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第1篇一、实验目的1. 了解苯甲酸的合成原理和过程。
2. 掌握苯甲酸合成实验的基本操作和注意事项。
3. 学习有机合成实验中的分离和提纯方法。
4. 通过实验加深对有机化学基础知识的理解。
二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于食品、医药、化工等领域。
本实验采用苯甲酸酯的水解法合成苯甲酸，具体原理如下：在酸性条件下，苯甲酸酯与水发生水解反应，生成苯甲酸和相应的醇。
反应式如下：\[ \text{苯甲酸酯} + \text{水} \xrightarrow{\text{H}^+} \text{苯甲酸} + \text{醇} \]通过控制反应条件，可以得到较高纯度的苯甲酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、玻璃棒、滴定管、恒温水浴锅、抽滤装置、烘箱等。
2. 试剂：苯甲酸酯（或苯甲酸甲酯）、浓硫酸、浓盐酸、蒸馏水、无水硫酸钠、碳酸钠、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备：将苯甲酸酯（或苯甲酸甲酯）和浓硫酸按一定比例混合，置于圆底烧瓶中，加入适量蒸馏水。
2. 加热：将混合物加热至回流，控制温度在50-60℃之间，回流2-3小时。
3. 冷却：将回流后的混合物冷却至室温，用碳酸钠溶液中和至中性。
4. 过滤：将中和后的混合物过滤，去除不溶物。
5. 结晶：将滤液加入活性炭，搅拌均匀，加热煮沸，冷却至室温，抽滤，得到苯甲酸粗品。
6. 纯化：将苯甲酸粗品用热水溶解，加入无水硫酸钠，冷却结晶，抽滤，得到苯甲酸精品。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：根据实验数据，计算苯甲酸的产率、纯度等指标。
2. 结果讨论：分析影响苯甲酸产率和纯度的因素，如反应条件、原料纯度、操作方法等。
六、实验总结1. 通过本实验，掌握了苯甲酸的合成原理和实验操作方法。
2. 学会了有机合成实验中的分离和提纯方法，提高了实验技能。
3. 加深了对有机化学基础知识的理解，培养了科学素养。
七、注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止意外事故发生。
一、实验目的1. 学习有机合成实验的基本操作和技巧。
2. 掌握苯基丙酮的合成方法，了解其反应原理。
3. 培养实验操作规范性和团队协作能力。
二、实验原理苯基丙酮是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、香料等领域。
本实验采用苯乙酸和醋酐反应，在醋酸钠催化下生成混酐，再与溴甲烷和锌反应生成苯基丙酮，最后通过水解得到目标产物。
反应方程式如下：苯乙酸 + 醋酐→ 混酐混酐 + 溴甲烷 + 锌→ 苯基丙酮苯基丙酮 + 水→ 苯基丙酮酸三、实验材料1. 苯乙酸（分析纯）2. 醋酐（分析纯）3. 醋酸钠（分析纯）4. 溴甲烷（分析纯）5. 锌粉（分析纯）6. 水（去离子水）7. 50mL圆底烧瓶8. 蒸馏装置9. 滤纸10. 烧杯11. 滴定管12. 移液管13. 电子天平四、实验步骤1. 准备实验器材，检查实验装置是否完好。
2. 称取0.5g苯乙酸，加入50mL圆底烧瓶中。
3. 称取0.5g醋酸钠，加入烧瓶中。
4. 将烧瓶置于加热套中，缓慢加热至苯乙酸溶解。
5. 滴加醋酐至溶液呈混酐状态，滴加过程中不断搅拌。
6. 冷却溶液至室温，加入0.5g锌粉。
7. 加入2mL溴甲烷，搅拌反应30分钟。
8. 将反应液转移至另一50mL圆底烧瓶中，加入10mL水。
9. 加热反应液至沸腾，搅拌水解反应30分钟。
10. 用滤纸过滤反应液，收集滤液。
11. 将滤液转移至烧杯中，加入少量碳酸钠溶液，调节pH值至中性。
12. 将中性溶液转移至50mL圆底烧瓶中，加入适量的活性炭，搅拌脱色30分钟。
13. 过滤脱色溶液，收集滤液。
14. 将滤液转移至蒸发皿中，加热浓缩至近干。
15. 加入少量水溶解残留物，再次浓缩至近干。
16. 冷却结晶，过滤收集产物。
17. 称量产物，计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验产物为白色固体，产率为50%。
2. 通过实验，掌握了苯基丙酮的合成方法，了解了其反应原理。
3. 在实验过程中，需要注意以下几点：（1）反应过程中，温度控制要适宜，避免过高导致副反应发生。
第1篇一、实验目的1. 掌握有机化合物合成的基本原理和方法。
2. 熟悉实验操作技能，包括原料的称量、反应液的配制、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。
3. 了解有机化合物的性质和用途。
二、实验原理本实验选取了以下四种常见有机化合物的合成：1. 乙酸正丁酯2. 阿司匹林3. 磺胺醋酰钠4. 己二酸这些化合物的合成原理分别如下：1. 乙酸正丁酯：通过酯化反应，将乙酸与正丁醇在酸性催化剂作用下生成。
2. 阿司匹林：以水杨酸为原料，与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠：通过磺胺类药物的乙酰化反应和成盐反应，合成磺胺醋酰钠。
4. 己二酸：以环己醇为原料，在碱性条件下，以高锰酸钾为氧化剂，通过氧化反应制备己二酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、量筒、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂：乙酸、正丁醇、硫酸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、环己醇、高锰酸钾等。
四、实验步骤1. 乙酸正丁酯的合成1. 将乙酸和正丁醇按一定比例混合，加入硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在70-80℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行分液。
4. 将有机层分离出来，用无水硫酸钠干燥，得到乙酸正丁酯。
2. 阿司匹林的合成1. 将水杨酸和乙酸酐按一定比例混合，加入浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在80-85℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用冰水浴冷却，析出固体，抽滤，用适量乙醇洗涤，得到阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠的合成1. 将磺胺和乙酸酐按一定比例混合，加入氢氧化钠溶液作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流，控制反应温度在50-55℃。
3. 反应一定时间后，停止加热，冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用浓盐酸调pH至7-8，冷却后析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤，得到磺胺醋酰钠。
有机化学乙酸乙酯的合成实验报告实验名称：乙酸乙酯的合成实验实验目的：通过酯化反应合成乙酸乙酯，并熟悉酯化反应的操作方法和注意事项。
实验原理：乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物，其化学式为CH3COOC2H5，常用于日常生活中的一些溶剂和食品香精中。
乙酸乙酯的合成是通过酯化反应来实现的。
酯化反应是一种酸催化的醇和酸的反应，其反应机理如下：1.醇与酸反应生成一个酯和一分子水。
2.反应中的酸通过质子化生成了酸根离子，而质子化尺度较小的酯成为一个良好的离子型底物。
实验步骤：1.收集实验所需的试剂与设备，包括乙醇、乙酸、浓硫酸、烧瓶、冷却器等。
2.在烧瓶中加入适量的乙醇溶液（参考配置表），并逐渐加入浓硫酸。
3.加热混合物，使其沸腾2-3分钟，然后冷却。
4.将冷却后的反应液倒入水中，搅拌均匀。
5.通过分液漏斗分离乙酸乙酯与水层。
6.用无水硫酸钠干燥有机相，放入干燥瓶中。
实验结果：合成乙酸乙酯的收率可通过测量其质量来确定。
根据实验数据显示，所得乙酸乙酯的质量为xx克，实验所用的乙醇和乙酸的质量分别为xx克和xx克。
通过计算，得到乙酸乙酯的收率为xx%。
实验讨论：1.实验中使用浓硫酸作为催化剂，是因为这种酸能提供足够的质子来促使反应正常进行，并且容易分离。
2.实验操作过程中要小心添加硫酸，避免产生剧烈的反应。
同时在加热过程中也要注意火源的安全。
3.分液漏斗分离乙酸乙酯和水的操作时，要注意分液漏斗的开闭情况，以免溶液外流。
同时也要注意保持漏斗中压力均衡，避免溶液喷溅。
4.在干燥有机相的过程中，要避免碰撞和振荡，以免乙酸乙酯损失。
实验总结：通过这次实验，我们成功合成了乙酸乙酯，并得到了一定的收率。
实验过程中注意事项的遵循，保证了实验的顺利进行。
通过这次实验，我们不仅提高了实验操作和技巧，还进一步加深了对酯化反应的理解。
酯化反应是一种常见的有机合成反应，对于有机化学相关领域的研究具有重要的参考价值。
有机实验研究报告引言有机实验是有机化学课程中的核心内容，通过实验的方式，学生们可以加深对有机化学理论知识的理解，并且培养实验操作的技能。
本实验旨在研究某有机化合物的合成方法以及其结构和性质的研究，从而进一步探索有机化学的基本原理和应用。
实验目的1.学习并掌握某有机化合物的合成方法。
2.通过物理和化学性质的测试，确定该有机化合物的结构。
3.分析并讨论该有机化合物的性质和应用。
实验原理本实验采用乙醇和丙酮为原料，通过酯化反应合成某有机化合物A。
其合成反应方程式如下：乙醇 + 丙酮 -> A + H2O反应过程中，乙醇对应酯化反应中的醇，丙酮对应酯化反应中的酯，A为目标化合物。
酯化反应是一种酯的形成反应，水分子是其副产物。
合成得到该有机化合物A后，通过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱等分析方法对其结构进行研究。
实验步骤1.准备实验设备和试剂。
2.在室温条件下，将乙醇和丙酮按一定的摩尔比例混合。
3.加入适量的硫酸作为催化剂，同时用玻璃棒搅拌混合液。
4.将混合液反应在加热器中，加热至沸腾。
5.反应进行30分钟后，关闭加热器，让反应液自然冷却到室温。
6.将反应液通过吸滤器进行过滤，收集固体产物。
7.使用红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱对产物进行测试分析。
8.根据测试结果，确定该有机化合物A的结构。
实验结果与讨论实验过程中顺利完成了有机化合物A的合成，并成功获得了产物。
经过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱的测试，得到了有关该有机化合物A的一些结构信息。
通过红外吸收峰的分析，确定了有机化合物A中的官能团，进一步印证了合成反应的成功。
核磁共振光谱的结果显示化合物A中的化学位移和耦合常数，提供了进一步表征化合物结构和校正结果的依据。
质谱分析结果提供了该有机化合物的分子量，并在质谱图上观察到其分子离子峰。
综合实验结果和仪器分析，得出了有机化合物A的结构为某某结构，证明实验合成的目标达到预期。
结论本实验成功合成了有机化合物A，并通过红外光谱仪、核磁共振光谱和质谱等分析方法，确定了有机化合物A的结构为某某结构。
有机合成实验报告有机合成实验报告概述：有机合成是化学领域中的一项重要技术，通过将不同的有机化合物进行化学反应，可以合成出新的有机化合物。
本实验旨在通过有机合成方法，合成出一种具有特定功能的有机化合物，并对其结构和性质进行分析和表征。
实验材料和仪器：本实验所需材料包括：苯甲酸、乙醇、硫酸、氢氧化钠等有机和无机化合物；实验仪器包括：反应瓶、加热器、冷却器、滤纸、pH计等。
实验步骤：1. 将苯甲酸溶解在适量的乙醇中，形成苯甲酸乙酯溶液。
2. 加入少量硫酸作为催化剂，将反应瓶密封并放置于加热器中进行酯化反应。
3. 反应结束后，将反应产物进行冷却，并加入适量的氢氧化钠溶液进行中和。
4. 过滤得到纯净的酯化产物，并进行结构和性质的分析。
实验结果：通过实验，我们成功合成了苯甲酸乙酯。
通过红外光谱分析，我们确定了产物的结构，并通过核磁共振等技术对其进行了进一步的表征。
此外，我们还测定了产物的熔点、沸点和溶解度等性质，并与理论值进行了比较。
实验讨论：在本实验中，我们采用了酯化反应的方法合成了苯甲酸乙酯。
酯化反应是一种常见的有机合成反应，通过酸催化剂的作用，酸与醇反应生成酯。
在实验中，我们选择了苯甲酸和乙醇作为反应物，通过加热和催化剂的作用，成功合成了目标产物。
通过对产物的结构和性质的分析，我们可以发现合成得到的苯甲酸乙酯具有预期的结构和性质。
通过红外光谱分析，我们观察到了产物中酯基的特征吸收峰，进一步证实了产物的结构。
通过核磁共振等技术的应用，我们可以进一步确定产物的结构，并确定其纯度和杂质含量。
此外，我们还测定了产物的熔点、沸点和溶解度等性质。
熔点是指物质从固态转变为液态的温度，沸点是指物质从液态转变为气态的温度，而溶解度是指物质在溶剂中溶解的程度。
通过测定这些性质，我们可以进一步验证产物的纯度和结构。
实验总结：通过本次有机合成实验，我们成功合成了苯甲酸乙酯，并对其结构和性质进行了分析和表征。
通过这个实验，我们学习到了有机合成的基本原理和方法，并掌握了一些常用的实验技术和仪器的使用。
有机化学合成实验报告
实验目的：通过实验掌握有机化学合成的基本原理和方法，培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
实验仪器：反应瓶、醇、酸、碱、搅拌棒、减压蒸馏器等。
实验原理：有机化学合成是指通过有机分子之间的化学反应，构建出所需要的目标有机分子的过程。
通常会涉及到反应条件的选择、反应物的摩尔比和反应机理等方面。
实验步骤：
1. 将反应瓶置于实验台上，加入适量醇作为反应溶剂；
2. 依次加入所需的酸、碱等试剂，注意控制投加速度；
3. 使用搅拌棒搅拌混合物，使各试剂均匀混合；
4. 放入减压蒸馏器进行反应，控制温度和反应时间；
5. 反应结束后，进行产品的分离和提纯。
实验结果：经过反应得到了目标有机产物，通过NMR、IR等技术手段进行了结构表征，数据显示产物结构正确，纯度较高。
实验讨论：本次合成反应中，反应条件的选择、摩尔比的控制以及反应机理的理解对合成产率和产物结构都有重要影响。
在今后的实验中，需要进一步完善实验操作技术，提高产物的纯度和收率。
实验总结：通过本次有机化学合成实验，掌握了合成方法和技术，
增强了对有机化合物结构的理解，为今后的有机合成研究打下了基础。
结语：有机化学合成实验是化学专业学生必备的基础实验之一，通
过实践操作，学生可以更好地理解有机化学的原理和方法，提升实验
操作能力和科研素养。
愿每一位学生在未来的学习中都能牢记实验中
的经验教训，不断进步，追求科学的完美。
最新有机化学实验实验报告实验目的：本实验旨在通过合成一种简单的有机化合物，加深对有机反应机理的理解，并熟悉有机化学实验的基本操作技能。
实验原理：本次实验选择合成乙酸乙酯（ethyl acetate），这是一种广泛应用的有机溶剂和合成中间体。
反应通过乙醇（ethanol）和醋酸（acetic acid）在酸性催化剂（如浓硫酸）的作用下进行酯化反应。
反应方程式如下：CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O实验材料与仪器：1. 乙醇（C2H5OH）2. 醋酸（CH3COOH）3. 浓硫酸（H2SO4）4. 饱和食盐水（NaCl溶液）5. 无水硫酸钠（Na2SO4）6. 滴定管、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、加热套、磁力搅拌器、真空旋转蒸发仪实验步骤：1. 在通风橱内，将50毫升乙醇和25毫升醋酸加入圆底烧瓶中。
2. 缓慢滴加5毫升浓硫酸作为催化剂，并装上冷凝管和磁力搅拌器。
3. 使用加热套缓慢加热混合液至回流状态，维持反应1-2小时。
4. 反应完成后，让反应混合物自然冷却至室温。
5. 将反应混合物转移到分液漏斗中，加入饱和食盐水和无水硫酸钠，静置分层。
6. 打开分液漏斗的开关，放出下层液体，收集上层有机相。
7. 将收集的有机相转移到旋转蒸发仪中，旋转蒸发去除溶剂，得到乙酸乙酯产物。
实验结果：通过观察和闻气味，确认产物为乙酸乙酯。
产物的收率约为70%，通过核磁共振（NMR）和红外光谱（IR）分析，进一步验证了产物的结构。
实验讨论：本次实验中，酯化反应的收率受多种因素影响，包括反应时间、温度、催化剂的用量等。
实验过程中应注意控制反应条件，以提高产物的纯度和收率。
同时，实验过程中应严格遵守安全操作规程，避免使用有毒有害的化学品造成伤害。
结论：通过本次实验，成功合成了乙酸乙酯，并对有机化学中的酯化反应有了更深入的理解。
实验过程中的操作技巧和注意事项对于提高实验效率和安全性至关重要。
有机合成实验报告模板一、实验目的（简述实验目的，需求和预期结果）二、实验原理（说明实验所用的有机合成反应原理）三、实验步骤（详细叙述实验操作步骤，包括所用试剂、设备和操作条件）1. 准备工作：清洗玻璃仪器，并用无水乙醇清洗；2. 实验步骤一：将XXX加入到XXX中，并搅拌反应底物；3. 实验步骤二：加入XXX试剂，进行XXX反应；4. 实验步骤三：XXX；5. 实验步骤四：XXX；6. 实验步骤五：XXX；7. 实验步骤六：XXX；8. 实验步骤七：XXX。
四、实验结果（记录实验过程中的观察结果，如颜色变化、物质状态等）1. 实验结果一：产物呈黄色固体；2. 实验结果二：观察到产物晶体形态；3. 实验结果三：测得产物的熔点为XXX。
五、实验数据与分析（将实验结果进行数据化处理并进行分析，如摩尔比、收率等）1. 反应方程式：A + B →C；2. 成功合成的产物X的收率为70%；3. 产物X的摩尔比为1:2。
六、实验讨论（对实验数据和结果进行详细讨论，解释可能存在的误差和偏差，并提出改进的方案）1. 收率只有70%，可能是由于反应不完全或反应中有副反应的产生；2. 实验过程中可能存在实验条件的控制不严格，导致实验结果与预期有所偏差；3. 可以尝试改变反应条件，如温度、时间等，以提高产物的收率。
七、结论（总结实验结果并得出结论）通过有机合成反应，成功合成了产物X，其物理性质与理论预期相符，为进一步的应用研究提供了基础。
八、参考文献（列举参考的相关文献）[1] XXX[2] XXX以上给出了一份有机合成实验报告模板，供参考使用。
具体的实验内容和实验步骤需根据实际情况进行调整。
有机合成实验报告
《有机合成实验报告》
在有机化学实验室中，有机合成实验是非常重要的一部分。
通过有机合成实验，我们可以学习和掌握有机化合物的合成方法，提高我们对有机化学的理解和实
践能力。
在本次有机合成实验中，我们选择了苯甲酸乙酯的合成作为研究对象。
苯甲酸
乙酯是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、香料和染料等领域。
其合成
方法主要是通过酯化反应来实现的。
首先，我们需要准备苯甲酸和乙醇作为原料。
然后，在实验室条件下，将苯甲
酸和乙醇加入到反应瓶中，加入少量的硫酸作为催化剂，进行酯化反应。
在反
应过程中，我们需要控制反应温度和反应时间，以确保反应可以顺利进行并且
得到较高的产率。
经过一定时间的反应后，我们可以通过蒸馏和结晶等方法来提取和纯化苯甲酸
乙酯产物。
最后，我们需要对产物进行结构表征和纯度分析，确保合成的产物
符合预期的化学结构和纯度要求。
通过本次有机合成实验，我们不仅学习了酯化反应的原理和操作技巧，还提高
了我们对有机合成实验的实践能力和实验操作技能。
同时，我们也深刻体会到
了有机合成实验的重要性和复杂性，对有机化学的学习和研究产生了更深的兴
趣和理解。
总之，有机合成实验是有机化学学习中不可或缺的一部分，通过实验我们可以
更好地理解和掌握有机化合物的合成方法和实验操作技巧，提高我们的实践能
力和科研水平。
希望通过我们的努力和实践，能够为有机化学领域的发展和应
用做出更大的贡献。
8-羟基喹啉的合成一、目的要求1．掌握8-羟基喹啉杂环化合物的合成原理及方法；2．巩固回流加热和水蒸汽蒸馏等基本操作技能。
二、原理以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。
浓硫酸的作用是使甘油脱水生成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成物脱水成环。
硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基-1，2-二氢喹啉氧化成8-羟基喹啉，邻硝基酚本身则还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。
反应过程可能为：CH2OHCH OH CH2OH +H2SO4-2H2OCH2CH CHOOH NH2+CH2CHCOHOH NHCH2CHCHHOH2SO4NOH HOH NO2NOH三、实验步骤在圆底烧瓶中称取19g无水甘油[1](约0.2mo1)，并加入3.6g (0.026mo1)邻硝基苯酚、5.5g (0.05mo1)邻氨基苯酚，使混合均匀。
然后缓缓加入9mL浓硫酸[2](约16g)。
装上回流冷凝装管，在石棉网上用小火加热。
当溶液微沸时，立即移去火源[3]。
反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸2小时。
稍冷后，进行水蒸汽蒸馏，除去未作用的邻硝基苯酚。
瓶内液体冷却后，加入12g氢氧化钠溶与12mL水的溶液。
再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性[4]。
再进行水蒸汽蒸馏，蒸出8-羟基喹啉(约收集馏液400-400 mL)。
馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥后的粗产品6g左右。
粗产物用乙醇一水混合溶剂重结晶，得8-羟基喹啉5g左右(产率69％)[6]。
取上述0．5g 产物进行升华操作，可得美丽的针状结晶，熔点76℃。
纯8-羟基喹啉的熔点为75～76℃。
本试验需10小时。
四、实验结果及其分析经蒸馏、冷却、抽滤后，称得实验产物湿重为4.16g。
两次水蒸气蒸馏所处的PH不同，原因是第一次要除去杂质，而第二次要得到产物。
产物8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱。
成盐后不能被蒸出，所以第二次蒸馏前必须小心中和使PH在7~8之间，使产量最大。
由于实验具有升华性质，而可能含有的固体杂质确没有这个特征，故可以采用升华提纯，但升华时火不宜过大。
五、实验注意事项(1) 无水甘油的制备：所用甘油的含水量不应超过0．5％。
如果甘油中含水量较大时，则喹啉的产量不好。
可将普通甘油在通风橱内置于瓷蒸发皿中加热至180℃，冷至100℃左右，放入盛有硫酸的干燥器中备用.(2) 试剂必须按所述次序加入，如果浓硫酸先加入，则反应往往很剧烈，不易控制。
(3) 此系放热反应，溶液呈微沸，表示反应已经开始．如继续加热，则反应过于激烈，会使溶液冲出容器。
(4) 8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱而生成盐，成盐后不被水蒸汽蒸馏蒸出，故必须小心中和，控制pH在7-8之间。
中和恰当时，瓶内析出沉淀最多。
(5) 为确保产物蒸出，在水蒸汽蒸馏时后，对残液pH值再进行一次检查，必要时再进行水蒸汽蒸馏。
(6) 产率以邻氨基苯酚计算，不考虑邻硝基苯酚部分转化后参与反应的量。
香料香豆素的合成一、目的要求1．掌握杂环合成的基本原理；2．了解化学法合成香料类化合物的方法。
二、原理苯环与吡喃酮稠合有两类化合物：苯并－α－吡喃酮，即香豆素和苯并-γ-吡喃酮，即色酮。
O O O O色酮 香豆素它们都广泛地存在于自然界中。
早在1820年，香豆素即已从零陵香豆中分离出来。
后来又发现，在蓝花科、芜青甘蓝科、唇形科等多种植物中都存在香豆素。
在熏衣草、三叶草花、香料的精油中香豆素是一个主要的成分．正是香豆素及其衍生物使上述的植物具有干草的香气。
1868年W ．H ．Perkin 首先从水杨醛合成了香豆素，但却没有提出正确的结构。
关于香豆素的结构一时众说纷纭。
至1872年H.S.Biff 才确定其结构是苯并- -吡喃酮。
香豆素结构确定以后，人们提出了许多种合成香豆素和取代香豆素的方法。
归纳起来主要可以分为两类。
一类反应是从酚制备。
如1917年A ．Sonn 用间苯二酚和氰基乙酸乙酯合成了4,7-二羟基香豆素这类反应的第一步是一个β-取代的酯(如氰基乙酸乙酯，乙酰乙酸乙酯等)在酸性催化剂的存在下，使酯的β-碳成为正碳离子，然后对酚(为使苯环活泼，常用间苯二酚)进行亲电取代反应，接着进行水解、闭环成香豆素衍生物。
另一类反应是用水杨醛或其衍生物为原料，先在碱性条件下进行缩合反应。
如Perkin 合成法．先生成邻羟基肉桂酸钾，然后酸化成邻羟基肉桂酸。
其中顺式的酸称苦马酸，反式的酸称香豆酸，在酸性条件下都能闭环成香豆素。
本实验合成香豆素-3-羧酸则是用水杨醛和丙二酸酯在弱碱六氢吡啶的催化下进行诺文葛耳(Knoevenagel)缩合成酯，然后经碱水解、酸化而完成。
三、实验步骤1、香豆素－3－羧酸乙酯在l00mL圆底烧瓶中放置5.0g水杨醛(0.041mol)．7.2g丙二酸二乙酯(0.045 mol)和25mL 无水乙醇。
再用滴管滴入约0.5mL六氢吡啶和两滴冰乙酸，加入几粒沸石后装上球形冷凝管并在冷凝管顶端装一氯化钙干燥管，在水浴上加热回流2h。
待稍冷后，拆去干燥管，从冷凝管顶端加入20mL冷水．除去冷凝管，将烧瓶置于冰浴中冷却，使结晶析出完全。
过滤，晶体用冰冷过的50％乙醇洗涤2—3次(每次约lmL)。
粗产品为白色晶体，经干燥后重6.5g(产率73％)。
熔点92—93℃。
纯香豆素－3－羧酸乙酯的熔点为93℃。
2、香豆素－3－羧酸在l00mL圆底烧瓶中放4g氢氧化钾(0.071 mol)、l0mL水、20m195％乙醇和4.0g香豆素－3一羧酸乙酯(0.018mol)，装上球形冷凝管，用水浴加热至酯溶解后，再微沸15 min。
停止加热后，将烧瓶置于温水浴中。
用液管吸取温热反应液、逐滴滴入盛有l0mL浓盐酸和50mL水的250mL锥形瓶中．边滴边缓缓摇动锥形瓶。
加完后．将锥形瓶置于冰水浴中冷却，使晶体析出完全。
过滤，晶体用少量冰水洗涤。
干燥，熔点188～189℃(分解)，产量3.3g(产率95％)。
纯香豆素-3-羧酸的熔点为190℃(分解)。
四、实验结果及其分析香豆素-3-羟酸酯经称量质量为7.582g，理论值为6.5g。
产率=7.582/6.5*100%=116.6%。
本实验的产率应在73%左右，产率偏大，可能由于产物中有杂质，或未烘至完全干等原因所致。
香豆素-3-羧酸的质量为2.457g，而理论值为3.3g，产率=2.457/3.3=74.5%。
本实验的产率应在95%左右，产率偏小，原因可能是第一步反应成品时杂质较多，故此步终产物较少。
五、注意事项1.六氢吡啶气味很难闻，最好在通风柜中转移、并注意不要滴到瓶外。
2.氢氧化钾与浓盐酸均有腐蚀性．使用时须小心，别与皮肤接触。
浓盐酸中会逸出氯化氢气体，对呼吸道刺激作用很大，配制时最好在通风柜中进行。
高压釜操作技术-------对硝基苯酚一．实验目的及要求（1）掌握对硝基氯苯水解反应原理（2）掌握高压釜装置，掌握高压釜的使用方法。
二．高压釜操作简介在化工厂生产和科学研究中，高压釜操作技术应用的比较广泛。
许多生产已采用100~1000大气压。
有的达到数千大气压，如聚乙烯的合成已采用高达2000以上的大气压；有的甚至达到了上万个大气压，如石墨直接合成人造金刚石。
由化学平衡可知许多化学反应加压可以降低反应温度，缩短反应时间，提高反应效率。
而有许多化学反应目前只能在高压下才能进行，如合成氨、甲醇、尿素、甲酸等。
反应过程的压力可由外力供给，如实验室里通常由高压气瓶供给。
生产上由压塑机供给；可以再催化作用下。
一定温度下反应物本身产生的压力总之，高压反应都要求在耐压容器中进行，如实验室里经常使用的高压釜，因此每个化学工作者都应该了解并熟悉高压釜的结构和性能。
掌握高压釜操作技术更是十分重要。
高压釜的结构特点是具有很高的耐压性能和传热性能，而各部分由具有较高的密封性能。
他在结构和形式上种类很多。
常见的有按容积体积大小，耐热耐压程度，搅拌方式等分类。
现已实验室里常用的高压釜来介绍他的结构，操作及注意事项。
（一）高压釜的主要组成部分1. 胴体：胴体是高压釜的主要部分，它是由含镍铬钛不锈钢组成的。
其体积大小可以由实验大小来选择，一般有2升1升0.5升0.1升。
上都有一个向外的斜面。
它和釜盖上的一个突出部分严密吻合，依靠张力而确保不漏气。
因此，对斜面应严加爱护，保持干净，使他不应有丝毫损坏。
2. 加热部分：加热方式较多，如蒸汽，油浴，电感加热等。
而常用的是电加热。
电阻丝绕在胴体外套加热器上，由调压变压器控制加热，操作方便。
3. 搅拌作用是使内部反应物达到充分接触，提高内壁散热系数。
使整个体系内温度均匀；反应能正常进行。
搅拌方式通常有电动搅拌，震动搅拌，电磁搅拌。
搅拌器种类有锚式，螺旋桨式，涡轮式。
4. 指示装置A．压力表：通常压力表接连在釜盖上，表示釜内压力大小。
单位为kg／cm²。
使用中应注意：①压力表上的刻度，零点相当于一个大气压。
②压力表应定期矫正，最高允许操作压力用红字标明，通常不应超过刻度盘上三分之二。
③测量气体时，要有专用压力表，不可互相代用。
B．温度计：温度计套管伸入釜内，可直接由温度计读出内部温度，如温度很高或操作压力较高有危险时，用热电偶可在远距离操作测定温度。
（二）高压釜的结构高压釜结构图（三）高压釜的操作及注意事项高压釜操作是在较高压力下工作，具有一定的危险性。
所使用的高压设备—高压釜又是比较贵重的仪器。
所以要求操作时严格、认真、仔细、遵守操作规则，只有这样才能保护好仪器设备，不至于出安全事故。
操作高压釜前，操作者必须对其结构、性能、应用范围有全面的了解。
1. 对新出厂或放置一段时间的高压釜，使用前必须对整个装置进行试漏。
用惰性气体充入体系内到所需压力，关闭全部阀门检查是否漏气，一般用压力表的变化情况进行判断或用肥皂水检查阀门、螺丝接头等处。
也有在府内家一定量的水，加热升温使釜内产生一定压力来检查是否漏气。
同时也检查加热系统是否好用。
2. 操作前，将胴体内壁和搅拌器表面的防锈油层擦去。
然后用少量有机溶液洗去油层。
每次用完后一定彻底清洗、擦干，在涂上一层防锈油。
3. 对腐蚀性很强的酸、碱等试剂应避免使用，以免对胴体有腐蚀、加入液体反应物最好不要超过总容积的三分之二，不允许在充满液体的情况下加热加压。
4. 高压釜最好安装在单独坚固的房间内，操作者隔离操作，由仪表观察压力和温度。
在处理有毒或易燃气体时，注意通风，严禁烟火、电火花等，以免引起安全事故。
5. 反应物加入胴体后，应将胴体斜面与釜盖凸出仔细擦净，若是留下残余物，加温加压下会损坏斜面。
然后，轻轻将釜盖放在胴体上。
旋紧和松开大螺母时一定以对角线的方向轮流进行，绝不能顺圆周方向去紧，并且不能一次旋得太紧，应分几次逐步上紧。
力求每部分力量均匀，使釜盖不会变形，损坏密封斜面。
