火焰原子吸收分光光度法测定铂钯铱铑

粗银中钯量的测定火焰原子吸收法Determination of Palladium content in crude Silver Flame atomic absorptionSpectrometric method试验报告粗银中钯量的测定火焰原子吸收法前言该方法采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的贱金属杂质，贵金属钯富集于银合粒中。

合粒经硝酸分解,氯化银沉淀分离银，于火焰原子吸收光谱仪波长247.6nm处测定溶液的吸光度,工作曲线法计算出钯量。

该方法简便,快速，灵敏度高，适用于粗银中含钯量50g/t~4000g/t的测定。

一、实验部分1.1试剂与仪器除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1.1.1 铅箔:纯铅(质量分数不小于99.99%),厚度约0.1mm。

1.1.2 纯银: 银的质量分数不小于99.99%。

1.1.3盐酸（ρ1.19g/mL）。

1.1.4硝酸（ρ1.42g/mL）。

1.1.5混合酸：盐酸（1.1.3）与硝酸（1.1.4）以体积比3︰1混合配制。

1.1.6混合酸（5+95）。

1.1.7 钯标准贮存溶液：称取0.1000海绵钯（质量分数不小于99.99%）于100mL 烧杯中加入20mL混合酸(1.1.5)，加热溶解后，加入5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加入20mL盐酸溶解后定容至100mL。

此溶液含钯1.000mg/mL。

1.1.8 钯标准溶液：取上述钯标准贮存溶液1.0mL（1.1.6）于100mL容量瓶中，加10mL混合酸(1.1.5)，定容。

此溶液含钯100μg/mL。

1.2设备和仪器1.2.1 分析天平：感量0.1mg。

1.2.2 试金电炉。

1.2.3 灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30cm，深约17mm。

1.2.4 火焰原子吸收光谱仪(GBC932a)，附钯空心阴极灯。

1.3 实验方法按表1称取0.20g～0.50g的试料,精确至0.0001g,包裹于5.0g铅箔中。

原子吸收分光光度法分析手册第 3 册火焰原子吸收分光光度法各元素的测定条件原子吸收分光光度法分析手册第 3 册6.火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件 (3)6.1测定浓度 (3)6.2测定条件 (3)6.3背景校正方法和干扰 (3)6.4各元素的测定条件 (3)1) 银 (Ag) (4)2) 铝 (Al) (5)3) 砷 (As) (6)4) 金(Au) (7)5) 硼 (B) (8)6) 钡 (Ba) (9)7) 铍 (Be) (10)8) 铋 (Bi) (11)9) 钙 (Ca) I (12)10) 钙 (Ca) II (13)11) 镉 (Cd) (14)12) 钴 (Co) (15)13) 铬 (Cr) (16)14) 铯(Cs) (17)15) 铜 (Cu) (18)16) 铁 (Fe) (19)17) 镓 (Ga) (20)18) 锗 (Ge) (21)19) 钾 (K) (22)20) 锂 (Li) (23)21) 镁 (Mg) (24)22) 锰 (Mn) (25)23) 钼 (Mo) (26)24) 钠 (Na) (27)25) 镍 (Ni) (28)26) 铅 (Pb) I (29)27) 铅 (Pb) II (30)28) 钯 (Pd) (31)29) 铂 (Pt) (32)30) 铷 (Rb) (33)31) 铑 (Rh) (34)32) 锑 (Sb) (35)33) 硒 (Se) (36)34) 硅 (Si) (37)35) 锡 (Sn) I (38)36) 锡 (Sn) II (39)37) 锡 (Sn) III (40)38) 锡 (Sn) IV (41)39) 锶 (Sr) (42)40) 碲 (Te) (43)41) 钛 (Ti) (44)42) 铊 (Tl) (45)43) 钒 (V) (46)44) 锌 (Zn) (47)6. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件6.1 测定浓度基于分析手册第 2 册第 3 章中的标准样品制备方法制备储备溶液，用这储备溶液配制校准曲线用的标准系列。

火焰原子吸收光谱法测定铂铱合金中铱石新层;杨军红;李海燕;刘厚勇【摘要】样品经王水在烘箱中于180℃消解12h后,加入10 mL 100 g/L氯化镧溶液和10 mL100 g/L硫酸铜溶液为释放剂,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铂铱合金样品中铱.研究表明,铱浓度在15～100 μg/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.000 83 ρ+0.001 5,相关系数为0.999 5,方法的检出限为0.002 8μg/mL.采用方法对Pt25Ir和Pt10Ir样品中铱进行测定,并加入铱标准溶液进行加标回收试验,测得结果的相对标准偏差(n=11)为1.6％和2.3％,加标回收率为95％～101％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)009【总页数】3页(P46-48)【关键词】火焰原子吸收光谱法;铂铱合金;铱【作者】石新层;杨军红;李海燕;刘厚勇【作者单位】西部金属材料股份有限公司,陕西西安710016;西部金属材料股份有限公司,陕西西安710016;西部金属材料股份有限公司,陕西西安710016;西部金属材料股份有限公司,陕西西安710016【正文语种】中文【中图分类】O657.31铂铱合金是铂基含铱的二元合金，一般有Pt7.5Ir、Pt10Ir、Pt17.5Ir、Pt25Ir和PtIr30等合金，它们具有高熔点、高密度、高硬度、高强度和高耐腐蚀性等性能，且随着铱浓度不同，这些合金的性能有显著差异。

因此，准确测定铱的含量对于控制材料的质量十分重要。

目前，测定高含量铱的方法有重量法［1－2］、氧化还原滴定法［3－4］和原子吸收光谱法［5－7］，其中重量法操作复杂，且必须在氢气流中灼烧才能避免铱被氧化，而氧化还原滴定法测定铱，存在很多问题，如：铱价态多，变化复杂，必须使之处于稳定的单一价态，另外铱的氧化还原摩尔量大，滴定误差较大［3］。

火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定铱，需求样品量较少，分析成本相对较低。

钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法FCL YSPd0002钯铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金含量的测定ICP-AES法F-CL-YS-Pd-0002钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法1范围本方法适用于纯钯中杂质元素铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的测定，其测定元素及测定范围见表1。

表1元素测定范围/％Pt、Rh、Ir、Au0.002～0.05Ag、Cu0.0005～0.025Zn、Ni、Al、Si0.001～0.025Mn、Mg0.0004～0.01Fe0.0008～0.02Pb0.003～0.0752原理试料用王水溶解，在稀盐酸介质中，采用电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法，在直读光谱仪上测定铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的含量。

所用分析线见表２。

表2元素波长/nm元素波长/nmPt265.9Al396.1Rh343.4Mg279.5Ir224.2Mn257.6Ag328.0Zn202.5Fe259.9Si288.1Ni231.6Pb216.9Cu324.7Au242.73试剂试剂配制及实验用水均为三次蒸馏水。

3.1高纯基体钯，质量分数≥99.995％。

3.2盐酸，？约１．１９ｇ／ｍＬ（优级纯）。

3.3硝酸，？（约１．４２ｇ／ｍＬ（优级纯）。

3.4王水，盐酸-硝酸（3+1）。

3.5盐酸，9+1。

3.6铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金标准溶液，用质量分数≥99.99％的纯物质制备。

4仪器电感耦合等离子体发射光谱仪，配备雾化进样系统。

仪器经优化后应达到下列指标：4.1光谱仪最小实验分辨率对所选用的分析线和内标线，计算光谱带宽，该带宽必须小于0.03nm。

4.2短时最小精度绝对强度或相对强度的相对标准偏差不超过0.4％。

4.3最大背景等效浓度及检出限计算仅含待测元素溶液中的背景等效浓度（BEC）和检出限（DL），分别小于0.005μg/mL和0.00015μg/mL。

122化学化工C hemical Engineering含铂、铱等贵金属的合质金中金含量的检测王耀杰1,2*，王 清1,2，冯桂坤1，郝 芳1,2，王 雷1（１．山东招金金银精炼有限公司，山东　招远　２６５４００；２．中恒诺贵金属检测有限公司，山东　招远　２６５４００）摘 要：含有铂、铱、铑、钌等贵金属的合质金不适合用火试金重量法及ＩＣＰ光谱杂质差减法检测其中的金含量；为了能准确检测该类样品中的金含量，通过对该类贵金属元素性质进行分析，尝试建立一种适用于该类合质金的检测方法。

将样品称重，以王水溶解，过滤、洗涤分离不溶于王水的固体，向贵金属溶液加入过量的水合肼，将贵金属还原成单质。

将得到的贵金属洗涤干净、烘干、称量，收集、测定滤液中金含量。

得到的金粉通过火试金重量法得到含有贵金属的金卷，将金卷以王水溶解，在ＩＣＰ光谱仪上测定金卷中贵金属元素含量。

通过金标准样品、滤液中的金含量和测定的贵金属元素的含量和计算样品中的金含量。

经验证确认该方法适用于含铂、铱等贵金属的合质金样品中金含量的检测。

关键词：合质金；王水溶解；水合肼还原；火试金重量法；测定贵金属含量　中图分类号：ＴＧ１４６．３＋９ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）２０－０１２２－３Determination of Gold Content in Composite Gold Containing Platinum, Iridium and other Precious MetalsWANG Yao-jie 1,2, WANG Qing 1,2, FENG Gui-kun 1, HAO Fang 1,2, WANG Lei 1（１．Ｓｈａｎｄｏｎｇ　Ｚｈａｏｊｉｎ　Ｇｏｌｄ＆Ｓｉｌｖｅｒ　Ｒｅｆｉｎｅｒｙ　Ｃｏ．　Ｌｔｄ，Ｚｈａｏｙｕａｎ，２６５４００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ；２．　ＺＨＮ　Ｐｒｅｃｉｏｕｓ　Ｍｅｔａｌｓ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．Ｚｈａｏｙｕａｎ，２６５４００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｐｌａｔｉｎｕｍ，　ｉｒｉｄｉｕｍ，　ｒｈｏｄｉｕｍ，　ｒｕｔｈｅｎｉｕｍ　ａｎｄ　ｏｔｈｅｒ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ　ｉｓ　ｎｏｔ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｂｙ　ｆｉｒｅ　ｔｅｓｔ　ｇｏｌｄ　ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ＩＣＰ　ｓｐｅｃｔｒａｌ　ｉｍｐｕｒｉｔｙ　ｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ；　Ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ　ｄｅｔｅｃｔ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｔｙｐｅ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ，　ｂｙ　ａｎａｌｙｚｉｎｇ　ｔｈｅ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｋｉｎｄ　ｏｆ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔ，　ｔｒｙ　ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｉｓ　ｔｙｐｅ　ｏｆ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　ｇｏｌｄ．　Ｗｅｉｇｈ　ａ　ｃｅｒｔａｉｎ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ，　ｄｉｓｓｏｌｖｅ　ｉｔ　ｉｎ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ，　ｆｉｌｔｅｒ，　ｗａｓｈ　ａｎｄ　ｓｅｐａｒａｔｅ　ｔｈｅ　ｓｏｌｉｄ　ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ　ｉｎ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ，　ａｄｄ　ｅｘｃｅｓｓｉｖｅ　ｈｙｄｒａｚｉｎｅ　ｈｙｄｒａｔｅ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｔｏ　ｒｅｄｕｃｅ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｔｏ　ｅｌｅｍｅｎｔ．　Ｔｈｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ　ａｒｅ　ｗａｓｈｅｄ，　ｄｒｉｅｄ，　ｗｅｉｇｈｅｄ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｆｉｌｔｒａｔｅ　ｉｓ　ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ　ａｎｄ　ｍｅａｓｕｒｅｄ．　Ｔｈｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｇｏｌｄ　ｐｏｗｄｅｒ　ｗａｓ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ｂｙ　ｆｉｒｅ　ｔｅｓｔ　ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ　ｔｏ　ｏｂｔａｉｎ　ｇｏｌｄ　ｃｏｉｌｓ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｉｌｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ　ｉｎ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｉｌ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ＩＣＰ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．　Ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｉｓ　ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓａｍｐｌｅ，　ｔｈｅ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｆｉｌｔｒａｔｅ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．　Ｉｔ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ｖｅｒｉｆｉｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｇｏｌｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　ｇｏｌｄ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｐｌａｔｉｎｕｍ，　ｉｒｉｄｉｕｍ　ａｎｄ　ｏｔｈｅｒ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌｓ．Keywords: ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ　ｇｏｌｄ；　ｕｓｅ　ａｑｕａ　ｒｅｇｉａ　ｔｏ　ｄｉｓｓｏｌｖ；　ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ　ｕｓｉｎｇ　ｈｙｄｒａｚｉｎｅ　ｈｙｄｒａｔｅ；　ｆｉｒｅ　ｔｅｓｔ　ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ　ｍｅｔｈｏｄ；　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｐｒｅｃｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｃｏｎｔｅｎｔ收稿日期：２０２３－０８作者简介：王耀杰，男，生于１９８６年１０月，学士，工程师，主要从事金精矿、贵金属深加工和检测研究。

火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中铂钯铑施意华;王晟;杨仲平;靳晓珠;胡圣虹;邓水平【摘要】建立了火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh含量的新方法.研究了试样分解方法、共沉淀条件、测定干扰因素及消除方法.采用盐酸-超声波处理尾气净化金属载体催化剂,过滤,不溶物用过氧化钠分解,盐酸酸化后全部转化为样品溶液.在含2～3 mol/L盐酸的样品溶液.中,加入10 mg氧化碲和10 mL 200 g/L氯化亚锡溶液共沉淀富集样品溶液中的Pt、Pd、Rh,与基体元素Fe、Ni、Al、Cr、Na等完全分离,共沉淀物用王水溶解后,采用火焰原子吸收光谱法测定Pt、Pd、Rh.方法的检出限分别为:Pt 4.72 μg/g,Pd1.13μg/g,Rh 1.06 μg/g.将本方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为:3.0％(Pt),1.9％(Pd),4.2％(Rh).%A novel method for the determination of platinum, palladium and rhodium in metal carrier catalyst for exhaust gas purification was established by flame atomic absorption spectrometrometry (FAAS). The sample decomposition method) coprecipitation condition, interference factor and elimination method were studied. The metal carrier catalyst sample for exhaust gas purification was treated by hydrochloric acid-ultrasonic wave, and filtrated. The insoluble substance was decomposed with sodium peroxide and acidized with hydrochloric acid, and then it was mixed with sample solution. 10 mg of tellurium oxide and 10 mL of 200 g/L SnCl2 solution were added to sample solution in the medium of 2-3 mol/L hydrochloric acid for the coprecipitation, enrichment and separation of palladium, platinum and rhodium from matrix elements such as Fe, Ni, Al, Cr and Na.After the coprecipitate was dissolved with aqua regia, the content of palladium, platinum and rhodium was determined by flame a-tomic absorption spectrometry. The detection limits of method for Pt, Pd and Rh are 4. 72,1.13 and 1. 06,respectively. The proposed method was applied to the determination of actual samples, and the results were consistent with those obtained by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. The relative standard deviations(RSD, n = 11) for palladium, platinum and rhodium were 3. 0% , 1.9% and 4.2%, respectively.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)003【总页数】6页(P14-19)【关键词】尾气净化金属载体催化剂;铂;钯;铑;火焰原子吸收光谱法【作者】施意华;王晟;杨仲平;靳晓珠;胡圣虹;邓水平【作者单位】桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林 541004;中国地质大学生物地质与环境地质国家重点实验室,湖北武汉 430074;巴斯夫催化剂(桂林)有限公司,广西桂林 541004;桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林 541004;桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林 541004;中国地质大学生物地质与环境地质国家重点实验室,湖北武汉 430074;巴斯夫催化剂(桂林)有限公司,广西桂林 541004【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着经济的快速发展，摩托车、拖拉机、除草机等小型通用机械的产量迅速增加，随之而来的这些小型通用机械排气污染也变得越来越严重。

利用火焰原子吸收光谱法测定铑络合物中铑的探究铑含量对铑络合物催化性能存在直接影响。

因此，在铑络合物广泛应用的背景下，有必要提升铑测定准确性。

本文以三氯化铑盐酸水溶液为标准液，以CuSO4-LaCl3体系为释放剂，采用实验分析法对火焰原子吸收光谱法测定铑络合物中铑进行了分析。

结果表明：火焰原子吸收光谱法需在溶液中进行，为保证火焰原子吸收光谱法测定准确性，需科学控制盐酸含量与释放剂添加量。

标签：火焰原子吸收光谱法;铑络合物;铑测定引言：铑以其抗腐蚀性、耐磨性、耐高温性、抗氧化性、高催化活性等特征，成为催化剂制备重要材料，在石油化工、汽车尾气处理、生物制药等众多领域得到广泛应用。

由于铑含量对铑络合物催化效率存在直接影响。

因此，铑络合物制备、评价与使用中，铑的准确测定至关重要。

以下是笔者基于实验分析对火焰原子吸收光谱法测定的几点体会，意在抛砖引玉。

1实验目的分析基于铑元素、铑络合物、铑测定等理论与实践研究的不断深入，铑络合物中铑含量测定方法呈现出多样化发展态势，酸碱滴定法、硝酸六氨合钴重量法、氢气还原测定法、硼氢化钠还原测定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、紫外分光光度法、X射线荧光光谱滤片法、原子吸收分光光度法等得到广泛应用[1]。

测定方法不同对测定的要求不同，受影响因素也不同，所获得测定结果不可避免存在差异性。

据已有研究显示，化学法测定适用于铑含量相对较多、共存离子少的铑络合物;仪器法测定适用于铑含量低、共存离子多的铑络合物。

而在石油化工、生物制药等领域，所应用的铑络合物催化剂多为共存离子多的铑络合物。

对此，要想提升铑络合物中铑测定准确性，有必要加强测定技术（尤其是仪器法测定）的研究，以掌握测定法应用影响因素，探寻行之有效测定方案。

本次通过研究火焰原子吸收光谱法，旨在提升原子吸收法测定灵敏度，为低含量测定提供有益指导，完善铑测定理论研究体系。

2实验材料与方法2.1实验仪器在本次研究中所应用到的实验仪器设备主要有：原子吸收分光光度计（上海元析仪器有限公司）、电子分析天平（上海精密仪器仪表有限公司）、LTL-2型铑络合物铑元素空心阴极灯（马可波罗北京龙天韬略科技有限公司）。

铑测定方法的改进目前铑的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、和分光光度计法[1]。

铑作为贵金属，在工业生产中是非常重要的催化剂。

因其价格昂贵，容易催化剂中毒等原因，对生产线上铑的精确定量分析尤为重要，除了需要精心涉及催化剂的循环、回收系统，还需要事实准确的监控。

目前我公司生产醋酸的系统中，母液中的铑多以二碘二羰基铑络合，也有多碘多羰基络合物，是活泼不稳定和介稳定的，加入甲醇并加至沸腾，当一氧化碳分压不足时其脱羰基生成三碘化铑沉淀，造成催化剂失效，所以需要定时检验，保证催化剂的有效利用，每天监测系统反应情况，每周两次测定铑的含量，保证铑的有效利用。

目前本实验室采用方法为原子吸收法中的火焰光度法，但因为目前使用的频率，以及样品中酸、盐等杂质等的影响，我们仪器的维护频率需要增高，会出现影响测定的情况，所有现有测定有待改善。

相比之下氯化亚锡分光光度法，虽然较慢，但是对仪器的伤害较小，可以做为实验室备用检验方案，予以保留。

再加上原子吸收光谱仪是大型仪器，按照公司管理，规定是专人维护，专人使用，对使用人员有限制，也是造成延期检验或者维修因素之一。

分光光度法使用T6，没有人员限制，每个分析工都可以操作，检验时间不受限制，维护也相对简单，同时因为有备用机器，维护和保养起来更为方便。

所以本文尝试改善现有的测定条件，提高测定准确性，改善现有备用方法，提高现有仪器利用率。

一主要试剂和仪器试验用水为二次蒸馏水1. 铑标准储备液准确称量光谱纯[（NH4）2RhCl5·H2O]0.3248g,溶解并稀释至500mL容量瓶刻度，该储备液含有Rh（Ⅲ）200μɡ/mL溶液A，将其稀释配制Rh（Ⅲ）50μɡ/mL 溶液B,以B为储备液稀释得标准工作溶液。

2. 盐酸（分析纯）溶液：1+13. 20%氯化亚锡溶液称取100.0gSnCl2·H2O(分析纯)溶于50mL浓盐酸（分析纯）及水中，过滤，用水稀释至500mL，摇匀，加入几粒锡粒，待用。

炭载铂族金属催化剂中铂、钯、铑、钌的化学分析进展李青【摘要】介绍了国内炭载催化剂中铂、钯、铑、钌化学分析技术的进展,对该类催化剂的制备过程及化学分析特点、试样的前处理、铂族金属含量的测定方法进行了评述,并对未来试样的前处理和提高电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高量铂族金属的准确度、精密度技术进行了展望.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2015(036)004【总页数】6页(P88-93)【关键词】分析化学;活性炭负载催化剂;铂族金属;铂;钯;铑;钌【作者】李青【作者单位】贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106【正文语种】中文【中图分类】O655;O614.82活性炭负载型铂族金属催化剂(本文简称炭载催化剂)常见的有铂炭、钯炭、铑炭和钌炭催化剂，它们是以铂族金属(Pt、Pd、Rh、Ru)为催化活性组分、以活性炭为载体的负载型催化剂。

因其优良的催化活性、选择性及稳定性而备受关注，被广泛的应用于加氢、脱氢、氧化、还原、异构化、芳构化、裂化等有机合成反应中，在石油化工、精细化工、医药、环保及新能源等领域起着非常重要的作用。

炭载催化剂分为单金属催化剂和多金属催化剂两大类。

根据铂族金属元素含量的不同(0.1%～xx%)，形成多种规格的系列产品，如单金属催化剂有：3%Pt/C、1%Pt/C、10%Pd/C、5%Pd/C、0.25%Pd/C、 5%Rh/C、5%Ru/C等；多金属催化剂有Pd-Pt-Fe/C、Pt-V/C、Pt-Cu/C、Pt-Au/C、Pd-Au/C、Pd-Cu/C、Rh-Ru/C等[1-4]。

由于铂族金属高价值及催化剂活性评价的要求，在成品催化剂的生产及废催化剂的回收[5-6]中对铂族金属含量测定关注较多，因此在测定技术方面也有不少研究论文发表。

本文就近年来炭载催化剂中铂、钯、铑、钌的化学分析进展情况进行综述。

炭载催化剂的制备方法报道较多，一般是将铂族金属前驱体(铂族金属各类化合物如H2PtCl4、Pt(NH3)4Cl2、PdCl2、Pd(NO3)2、RhCl3、Rh(NO3)3、RuCl3等)用水或有机溶剂将其溶解，然后采用离子吸附、离子交换、沉淀、浸渍等方法[7-11]，将铂族金属化合物负载在活性炭表面，而后用甲醛、甲酸、水合肼、甲酸钠、硼氢化钠或氢气等进行还原处理，将铂族金属离子还原为单质，再经洗涤、烘干等步骤，制得不同催化活性及用途的炭载催化剂。