8 贝诺酯的生产工艺ppt课件
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贝诺酯片剂的制备方案过程:原辅料—粉碎、过筛—物料配料、混合—湿法造粒—颗粒干燥—压片—包衣—包装—储存贝诺酯片的制备处方:贝诺酯250g淀粉56.6g羟丙基纤维素20g糊精56.6g羧甲基淀粉钠16g微粉硅胶0.8g_________________________________共制500片规格:0.5g处方分析表1-3 处方分析序号名称用途备注1 贝诺酯主药为对乙酰氨基酚与阿司匹林的酯化物。
属非甾体类抗炎解热镇痛药,具解热、镇痛及抗炎作用。
2 羟丙基纤维素黏合剂本品为工业级纤维素醚的一种,主要用途为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。
3 淀粉稀释剂崩解剂有玉米淀粉,马铃薯淀粉,小麦淀粉,其中常用玉米淀粉。
淀粉的性质稳定,可与大多数药物配伍,吸湿性小,外观色泽好,价格便宜,但可压性较差,因此常与可压性较好的糖粉,糊精,乳糖等混合使用。
4 糊精稀释剂淀粉水解的中间产物,在冷水中溶解较慢,较易溶于热水,不溶于乙醇,具有较强的粘结性,使用不当会使片面出现麻点,水印及造成片剂崩解或溶出迟缓;如果在含量测定时粉碎与提取不充分,将会影响测定结果的准确性和重现性,所以常与糖粉,淀粉配合使用。
5 羧甲基淀粉钠崩解剂羧甲基淀粉钠(CMS)是变性淀粉的代产品,属醚类淀粉,是一种水溶性阴离子高分子型化合物。
通常使用的是它的钠盐,又称(CMS-Na) 形状:白色或黄色粉末,无臭、无味、无毒、热易吸潮。
溶于水形成胶体状溶液,对光、热稳定。
不溶于乙醇、乙醚、氯仿有机溶剂。
6 微粉硅胶润滑剂由于微粉硅胶具有粒度小、孔容大、表面活性强的特点,从而在啤酒、食用油生产过程中做稳定剂过滤剂,涂料油化生产过程中做消光剂,塑料薄膜生产中做开口剂,日用化工生产中做高级填充剂,制药行业做助流剂等(1)粉碎:取适量贝诺酯于研钵中,不断研磨,过100目筛后,备用。
取淀粉适量,过100目筛后,备用。
(2)淀粉浆的制备(准备托盘天平1台,100ml烧杯1个,电炉子1个,100ml或50ml量筒1个。
贝诺酯片的制备工艺流程贝诺酯片的制备工艺:水杨酸—阿司匹林—贝诺酯—贝诺酯片1.阿司匹林的生产方法:水杨酸乙酰化得到,在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81-82℃反应40-60min。
降温至81-82℃保温反应2h。
检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65-70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。
阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是白色晶体,易溶于乙醇,氯仿和乙醚,微溶于水.因具有解热,镇痛和消炎作用,可用于治疗伤风,感冒,头痛,发烧,神经痛,关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病.常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林.实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取.反应式如下:水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸反应温度应控制在75~80℃左右,温度过高易发生下列副反应:生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化.其操作流程如下:【仪器药品】锥形瓶(100mL) 量筒(10mL,25mL) 温度计(100℃) 烧杯(200mL,100mL) 吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉水杨酸乙酸酐硫酸(98%) 乙醇水溶液(35%)【实验步骤】⑴酰化在干燥的锥形瓶[1]中加入4.3g水杨酸和6mL乙酸酐,再滴入7滴浓硫酸[2],立即配上带有100℃温度计的塞子(温度计插入物料之中).混匀后置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至75℃.保持此温度反应15min,期间仍不断振摇.最后提高反应温度至80℃,再反应5min,使反应进行完全.⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计.在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中,然后冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干后转移到100mL 烧杯中.⑶重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇,置于45~50℃水浴中加热,使其迅速溶解[3].若产品不能完全溶解,可酌情补加35%的乙醇溶液.然后静置到室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干.将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,计算产率.【注意事项】⑴酰化反应时,要用手压住瓶塞,以防反应蒸气冲出.并不断振摇,确保反应进行完全.⑵控制好酰化反应温度,否则将增加副产物的生成.⑶将反应液转移到水中时,要充分搅拌,将大的固体颗粒搅碎,以防重结晶时不易溶解.⑷乙酸酐具有强烈刺激性,要在通风橱内取用,并注意不要粘在皮肤上.【1】若制备阿司匹林的量较大,可采用带电动搅拌器的回流装置.三颈瓶中口安装电动搅拌器,一侧口安装球形冷凝管,另一侧口安装温度计.【2】水杨酸分子内存在氢键,阻碍酚羟基的酰基化反应.反应需加热至150~160℃才能进行.若加入少量浓硫酸,可破坏水杨酸分子内氢键,使反应温度降低到80℃左右,从而减少副产物的生成.【3】溶解时,加热时间不宜太长,温度不宜过高,否则阿司匹林发生水解.阿司匹林的制备方法1)称取水杨酸1.98g于锥形瓶(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热约10-15min[2]水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制85℃-90℃。
贝诺酯的精制
1 [实验目的]
学习以乙醇为溶媒的重结晶的方法
2 [实验原理]
贝诺酯在沸乙醇中易溶,但是在冷乙醇中微溶,因此选用乙醇作为重结晶溶媒。
3 [实验步骤]
贝诺酯的重结晶装置是装有球形冷凝管的100mL圆底烧瓶,采用电热套加热。
在100mL 圆底烧瓶中加入4g贝诺酯粗品,60mL95%乙醇。
电热套加热回流,贝诺酯粗品全部溶解。
而后移去电热套,用水浴冷却,加入0.3g活性炭,继续加热回流30分钟。
趁热用已经预热的布氏漏斗和抽滤瓶过滤,首先用少量热水润湿滤纸后,将上述热溶液滤入抽滤瓶,滤毕,趁热转移至100mL烧杯中,放置一旁,稍冷后,用冷水冷却使结晶完全,抽滤,压干;用少量乙醇洗涤析出的结晶两次,抽干后将结晶移至培养皿中。
待干燥后可制得贝诺酯精品,称重并计算回收率和总产率。
贝诺酯的熔点为177~181℃。
4 [思考题]
简述以乙醇为溶媒重结晶与以水为溶媒重结晶有何异同。
贝诺酯的合成引言贝诺酯(Benorylate),又名苯乐莱、扑炎痛、解热安,化学名: 2-乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯,其化学结构式为:它是利用阿司匹林、扑热息痛经化学法拼合法制备而成。
本品是非甾体类抗风湿、解热镇痛药,环氧酶抑制剂。
本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用,又保持了扑热息痛的解热作用。
由于本品体内分解不在胃肠道,因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激,克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。
临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。
本文研究了贝诺酯的合成工艺。
一、目的要求1. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。
2. 通过本实验,熟悉酯化反应的方法,掌握无水操作的技能。
3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。
二、实验原理扑炎痛为白色结晶性粉末,无臭无味。
mp.174~178℃,不溶于水,微溶于乙醇,溶于氯仿、丙酮。
合成路线如下:COOH OCOCH3NCOClOCOCH3SOCl2HCl SO2 NaOHOH3ONa3+++COCl OCOCH3+ONa3OCOCH3COO NHCOCH在制备乙酰水杨酰氯时,加入催化剂DMF后,可明显降低酰氯的反应温度,且所得酰氯质量好;酯化反应以相转移催化剂催化,可缩短反应时间,收率高。
三、主要实验仪器与试剂1.实验仪器圆底烧瓶、三口烧瓶、恒压滴液漏斗、温度计、球形冷凝管、石棉网、铁环、铁架台、调压器、加热套、磁力搅拌器。
2.试剂阿司匹林,扑热息痛,二氯亚砜,N,N- 二甲基甲酰胺(DMF),氢氧化钠,醋酸正丁酯,PEG6000蒸馏水。
四、原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比阿司匹林药用 9g 0.05 1氯化亚砜 CPbp.78.8℃ 5 ml 0.05 1吡啶 CP 1滴扑热息痛药用 8.6 g 0.57 1.13氢氧化钠 CP 3.3 g 0.078 1.55丙酮 AR bp.56.5℃ 6 ml五、实验方法1.乙酰水杨酰氯的制备(1)在装有搅拌器的250ml 三颈烧瓶中加入9g 阿司匹林,在0 ~ 5℃下滴加4.2ml 二氯亚砜和3 滴N,N- 二甲基甲酰胺(DMF),约在30min 滴加完毕,然后在25 ~ 30℃保温反应3h ;(2)然后减压除去未反应完的二氯亚砜,得淡黄色透明乙酰水杨酰氯10.3g,收率为95.8%。
贝诺酯,又称扑炎痛、苯乐莱、解热安,它的化学名称: 2-乙酰氧基苯甲酸对乙酰氦基苯酯,分子式: C17H15NO5,是一种良好的非甾体类消炎镇痛药以及环氧酶抑制剂[1-4]。
贝诺酯片剂是由阿司匹林和扑热息痛合成的一种亲脂性化合物,不仅具有显著的镇痛、抗炎、强解热的作用,还克服了阿司匹林突然降压的弊端,且具有很好的脂溶性,在血液中逐步溶解成为一种与阿司匹林、扑热息痛完全不同的代谢物,因此效果、适应性较好[5-6]。
贝诺酯片剂是乙酰氨基酚和阿司匹林的酯化产物,其作用机理为通过抑制前列腺素( PG) 的合成而产生相应的作用。
与阿司匹林、乙酰氨基酚相比,它的作用持续时间更长。
经口服后,可通过抑制中枢神经系统环氧加酶,降低PG 的合成,从而达到解热效果; 经外周组织PG 合酶的抑制,可产生镇痛效果; 在炎症反应中,PG 的合成受到抑制,可以达到相应的效果[7-9]。
贝诺酯片剂能有效地降低人体温度中心的病理性亢奋状态,从而降低人体的温度; 使皮肤血管膨胀、出汗增多、散热加速,达到良好的解热效果; 也可以通过抑制前列腺素,组织胺等化学物质的生成,并抵抗它的刺激性,使溶酶体膜稳定,达到良好的抗炎效果; 还可以减少炎症组织的通透性,改善微循环,提高抗炎作用。
采用阿司匹林、扑热息痛经化学方法进行配制,适用于感冒所致的流涕、头痛、发热、关节疼痛。
因为在体内无胃肠道的分解,所以可以有效地避免阿司匹林对胃肠道的刺激,同时可以避免用药所引起的一些副作用,对于风湿、类风湿性关节炎、神经痛、头痛、感冒等疾病有一定的治疗作用[10-11]。
贝诺酯片剂具有见效快、溶出度高、生物利用率好、副反应发生率较低等特点,且在胃肠道中不会被水解,因此能有效地消除普通解热止痛对胃肠道的刺激作用,且长期使用没有成瘾性和依赖性[12]。
其不影响正常温度的中枢神经,适用于人体温度调节中心以及还没有完全发育的婴儿,效果更理想、更安全。
贝诺酯片剂在缓解病人发烧、止痛等方面起到了很好的效果,具有很好的市场和社会效益[13]。
贝诺酯的制备一.实验目的1.了解贝诺酯的性质和用途。
2.熟悉贝诺酯合成中酰化、卤化、成盐、成酯修饰的原理及应用。
3.掌握贝诺酯的制备原理和实验方法。
二.实验原理1.性质和用途乙酰水杨酸对乙酰胺苯酯(贝诺酯)为白色,无臭,无味稳定结晶性化合物,几乎不溶于水。
为非甾体类抗炎、抗风湿、解热镇痛药,不良反应小,患者易于耐受。
是对乙酰氨基酚与阿司匹林的酯化物,具有解热,镇痛及抗炎作用,其作用机制基本与阿司匹林及对乙酰氨基酚相同。
疗效与阿司匹林相似,不良反应比阿司匹林少。
特点是较少引起胃肠道出血,患者易于耐受,作用时间比阿司匹林或对乙酰氨基酚长。
国外资料认为,乙酰水杨酸对乙酰胺苯酯不比其他非甾体抗炎药更优越,且不良反应可能超过它的好处。
2.合成原理贝诺酯的制备课用下列化学反应方程式表示 :COOH OH OH 3CCO H 3CCOH 2SO 4COOHOOCCH 3CH3COOH +50-60℃+COOH OOCCH 3SOCl 2COCl OOCCH 3SO HCl +DMFH 3CCONHOH NaOHH 3CCONHONaH 3CCONH COClOOCCH 3COO OOCCH 3NHOCCH 3贝诺酯是乙酰水杨酸(阿司匹林)与对乙酰氨基苯酚(扑热息痛)通过拼合原理以酯键结合的亲酯性化合物,是一种非甾体抗风湿解热镇痛药,贝诺酯是阿司匹林和扑热息痛通过缩合而得到的前药。
该制备方法分三步完成;第一步是阿司匹林的制备,第二步是乙酰水杨酰氯的制备,第三步是贝诺酯的制备。
反应涉及酰化、卤化、成盐、成酯。
三.主要仪器与试剂仪器:250ml三颈瓶,250ml圆底烧瓶,搅拌器,量筒,烧杯,锥形瓶,玻璃棒,温度计,球形冷凝管,抽滤瓶,布氏漏斗,漏斗,电热套。
试剂:水杨酸,乙酸酐,无水乙醇,95%乙醇,浓硫酸,二甲基甲酰胺(DMF),氯化亚砜,20%氢氧化钠,对乙酰氨基酚,蒸馏水,活性炭。
四.实验内容1.阿司匹林的制备在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的250ml三颈瓶内,加入水杨酸20克,乙酸酐28ml,搅拌,缓慢升温至50℃。
烟酰胺催化合成贝诺酯的生产工艺流程1. 引言1.1 概述烟酰胺催化合成贝诺酯是一种重要的化工生产工艺方法。
贝诺酯是具有广泛应用前景的有机物,其在医药领域和化工领域都有重要的应用价值。
因此,为了提高贝诺酯的产量和质量,寻找一种高效的合成工艺流程变得至关重要。
1.2 背景和意义贝诺酯作为一种具有抗氧化性能和生物活性的物质,在医药领域被广泛应用。
它可以作为维生素B3、抗白血病药物以及皮肤抗衰老剂等方面的原料。
另外,在化工领域,贝诺酯也可作为溶剂、添加剂和润滑剂等使用。
目前,很多合成方法都已经被提出来制备贝诺酯,但是其中大部分方法存在反应时间长、产率低、废弃物产生多等缺点。
因此,发展高效率、环境友好和经济可行的烟酰胺催化合成贝诺酯工艺流程具有重要的现实意义。
1.3 目的和重要性本文旨在研究和探讨烟酰胺催化合成贝诺酯的生产工艺流程。
通过分析烟酰胺的化学性质、介绍其在医药领域和化工领域的应用情况,以及概述贝诺酯合成反应机理与常见的催化机制等内容,希望可以提供一个全面而清晰的贝诺酯制备方法。
该研究对于提高贝诺酯产量、改进合成方法和推动贝诺酯在各个领域中更广泛的应用具有重要意义。
通过寻找高效率、环境友好且经济可行的生产工艺,可促进贝诺酯行业快速发展并为社会经济发展做出积极贡献。
2. 烟酰胺及其应用2.1 烟酰胺的化学性质烟酰胺,也被称为维生素B3或烟酸,是一种维生素类化合物。
它是无色结晶性粉末,在水中溶解度较高。
烟酰胺在常温下稳定,但受热或光照作用时会分解。
它具有弱酸性和抗氧化性质。
2.2 烟酰胺在医药领域的应用由于烟酰胺具有多种重要的生理活性,因此在医药领域有广泛的应用。
首先,烟酰胺是维生素B3家族中最主要的成员之一,它在体内参与能量代谢,并对神经系统、皮肤以及消化道等方面起着重要作用。
其次,烟酰胺还可通过提供足够的NAD和NADP来发挥抗氧化效果,从而减少自由基损伤并保护身体免受潜在的疾病侵害。
此外,研究表明摄取适量的烟酰胺可降低心血管疾病和癌症的风险,并提高细胞DNA修复能力。
扑炎痛(贝诺酯)的合成一、【药物概述】扑炎痛,又名贝诺酯、苯乐来、解热安, 化学名:2一乙酰氧基苯甲酸对乙酰氨基苯酯,是非甾体类解热镇痛药,环氧酶抑制剂。
本品经口服进入体内后,经酯酶作用,释放出阿司匹林和扑热息痛而产生药效。
本品既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用,又保持了扑热息痛的解热作用。
由于体内分解不在胃肠道,因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激,克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。
临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。
【1】其副作用较阿司匹林小,病人易产生耐受;肝,肾功能不良者慎用,阿司匹林过敏者禁用。
扑炎痛CAS登记号:5003-48-5二、【实验目的要求】1.通过乙酰水杨酰氯的制备,了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。
2.通过本实验了解酯化在药物化学结构修饰中的应用及拼合原理的应用。
3.学习搅拌、同时回流、滴加液体及吸收气体的化学反应操作,巩固重结晶和熔点测定等基本操作。
4.通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。
5.通过本实验掌握反应中产生有害气体的吸收方法。
三、【实验原理】扑炎痛是乙酰水杨酸(阿司匹林)与乙酰氨基苯酚(扑热息痛)以酯键结合的亲酯性化合物,是一种非甾体抗风湿解热镇痛药,扑炎痛是阿司匹林和扑热息痛通过缩合而得到的前药。
本合成法以扑热息痛、阿司匹林为原料,阿司匹林经氯化,扑热息痛成钠盐,二者以PEG(聚乙二醇)作为相转移催化剂酯化而得。
本法总收率可达92% ,且适用于工业生产。
【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:三颈瓶,转换头,直行冷凝管,球形冷凝管,干燥管,恒压滴液漏斗,锥形瓶,量筒,玻璃棒,烧杯,温度计,抽滤瓶,布氏漏斗,磁力加热搅拌器,铁架台。
2、试剂:阿司匹林扑热息痛氯化亚砜吡啶聚乙二醇(PEG6000) 氢氧化钠蒸馏水3、主要物理性质:五、【实验方法和步骤】图11.乙酰水杨酰氯的制备2.扑炎痛的制备精制六、【其他合成路线及方法改进】◆ 合成路线1COOHOCOCH 3 SOCl 2DMFOCOCH 3COCl NHCOCH 3HONaOHH 2ONaONHCOCH 3NHCOCH 3COO OCOCH 3该法是阿司匹林与氯化亚砜生成阿司匹林酰氯,后者再与对酰氨基酚在氢氧化钠溶液中酯化生成贝诺酯.反应中生成的阿司匹林酰氯加到氢氧化钠溶液中时,由于酰氯未立即酯化而发生水解,收率较低,只有40% ~50%。
实验一贝诺酯的合成贝诺酯为一种新型非甾体类抗风湿,解热镇痛抗炎药,是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成,它既保留了原药的解热镇痛功能,又减小了原药的毒副作用,并有协同作用。
适用于急慢性风湿性关节炎,风湿痛,感冒发烧,头痛及神经痛等。
药物名称:贝诺酯英文名:Benorilate别名:扑炎痛,百乐来,苯乐莱,解热安,对乙酰氨基酚乙酰水杨酸酯外文名:Benorilate,Benasprate,BENORAL,BENORTAN,Win-11450化学名为:2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰氨基苯酯化学结构式为:本品为白色结晶性粉末,无嗅无味。
Mp.174-178℃,不溶于水微溶于乙醇,溶于氯仿、丙酮。
药理作用:本品为白色,无臭,无味稳定结晶性化合物,几乎不溶于水。
为非甾体类抗炎、抗风湿、解热镇痛药,不良反应小,患者易于耐受。
口服后在胃肠道不被水解,在肠内吸收并迅速在血中达有效浓度,在肝中代谢半衰期约1小时。
适应症:主用于类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。
用量用法:类风湿、风湿性关节炎:口服每次4g,每日早晚各1次;或每次2g,1日3~4次。
一般解热、镇痛:每次0.5~1.5g,1日3~4次。
儿童:3个月~1岁,每千克体重25mg,1日4次;1~2岁每次250mg,1日4次;3~5岁,每次500mg,1日3次;6~12岁,每次500mg,1日4次。
幼年类风湿性关节炎,每次1g,1日3~4次。
注意事项:1.可引起呕吐、灼心、便秘、嗜睡及头晕等。
用量过大可致耳鸣、耳聋。
2.肝、肾功能不全病人和乙酰水杨酸过敏者禁用。
3.不满3个月的婴儿忌用。
规格:片剂:每片0.2g; 0.5g。
类别:解热镇痛药风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。
一、目的要求1.通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。
2.通过实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。
贝诺酯的生产工艺原理贝诺酯是一种重要的工业原料,广泛应用于涂料、塑料、纺织品、胶粘剂等领域。
它具有良好的耐候性、粘附性和耐腐蚀性能,因此备受青睐。
本文将介绍贝诺酯的生产工艺原理,包括原材料选择、反应机理和工艺优化等方面。
一、原材料选择贝诺酯的生产主要依赖于两种主要原材料,丙烯酸和苯酚。
丙烯酸是产生贝诺酯的重要基础原料,可以通过丙烯酸酯的加氢得到。
而苯酚则是另一种重要原料,通过对苯酚进行酯化反应可以得到贝诺酯。
在原材料选择方面,需要注意原材料的纯度和质量。
高纯度的丙烯酸和苯酚可以提高贝诺酯生产的效率和质量,减少副产物的产生。
二、反应机理贝诺酯的生产主要通过酯化反应进行。
具体的反应机理如下:1. 加入催化剂:将丙烯酸和苯酚放入反应釜中,加入酯化反应的催化剂。
常用的催化剂有酚酸和硫酸等。
2. 反应进行:催化剂的作用下,丙烯酸和苯酚开始发生酯化反应。
酯化反应是酸催化的醇酸反应,通过酸催化和水剥离反应,生成贝诺酯和水。
3. 分离产品:完成反应后,通过分离器将贝诺酯从反应物、副产物和催化剂中分离出来。
产物经过蒸馏、萃取等工艺步骤,得到高纯度的贝诺酯。
三、工艺优化为了提高贝诺酯的生产效率和质量,需要进行工艺优化。
以下是几个常见的工艺优化方面:1. 反应温度控制:适当调节反应温度可以影响反应速率和产品质量。
高温可以加快反应速率,但也容易产生副反应。
因此,需要选择合适的反应温度以平衡速率和产物纯度。
2. 催化剂选择:催化剂的种类和用量对反应效果有很大影响。
应选用高效的催化剂,并合理控制用量,以提高催化剂的利用率和减少废弃物的生成。
3. 分离工艺改进:合理的分离工艺可以提高产物的纯度和收率。
通过优化蒸馏、萃取等分离步骤,可以去除杂质和副产物,得到高纯度的贝诺酯。
4. 副产物回收利用:贝诺酯生产过程中会产生一些副产物,如水等。
合理的副产物回收利用可以减少资源浪费,降低成本。
总结起来,贝诺酯的生产工艺主要依赖于丙烯酸和苯酚的酯化反应。
贝诺酯的制备福州大学实验报告课程名称:化学制药实验实验类型:_____验证型________实验项目名称:诺酯的合成学生姓名:_____王越________年级专业:2008级制药工程学号:____S040803123 ____同组学生姓名:童林足苏晓珊严炜许春萍指导老师:唐凤翔薛蓬春实验地点:化学化工学院实验南楼210实验日期:2011年5月31日~6月1日化学化工学院实验二 贝诺酯的合成一、实验目的1、 通过乙酰水杨酰氯的制备,了解氯化试剂的选择及操作中注意的事项。
2、 通过本实验了解拼合原理在药物结构修饰方面的应用。
3、 了解Schotten-Baumann 酰基化反应原理。
二、实验原理阿司匹林与二氯亚砜在少量吡啶催化下进行羧羟基的卤置换反应,生成2-乙酰氧基苯甲酰氯:COOHOCOCH 3SOCl 2NCOClOCOCH 3SO 2HCl扑热息痛(对乙酰氨基酚)在氢氧化钠作用下生成钠盐,再与2-乙酰氧基苯甲酰氯进行Schotten-Baumann 酰基化反应,生成贝诺酯(2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰氨基苯酯)。
OHNHCOCH 3NaOHONaNHCOCH 3COClOCOCH 3NHCOCH 3ONaNHCOCH 3COOOCOCH 3NHCOCH 3三、实验材料与设备表一 所用的玻璃仪器及规格 仪器名称 仪器规格 仪器数量 温度计0~100℃1三颈瓶100ml 1250ml 1 茄形瓶100ml 1抽滤瓶250ml 1滴管1ml 2烧杯500ml 1250ml 125ml 1 量筒100ml 125ml 15ml 1 水槽150mm 1注射器10ml 1恒压滴25ml 1 液漏斗玻璃棒 3导气管 1布氏漏1 斗干燥管 1漏斗 1二甲基硅油 国药集团化学试剂有限公司分析纯适量表三 所用的设备型号及规格设备名称设备规格 设备厂家列四孔智能水浴锅 ZKSY 郑州长城科工贸有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司子华牌循环水真空泵 SHZ-D Ⅲ 巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱 DZF-6020型 上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪 SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司电子天平 赛多利斯科学仪器(北京有限公司电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司磁力搅拌器85-1A 郑州长城科工贸有限公司旋转蒸发仪R-100IN 郑州长城科工贸有限公司四、实验步骤1.称取阿司匹林4.5克(查文献可知;阿司匹林为白色针状或板状结晶性粉末,无臭,微带酸味,在干燥空气中稳定,遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿,也溶于碱溶液,同时分解,熔点135℃,相对分子质量为180.16,则称取的阿司匹林为25mmol),倒入三颈瓶中,加入转子用一个橡胶塞,两个磨口塞(其中一个安装温度计)堵住瓶口。