硫酸滴定液配制标定规程

滴定液的配制与标定

0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定

【配制】 取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)

相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。

如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度

【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定

一、配制：

将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓 度 氢氧化钠饱和溶液 注入不含CO2的水

0.1mol/L量取5ml1000中摇匀

0.2mol/L量取10ml1000中摇匀

0.5mol/L量取26ml1000中摇匀

1.0mol/L量取52ml1000中摇匀

二、标定：

1、原理： KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O

硫酸滴定液配制与标定操作规程

1 / 2 制 定: 审 核: 批 准：

制定日期: 审核日期: 批准日期:

颁发部门：ＧMＰ办 分发部门:质保部

1.目的：为确保对硫酸滴定液配制与标定的规范操作,特制订本规程。

2.范围:适用于硫酸滴定液配制与标定与复标。

3.责任者:质保部。

4.正文：

4.１误差要求

名 称 法 定 标 准

标定 标定份数≥3份，相对偏差≤0．1%

复标 复标份数≥３份,相对偏差≤0.1%

标定、复标 两者的相对偏差≤0.15%

滴定液浓度 标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±５%之间

4．2 硫酸滴定液（0.5 mol／L、0.25 mｏl/Ｌ、０.１ ｍol／L或０.05mol/L)

H2ＳO４＝9８.08 4９.0４g→１０00ml；24.５2g→100０mｌ;9.8１g→100０mｌ；4.９０4g→1０００ml

4.３ 配制：硫酸滴定液(０.5mol/L）取硫酸30ml,缓缓注入适量水中，冷却至室温,加水稀释至10０0ml，摇匀即得，硫酸滴定液(0.25、0.1或０.05mol/Ｌ）照上法配制,但硫酸的取用量分别为15ml、6.０ml或3．0ml。

4.4 标定:照盐酸滴定液：取在27０~3０0℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠１．5ｇ,精密称定，加水５0 ml溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸２分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1 ｍｌ硫酸滴定液(１mol／L)相当于53.0ｍg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液浓度,即得。(１.0 ｍol/Ｌ、0.5 ｍol/L、0．2 mｏl/L或0．１ｍoｌ/L)项下的方法标定,即得，如需用硫酸滴定液(0.0１ｍol/L)时，可取硫酸滴定液(0．５、０.1或０.０５mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。

广东和本堂科技制药有限公司

文 件 名 硫酸滴定液的配制和标定操作规程 页数 1 of 2

文件编号 OS-QC-802-00 生效日期 年 月 日

制 定 人 审 核 人 批 准 人

制定日期 审核日期 批准日期

颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部

变更原因：

目的：为0.1mol／L硫酸滴定液的配制和标定规定一个标准操作程序,以便获得准确的实验数据。

范围：适用于硫酸滴定液的配制和标定。

职责：QC化验员对本规程实施负责，质量保证部经理负责监督实施。

规程：

分子式：H2SO4 分子量：98.08

1. 主要仪器及试剂：电子天平、锥形瓶、滴定管及架、烘箱、扁形称量瓶、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液、。

2. 配制：取硫酸6ml，加水适量使成1000ml，摇匀。

3. 标定

取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。每1ml的硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

3.2如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液 (0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。

4. 计算

W．C理．103 C实

C实= F=

V．T C理

文件名 硫酸滴定液的配制和标定操作规程 文件编号 OS-QC-802-00 页数 2 Of 2

制药GMP管理文件

题目 盐酸滴定液配制与标定规程

制 定 审核 批准

制定日期 审核日期 批准日期

颁发部门 GMP办 颁发数量 2 生效日期

分发单位 质量管理部、综合办公室

一、目 的：建立盐酸滴定液的配制、标定规程，保证分析结果的准确性。

二、依 据：《中华人民共和国S药典》2005年版二部。

三、适用范围：适用于盐酸滴定液的配制与标定。

四、职 责：滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。

五、操作程序：

1 盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）

HC1=36.46 36.46g→1000ml; 18.23g→1000ml 7.292g→1000ml；3.646g→1000ml

2 配制：盐酸滴定液（1mol/L）取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45、18或9.0ml。

3 标定:按消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量由1.5g改为约0.8g。每1ml的盐酸滴

定液（0.5mol/L）相 当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液（0.1 mol/L）照上标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml的盐酸滴定液（0.1 mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液（0.05、0.02或0.01

mol/L）时，可取盐酸滴定液（1或0.1 mol/L）加水稀释制成。必要时标定浓度。

4 盐酸滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：