最新安捷伦气相色谱操作规程-教学文案
- 格式:doc
- 大小:82.00 KB
- 文档页数:6
安捷伦7890A操作规程一、仪器准备1.打开仪器电源,待仪器自检完成后,确保仪器正常运行。
2.确保气源供应正常,并调整气源压力到合适值。
3.检查色谱柱和进样器是否安装正确,需要根据实际分析进行选择。
4.检查进样器的活塞和垫圈是否干净,如有污染应及时进行清洗或更换。
二、进样设置1.打开进样室,将样品注射器插入进样口,并通过进样器控制面板设置进样体积。
2.确定进样方式,可以是分析模式、进样室断层模式、直接进样模式等,根据实际需要进行选择。
3.设置进样温度和注射速度,一般情况下,进样温度为常温,注射速度根据样品类型和分析要求进行调整。
三、方法设置1.在色谱柱箱中选择合适的色谱柱,并根据需要进行温度设置。
2.配置检测器,根据分析要求选择合适的检测器,并设置检测器的温度和参数。
3.设置分析程序,包括温度程序、保持时间、梯度程序、流速等,并保存为方法文件。
四、仪器启动1.打开软件程序,加载保存的方法文件。
2.调整气体流量和压力,确保仪器正常工作。
3.进行样品进样前,应进行一定时间的柱平衡,通常为10-15分钟。
五、样品进样1.将样品通过进样器注入色谱柱,并调整进样器参数使样品完全进入柱中。
2.根据样品的不同性质,选择合适的进样方式,如溶剂进样、头空进样、液相微萃取进样等。
六、数据采集和分析1.开始数据采集前,应确保流动相和检测器稳定,否则会影响分析结果。
2.在数据采集过程中,可以实时监测色谱图,根据需要进行峰检测和积分。
3.数据采集完成后,可以对数据进行处理和分析,如峰面积计算、定量分析等。
七、仪器维护1.每天使用完毕后,关闭仪器电源,并清理进样室和色谱柱箱。
2.定期检查和更换进样器和色谱柱,避免污染和老化对分析结果的影响。
以上是安捷伦7890A操作规程的一般内容,具体操作步骤还需要根据实际分析需要和仪器型号进行相应调整。
在操作过程中要严格遵守安全操作规范,确保人员和仪器的安全。
安捷伦气相色谱操作规程
《安捷伦气相色谱操作规程》
一、概述
安捷伦气相色谱是一种高效分离和分析技术,广泛应用于食品、化工、环保、医药等领域。
为了保证色谱分析结果的准确性和可靠性,操作规程十分重要。
二、设备准备
1. 打开色谱仪电源,确认仪器连接正常。
2. 准备好色谱柱和色谱流动相,并检查其状态是否良好。
3. 清洗色谱仪及相关零部件。
三、样品准备
1. 按照分析要求,准备样品并进行适当的处理。
2. 样品预处理,如溶解、稀释等。
四、色谱条件设定
1. 根据要分析的物质性质和目的,设定合适的温度、流速、进样量等色谱条件。
2. 在启动色谱仪前,检查和确认色谱条件的设定是否准确。
五、进样和分析
1. 根据样品种类和数量,选择适当的进样方式。
2. 开始色谱分析,观察色谱曲线,并记录实验数据。
六、数据处理
1. 根据实验结果,进行数据处理和分析。
2. 每次实验后,及时清洗和保养色谱仪及相关设备。
七、实验记录
1. 对每次实验的操作、结果及注意事项进行详细记录。
2. 对实验中出现的问题和解决办法进行记录。
以上就是《安捷伦气相色谱操作规程》的基本内容,希望能够帮助使用者正确并有效地进行色谱分析实验,提高实验的准确性和可重复性。
安捷伦6890NFID气相色谱操作规程一、目的规范安捷伦6890NFID气相色谱仪的操作规程,确保仪器的准确操作,以获取准确的分析数据;二、制定依据本规范的制定参照年版要求,安捷伦6890NFID气相色谱仪使用说明书; 三、适用范围本操作规程适用于安捷伦6890NFID气相色谱仪的操作;四、责任人课题组长:负责仪器的全面管理控制使用,监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作;操作人员:严格按照此规程进行操作,负责仪器的清洁、维护;五、相关定义无六、工作程序开机检查色谱柱是否安装正确;打开载气,然后打开支持气体氢气和氧气;打开安捷伦6890NFID气相色谱仪,等待自检通过,直至控制面板显示:Power on Restar , oven waiting for other readiness.Press INFO for more.打开Chemstation工作站;在View选项中勾选:Method and Run Control,Show Top Toolbar, Show Status Toolbar,Sampling Diagram,Instrument diagram,Chemstation Status Commandline选项,使其在主面板显示;点示Instrument diagram面板上的任意图标,如oven进入仪器设置界面;─点击Columns图标,检查色谱柱型号及信息是否与实际相符,若不符,点击右侧Change选项,进行色谱柱设置;─点击Install Column,检查是否有所需要的色谱柱信息;若有,将合适的色谱柱点击确认后,点击OK确认;若没有合适的色谱柱,则点击Add,新建色谱柱信息;─在Inventory for new column中输入色谱柱名称,点击OK进入参数设定界面;─点击Add New Column To Inventory进行详细的信息设置;新建的参数应与色谱柱铭牌上的参数相符;─上述操作完成后,点击OK,后点击Install As Column;─点击Mode,选择载气流动模式:一般为Const Flow,恒流;─点击Inlet,选择进样口,需与实际相符;─点击Detector,选择检测器,需与实际相符;─在Flow选项中设置流速,若数字颜色为蓝色,则在推荐流速范围之内;─点击Inlet,在界面右侧选择进样口:Front或者Back;─在Mode选项中选择分流模式:一般选择Split;─在Gas选项中选择载气类型:此处需与实际用气相符;─勾选Heater,Pressure,Total Flow,设置相应数值;─在Split Ratio选项中设置分流比;─在Split Flow选项中设置分流气体流速;─如果需要使用省气模式,可勾选Gas Saver选项并设置;─在右侧选择另一个进样口,检查其设置,如果该进样口为闲置状态,则不要勾选Heater,Pressure,Total Flow中的任何选项;─点击Oven Temp图标,勾选On,设置老化温度比色谱柱最高使用温度低10~20℃;─在Equilibration min选项中设置平衡时间,通常默认值是3min;─点击Detector图标,在右侧选择检测器位置:Front或者Back;─勾选Heater,H2Flow,Air Flow,Makeup Flow,Flame,Electrometer;─设置Heater温度为实际检测温度;─设置氢气和压缩空气,其比例均为氢气:空气=1:10,一般为40:400;─在Makeup Flow选项中选择气体类型,与载气相同;若确定全部设置,请点击OK;达到平衡温度后系统会自动点火;若点火失败,在Detector中选择点击Reignite进行重新点火;方法设置方法筛选色谱柱选择:常用的色谱柱有HP-1非极性,DB-624弱极性,DB-wax强极性;根据所测样品的极性选择,极性相近的色谱柱,如待测样品为未知极性的样品,可尝试使用DB-624.温度条件选择:包括恒温和梯度升温两种;单一样品可使用恒温测定,复杂样品建议选用梯度升温,但在分离度及分离时间均有保证时,也可使用恒温;─对于复杂的样品,可先设一个较低的温度,稍作保留后升至高温,如30℃保持2min,以20℃/min的速度升至180℃,保持10min;然后根据所得谱图再作进一步调整;─出峰时间的预算:一般出峰时间与组分沸点呈正比关系即沸点越高出峰越晚,但同时需要考虑分子极性,极性与色谱柱填料极性越接近,出峰越晚;─一个较好的升温程序,应在保证分离度的前提下尽量减少分析时间;─升温会引起基线漂移,在180℃以上时比较明显,因此需要考虑分步检测,尤其是残留溶剂中有DMF的情况;载气流速条件选择:分离度不足时,可以降低流速;分析时间过长时,可以升高流速;流速应设置在推荐范围内;进样口设置─根据一般经验,进样口温度等于待分析组分最高沸点减去30℃左右时即可完全汽化;Eg:A物质沸点为150℃,进样口温度≥120℃;─常用的分流比为10:1~30:1,适当的分流比可以减少实际进样量,优化峰型; 检测器温度越高则仪器越灵敏,一般为200℃~300℃;保存方法在Method选项卡中选择Save Method覆盖现有方法,选择Save Method As可以更换方法名称并保存方法;样品样品信息设置:在Run Control选项卡中选择Sample Info进入信息设置界面; 选择Prefix/Counter预置式编号或选择Manual手动编号;─注意:该版本工作站有可能覆盖旧数据,因此在设置编号时应仔细检查是否有同名文件或按序列运行时可能被覆盖的文件;在Subdirectory中设置保存的文件夹;在Signal 中填写相应信息,Profix为前缀,Counter为计数器;在Sample Parameters中填写样品相关信息;以上信息确认完全后,点击OK确认返回;进样等待仪器完成预设条件后,如果选择节省载气,脉冲进样,要进行预运行;等待工作站出现Ready;如果使用自动进样器,按工作站的Start按钮;如果使用手动进样器,进样后立即按控制面板上的Start按钮;7694E顶空进样器的使用打开电源温度设定点击Zone Temps,设定瓶在炉箱中被加热的温度、定量环的温度和传输线温度;点击上下键进行功能键之间的选择;点击Enter键进行操作确认;─它们的有效设定范围分别为:Vial 40-200℃,Loop 50-200℃, 50-200℃;─通常炉温应低于瓶中溶剂沸点10℃,否则易引起瓶盖与瓶垫泄漏或爆裂及瓶压线路的污染;定量环与传输线温度应高于炉温以防止冷凝;─GC CYCLE TIME指完成一次GC运行的全部时间,包括运行时间、平衡时间及所必须的冷却时间;这样顶空进样器可有效将样品置入炉箱内并避免在GC准备好之前进样;默认值是25分钟;─VIAL 是瓶在炉箱中被加热的时间;推荐不低于5分钟;─指用于加压的气体在样品瓶中的时间;─LOOP FILL TIME指顶空气与加压气的混合气填充定量环的时间;─LOOP 指在较高温度的定量环中被分析物的平衡时间;─INJECT TIME指样品定量环中的气体被注入GC的时间;此时间不能设得过短,否则可能由于不是引入所有的样品而损失灵敏度;比需要的时间长一些没有关系;默认设置为1分钟;─FIRST VIAL指方法要运行的第一个瓶瓶号1-12;LAST VIAL指方法要运行的最后一个瓶瓶号1-12,此号必须大于第一个瓶号;SHAKE即为瓶被振动的设置;若选择振动选择1或2,还可以输入振动时间;─LINK Methods可令我们选择2-4个方法进行链接式运行;如果启动了“Parameter Increment”用于转动样品盘来插入或移走一个样品瓶;可用上下箭头来将样品盘向前或向后转动一个位置;在Chemstation工作站中设置好分析方法及样品信息;设置好7694E顶空进样的条件,等待Not Ready的红灯熄灭;点Start键自动进行样品平衡和进样;关机操作将进样口Inlet、柱温Oven、检测器Det的温度均设为30℃或更低;关闭氢气和压缩空气;退出工作站─系统询问是否保存方法时,为了不覆盖已有的方法记录,故多不选择保存项;等待进样口、色谱柱、检测器温度降至100℃以下最好能降至50℃以下;关闭安捷伦6890NFID气相色谱的主机电源;关闭氢气;顶空进样器关机操作将所有样品瓶取出;关闭电源;七、变更记载无。
Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南,并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源,仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后,进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后,系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶,确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型(如注射器、自动进样器等)。
2.安装进样器并调整进样器位置,确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数,如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求,设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型(如FID、ECD、MS等)。
2.根据检测器类型和应用要求,设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单,创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数,如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要,对方法进行优化,如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法,进行数据采集。
2.数据采集过程中,可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后,对色谱图进行处理,如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后,关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等,进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查,确保仪器正常工作。
请注意,本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中,请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问,请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中,可能会遇到一些常见问题。
1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序;2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪;3、责任者:操作者4、程序:操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱;取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上;气体流量的调节4.1.2.1 载气N2 or He开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约;4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至;4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至;检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气;主机操作接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面;然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的Instrument Online图标,使仪器和工作联接;编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”方法信息,“Instrument/Acquisition”仪器参数/数据采集条件,“Data Analysis”数据分析条件,“Run Time Checklist”运行时间顺序表,确定后单击“OK”;4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息方法用途等,单击“OK”;4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”方法参数设置;4.2.2.4 “Inlet”参数设置;输入“Heater”进样口温度;“Septum Purge Flow”隔垫吹扫速度;拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”分流比;完成后单击“OK”;4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置;选择“Control Mode”恒流或恒压模式,如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速;完成后单击“OK”;4.2.2.6 “Oven”参数设置;选择“Oven Temp On”使用柱温箱温度;输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”平衡时间,“Post Run Time”后运行时间和“Post Run”后运行温度;完成后单击“OK”;4.2.2.7 “Detector”参数设置;钩选“Heater”检测器温度,“H2 Flow”氢气流速,“Air Flow”空气流速,“Makeup Flow”尾吹速度N2,“Flame”点火和“Electrometer”静电计,并对前四个参数输入分析所要求的量值;完成后单击“OK”;4.2.2.8 如果在中钩选了“Data Analysis”:4.2.2.出现“Signal Detail”窗口;接受默认选项,单击“OK”4.2.2. 出现“Edit Integration Events”编辑积分事件,根据需要优化积分参数;完成后单击“OK”;4.2.2. 出现“Specify Report”编辑报告,选择“Report Style”报告类型;“Quantitative Results”定量分析结果选项;完成后单击“OK”;4.2.2.9 如果在中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”,至少钩选“Data Acquisition”数据采集;完成后单击“OK”;方法编辑完成;储存方法:单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成;单个样品的方法信息编辑及样品运行4.2.4.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”子目录输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息;完成后单击“OK”;注:Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉;Prefix—在prefix 框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位自动计数; 一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定;待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项,开始做样采集数据数据处理双击电脑桌面的Instrument 1 Offline图标,进入工作站;查看数据4.3.1.1选择数据;单击“File”-“Load Signal”,选择要处理的数据的“File Name”,单击“OK”;4.3.1.2 选择方法;单击打开图标,选择需要的方法的“File Name”,单击“OK”;积分4.3.2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”;积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration”- “Integration events”选项,选择合适的“Slope sensitivity”,“Peak Width,Area Reject”,“Height Reject”;4.3.2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则按照要求,数据被重新积分;4.3.2.3 如积分结果不理想,则重复和,直到满意为止;建立新校正标准曲线4.3.3.1 调出第一个标样谱图;单击菜单“File”-“Load Signal”,选择标样的“File Name”,单击“OK”;4.3.3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”;4.3.3.3 弹出“Calibrate”窗口,根据需要输入“Level”校正级,和“Amount”含量,或者接受默认选项,单击“OK”;4.3.3.4 如果中没有输入“Amount”含量,则在此时Amt中输入,并输入“Compound”化合物名称;4.3.3.5 增加一级校正;单击菜单“File”-“Load Signal”,选择另一标样的“File Name”,单击“OK”;然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”;并重复步骤;4.3.3.6 若使用多级点校正表,重复步骤;4.3.3.7 方法储存;单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成;注:Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活,这里仅是简单介绍,如有需要垂询仪器负责人;关机仪器在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气;将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源;做好使用登记;系统日常维护保养程序气相在使用时应当严格按要求操作,注意保养维护;样品处理:用的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小;色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:1足够高以除去不挥发物质2足够低以延长柱寿命和减小柱流失3老化温度越低老化时间应越长4按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化;色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染;每次使用、维护完毕后,应当详细填写使用记录,包括柱子类型,遇到的问题、维护方法等;对实验中仪器的出错,应当详细填写具体的发生情况以及处理方法;未能处理的,应向他人求征,并对下位使用者提出问题所在;每次使用仪器之前,应当查看使用记录,确定有没有尚未解决的仪器故障;仪器的移动,安装,更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成,操作者不得随意移动,拆装仪器;仪器出现故障,请立即告知仪器负责人,由负责人集中处理,解决问题;自校及法定校正周期的规定每年自校一次,如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目;法定校正为每两年进行一次;5、以下空白;。
安捷伦气相色谱操作规程安捷伦气相色谱操作规程1.实验室准备:1.1 检查仪器是否处于正常工作状态,包括气源系统、采样系统和检测系统。
1.2 准备好所需的色谱柱和载气瓶,并检查其是否有足够的气体。
2.仪器准备:2.1 打开色谱仪电源,并进行仪器预热。
根据实验需要,选择合适数量的柱和适当的载气。
2.2 检查色谱柱的状态,确保柱不会泄漏或损坏。
2.3 将柱连接到气相色谱仪,并确保连接紧密可靠。
2.4 打开色谱仪软件程序,并进行仪器的初始化和校准。
2.5 预先设定好实验条件,包括进样量、测量时间和温度程序。
3.样品准备:3.1 选择合适的样品,并按照样品的性质和要求进行前处理。
3.2 根据实验要求,选择合适的样品容器和进样方法,如注射器或固相微萃取技术。
3.3 将样品准备好并装入进样器或样品容器中。
4.样品进样:4.1 打开进样器,并将样品进样器与色谱仪连接。
4.2 设置进样条件,如进样量和进样速度。
4.3 按照操作手册的要求进行进样操作,包括选择进样模式和进样位置。
4.4 完成进样后,关闭进样器。
5.仪器运行:5.1 等待仪器达到平衡状态,并确保色谱柱的温度稳定。
5.2 根据实验要求,设置检测器的参数,如电流、放大倍数和检测器温度。
5.3 开始运行仪器,记录开始时间,并注意监控进样和分离过程。
5.4 在运行过程中,根据需要对仪器参数和条件进行调整,以获得最佳的分离效果。
5.5 根据需要,收集和保存分离出的化合物。
6.实验结束:6.1 在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并清理工作台和仪器周围的杂物。
6.2 定期对仪器进行维护和清洁工作,保持仪器的正常运行状态。
6.3 整理好实验记录和数据,制作实验报告并存档。
6.4 如果有异常情况或故障发生,及时报告并进行相应的维修和处理。
以上就是安捷伦气相色谱操作规程的简要介绍,希望对您有所帮助!。
安捷伦8860气相色谱仪的操作规程
操作规程如下:
1. 准备工作:
- 检查仪器是否处于正常工作状态,确认气源、电源等是否正常。
- 校准色谱柱并设置方法参数,确保准备好所需的试剂和样品。
2. 打开仪器:
- 打开色谱仪仪器主电源开关。
- 打开仪器的液晶显示屏,检查仪器是否正常开机。
3. 设置方法参数:
- 在仪器的操作界面上选择要使用的方法。
- 设置流速、温度、时间等参数,按照实验要求进行设定。
4. 准备样品:
- 根据所需测试的样品,准备好合适的样品溶液。
- 注射样品溶液到进样器中,注意避免气泡的产生。
5. 进行试验:
- 将进样器连接到色谱柱,并选择合适的进样方式。
- 在仪器操作界面上点击开始按钮,开始进行试验。
6. 数据分析:
- 在试验完成后,仪器会自动记录下各个峰的保留时间和峰
面积。
- 使用数据分析软件对试验结果进行分析,生成相应的色谱
图和数据报告。
7. 关闭仪器:
- 在试验完毕后,关闭仪器的运行。
- 清洗进样器和色谱柱,并将色谱柱存放在适当的条件下。
注意事项:
- 操作过程中,应注意安全措施,避免发生火灾、溶剂溢出等
意外情况。
- 操作时应严格按照仪器操作手册和实验室安全规定进行操作。
- 仪器的维护和保养,应按照仪器使用说明进行操作,避免损
坏仪器。
安捷伦气相色谱仪操作规程安捷伦气相色谱仪操作规程一、实验目的本实验旨在熟悉和掌握安捷伦气相色谱仪的操作方法,了解色谱仪的常见故障及其处理方法,以提高色谱分析的准确性和可靠性。
二、实验仪器1. 安捷伦气相色谱仪一台2. 气相色谱柱3. 气源和载气瓶4. 样品进样器5. 检测器三、实验步骤1. 打开色谱仪电源,等待仪器启动完成。
2. 检查气源和载气瓶,确保气源充足。
3. 将气相色谱柱固定在色谱仪柱座上,并将柱座连接至进样器。
4. 打开进样器,将待测试样品加入进样器中。
5. 设置进样器的进样时间和进样容量,确保进样量符合分析要求。
6. 在色谱仪的控制面板上设置分析方法,包括温度程序、流速和检测器参数等。
7. 开始进样,将样品注入气相色谱柱进行分离。
8. 监控检测器输出信号,记录峰形和峰面积等数据。
9. 分析结束后,关闭进样器和色谱仪电源,并及时清理进样器和色谱柱。
四、注意事项1. 在操作色谱仪前,务必佩戴防护眼镜和实验手套,确保个人安全。
2. 气源和载气瓶的气压要稳定,确保色谱分析的流速稳定。
3. 进样器要经常清理,以避免污染样品和柱床,影响分析结果。
4. 在设置分析方法时,要根据待测物的性质和要求进行合理设定。
5. 小心操作、轻放仪器,避免对仪器造成损坏。
6. 如遇到色谱仪故障,应及时关闭仪器并联系维修人员处理。
五、常见故障及处理方法1. 色谱柱压力过高:可能是气源压力过高或柱床堵塞,应检查气源压力和清理柱床。
2. 峰形异常:可能是进样量过大或柱床老化,应调整进样量或更换色谱柱。
3. 检测器信号异常:可能是检测器故障或进样器漏气,应检查检测器和进样器。
4. 柱床损坏或破裂:可能是柱温不合适或柱床老化,应修复或更换柱床。
六、实验安全注意事项1. 使用化学品时,注意避免接触皮肤和吸入,加强通风换气。
2. 处理废弃物时,应按规定分类处理。
3. 操作过程中严禁大声喧哗,以免影响他人安全。
4. 实验后要及时清理工作台和仪器设备。
安捷伦7820A操作规程安捷伦7820A气相色谱仪江苏省优联检测技术服务有限公司作业指导书操作规程安捷伦7820A气相色谱仪操作规程目的规范7820A型气相色谱仪的使用。
范围适用于7820A型气相色谱仪的使用。
一、开机:1. 打开气源,按相应的检测器所需气体,。
2. 打开计算机~进入Windows界面。
3. 打开7820GC电源开关。
4. 待仪器自检完毕~双击“”图标~进入化学工作站~双击GC7820A~化学工作站自动与7820A通讯~建立连接。
二、7820A配置编辑1( 双击“安捷伦7820A GC”~弹出EZChrom配置对话框。
在IP地址栏输入仪器的GC名称和IP地址~然后点击“获得GC配置”。
当显示已成功连接到GC配置可用的时候~证明软件已经成功的连接到了GC上~并且已经成功获取仪器的配置。
2( 在“EZChrom配置”对话框中点击“配置”按钮。
在“其他”项目中选择压力单位~输入柱子的最大耐高温度。
3. 确认色谱柱窗口中的配置和实际安装的情况相符。
柱参数设定点击“色谱柱”按钮~进入柱参数设定画面~进入“从目录选择色谱柱1”画面~点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库~从柱库中选择要添加的色谱柱~然后点击“确定”~点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口~检测器及加热类型。
4( 在“自动进样器”项目中输入“10μl”作为注射器规格。
点击“确定” 退出配置画面。
二、数据采集方法编辑:1. 开始编辑完整方法从“文件”菜单中选择“方法”…\“新建”或选择新建方法。
2. 从“视图”菜单选择“浏览窗口”~然后在“方法”视窗中点击“仪器设置”。
3. 填写自动进样器的参数:编号: 编制:王蕊第0次修改第 1 页?共 4 页审核: 修改: 发布日期: 年月日批准: 批准:安捷伦7820A气相色谱仪江苏省优联检测技术服务有限公司作业指导书操作规程点击“”设置进样体积:1ul~溶剂A清洗~进样前清洗4次~进样后清洗4次~体积为最大~样品清洗2次~样品抽吸次数6次~驻留时间~进样前:0分钟~进样后:0分钟~推杆速度:快速~粘度延迟:0秒~采样深度:不启用~进样类型:标准 L1气隙 0.2ul。
1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序。
2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪。
3、责任者:操作者4、程序:4.1 操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。
4.1.2 气体流量的调节4.1.2.1 载气(N2 or He)开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa。
4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至0.4MPa。
4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.4MPa。
4.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
4.2 主机操作4.2.1 接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面。
然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows 系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,使仪器和工作联接。
4.2.2 编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。
4.2.2.4 “Inlet”参数设置。
输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。
完成后单击“OK”。
4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置。
选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。
完成后单击“OK”。
4.2.2.6 “Oven”参数设置。
选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。
完成后单击“OK”。
4.2.2.7 “Detector”参数设置。
钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。
完成后单击“OK”。
4.2.2.8 如果在4.2.2.1中钩选了“Data Analysis”:4.2.2.8.1出现“Signal Detail”窗口。
接受默认选项,单击“OK”4.2.2.8.2 出现“Edit Integration Events”(编辑积分事件),根据需要优化积分参数。
完成后单击“OK”。
4.2.2.8.3 出现“Specify Report”(编辑报告),选择“Report Style”(报告类型);“Quantitative Results”(定量分析结果选项)。
完成后单击“OK”。
4.2.2.9 如果在4.2.2.1中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”,至少钩选“Data Acquisition”(数据采集)。
完成后单击“OK”。
4.2.3方法编辑完成。
储存方法:单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。
4.2.4 单个样品的方法信息编辑及样品运行4.2.4.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”(子目录)输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息。
完成后单击“OK”。
注:Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。
Prefix—在prefix 框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位(自动计数)。
一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定。
4.2.5 待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项,开始做样采集数据4.3 数据处理双击电脑桌面的(Instrument 1 Offline)图标,进入工作站。
4.3.1 查看数据4.3.1.1选择数据。
单击“File”-“Load Signal”,选择要处理的数据的“File Name”,单击“OK”。
4.3.1.2 选择方法。
单击打开图标,选择需要的方法的“File Name”,单击“OK”。
4.3.2 积分4.3.2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”。
积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration”- “Integration events”选项,选择合适的“Slope sensitivity”,“Peak Width,Area Reject”,“Height Reject”。
4.3.2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则按照要求,数据被重新积分。
4.3.2.3 如积分结果不理想,则重复4.3.2.1和4.3.2.2,直到满意为止。
4.3.3 建立新校正标准曲线4.3.3.1 调出第一个标样谱图。
单击菜单“File”-“Load Signal”,选择标样的“File Name”,单击“OK”。
4.3.3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”。
4.3.3.3 弹出“Calibrate”窗口,根据需要输入“Level”(校正级),和“Amount”(含量),或者接受默认选项,单击“OK”。
4.3.3.4 如果4.3.3.3中没有输入“Amount”(含量),则在此时(Amt)中输入,并输入“Compound”(化合物名称)。
4.3.3.5 增加一级校正。
单击菜单“File”-“Load Signal”,选择另一标样的“File Name”,单击“OK”。
然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”。
并重复4.3.3.4步骤。
4.3.3.6 若使用多级(点)校正表,重复4.3.3.5步骤。
4.3.3.7 方法储存。
单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。
注:Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活,这里仅是简单介绍,如有需要垂询仪器负责人。
4.4 关机4.4.1 仪器在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气。
将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源。
4.4.2 做好使用登记。
4.5 系统日常维护保养程序4.5.1 气相在使用时应当严格按要求操作,注意保养维护。
4.5.2 样品处理:用0.45um的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小。
4.5.3 色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:(1)足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。
色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。
4.5.4 每次使用、维护完毕后,应当详细填写使用记录,包括柱子类型,遇到的问题、维护方法等。
对实验中仪器的出错,应当详细填写具体的发生情况以及处理方法。
未能处理的,应向他人求征,并对下位使用者提出问题所在。
每次使用仪器之前,应当查看使用记录,确定有没有尚未解决的仪器故障。
4.5.5 仪器的移动,安装,更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成,操作者不得随意移动,拆装仪器。
4.5.6 仪器出现故障,请立即告知仪器负责人,由负责人集中处理,解决问题。
4.6 自校及法定校正周期的规定4.6.1 每年自校一次,如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目。
4.6.2 法定校正为每两年进行一次。
5、以下空白。
整式的加减一.选择题:(每题4分,共32分)1、已知532++x x 的值为3,则代数式1932-+x x 的值为( )A 、0B 、-7C 、-9D 、32、若y x z y ==22,,则x y z ++=( )A .3xB .5xC .7xD .9x3、把(x -3)2 -2(x -3)-5(x -3)2 +(x -3) 中的(x -3)看成一个因式合并同类项,结果应是( )A . -4(x -3)2+(x -3)B . 4(x -3)2-x (x -3)C . 4(x -3)2-(x -3)D . -4(x -3)2-(x -3)4、下面是小芳做的一道多项式的加减运算题,但她不小心把一滴墨水滴在了上面.⎪⎭⎫ ⎝⎛-+-22213y xy x 2222123421y x y xy x +-=⎪⎭⎫ ⎝⎛-+--,阴影部分即为被墨迹弄污的部分.那么被墨汁遮住的一项应是( )A . -xyB . + xyC . xy 7-D . xy 7+二.填空题:(每题4分,共16分)1、若4243b a b a m n 与是同类项,则m =_________,n =___________.2、已知:_______2,3,2=-+=-=-c b a c b c a 则.3、如果a 是最大的负整数,b 是绝对值最小的数,c 与2a 互为相反数,那么 20063)(c b a -+= .4、3116x ax bx =-++=若时,代数式,311x ax bx =++=则时,_________. 5、如果734=-b a ,并且1923=+b a ,则b a 214-的值为_____________.三、解答题:(每题3分,共18分)①)(2)(2b a b a a +-++; ②)32(2[)3(1yz x x xy +-+--]③)32(3)23(4)(5b a b a b a -+--+; ④)377()5(322222a b ab b ab a a ---+--四、解答题:(①题4分,②题5分,共9分)。