镁铝尖晶石粉体的制备方法
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镁铝尖晶石微粉的合成方法纳米 MgAl2O4的制备方法传统的制备 MgAl2O4 颗粒粉体的方法是利用 A12O3 和 MgO 的固相反应: A12O3+MgO= MgAl2O4 (1.1) 这种固相反应需要 1450?的高温[4]在如此高的温度下,颗粒会发生长大,并产生严重的团聚。
而且,这种方法消耗能源巨大。
近年来,人们开发出许多制备 MgAl2O4 纳米颗粒粉体的技术[5]。
主要制备纳米MgAl2O4 粉体的方法如下。
1) 金属醇盐法金属醇盐法是将金属作为起始原料,分别和一定的醇反应生成金属醇盐,然后将金属醇盐经减压蒸馏、提纯、分馏即可得到纳米尺寸的粉末。
黄存新、彭载学等人用这种方法制备了纳米 MgAl2O4 粉末,再采用热压烧结的方法得到了MgAl2O4 透明陶瓷。
他们将金属镁、铝分别和乙醇(C2H5OH)、异丙醇 ((CH3)2CHOH)反应生成 Mg(OC2H5)2 和 Al(OC3H7)3,然后将两种金属醇盐振荡混合,在这个过程中二者反应生成 MgAl2(OC2H5)2(OC3H7)6,继续振荡并加入蒸馏水和乙醇(C2H5OH)直至成为溶胶状态,然后在室温下放置一段时间使溶胶形成了凝胶,再在 100?左右的温度下进行真空干燥,最后在 800?-1100?温度范围内煅烧即可得纳米 MgAl2O4 粉末[6]。
这种方法制备的 MgAl2O4 粉末,晶粒尺寸在 50-1500nm 之间,颗粒分布比较均匀。
但是该方法工艺比较复杂,且容易引入杂质离子,如Na+、Si、C。
而透明陶瓷材料对纳米 MgAl2O4 粉末的纯度要求很高,能够吸收可见光的杂质的引入将增加透明陶瓷的光吸收因素 Sim,会降低了材料的综合性能。
2)化学共沉淀法在含有多种金属阳离子的溶液中加入沉淀剂后,可使所有阳离子完全沉淀,再煅烧沉淀物可得到氧化物粉体,这种方法称为化学共沉淀法。
利用此种方法,研究者们制备了 MgAl2O4 纳米颗粒粉体。
镁铝尖晶石的合成及其工业应用一、简介镁铝尖晶石是一种重要的陶瓷材料,具有优异的物理化学性质和广泛的应用前景。
其合成方法主要包括高温固相法、水热法、溶胶凝胶法等。
二、高温固相法合成镁铝尖晶石1. 原理高温固相法是指将适量的氧化镁、氧化铝与过量的氧化钠混合均匀后,在高温下反应生成镁铝尖晶石。
该方法适用于大规模生产。
2. 合成步骤(1)将适量的氧化镁、氧化铝与过量的氧化钠混合均匀,放入高温电炉中加热至1200℃以上。
(2)在高温下反应数小时,直到反应完全结束。
(3)冷却后取出产物,进行粉碎和筛分即可得到所需产品。
3. 特点及应用该方法简单易行,适用于大规模生产。
合成出来的镁铝尖晶石具有优异的物理化学性质和广泛的应用前景,可用于制备耐火材料、电子陶瓷、导热材料等。
三、水热法合成镁铝尖晶石1. 原理水热法是指将适量的氧化镁、氧化铝和过量的氢氧化钠混合均匀后,在高压高温下反应生成镁铝尖晶石。
该方法适用于小规模试验和制备高纯度产品。
2. 合成步骤(1)将适量的氧化镁、氧化铝和过量的氢氧化钠混合均匀。
(2)将混合物放入高压釜中,在高温高压下反应数小时。
(3)冷却后取出产物,进行粉碎和筛分即可得到所需产品。
3. 特点及应用该方法能够制备出高纯度的镁铝尖晶石,但生产效率较低,不适用于大规模生产。
合成出来的镁铝尖晶石可用于制备电子陶瓷、光学玻璃等。
四、溶胶凝胶法合成镁铝尖晶石1. 原理溶胶凝胶法是指将金属盐或有机金属配合物在溶液中形成胶体,然后在高温下热处理得到所需产物。
该方法适用于制备高纯度、均匀性好的产品。
2. 合成步骤(1)将金属盐或有机金属配合物在溶液中形成胶体。
(2)将胶体在高温下热处理数小时。
(3)冷却后取出产物,进行粉碎和筛分即可得到所需产品。
3. 特点及应用该方法能够制备出高纯度、均匀性好的镁铝尖晶石,但生产效率较低,不适用于大规模生产。
合成出来的镁铝尖晶石可用于制备电子陶瓷、光学玻璃等。
五、工业应用镁铝尖晶石具有优异的物理化学性质和广泛的应用前景。
一、引言低温镁铝尖晶石是一种重要的无机功能材料,具有优异的热导性、电导性和化学稳定性,因此在电子器件、催化剂、陶瓷材料等领域有着广泛的应用。
而纳米粉末作为功能材料的一种重要形式,由于其独特的尺寸效应和表面效应,已经成为材料科学和工程领域的研究热点之一。
在研究低温镁铝尖晶石纳米粉末的制备与表征方面具有重要的理论和实际意义。
二、低温镁铝尖晶石纳米粉末制备方法在低温镁铝尖晶石纳米粉末的制备方法中,常用的包括溶胶-凝胶法、沉淀法、机械合金化法、水热法等。
每种方法均有其独特的优点和局限性,研究者需要根据具体的应用需求选择合适的制备方法。
1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的纳米粉末制备方法,通过溶胶的形成和凝胶的固化过程,可以制备出颗粒均匀、纯度高的纳米粉末。
在制备低温镁铝尖晶石纳米粉末时,研究者通常将金属的溶胶与凝胶制备方法相结合,通过控制沉积条件和处理参数,可以得到具有良好结晶性和纯度的纳米粉末。
2. 沉淀法沉淀法是利用溶液中产生的沉淀物来制备纳米粉末的方法。
在制备低温镁铝尖晶石纳米粉末时,研究者通常将金属离子的溶液与沉淀剂混合,在适当的温度和pH条件下,可以得到所需的纳米粉末。
沉淀法制备的纳米粉末具有良好的控制性和均匀性,但需要对反应条件进行严格的控制。
3. 机械合金化法机械合金化法利用高能球磨机对金属粉末进行机械合金化处理,通过高速旋转的球磨罐中的碰撞、压碾和摩擦效应,将金属粉末分散、混合并形成纳米尺寸的粉末。
在制备低温镁铝尖晶石纳米粉末时,机械合金化法可以得到均匀分散的纳米粉末,但需要考虑机械合金化过程中可能引起的杂质和晶粒增长问题。
4. 水热法水热法是在高温高压的水热条件下,将金属溶解液或金属盐溶液转化为固体产物的方法。
在制备低温镁铝尖晶石纳米粉末时,研究者可以控制水热条件和金属盐溶液的浓度,以得到所需的纳米粉末。
水热法制备的纳米粉末具有较高的结晶度和纯度,但需要考虑水热条件对金属材料的影响。
镁铝尖晶石的制备方法研究镁铝尖晶石因具有优异的化学、光学、热力学性质而倍受学术界及工业部门关注。
本文介绍了镁铝尖晶石的制备方法,比较了它们之间的优缺点及适用范围。
标签:镁铝尖晶石;固相反应法;湿化学法镁铝尖晶石为标准型AB2O4构造,Mg2+置于四面体中,Al3+置于八面体中,其具有高熔点(2135℃)、高硬度(莫氏硬度为8)、高强度(常温,135-216MPa;1300℃,120-205MPa)、高电阻率、宽的能量带隙、热膨胀系数小(30-1400℃,9×10-6℃-1)、密度较低(3.58g/cm3)、抗腐蚀及热震性能好等优异性能,所以镁铝尖晶石在窗口材料、绝缘材料、耐磨材料及耐火材料中得到广泛应用。
目前,制备镁铝尖晶石的方法主要是固相反应法和湿化学法。
一、固相反应法(一)烧结法批量制备镁铝尖晶石最常用的方法是含有Mg、Al前驱体的传统的固相烧结法,具体有它们的氧化物、氢氧化物以及碳酸盐类等。
以方镁石和刚玉为原料来制备镁铝尖晶石,其反应机理是在较高的温度(>1400℃)下,阳离子Mg2+和Al3+之间的相互扩散,但是固相烧结法生成的镁铝尖晶石会产生8%的体积膨胀,此膨胀相当于2.6%的线性膨胀,阻碍了镁铝尖晶石的烧结。
通常情况下,在工业生产中采用二步煅烧法来控制镁铝尖晶石的体积膨胀,以获得致密的镁铝尖晶石颗粒。
因为二步煅烧法包含两段烧制周期,所以固相烧结法制备镁铝尖晶石会增加成本。
于是,大量学者致力于研究镁铝尖晶石的体积膨胀机理以及降低镁铝尖晶石的生产成本。
(二)电熔法电熔镁铝尖晶石是以氧化铝粉和高纯轻烧氧化镁粉为主要原料,在电弧炉内经2000℃以上高温熔炼而成。
电熔法制备的镁铝尖晶石纯度很高,因为此方法生产过程中温度很高,使得原料中的杂质挥发。
然而,电熔法能源消耗量大,所以对于一些电力昂贵的国家的企业此方法是不可行的。
(三)熔盐合成法熔盐合成法是新型的镁铝尖晶石的合成方法,其采用低熔点的盐熔体作为反应介质,利用反应物在熔盐中的溶解,将某些通常情况下的固相反应变为液相之间的反应,从而有利于反应物的传质和扩散,最终达到降低反应温度和提高反应速率的效果。
一种复合镁铝尖晶石粉及其制备方法和应用1. 一种复合镁铝尖晶石粉的制备方法包括原料混合、球磨、热处理等步骤。
2. 这种复合镁铝尖晶石粉可应用于陶瓷材料、耐火材料以及电子材料等领域。
3. 制备复合镁铝尖晶石粉的原料采用高纯度的氧化镁和氧化铝。
4. 通过球磨过程可以使复合镁铝尖晶石粉的颗粒尺寸更加均匀。
5. 热处理过程是制备复合镁铝尖晶石粉中的关键步骤,能够提高其结晶度和热稳定性。
6. 该复合镁铝尖晶石粉的制备方法具有工艺简单、成本低廉的优点。
7. 复合镁铝尖晶石粉在陶瓷材料中具有良好的高温稳定性和机械性能。
8. 在耐火材料中,复合镁铝尖晶石粉能够提高制品的耐火度和抗热震性。
9. 电子材料领域中,复合镁铝尖晶石粉被广泛应用于制备电子陶瓷材料。
10. 该复合镁铝尖晶石粉还可以用于制备特种陶瓷和陶瓷涂料等材料。
11. 通过控制原料比例,可以调节复合镁铝尖晶石粉的晶体结构和物理性能。
12. 采用高温固相法制备复合镁铝尖晶石粉,可获得颗粒尺寸均匀、形貌完整的产物。
13. 复合镁铝尖晶石粉的应用领域涵盖了陶瓷工业、建筑材料和电子器件等多个领域。
14. 该复合镁铝尖晶石粉具有高温抗氧化、耐腐蚀和低热膨胀系数的优良特性。
15. 利用复合镁铝尖晶石粉制备的陶瓷制品具有良好的化学稳定性和结构密实性。
16. 复合镁铝尖晶石粉在耐火材料中的应用能够提高材料的整体性能和使用寿命。
17. 在建筑材料中,复合镁铝尖晶石粉可应用于制备高温砂浆和防火涂料等产品。
18. 采用物理方法制备的复合镁铝尖晶石粉具有颗粒度窄、形貌规整的特点。
19. 复合镁铝尖晶石粉可应用于高性能陶瓷制品的生产,例如绝缘子、压电元件等。
20. 该复合镁铝尖晶石粉在电子器件中具有优异的介电性能和尺寸稳定性。
21. 复合镁铝尖晶石粉通过固相反应可制备成具有均匀颗粒尺寸的陶瓷产品。
22. 该复合镁铝尖晶石粉的高温稳定性使其在高温工业炉窑中得到广泛应用。
23. 适当控制复合镁铝尖晶石粉的晶体缺陷可调节其导热性能和电化学性质。
镁铝尖晶石生产工艺镁铝尖晶石是一种重要的无机材料,具有优良的热稳定性和电绝缘性能,被广泛应用于电子、通信、航空航天等领域。
在工业生产中,制备高纯度的镁铝尖晶石是至关重要的一环。
下面将介绍一种常见的镁铝尖晶石生产工艺流程。
制备原料。
镁铝尖晶石的制备主要原料包括氧化镁和氧化铝。
通常采用氧化铝和氧化镁的混合粉末作为原料。
这些原料需要经过严格的筛分和称量,确保原料的纯度和配比符合生产要求。
混合原料。
将经过筛分和称量的氧化铝和氧化镁粉末进行混合均匀。
混合的过程需要控制好混合时间和混合速度,确保原料充分混合均匀,以提高后续烧结过程中的反应性和致密性。
然后,成型。
将混合均匀的原料粉末进行成型,常见的成型方法包括压制成型和注射成型。
通过成型工艺可以使原料粉末在一定的压力下形成所需的形状和尺寸,为后续的烧结过程提供良好的基础。
接着,烧结。
将成型后的镁铝尖晶石坯体放入烧结炉中进行烧结。
烧结过程是将原料粉末在一定的温度和气氛下进行固相反应,使其结晶成为稳定的镁铝尖晶石晶相。
烧结工艺需要严格控制烧结温度、时间和气氛,以确保产物的质量和性能。
成品处理。
经过烧结后的镁铝尖晶石坯体需要进行后续的成品处理工艺,包括切割、抛光、清洗等工序。
这些工序可以使镁铝尖晶石坯体具有更好的表面质量和尺寸精度,满足客户的需求。
总的来说,镁铝尖晶石的生产工艺是一个复杂而严谨的过程,需要经过多道工序的精心控制和操作。
只有在严格遵循工艺流程和质量标准的情况下,才能生产出高质量的镁铝尖晶石产品,满足市场需求。
希望通过本文的介绍,能够让读者对镁铝尖晶石的生产工艺有更深入的了解。
镁铝尖晶石生产过程镁铝尖晶石是一种重要的磁性材料,它能够用于制造磁铁,具有很强的耐热性能。
它的生产过程主要有如下几个步骤:一、镁铝尖晶石原料准备:镁铝尖晶石的原料主要为镁粉末、铝粉末、氧化镁和氧化铝。
其中,镁粉末料一般是用熔融法制成,将镁氧化物熔融在高熔点的基体中,可以制成成型高熔点的粉末;铝粉末料一般利用高温技术,将铝氧化物熔融在基体中,可以制成成型铝粉末。
二、镁铝熔炼:首先,将镁粉末料和铝粉末料混合搅拌均匀,然后放置在一定温度下熔炼,使用湿法制备,湿法制备的生产工艺非常简单,但是熔炼时间需要1小时,湿法制备的生产工艺较为繁琐,最佳的制备工艺是在真空状态下使用呼吸铝法制备,以较高的熔炼效率和更好的粉体质量完成熔炼。
三、湿法制备:湿法制备的关键步骤是要将镁铝粉末料表面覆盖一层氧化膜,这是必要的,因为它可以有效地控制熔融熔体粉末和热反应收缩。
所需的原料可以是水性高分子溶液,根据要求可采用溶剂稀释,也可以使用水溶性固体材料,例如硅酸钠、苯基亚硅酸钠、淀粉等。
四、烧结:烧结是尖晶石晶簇形成的关键步骤,也是控制尖晶石结构和性能的关键步骤。
首先,将镁铝粉末进行分散,然后使用电极烧结机加热。
通常,温度保持在750~850℃之间,加热时间为10~50分钟。
加热后,粉末变成尖晶石晶体,其中晶体簇孵化和活化时间约为2到3小时。
五、粉碎粒度调整:烧结完成后,镁铝尖晶石粉末经过清破、干燥和打碎处理,最终获得相应的粉体粒度。
六、包装环节:镁铝尖晶石粉末成品通常应采用塑料袋包装,以防止氧化因接触空气而受到影响,并且袋子要紧密密封保证产品的纯度。
镁铝尖晶石生产工艺
镁铝尖晶石是一种重要的陶瓷材料,具有优异的热稳定性、机械性能和耐腐蚀性能,广泛应用于电子、冶金、化工等领域。
下面将介绍一种常见的镁铝尖晶石生产工艺。
镁铝尖晶石的生产通常采用固相法。
原料主要包括氧化铝、氧化镁和氧化铝铁等。
这些原料经过称量、混合后,放入窑炉中进行煅烧。
煅烧的温度一般在1600-1700摄氏度之间,保持一定时间,使原料充分反应生成镁铝尖晶石。
在煅烧过程中,需要控制气氛的流动速度,以保证反应的均匀进行。
此外,还需要对窑炉内的温度进行实时监控,确保煅烧过程的稳定性。
煅烧完成后,将产物冷却、粉碎,得到粒度适中的镁铝尖晶石粉末。
接下来是成型工艺。
将镁铝尖晶石粉末与一定比例的粘结剂混合,经过压制或注射成型,得到所需形状的坯体。
坯体经过干燥后,进行烧结处理。
烧结温度一般在1600-1700摄氏度之间,使坯体致密化,获得高强度的成品。
最后是加工工艺。
镁铝尖晶石具有较高的硬度和耐磨性,适合用于切削加工、磨削加工等。
在加工过程中,需要选择合适的刀具和工艺参数,以确保加工质量。
此外,还可以采用激光加工、电火花加工等先进技术,实现精密加工。
总的来说,镁铝尖晶石的生产工艺包括原料准备、煅烧、成型、烧结和加工等环节。
每个环节都需要严格控制工艺参数,确保产品质量稳定。
随着科技的不断进步,镁铝尖晶石的生产工艺也在不断优化,为其在各个领域的应用提供更好的支持。
镁铝尖晶石是MGO-AL2O3系中唯一稳定的化合物,它具有熔点高,导热性能好,化学稳定性好的特点,并且具有优异的耐腐蚀耐磨性,对于紫外,可见光,红外光波段具有良好的透过性,这使得镁铝尖晶石具有广阔的应用前景,是一项值得研究的重要课题。
我搜集了三种制备方法,分别是燃烧法制备镁铝尖晶石,低温合成镁铝尖晶石,醇盐水解法制备镁铝尖晶石。
1燃烧法。
去硝酸镁和硝酸铝,按照一比二的配比配制45克混合料,加入100毫升水搅拌成均匀的浑浊液,分成份,在60摄氏度下搅拌到溶解,再加入40G尿素,继续搅拌至浆糊状,持续搅拌后,放入燃烧炉中加热十分钟,燃烧结束后冷却到室温取出,研磨得到镁铝尖晶石粉体。
2醇盐水解法
将摩尔比为一比二的金属镁片和铝片(镁8克,,铝18克)同时置于足量的正丁醇中,加热反应。
用碘单质进行催化,会得到无色透明的醇盐溶液。
将所得高纯度的醇盐加无水乙醇稀释,用乙酰丙酮做螯合剂,保持恒定的环境温度,将百分之九十五的乙醇缓慢加入醇盐中水解,得到镁铝复合氢氧化物湿凝胶,对湿凝胶干燥得到干燥的凝胶煅烧得到镁铝尖晶化合物。
3低温合成镁铝尖晶石
取少量铝厂污泥和碱式碳酸镁在球磨机中研磨四小时,料球水比例为1;2;1,转速220R/M
烘干四小时,粉碎过筛,用浓度为5%的聚乙烯醇溶液为结合剂,150mpa,
在9000摄氏度下煅烧三小时后自然冷却,得到试样,。
镁铝尖晶石的合成方法、途径及应用行业镁铝尖晶石具有良好的抗侵蚀能力,热震稳定性好,其最主要的用途:一是代替镁铬砂制造镁铝尖石砖用于水泥回转窑,不但避免了铬公害,而且具有极好的抗剥落性,二是用于制作钢包浇注料,大大提高钢包衬的抗侵蚀能力。
其应用范围还在不断扩大,如镁铝尖晶石制品用于有色冶金、玻璃工业等。
镁铝尖晶石是极具发展前景的高级耐火原料。
尖晶石是镁铝氧化物组成的矿物,因含有镁、铁、锌、锰等元素,可以分为很多种,如铝尖晶石、铁尖晶石、锌尖晶石、锰尖晶石、铬尖晶石等。
由于含有不同的元素,不同的尖晶石可以有不同的颜色。
(镁铝尖晶石原料)1镁铝尖晶石原料的合成方法(1)轻烧法活性镁铝尖晶石粉(2)烧结法烧结镁铝尖晶石砂,主要指以轻烧镁粉、工业氧化铝或优质铝矾土为原料,经配合、磨细、成形煅烧制得镁铝尖晶石原料。
从合成镁铝尖晶石的机理可以推知:增大原理细度、提高成型压力、升高合成温度,换句话说就是减少扩散距离、增大接触面积、提高扩散能力都有利于镁铝尖晶石的合成反应。
(3)电熔法电熔镁铝尖晶石砂,主要指采用轻烧镁粉、工业氧化铝或优质矾土为原料,经配料、熔融、冷却、破碎后制成。
电熔镁铝尖晶石的主要优点是晶体发育好、晶粒尺寸大、组织结构致密、抗侵蚀性强。
(电熔镁铝尖晶石)2镁铝尖晶石的合成方法合成镁铝尖晶石的方法主要有烧结法和电熔法。
烧结法是指将氢氧化铝、烧结氧化铝等原料与碳酸镁、氢氧化镁等含镁原料,按照要求组成配料,共同细磨,压球(坯),于1750℃以上的回转窑或竖窑中高温煅烧,即可得到烧结法合成的镁铝尖晶石,具体而言,可以分为一步法、一步半法和二步法。
一步法烧结合成菱镁矿+铝矾土生料→干法共磨→成型→烧成→尖晶石熟料一步半法烧结合成轻烧镁粉+铝矾土生料→干法共磨→成型→烧成→尖晶石熟料二步法烧结合成菱镁矿+铝矾土生料→干法共磨→成型→轻烧(1300℃左右)→破碎→成型→烧成→尖晶石熟料另外,将压制的合成尖晶石生料球在1200~1300℃的低温下煅烧,可以制得活性尖晶石,与烧结尖晶石不同,活性尖晶石中含有未反应的w(Al2O3)10~15%,w(MgO)5%~10%。
万方数据
中国陶瓷2008年第7期
图1醇盐水解制备尖晶石粉体的SEM照片Fig.1ASEMphotoofspinelpowdersobtainedby
alkoxidehydrolysismethod
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知
图2醇盐水解制备尖晶石粉体的XRD谱图Fig.2XRDpatternsofspinelpowdersobtainedby
alkoxidehydrolysismethod
有非晶态的AI(OH),、Mg。
A1,(OH)。
・3H,O以及少量的碳酸盐和硝酸根离子,在干燥过程中容易形成团聚,所以,该体系制备的粉体烧结性较差,烧结体相对密度低于95%。
硫酸盐体系制备的前驱物含有Mg(OH),、AI(OH),、Mg;A1。
011.15H,O,还有少量的碳酸盐和硫酸根离子,该体系制备的粉体烧结活性较好、体密度高。
2.2共沉淀法
共沉淀法是在同一溶液中加入沉淀剂生成两种或两种以上的沉淀物,再经热处理来制备粉体的方法。
马亚鲁【8】等人以AICI,・6H,O、MgCI,・6H,O为原料,NH,・H,O作沉淀剂,按n(MgO):n(Al,O,)=l:1.5配制成浓度为0.5mol・L叫的混合盐溶液,在快速搅拌下缓慢滴入氨水,调节pH值至ll~12,65℃下反应30min便可得到白色絮状凝胶,经水洗、离心分离后于85℃干燥,并在900"C下焙烧1h,便得到MAS粉体。
该粉体成分均匀、晶粒尺寸40rim,颗粒近似球形,无硬团聚,粉体的比表面积在100m2・g。
1以上。
沉淀法虽然是最简单、最方便的湿化学法,但其致命缺陷是很难制得高纯产物。
有人报道制得高纯产物,但从其制备过程看,全部原料试剂和添加剂均为分析纯,最终产物的纯度连99.9%也达不到;另外,湿化学法的普遍问题是粉体的团聚,为解决颗粒团聚加入的添加剂
_;}'4I中国陶瓷ICHINACERAMICSI2008(44)第7期j也会影响粉体的纯度。
3溶胶凝胶法
3.1溶胶凝胶法
溶胶凝胶法是将有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶、干燥,再经热处理而制备氧化物或其它化合物的方法,简称Sol—Gel法。
王修慧【9】等按n(Mg):n(A1)=l:2、将镁、铝碎片加入正丁醇中,在AICI,催化下反应生成正丁醇镁铝(Mg[AI(OBn)。
】,)l然后在1333Pa、354"(2下减压蒸馏得到高纯度的正丁醇镁铝I再将醇盐水解、干燥得到干凝胶粉体,最后焙烧制得尖晶石粉体。
经XRD检测结果表明,在l100"C下焙烧即可获得完好的尖晶石结构,且未见任何杂质相。
由Bragg方程计算晶粒大小在19~54nm之间。
经ICP-MS检测表明粉体纯度为99.995%。
图1为1100℃下焙烧制得的尖晶石粉体SEM照片,其一次粒子在0.3~0.5um左右,存在轻微团聚。
图2为干凝胶粉体在不同温度下焙烧制得尖晶石粉体的XRD谱图。
该法之所以能够制得如此高纯度的产物,是因为制备过程中不加任何添加剂,避免了杂质的引入。
Varnicrollo】等将Mg[AI(OR)。
】,,加入聚乙烯二醇,通过水解聚合反应生成凝胶,超临界干燥后,于700℃焙烧,可制备粒径为5~20hm的单相尖晶石粉。
该法制备温度低,尖晶石粉无团聚,且粒度分布窄,在1200~1500℃温度热压可制备透明体。
PommierC【111等将Mg[AI(OR)。
】,溶入二丁醇中,然后慢慢加入乙醇水溶液,控制水解形成凝胶,干燥后在1200℃焙烧制得尖晶石粉,但存在团聚。
LepkavaJ【12】等用Mg(NO,),-6H,O、AI(OC。
H。
),为原料采用Sol—Gel法制得尖晶石粉。
以Ti(OC。
H。
)。
,B(OCH,),作添加剂,可降低尖晶石合成温度,所制粉体粒度均匀,分散性好。
3.2聚合物网络凝胶法
聚合物网络凝胶法是利用高分子聚合机制,加入网络交联剂、引发剂,诱发聚合形成凝胶,然后再将凝胶干燥、焙烧得到粉体的方法。
仝建峰【13】等以Mg(NO,),和AI(NO,),为原料,加入丙烯酰胺,N,N7一亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵,在60~100℃下聚合后获得凝胶,经过干燥、高温焙烧获得MAS粉体。
由于聚合物网络的位阻作用,阻止了MgAl,O。
颗粒的团聚,颗粒尺寸50rim左右。
该法的优点在于采用普通的无机盐为原料,通过简单的工艺即可获得颗粒尺寸细小,团聚较少的MgAI,O.粉体。
溶胶凝胶法有两种工艺路线:一是以金属醇盐为初始原料;二是以无机盐为初始原料。
由于后者无法解决高纯度问题,要制备高性能尖晶石粉体,无论溶胶凝胶法在解决粒度问题上拥有多大的优势,此种工艺也无法满足其要求。
而前者应该是比较有前途的。
金属醇盐具有独特的性质一在减压条件下蒸馏提纯,可以达到99.99%
以上的纯度。
金属醇盐水解得到的胶体颗粒的粒度均在 万方数据
万方数据
万方数据。