硫酸滴定液配制和标定标准操作规程

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* * * * 制 药 厂

操作标准----质量管理

文件名称 硫酸滴定液配制

和标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-066-00

页 数 2-1 实施日期

制 订 人 审 核 人 批准人

制订日期 审核日期 批准日期

制订部门 质管部 分发部门 检验室

目 的:制订硫酸滴定液配制和标定的标准操作规程。

适用范围:硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05 mol/L)的配制和标定。

责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。

程 序:

1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液 硫酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

3.配制

3.1硫液滴定液(0.5 mol/L):取硫酸液30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。

3.2硫酸滴定液(0.25 mol/L)、(0.1 mol/L或0.05 mol/L)照上法配制,但硫酸的取用量分别为15ml、6ml及3ml。

4.标定

4.1硫酸滴定液(0.5 mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸 钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液 10滴用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

4.2硫酸滴定液(0.25 mol/L): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g。每1ml的硫酸滴定液(0.25mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。

4.3硫酸滴定液(0.1 mol/L): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g。每1ml的硫酸滴定液(0.1 mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

4.4硫酸滴定液(0.05 mol/L): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量 改为0.15g。每1ml的硫酸滴定液(0.05 mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。

4.5如需用硫酸滴定液(0.01 mol/L)时,可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05 mol/L),加水稀释制成,必要时标定浓度。

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文件名称 硫酸滴定液配制

和标定标准操作规程 编 码 SOP-QC-066-00

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5.结果计算:

FWVTHSONaCOHSOHSNaCO24232424230/

式中:F表示滴定液的校正系数。

W表示基准物的取样量。

V表示基准物消耗滴定液的体积。

T表示滴定度。

6.注意事项

6.1无水碳酸钠由于常含有少量水份及碳酸氢钠,故应在270—300℃干燥至恒重,但温度不得超过300℃,否则部份碳酸钠分解为氧化钠和二氧化碳;粉末干燥应避免与空气接触。

6.2用无水碳酸钠作基准物标定盐酸液至近终点时,应加热煮沸以除去溶液中的二氧化碳,冷却后,继续滴定至终点。

7.技术要求

7.1贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。

7.2复标规定:每三个月标化一次。