饲料添加剂氯化钠的检验操作规程
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范围:氯化钠注射液职责:检验室对本规程的实施负责正文:1.性状——本品为无色或几乎无色的澄明液体。
2.鉴别2.1取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。
2.2取本品加醋酸氧铀锌试液生成黄色沉淀。
2.3取本品加硝酸使成酸性后,加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
2.4取本品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,同时取碘化钾淀粉试纸放置试管口应显蓝色。
3.检查3.1PH值——取本品,依法检查,应为5.0—7.0。
3.1.1执行SOP-QM-418《pH值测定标准操作规程》。
3.1.2执行SOP-EM-304《PHS-3C型酸度计标准操作规程》。
3.2重金属取本品50ml,蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查,含重金属不得过千万分之三。
3.2.1执行SOP-QM-402《重金属检查标准操作规程》中的第一法。
3.3不溶性微粒——取本品1瓶,依法检查,应符合规定。
即≥10µm微粒数应≤10粒/ml,≥25µm 的微粒数应≤1粒/ml。
3.3.1执行SOP-QM-412《不溶性微粒检测标准操作规程》。
3.3.2执行SOP-EM-301《GWJ-3型注射液微粒分析仪标准操作规程》。
3.4细菌内毒素——取本品,依法检查,每1ml中含内毒素量不得过0.5EU。
3.4.1执行SOP-QM-415《细菌内毒素检查标准操作规程》。
3.5装量——取本品,依法检查,应符合规定。
3.5.1执行SOP-QM-401《最低装量检查标准操作规程》。
3.6澄明度——取本品,依法检查,漏检率不得大于3﹪。
3.6.1执行SOP-QM-413《澄明度检查标准操作规程》。
3.7无菌——取本品,依法检查,应无菌。
3.7.1执行SOP-QM-414《无菌检查标准操作规程》。
4.含量测定4.1精密量取本品10ml,加水40ml、2%糊精溶液5ml 与荧光黄指示液5--8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。
1 主题内容与适用范围本规程规定了氯化钠的质量标准和检验操作方法。
本规程适用于氯化钠的进厂检验。
2引用标准《氯化钠质量标准》T-2-693 产品名称、分子式、分子量产品名称:氯化钠Sodium Chloride分子式:NaCl 分子量58.44 4 质量标准5. 性状本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸。
本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。
6. 鉴别本品的水溶液按《一般鉴别试验》(TY/10·10·T·101现行版)的方法试验,显钠盐与氯化物的鉴别反应。
7. 检查7.1酸碱度取本品5.0g,置100ml烧杯中,加水50ml溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色;如显蓝色或绿色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为黄色。
7.2溶液的澄清度与颜色取本品5.0g,置25ml比色管中,加水25ml溶解后,溶液应澄清无色。
7.3碘化物取本品的细粉5.0g,置瓷蒸发皿内,滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g,加水2ml,搅匀,再加沸水至25ml,随加随搅拌,放冷,加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml,混匀)适量使晶粉湿润,置日光下(或日光灯下)观察,5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。
7.4溴化物取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml比色管中,加苯酚红混合液[取硫酸铵25mg,加水235ml,加2mol/L氢氧化钠溶液105ml,加2mol/L醋酸溶液135ml,摇匀,加苯酚红溶液(取苯酚红33mg,精密称定,置100ml量瓶中,加2mol/L氢氧化钠溶液1.5ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得)25ml,摇匀,必要时调节pH值至4.7] 2.0ml和0.01%的氯胺T溶液(临用新制)1.0ml,立即混匀,准确放置2分钟,加0.1 mol/L的硫代硫酸钠溶液0.15ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾30mg,加水使溶解成100ml,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即得。
氯化钠检测操作规程1. 引言氯化钠是一种常见的无机化合物,广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。
为了确保氯化钠的质量符合标准要求,进行氯化钠的检测是十分必要的。
本文档旨在规范氯化钠检测的操作步骤,确保检测结果的准确性和可重复性。
2. 实验材料和设备•氯化钠样品•空白对照样品•干燥器•电子天平•蒸馏水•量筒•锥形瓶•实验室温湿度计3. 检测步骤3.1 样品准备1.准备一定量的氯化钠样品和空白对照样品,并分别标注。
2.将氯化钠样品放入干燥器中,在60℃下干燥至恒定质量。
3.将干燥后的氯化钠样品与空白对照样品密封保存,避免湿气和其他杂质的污染。
3.2 检测前的准备1.确保实验室温度和湿度处于稳定状态,记录当前的温度和湿度数值。
2.校准电子天平,确保其准确度和精度满足要求。
3.准备锥形瓶,并用蒸馏水清洗干净。
3.3 检测操作1.将锥形瓶放在电子天平上,记录锥形瓶的质量。
2.使用量筒 accurately 量取5g的氯化钠样品,并倒入锥形瓶中。
3.关闭锥形瓶的盖子,将其放置在干燥器中,在60℃下干燥至恒定质量。
4.从干燥器中取出锥形瓶,放置在室温下15分钟,使其与室温达到热平衡。
5.将锥形瓶放在电子天平上,记录锥形瓶的质量。
6.重复以上步骤3至5三次,计算平均质量。
3.4 结果计算1.根据锥形瓶的质量和记录的温湿度数据,计算氯化钠样品的质量。
2.以空白对照样品的质量作为基准,计算氯化钠样品中的氯化钠含量。
4. 数据处理和质量控制1.对同一样品进行多次检测,计算各次检测结果的平均值和标准偏差,确保结果的准确性和可靠性。
2.将实验室温湿度控制在稳定范围内,避免环境因素对检测结果的影响。
3.在每次检测前校准电子天平,确保其准确度和精度。
5. 安全注意事项1.在操作过程中,避免直接接触氯化钠样品,以免对皮肤和眼睛造成刺激。
2.在干燥器操作时,注意温度不要过高,避免产生有毒气体。
3.使用蒸馏水时,注意避免皮肤接触和吸入水蒸气。
主题内容与适用范围本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料中可溶性氯化物的方法。
本标准适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
检测范围氯元素含量为0~60mg。
2引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 6682实验室用水规格3方法原理溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。
4试剂实验室用水应符合GB 6682中三级水用水的规格。
使用试剂除特殊规定外应为分析纯。
4.1硝酸。
4.2硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁〔Fe2(SO4)3·xH2O〕60g加水微热溶解后,调成1000mL。
4.3硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁水溶液,过滤除去不溶物,与等体积的浓硝酸混合均匀。
4.4氨水:1+19水溶液。
4.5硫氰酸铵〔c(NH4CNS)=0.02moL/L〕:称取硫氰酸铵1.52g溶于1000mL水中。
4.6氯化钠标准贮备溶液:基准级氯化钠于500℃灼烧1h,干燥器中冷却保存,称取5. 8454g溶解于水中,转入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol/L。
4.7氯化钠标准工作液:准确吸取(4.7)溶液20.00mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L。
4.8硝酸银标准溶液〔c(AgNO3)=0.02mol/L〕:称取3.4g硝酸银溶于1000mL水中,贮于棕色瓶内。
4.8.1体积比:吸取硝酸银溶液20.00mL,加硝酸4mL,指示剂2mL,在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定,滴至终点为持久的淡红色,由此计算两溶液的体积比F,见式(1):F = 20.00 / V2 (1)式中:F──硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比;20.00──硝酸银溶液的体积,mL;V2──硫氰酸铵溶液体积,mL。
氯化钠检测方法范文氯化钠(NaCl)是一种普遍存在于自然界的化合物,广泛应用于食品加工、医药、化工等领域。
因此,对氯化钠的检测方法具有重要意义。
下面将介绍一些常用的氯化钠检测方法。
一、重量法重量法是一种常见的氯化钠检测方法,其原理是通过称量样品的重量来确定氯化钠的含量。
具体步骤如下:1.准备称量瓶,并称量空瓶的重量。
2.将样品加入称量瓶中,并重新称量瓶和样品的总重量。
3.计算氯化钠的质量差值,即为样品中氯化钠的质量。
这种检测方法简单易行,但需要仔细控制样品的取样和称量过程,以提高准确性。
二、减溶法减溶法是一种常用的定性和定量检测氯化钠的方法。
其原理是通过将氯化钠样品与可溶性的沉淀物共烧,然后用溶剂将沉淀溶解,最后通过定量分析沉淀中的钠离子浓度来确定氯化钠的含量。
具体步骤如下:1.准备样品,将氯化钠与沉淀物混合。
2.共烧样品,将样品放入高温炉中进行煅烧。
3.溶解沉淀,使用适当的溶剂将沉淀物溶解。
4.定量分析,使用合适的定量分析方法测定溶液中的钠离子浓度。
该方法需要进行高温煅烧和溶解沉淀的步骤,操作相对较为繁琐,但可得到较准确的检测结果。
三、电化学法电化学法是一种常用的氯化钠检测方法,其原理是利用电化学反应产生的电流来判断氯化钠的含量。
具体步骤如下:1.准备电化学测试仪器和电极。
2.将样品溶液放入电极中,并记录电流变化。
3.根据记录的电流变化曲线,确定氯化钠的含量。
该方法操作简便,且无需高温和特殊试剂,但需要使用电化学测试仪器。
四、火焰光度法火焰光度法是一种常用的定性和定量检测氯化钠的方法,其原理是利用氯化钠溶液在燃烧时发出特定的光谱线来判断氯化钠的含量。
具体步骤如下:1.准备火焰光度仪器。
2.获取火焰光度仪器的基线数据。
3.将待测的氯化钠溶液进行燃烧,并记录光谱线的强度。
4.根据记录的光谱线强度,确定氯化钠的含量。
该方法需要对火焰光度仪器进行校准,且仪器较为昂贵,适用于大规模实验室或工业控制中使用。
氯化钠的杂质检查实验七氯化钠的杂质检查一、目的要求1.了解药物中杂质检查的意义;2.掌握氯化钠中杂质检查的原理和方法;3.掌握杂质限量的计算方法;4. 掌握检验结果的处理与判断,能够规范书写检验原始记录及检验报告书;5. 正确并更科学合理地解释检验中的现象,处理检验中的异常情况。
二、试剂(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g,置1000mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10μg的Cl-)。
2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g,置1000mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于100μg的SO42-)。
3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g,置1000mL量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5mL,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10μg的Fe3+)。
4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.160g,置1000mL量瓶中,加硝酸5mL与水50mL溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于10μg的Pb2+)。
5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g,置1000mL量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5mL 溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10mL,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液1mL,置100mL量瓶中,加稀硫酸1mL,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于1μg的As3+)。
(二)试剂的配制(查阅《中国药典》,进行所用试剂的配制)三、实验步骤1.酸碱度取本品5.0g,加水50mL溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液2滴,如显黄色,加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.10mL,应变为蓝色;如显蓝色或者绿色,加盐酸液(0.02mol/L)0.2mL,应变为黄色。
氯化钠检测标准操作规程氯化钠检测标准操作规程1. 实验目的:本实验旨在检测氯化钠的含量,确保其质量符合相关标准。
2. 实验仪器和试剂:- 电子天平- 10 mL 称量瓶- 50 mL 锥形瓶- 10 mL 移液管- PH计- 氯化钠试剂- 蒸馏水- 硝酸- 硫酸3. 实验操作步骤:a.样品准备1) 按需求,取一定质量的氯化钠样品,使用电子天平称量并记录质量。
2) 将样品转移到一个10 mL 称量瓶中。
b.溶解样品1) 加入足够的蒸馏水,晃动瓶子使其充分溶解。
2) 若有必要,可以借助加热溶解。
c.过滤1) 使用 50 mL 锥形瓶,将溶解后的样品过滤掉其中的固体杂质。
2) 过滤液流入锥形瓶,可取适量过滤溶液,将之称取到平底容器中。
3) 将过滤溶液称重,并记录重量。
d. 酸化处理1) 取过滤溶液,使用硝酸将其酸化。
2) 使用PH计检测酸性溶液的PH 值,确保其在适当的范围内。
3) 若PH 值过高或过低,可以添加少量的硝酸或氢氧化钠进行调节。
e. 沉淀处理1) 取一个10 mL 移液管,将酸化处理后的溶液移入其中。
2) 加入硫酸,使溶液中的氯化钠沉淀。
3) 进行离心,除去上清液。
4) 将沉淀用蒸馏水洗涤数次,以去除杂质。
f. 干燥和称量1) 将沉淀转移到一个烧杯中,放入烘箱进行干燥。
2) 在烘干至恒定质量时,取出烧杯并冷却至室温。
3) 使用电子天平称量干燥后的沉淀质量,并记录结果。
g. 计算结果1) 计算样品中氯化钠的含量,公式为:氯化钠含量(%)=(称重质量-空白质量)/样品质量×100%。
2) 将结果与相关标准进行对比,判断样品的质量是否合格。
4. 注意事项:- 操作过程中避免吸入样品或反应产物。
- 使用实验室所需的安全设备,如实验台下面的含蓄通风装置。
- 记录所有步骤和结果,以备后续分析和核对。
- 实验结束后,将所有废液废弃到指定废液容器中。
以上就是氯化钠检测的标准操作规程,按照该规程进行操作可以确保实验的准确性和可重复性,同时也能保证样品的质量符合相关要求。
氯化钠标准操作规程氯化钠标准操作规程一、实验目的与原理本实验的主要目的是了解氯化钠的基本性质和化学实验中的一些常用操作技能。
氯化钠是由钠阳离子和氯阴离子组成的普通盐类,是一种常见的无机化合物。
本实验通过配制氯化钠溶液和制备氯化钠晶体,让实验者熟悉溶液的配制和晶体的制备操作。
二、实验仪器与试剂1. 氯化钠晶体2. 纯净水3. 电子天平4. 烧杯、容量瓶5. 针筒、滴管、玻璃棒6. 温度计三、实验操作步骤1. 氯化钠溶液的配制(1) 用电子天平称取一定质量的氯化钠晶体,记录质量值。
(2) 将称取的氯化钠晶体放入烧杯中,加入适量的纯净水。
(3) 用玻璃棒搅拌溶解,直到溶液澄清。
(4) 用温度计测量溶液的温度,记录。
2. 氯化钠晶体的制备(1) 用玻璃棒搅拌溶解的氯化钠溶液,加热至溶液开始沸腾。
(2) 继续加热持续搅拌,直到溶液体积减少并出现结晶现象。
(3) 关闭加热设备,让溶液自然冷却。
(4) 用滤纸过滤得到的氯化钠晶体进行干燥,记录质量值。
四、注意事项1. 在称取氯化钠晶体时要注意减少误差,可称取多次取平均值。
2. 搅拌时要注意用玻璃棒轻轻搅拌,避免溅溶液。
3. 加热时要控制加热温度,避免溶液沸腾过程中溅出容器。
4. 在制备氯化钠晶体时应注意溶液浓度,过浓的溶液不易结晶。
五、实验结果记录与分析1. 氯化钠溶液的配制(1) 记录称取的氯化钠晶体质量:x g(2) 记录溶液的温度:x ℃2. 氯化钠晶体的制备(1) 记录氯化钠晶体的质量:x g3. 计算:(1) 氯化钠溶液的浓度:c = m/V (m为氯化钠质量,V为溶液体积)(2) 晶体产率:y = m实际/m理论× 100% (m实际为实际得到的晶体质量,m理论为理论计算的晶体质量)六、实验设备清洗实验结束后,将用过的实验器材进行清洗。
洗涤瓶、烧杯等容器应用水冲洗干净,并晾干或用离心机除去水分;玻璃棒等工具应清洗干净并擦干。
七、实验安全注意事项1. 实验中注意安全操作,避免有害物质的接触和吸入。