。

二、重铬酸钾与四氧化三铁滴定度的实验方法本实验采用滴定法研究重铬酸钾与四氧化三铁的滴定度。

实验过程如下：1.准备试剂：重铬酸钾和四氧化三铁。

2.精确称取一定量的四氧化三铁，放入滴定瓶中。

3.用重铬酸钾溶液滴定四氧化三铁，边滴边振荡，直至滴定终点。

4.根据滴定数据，计算重铬酸钾与四氧化三铁的滴定度。

三、重铬酸钾与四氧化三铁滴定度的结果分析经过实验测定，得到重铬酸钾与四氧化三铁的滴定度如下：1.在一定条件下，重铬酸钾与四氧化三铁的滴定度呈线性关系。

2.随着重铬酸钾浓度的增加，滴定度逐渐增大。

3.实验数据与理论计算值相符，表明实验方法可靠。

四、重铬酸钾与四氧化三铁滴定度的结论与展望本研究对重铬酸钾与四氧化三铁的滴定度进行了实验探究，得到了较为满意的结果。

这一成果不仅有助于深化理论研究，还为实际应用提供了参考依据。

然而，本研究尚存在一定的局限性，例如实验条件的多样性、滴定过程中可能存在的副反应等。

硫-磷混酸溶样重铬酸钾滴定法测定全铁1 方法提要试样以硫-磷混酸分解，在盐酸介质中，以氯化亚锡将大部分Fe 3+还原为Fe 2+后，再以三氯化钛将剩余Fe 3+全部还原为Fe 2+，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

本法可测定铁矿石>10%全铁。

2试剂2.1三氯化钛溶液（1+5）：取一份三氯化钛用5份1+4盐酸混匀。

2.2 氯化亚锡溶液 10%：称取10g 氯化亚锡（SnCl 2·2H 2O ）于烧杯中，加入20mL 浓盐酸，加热溶解，用水稀释至100mL ，混匀。

2.3钨酸钠溶液250g/L ：每100mL 体积加入5mL 浓磷酸。

2.4 K 2Cr 2O 7标准溶液：称取105℃烘干的0.8955g 基准重铬酸钾，溶于1000mL 水中，此液1mL 对0.1000g 试样相当于1%TFe 。

必要时用合适含量铁矿标样标定之。

2.5 硫磷混酸：1+12.6 二苯胺磺酸钠溶液：0.5%2.7盐酸：1+13分析步骤称取0.1000g 试样于250mL 三角瓶中，加少许水冲散试样，加10 mL 硫-磷混酸（2.5），放于预先预热20min 的电炉上加热分解，并加以摇动，以防试样粘底分解不完全，溶至白烟腾空至瓶颈处，取下放冷，加盐酸（2.7）20 mL ，加热至微沸，趁热滴加氯化亚锡（2.2）至三价铁离子的黄色变淡黄色但并未消失，用水冲洗杯壁，加水至100mL 左右，在水槽中冷却，加钨酸钠溶液（2.3）10滴，以三氯化钛溶液（2.1）滴定至兰色刚出现，放置至无色后，加二苯胺磺酸钠溶液（2.6）3滴，以重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。

4分析结果计算与表述：ω（TFe ）/10-2=100⨯⨯mV T 式中：T-标准重铬酸钾对铁的滴定度，g/mLV- 滴定消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mLm-试样质量，g5 注意事项5.1 溶样前电炉一定要预热，溶样时间不能过长，以防产生焦磷酸盐沉淀粘底使分析失败。

重铬酸钾对铁的滴定度计算实例引言：滴定是一种常用的化学分析方法，通过滴定剂与待测物质反应的化学反应来确定待测物质的含量。

本文以重铬酸钾对铁的滴定为例，详细介绍滴定的原理、实验步骤和计算方法。

一、滴定原理：滴定是一种定量分析方法，通过滴定剂与待测物质发生反应，根据化学反应的计量关系，确定待测物质的含量。

在重铬酸钾滴定铁的实验中，重铬酸钾是滴定剂，铁是待测物质。

重铬酸钾与铁在酸性条件下反应生成铬(III)离子和铁(II)离子的化学方程式如下：6Fe2+ + Cr2O7^2- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O根据化学反应的计量关系，1 mol的Cr2O7^2-可以与6 mol的Fe2+反应，因此可以通过滴定过程中Cr2O7^2-的消耗量来确定Fe2+的含量。

二、实验步骤：1. 准备工作：a. 根据实验需要，配制出适量的重铬酸钾溶液和硫酸溶液。

b. 使用标准浓度的Fe2+溶液作为待测物质。

2. 滴定操作：a. 取一定量的Fe2+溶液，加入滴定瓶中。

b. 加入适量的硫酸溶液，使溶液酸性增加，有利于反应进行。

c. 加入几滴指示剂，常用的指示剂是二苯基胺，它在酸性溶液中呈红色。

d. 开始滴定，将重铬酸钾溶液滴加到反应瓶中，滴定过程中，初始颜色由红色逐渐变成无色。

e. 当溶液由无色变为粉红色时，停止滴定，记录滴定所使用的重铬酸钾溶液的体积。

3. 数据处理：根据滴定过程中重铬酸钾的消耗量，可以计算出Fe2+的含量。

假设滴定过程中消耗的重铬酸钾溶液体积为V mL，其标准浓度为C mol/L，那么Fe2+的摩尔浓度可以计算如下：[Fe2+] = (C × V) / 64. 结果分析：根据计算得到的Fe2+的摩尔浓度，可以进一步计算出Fe2+的质量浓度或者百分含量，具体计算方法根据实际需要而定。

结论：通过重铬酸钾对铁的滴定实验，可以确定铁的含量。

滴定实验的原理是根据滴定剂与待测物质之间的化学反应进行的，通过计算滴定剂的消耗量可以确定待测物质的含量。

铁精粉、球团、铁矿石中的全铁含量测定分析方法操作规程氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法1 适用范围本方法规定了二氯化锡-氯化汞-重铬酸钾滴定法测定全铁含量。

本方法适用于铁矿石、铁精矿、及烧结矿中全铁的测定，测定范围（质量分数）：≥20.0%。

2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。

本方法发布时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本方法的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则GB/T6730.5 铁矿石化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量3 原理试样用混合熔剂熔融，盐酸浸取；以氯化亚锡还原，氯化汞氧化过量的氯化亚锡；以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，以消耗标准溶液的体积计算全铁量。

4试剂和材料安全警示：使用硫酸时需小心，以防止造成意外烧伤。

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。

4.1 混合熔剂：2份无水碳酸钠和1份硼酸研细混匀。

4.2 石墨粉：光谱纯。

4.3 盐酸（ρ约1.19g/mL）。

4.4 硫酸（ρ约1.84g/mL）。

4.5 磷酸（ρ约1.67g/mL）。

4.6 盐酸(1+1)：以盐酸（4.3）稀释。

4.7 硫磷混酸(15+15+70)：150mL硫酸（4.4）缓缓加入700mL 水中，再加入150mL磷酸（4.5）。

4.8 硫酸（1mol/L）：以硫酸（4.4）稀释。

4.9 氯化汞饱和溶液。

4.10 氯化亚锡溶液(100 g/L)：称取10g氯化亚锡溶于10mL 热盐酸（4.3）中，用水稀释至100mL，混匀。

4.11 二苯胺磺酸钠溶液(5g/L)：称0.5g 二苯胺磺酸钠溶于100mL 硫酸（4.8）中。

4.12 重铬酸钾标准溶液：称取40.0g重铬酸钾溶于水中，移入20000mL的试剂瓶中，稀至刻度混匀，备用。

重铬酸钾对四氧化三铁的滴定度文章标题：重铬酸钾对四氧化三铁的滴定度探究导言在化学实验和分析中，滴定是一种常用的定量分析方法。

其中，重铬酸钾对四氧化三铁的滴定度尤为重要，因为四氧化三铁是一种常见的化合物，其浓度和含量的准确测定对于许多工业生产和环境保护方面具有重要意义。

本文将针对重铬酸钾对四氧化三铁的滴定度进行深入探究，以帮助读者更全面地理解这一主题。

一、四氧化三铁的性质和用途1. 四氧化三铁的化学结构和物理性质四氧化三铁，化学式Fe3O4，是一种黑色粉末状的化合物，其化学结构是由Fe2+和Fe3+离子构成的。

它具有磁性，且在高温下能够更好地表现出磁性。

2. 四氧化三铁的用途四氧化三铁广泛应用于磁性材料、磁性记录介质、石墨炉催化剂等领域。

它还可以作为磁选和重介质，用于选矿、废水处理等方面。

二、重铬酸钾滴定四氧化三铁的原理和方法1. 重铬酸钾滴定法的原理重铬酸钾滴定法是一种常用的氧化还原滴定法，它利用重铬酸钾（K2Cr2O7）作为滴定剂，对四氧化三铁进行氧化反应，并通过滴定时滴定剂的滴定终点变色来确定四氧化三铁的浓度。

2. 重铬酸钾滴定法的操作方法在进行重铬酸钾滴定时，首先需要将四氧化三铁溶解成溶液状，然后将标准的重铬酸钾溶液以滴定管滴入四氧化三铁溶液中，直至出现滴定终点的颜色变化。

三、重铬酸钾对四氧化三铁的滴定度测定1. 实验步骤a. 准备工作：获取四氧化三铁样品，并将其溶解成溶液。

b. 滴定操作：向四氧化三铁溶液中滴入标准的重铬酸钾溶液，记录滴定终点时的体积和颜色变化。

c. 数据处理：通过滴定过程的体积变化来计算出四氧化三铁的滴定度。

2. 实验结果和分析通过实验可以得知，重铬酸钾对四氧化三铁的滴定度是多少，从而可以准确测定四氧化三铁的浓度和含量。

结论通过本文对重铬酸钾对四氧化三铁的滴定度进行了全面而深入的探究，读者可以更好地理解这一化学分析方法的原理和应用。

在进行四氧化三铁浓度测定时，滴定法是一种准确而可靠的方法，而重铬酸钾则是一种重要的滴定剂。

钛还原-重铬酸钾滴定法测定铁Dertermination of Iron by Dichroic Titration after Titanous Reduction一、方法原理试样经硫磷混酸分解后加入适量的盐酸，加热至近沸，用SnCl2还原大部分Fe3+，以钨酸钠为指示剂，滴加TiCl3还原剩余的Fe3+为Fe2+，出现钨蓝时表示Fe3+已被还原完全，再滴加稀K2Cr2O7至蓝色消失，立即加入2-3滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴至紫色为即为终点，反应式如下：硝酸的存在严重影响滴定终点的观察，因此在分解试样后必须用硫酸将硝酸完全赶净。

本法适用于含砷锑较高矿石中0.5%以上铁的测定。

二、试剂配制1 TiCl3：取15%-20%TiCl3（市售）溶液，用5%盐酸稀释，放入棕色瓶中，加一层液体石腊保护（10mlTiCl3+5mlHCl+85mlH2O）。

2 Na2WO3：称取25g Na2WO3溶于适量水中，加入5ml磷酸，稀释至100ml，若混浊需过滤。

3 SnCl2(10%)：称取10g二氯化锡溶于20ml盐酸中，溶解完全后用水稀释至100ml。

4 二苯胺磺酸钠（0.5%水溶液）。

5 K2Cr2O7标准溶液：对于高低铁分别使用0.0060和0.0030mol/L浓度的重铬酸钾溶液。

三、分析步骤称取0.2000g（0.1500-0.2000g）样品于250ml三角瓶中，少量水润湿后加磷酸15-20ml（样品难溶解时加25ml）、硫酸（1+1）10-15ml，于电热板上加热分解，滴加HNO助溶，待样品分解完全后加热至冒白烟，赶净硝酸。

白烟冒至3瓶颈时取下（不能加热过久，以免产生结底现象影响测定结果），冷却，加水20ml、至溶液呈淡黄色（接近无色，若加多时可盐酸20ml，加热至沸，滴加10%SnCl2加5%高锰酸钾溶液氧化至无色），加水60-80ml，冷却，加钨酸钠1ml，滴加TiCl3至出现蓝色并过量1-2滴，放置2min，用稀的重铬酸钾标准溶液滴定至浅蓝色（接近无色，此溶液不计体积），滴加二苯胺磺酸钠指示剂4滴，继续滴定至紫红色为终点。

重铬酸钾滴定法测定铁量1 方法提要：试样酸溶后，以钨酸钠作指示剂，用硫酸亚钛将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。

2 试剂2.1高锰酸钾 1％2.2磷钨酸（称取25克钨酸钠，加95mL 水，加热溶解后，加入5mL 磷酸）2.3硫磷混酸 P ：S ：H 2O ＝1：2：32.4硫酸铜 4％2.5硫酸亚钛：量取40mL 15％三氯化钛溶液于1000mL 烧杯中，量取40mL 浓硫酸，在低温电炉上加热，为防止崩跳，可用金属烧杯夹子夹住烧杯不断摇动，至开始冒白烟约1～2分钟后，取下冷却，加入200mL 水，加热使盐类溶解，冷却后移入棕色瓶中，加几粒无砷锌粒。

2.6二苯胺磺酸钠：0.5％2.7重铬酸钾标准溶液：0.025mol/L ，用铁标准溶液标定。

3 分析步骤3.1称取0.1克试样（试样应通过0.100mm 孔筛，预先在105℃±5℃烘1h ，置于干燥器中冷至室温）置于250mL 锥形瓶中，用水冲洗瓶壁并摇散后，加入10mL 盐酸，加热溶解2～3分钟，加入15mL 硫磷混酸（2.3），加热到刚冒白烟时，加入4滴硝酸（或用1：1硫硝混酸），再加热至冒白烟，取下，冷却。

3.2加入50mL 水，冷却后滴加高锰酸钾（1：1）至红色，加入2滴硫酸铜（2.4），加10～12滴磷钨酸（2.2），用硫酸亚钛（2.5）还原至兰色，用水冲洗瓶壁，摇动溶液至兰色消失，加2滴二苯胺磺酸钠（2.6）指示剂，用0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液（2.7）滴定至紫色不褪为终点。

4 结果计算： 100%⨯⨯=mV T Fe 式中：T －重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度mg/mLV －滴定时消耗的重铬酸钾的体积，mLm －试样重，mg 。

7 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。

重铬酸钾容量法测定矿石中的全铁量1 范围本法适用于矿石中全铁的测定，测定范围40.00%～60.00%。

｡2 方法提要试样以硫磷酸溶解后，先以氯化亚锡还原大部分的三价铁，再以钨酸钠做指示剂，三氯化钛使全部三价铁还原至二价，过量的三氯化钛将六价钨还原为五价而呈蓝色。

滴加重铬酸钾氧化至蓝色消失，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁含量。

3 试剂和材料3.1氟化钾溶液(20%)；3.2硫磷混合酸(5+3)；3.3硝酸(ρ1.42g/mL)；3.4盐酸(1+1)；3.5氯化亚锡溶液(6%)；3.6钨酸钠溶液(25%)；3.7三氯化钛(0.75%～1.00% )；3.8二苯胺磺酸钠溶液(0.2%)；3.9重铬酸钾标准溶液C = 0.004166mol/L。

4 取样4.1试样应全部通过0.097mm(160目)的筛孔；4.2试样分析前应在105～110℃烘2h，置于干燥器冷却至室温。

5 分析步骤称取0.1000g试样于300mL锥形瓶中，加少许水将试样散开，加入5mL氟化钾溶液及15mL硫磷混合酸，摇匀，置于约300～400℃电炉盘上加热溶解至冒烟，滴加数滴硝酸，继续加热至冒浓厚白烟约1min后取下，冷却，以水吹洗瓶壁，加入15mL盐酸，立即滴加氯化亚锡溶液还原至浅黄色，加入50mL热水，将溶液加热至微沸1～2min，取下，冷却至50℃左右，加入15～20滴钨酸钠溶液，滴加三氯化钛至兰色出现为止，加入50mL水，滴加重铬酸钾标准溶液至蓝色消失，加入3～4滴二苯胺磺酸钠溶液，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，记下读数。

｡6 结果计算V×TTFe(%)= ×100m式中：V—滴定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升；｡T—滴定度，本法中T = 0.001396，单位为克/毫升；｡m—试样质量，单位为克。

｡7 误差范围TFe含量在40.00%～60.00%范围之间的最大误差为:0.50%。

重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量内蒙古包头 014080摘要：现阶段在中国进行矿产开采的过程中，开采最为广泛的为铁矿，我国己经探明的铁矿数量非常多,铁矿是我国十分重要的矿产资源。

在进行铁矿石开采的过程中，矿石的铁含量直接关系到开采出铁矿石的整体质量,因此在开采之前应当对铁矿石的铁含量进行测定,为开采工作更好地开展打下基础，提升铁矿开采企业的经济效益和社会效益。

重铬酸钾滴定法中化学参数对其影响报道很少，重铬酸钾滴定法测定铁含量时其温度、指示剂和空白溶液等化学参数对其影响，标准中对空白溶液进行了校正。

在氧化还原过程中，指示剂也参与了反应,到终点时并不能恢复到原来状态，实际上起了部分还原剂的作用。

此外，检验过程中温度的变化，重铬酸钾溶液用量的变化，都会对实验结果稍有影响，所以在化验过程中需要做标样。

关键词：重铬酸钾容量法；铁矿石；全铁量；三氯化钛；氯化亚锡。

铁矿石经浓硫磷混酸加热到300-350℃溶解后，用SnCl2—TiCl3还原滴定Fe3+，让Fe3+还原为Fe2+。

再用K2Cr2O7标准溶液滴定铁的含量。

该方法对实验操作温度，试样溶解酸的选择有一定的要求，选用浓硫酸和浓磷酸3:2的比例的混酸溶解。

一、化学分析法化学分析法是分析铁矿石中全铁含量重要的方法，重铬酸钾法是测定铁矿石中全铁含量准确的化学分析方法。

从重铬酸钾法的具体应用来看，近年来，对该方法进行了研究改进，在具体还原方面，SnCl2-TiCl3还原体系是先使用SnCl2将大部分的三价铁离子还原为二价铁离子，再用TiCl3还原剩余的三价铁离子并过量1-2滴，用钨酸钠指示剂指示TiCl3还原三价铁离子终点，也就是说，在三价铁离子定量还原为二价铁离子后，钨酸钠中的六价钨将过量1-2滴TiCl3溶液还原为5价钨化合物，此时溶液将变蓝，过量TiCl3引起的钨蓝可通过重铬酸钾氧化去除。

二、分析过程1.仪器:电子天平、锥形瓶(300mL)、滴定管（50mL）、烧杯(1000mL、200mL)、量杯(20 mL)2.试剂:(1)硫磷混酸（3:2）:将3000mL浓H2SO4慢慢加入2000mLH3PO4中冷却混匀。

铜精矿、电炉渣中铁测定——重铬酸钾滴定法方法提要在盐酸溶液中，，用氯化亚锡将大量三价铁还原成二价铁，然后以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将少量三价铁还原成低价至生成“钨兰”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点，测定出全铁量。

本方法适用于铜精矿、电炉渣中铁含量的测定。

测定范围：0.5%以上。

试剂配制硝硫混酸（7+3）：将300mL硫酸缓慢加入700mL硝酸中混合均匀。

氯化铵—氨水洗涤溶液（2+2+96）：称取2g氯化铵于96mL热水中溶解完全，加入2mL氨水，混匀。

氯化亚锡溶液(6%)：称取6g氯化亚锡溶于20mL浓盐酸中，用水稀释至100mL，混匀。

硫磷混合酸(1.5+1.5+7)：将150mL硫酸慢慢加入500mL水中，冷后加入150mL，用水稀释至1000mL，混匀。

钨酸钠溶液(25﹪)：称取25g钨酸钠溶于50mL水中，加5mL浓磷酸，用水稀释至100mL，混匀。

三氯化钛溶液(1+9)：取一份三氯化钛溶液(15-20﹪)与9份盐酸(1+9)混匀，加一层石蜡液保护。

二苯胺磺酸钠指示剂(1﹪)：称取1g二苯胺磺酸钠溶于50mL水中，用水稀释至100mL，混匀。

重铬酸钾标准溶液[T K2Cr2O7∕Fe≈0.0030 g/mL]制备：称取53g预先在干燥箱温度为150℃经过1h烘干的重铬酸钾溶于水，过滤于20L玻璃瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，最少摇动300次。

灼烧处理：标定前，将高纯三氧化二铁放入瓷坩埚中，盖上盖子在马弗炉1000℃灼烧1小时，中间取出搅拌2次，以免结块。

取下稍冷，放入干燥器中冷至室温备用。

标定：准确称取0.2000g经过灼烧处理的高纯三氧化二铁于250mL三角烧杯中，加入20mL(1+1)盐酸溶液，立即加入1～2mL氯化亚锡溶液（6%），盖上表面皿，轻轻摇动，置于电炉低温处溶解（千万不能见气泡，观察表面皿积水不能有黄色出现，如出现黄色，作废）。

重铬酸钾对铁的滴定度计算实例
实例：重铬酸钾（K2Cr2O7）对铁（Fe）的滴定度计算。

步骤1：准备试样
取一定量的含铁的溶液（如FeSO4溶液），定量移入滴定烧杯中。

步骤2：滴定
将Fe溶液中加入酸性介质（如浓硫酸）以酸化反应，并加入几滴相应的指示剂（如二甲基橙指示剂）。

步骤3：滴定终点的判断
向滴定烧杯中滴加0.1mol/L的重铬酸钾溶液（K2Cr2O7溶液），并同时搅拌。

初始时，Fe溶液的颜色为浅黄色。

当有足够的K2Cr2O7与Fe反应达到滴定终点时，所有的Fe 被氧化为Fe3+，此时滴定烧杯中会出现深红色。

步骤4：滴定度计算
根据反应方程式，可知1mol的Fe对应6mol的K2Cr2O7。

测量滴定终点的体积，根据滴定的平衡，可以计算出Fe的滴定度。

滴定度（mL）= 体积(K2Cr2O7溶液滴定终点) ×浓度
(K2Cr2O7溶液) ×葫芦遗数(k)
其中，浓度(K2Cr2O7溶液)为已知浓度，葫芦遗数(k)为滴定过
程中形成的铁络合物的数目与Cr2O72-的比值。

步骤5：结果分析
根据计算得到的滴定度，可以确定Fe溶液中铁的质量或摩尔浓度。

注意事项：
- 使用实验室的安全设施，如实验室护目镜、手套等。

- 溶液的配制要准确，保持实验条件的稳定性。

- 在滴定过程中，要适当搅拌溶液，保证反应的均匀进行。

- 指示剂的选择要合适，能够准确显示滴定终点的颜色变化。

- 计量仪器的使用要准确，并注意结果的记录和计算。

重铬酸钾滴定法测定铁3+2+ 用碱分解试样，在HCl介质中，用SnCl将Fe还原至Fe，过量的SnC1用HgC1除去，以二苯胺磺酸钠作指示222剂，用KCrO标准溶液滴定。

Cu、W、Co、Ni量高时干扰，可用氨水分离，Mo、As、Sb干扰测定，大量V影响测227 3+-2定铁的准确度，HNO影响还原Fe及终点观察．本法可测定铁矿、锰矿及其它矿石中ω（Fe）/10>1的测定。

3SnCI溶液：称取l0g SnCI?2HO溶于100mL盐酸（1+4）中。

222KCrO标准溶液：c(1/6 KCrO)＝0. 02 (0.05) mol/L,称取0. 9807g (2. 4518g )已在150?~160?干燥过2h的优级227227纯KCrO于250mL烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

或配成大约相当浓度的KCrO227227溶液，用标准铁矿石试样按分析步骤进行标定,KCrO标准溶液对Fe的f按计算。

227T称取0. 2~0. 5g(精确至0.000lg)试样于垫有1~2g NaO的高铝坩埚中，混匀，再加入2~3g NaO于表面，于2222650~700?熔融l0min，冷后将坩埚放入250mL烧杯中，加入30mL热水浸取熔融物，用热HCl(5+95)洗净坩埚，取出。

加HCl至沉淀溶解，加氨水至铁沉淀完全并过量l0mL,加热至微沸，取下，将沉淀趁热用中速滤纸过滤，并用氨化的20g/L3+NHCl热溶液沉淀5~6次，用热HCl (1＋1)将沉淀溶解在原烧杯中，并用热水与HCl (1＋9)交替洗涤至滤纸无Fe。

将43+烧杯放在砂浴上，低温浓缩至小体积，用热水吹洗表皿及烧杯壁，趁热滴加SnCl溶液至Fe的黄色消失，并过量1~22滴，流水冷却至室温后，加入l0mL HgCl 饱和溶液，搅匀后，放置3~5min,用水稀释至100~120mL ,加入15mL硫-磷2 混酸(HSO+HPO+HO=1.5+1.5+7.0)，加入3~4滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用KCrO标准溶液滴定至出现蓝紫24342227色为终点。

钢渣全铁含量的测定三氯化钛―重铬酸钾滴定法本文件规定了三氯化铁还原重铬酸钾滴定法测定全铁含量的方法。

本文件适用于钢渣，包括转炉渣、电炉渣、精炼渣等中全铁含量的测定。

测定范围（质量分数）：1.0%～35.0%。

2规范性引用文1范围件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数字修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义本文件没有需要的术语和定义。

4原理采用以下任一方法分解试料：a ）硫酸-磷酸分解法：试料用硫酸-磷酸加热分解；b ）盐酸-氢氟酸分解法：试料用盐酸-氢氟酸加热分解；c ）碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸分解法：试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂（全熔剂）熔融，熔块以盐酸加热分解；试料分解后以氯化亚锡还原试液中大部分的三价铁，再以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将剩余三价铁全部还原为二价至生成“钨蓝”，以稀重铬酸钾溶液氧化过剩的还原剂（或以空气中氧自然氧化）。

在硫酸-磷酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁，计算全铁的质量分数。

5试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的三级水。

5.1盐酸，ρ约=1.19g/mL。

5.2氢氟酸，ρ约1.15g/mL。

5.3磷酸，ρ约1.69g/mL。

5.4硫酸，ρ约1.84g/mL。

5.5硝酸，ρ约1.42g/mL。

铁矿石中铁的测定及重铬酸钾滴定法铁是地球上分布最广的金属元素之一，在地壳中的平均含量为5％，在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后，居第四位。

自然界中已知的铁矿物有300多种，但在当前技术条件下，具有工业利用价值的主要是磁铁矿(Fe3O4含铁72.4％)、赤铁矿(Fe2O3含铁70.0％)、菱铁矿(FeCO3含铁48.2％)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O含铁48％～62.9％)等。

铁矿石是钢铁工业的基本原料，可冶炼成生铁、熟铁、铁合金、碳素钢、合金钢、特种钢等。

用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe(全铁含量)≥50％，S≤0.3％，P≤0.25％，Cu≤0.2％，Pb≤0.1％，Zn≤0.1％，Sn≤0.08％，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20％～40％．通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50％～65％。

我国每年从国外进口大量商品铁矿石。

铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。

钱分析还要测定：氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴，铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。

吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。

本节着重介绍全铁的测定。

一、铁矿石试样的分解铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。

铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。

部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠和过氧化钠－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。

碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。

二、铁矿石中铁的分析方法概述铁矿石中铁的含量较高，一般在20～70％之间，其分析方法有氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾容量法，三氯化钛－重铬酸钾容量法和氯化亚锡－氯化汞－硫酸铈容量法。

重铬酸钾容量法测定钛合金中的铁一、办法要点在硫酸介质中，以硝酸银为催化剂，用高硫酸铵氧化铬，再以过氧化氢络合铁、钒等元素，用氨水沉淀铁，与其他元素分别。

于盐酸溶液中用氯化亚锡将铁还原为二价，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈紫罗兰色为尽头。

按照重铬酸钾溶液的消耗量，换算出铁的含量。

二、试剂(1)盐酸(密度为1．19g／mL)、硝酸(密度为1．42g／mL)、硫酸(密度为1．84g／mL)、氨水(密度为0．9g ／mL)。

(2)(0．5％)、过氧化氢(30％)。

(3)过硫酸铵：25％溶液(现用现配)。

(4)(5％)：称取氯化亚锡5g，加盐酸20mL，加热溶解后以水稀释至100mL(现用现配)。

(5)二氯化汞饱和溶液。

(6)二苯胺磺酸钠指示剂：0．5％溶液。

(7)硫磷混酸：于700mL水中，加硫酸150mL、磷酸150mL。

(8)1mg／mL：称取光谱纯铁1．0000g，加硫酸(1+4)30mL，加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

(9)重铬酸钾标准溶液(0．02mo1／L)：取基准重铬酸钾0．9806g，以水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

重铬酸钾标准溶液对铁滴定度T确实定：分取与试样含量相近铁量的标准溶液，于400mL 烧杯中，加盐酸(1+1)25mL，加热至沸并浓缩至20mL，左右，过摇边滴加氯化亚锡至溶液黄色刚消逝，并过量2滴，以下按分析步骤举行。

重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(T)，按下式计算：T(g／mL)=G/V式中G一—所取铁标准溶液的质量，g；V——滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL。

三、分析步骤称取试样0．2000～0．5000g(控制铁量为5～25mL)，置于400mL烧杯中，加盐、硝酸溶解后，加硫酸(1+1)15mL，加热蒸发至冒白烟。

取下稍冷，加水50mL，加热溶解盐类，用水稀释至250mL左右，加硝酸银溶液10mL、高硫酸铵溶液15mL，加热煮沸使锰、铬氧化，继续煮沸5min，取下冷却至40～50℃，在不断搅拌下用氨水中和至溶液pH=8～9，徐徐加入过氧化氢5mL，再加氨水30～40mL、过氧化氢5mL，加适量纸浆，搅拌匀称后，静置20min，用迅速滤纸过滤，以1％的热氨水洗涤10次左右，再用热水洗涤4～5第1页共2页。

重铬酸钾法分析（1）实验原理①还原：标准液K2Cr2O7是一个氧化剂，，它在滴定过程中不断氧化Fe2+，和Fe2+等当量作用。

因此，当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时，就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+，在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数。

还原Fe3+一般加入SnCl2，其反应为：Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(热溶液)。

为使Fe3+全部还原成Fe2+，所以SnCl2的用量必须过量1~2滴。

②加入HgCl2，除去过剩SnCl2。

SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色絮状沉淀)+Sn4++4Cl-③滴定：6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O副反应：加入SnCl2过量太多，且HgCl2又不足时，会引起下列反应：SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg(灰色粒状沉淀)反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应，从而引起结果偏高。

所以，在操作过程中应特别小心，加SnCl2应过量1~2滴，但不能过量太多，但由于SnCl2与Fe3+反应较慢，所以应在热溶液中进行。

（2）全铁分析方法①取5.00ml还原后液于400ml烧杯中，加5ml浓HCl；②加热，趁热加热SnCl2溶液至FeCl3-6黄色恰好退掉，再过量1~2滴；③冷却，加入10ml HgCl2，放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现，加入水200ml；④再加20ml硫、磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；⑤用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点。

记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算全铁含量：M(全Fe)=TV*1000 (g/L)式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml;T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml;（3）Fe2+分析方法①取5.00ml试液，于400ml烧杯中，加水200ml;②再加20ml硫-磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；③用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点记下步骤③所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算Fe2+含量：M(Fe2+)=TV*1000 (g/L)式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml;T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml;注：若试液中Fe2+含量低，用0.01000N K2Cr2O7标准液滴定；若含量高则用0.1000N K2Cr2O7标准液滴定。

重铬酸钾溶液对四氧化三铁的滴定度1. 介绍重铬酸钾是一种常用的分析试剂，广泛应用于化学分析实验中，尤其是对于四氧化三铁（Fe3O4）的滴定分析。

本文将深入探讨重铬酸钾溶液对四氧化三铁的滴定度，并对其原理、实验操作和应用进行全面评估。

2. 重铬酸钾溶液重铬酸钾溶液是一种深红色的溶液，其化学式为K2Cr2O7。

重铬酸钾溶液是一种强氧化剂，可以在酸性溶液中将Fe2+氧化成Fe3+，从而实现对四氧化三铁的滴定。

3. 滴定原理在四氧化三铁的滴定实验中，首先将四氧化三铁溶解于酸性溶液中，使其转化成Fe3+离子。

然后用重铬酸钾溶液逐滴滴入待测溶液中，重铬酸钾与Fe3+发生化学反应，由六价铬还原为三价铬，同时Fe3+被氧化成Fe2+。

当Fe3+被完全氧化后，重铬酸钾的滴定终点即可确定。

4. 实验操作进行四氧化三铁的滴定实验时，首先需要配置适量的重铬酸钾溶液，然后将待测溶液和指示剂放入滴定瓶中。

随着重铬酸钾溶液的滴入，通过观察溶液颜色的变化和指示剂的变化来判断滴定终点。

最后根据滴定终点的体积和浓度，计算出四氧化三铁的滴定度。

5. 应用四氧化三铁的滴定度对于分析实验具有重要的意义，可以用于确定待测样品中Fe3O4的含量，也可作为理化实验的一种基本技能进行教学。

重铬酸钾溶液对四氧化三铁的滴定度也在环保领域和工业生产中有着广泛的应用。

6. 结论重铬酸钾溶液对四氧化三铁的滴定度是化学分析实验中的重要内容，通过本文的深入探讨，可以更好地理解其原理、实验操作和应用。

可以看到这项技术在教学和工业生产中的重要性，对于化学领域的学习和应用具有一定的指导意义。

个人观点和理解作为一种常用的滴定方法，重铬酸钾溶液对四氧化三铁的滴定度准确、简便，同时所需设备常规、成本低廉。

它在化学分析领域已经得到了广泛的应用，并且对于培养学生的实验技能有着重要的作用。

在未来，我希望能够更深入地了解四氧化三铁的滴定分析，并在实验操作中熟练掌握这一技术，为将来的学习和工作打下坚实的基础。