甲氧基丙酮的合成讲义
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2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈的制作工艺2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈是一种重要的有机合成中间体,在医药、农药、染料和涂料等领域有广泛的应用。
本文将详细介绍2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈的制作工艺。
2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈是一种复杂的有机化合物,其合成工艺需要注意反应条件、操作方法和材料选择等因素。
本文将从材料准备、反应条件、反应步骤、工艺优化等方面进行详细的介绍,以帮助读者更好地了解和掌握该制作工艺。
一、材料准备制备2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈的工艺中所需的原材料主要包括甲基碱、甲醛、氢氰酸和甲氧基甲基溴等。
这些原材料应选择纯度较高的化学试剂,以保证反应的高效性和产物的纯度。
同时,还需要准备适量的有机溶剂如甲醇、氯仿等,用于反应体系的溶解和洗涤。
二、反应条件制备2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈的反应条件十分关键。
首先,将甲醛、氢氰酸和甲氧基甲基溴加入反应瓶中,将反应混合物搅拌均匀,并通过冷却水冷却反应瓶以控制反应温度。
其次,添加适量的甲基碱作为催化剂,并继续搅拌反应体系一段时间以促进反应进行。
最后,控制反应温度在适宜的范围内,并根据反应进行情况进行反应时间的调整。
三、反应步骤制备2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈的反应步骤如下:1. 将甲醛、氢氰酸和甲氧基甲基溴加入反应瓶中,并通过冷却水冷却反应瓶以控制反应温度。
2. 添加适量的甲基碱作为催化剂,并继续搅拌反应体系一段时间以促进反应进行。
3. 控制反应温度在适宜的范围内,并根据反应进行情况进行反应时间的调整。
4. 反应结束后,冷却反应体系并进行适当的洗涤步骤,以去除杂质和废弃物。
5. 通过适当的提纯工艺,得到高纯度的2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈产物。
四、工艺优化制备2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈的工艺可以通过优化反应条件、改变催化剂用量、优化原料比例等手段进行改进。
例如,可以调整甲基碱的加入时间和量,以控制反应速率和产物收率。
甲氧基最佳合成路线概述及解释说明1. 引言1.1 概述本文旨在探讨甲氧基最佳合成路线的概念及其实施方法,并对已有合成路线进行评估和改进。
甲氧基是一种常见的有机官能团,具有广泛的应用领域和重要性。
通过研究合成甲氧基的最佳路径,我们可以提高合成效率、减少合成步骤、降低成本,并且有助于发展更加环保可持续的化学工艺。
1.2 文章结构本文分为三个部分:引言部分、正文部分和结论部分。
在引言部分中,我们将介绍文章的主题和目的,并简要说明每个章节的内容。
在正文部分,我们将详细介绍甲氧基的应用领域与重要性,评估和改进已有甲氧基合成路线,并设计并优化最佳合成路线。
在结论部分,我们将总结已有合成路线的优缺点,提出最佳甲氧基合成路线的实施建议,并展望未来可能的研究方向与发展趋势。
1.3 目的本文旨在为化学研究人员和工程师提供关于甲氧基最佳合成路线的综合指导和实施建议。
通过对已有合成路线的评估和改进,我们可以提高甲氧基的合成效率、降低成本、减少环境影响。
同时,本文还将探讨未来可能的研究方向,促进该领域的进一步发展和创新。
2. 正文:2.1 甲氧基的应用领域与重要性甲氧基是一种常见的有机官能团,在化学和生物领域具有广泛的应用。
它可以作为药物、农药、香料等化合物的重要结构单元。
甲氧基团的引入可以改变分子的活性、溶解性和稳定性,因此对于合成新型药物和化合物具有重要意义。
在药物研究方面,甲氧基通常被用于增强药物的生物利用度、改善药效,并且能提高药物分子对特定受体或酶的选择性。
在农业领域,甲氧基类农药是一类高效、低毒的杀虫剂和除草剂,广泛应用于农作物保护和灭除杂草。
此外,甲氧基还被广泛运用于香料工业,赋予香水、香精以及其他芳香产品独特而迷人的味道。
2.2 已有甲氧基合成路线评估与改进以往已经开发出多种方法来合成甲氧基化合物。
这些方法包括但不限于次氯酸甲酯法、碘甲基法、碱金属甲醇法等,各具特点。
然而,这些合成路线存在着一些缺点和局限性,例如反应条件苛刻、低产率、环境污染等。
甲氧基丙酮的合成
杨桂秋;于春睿;于秀兰;宋艳玲;马鹏程
【期刊名称】《沈阳化工大学学报》
【年(卷),期】2004(018)002
【摘要】以甲醇和环氧丙烷为原料合成1-甲氧基-2-丙醇,适宜的条件:甲醇与环氧丙烷的摩尔比为5∶1;NaOH用量0.6 g(环氧丙烷用量45 g);反应时间5 h,反应温度68 ℃.再以过渡金属铂为催化剂,双氧水为氧化剂,将1-甲氧基-2-丙醇液相氧化为甲氧基丙酮, 适宜的条件:原料质量分数50 %,双氧水质量分数30 %;双氧水滴加速度5 滴/min;反应时间2~3 h, ,反应温度80 ℃;两步反应的总收率>90 %,选择性>96 %.
【总页数】3页(P97-99)
【作者】杨桂秋;于春睿;于秀兰;宋艳玲;马鹏程
【作者单位】沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142;沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142;沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142;沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142;沈阳化工学院,辽宁,沈阳,110142
【正文语种】中文
【中图分类】TQ224.2
【相关文献】
1.2-硝基-5-甲氧基苯丙酮的合成 [J], 刘宁;曲毅
2.以对羟基苯甲醛和乙酰丙酮合成双去甲氧基姜黄素的合成研究 [J], 崇恩法;孙春
燕;掌鹏程
3.聚{3-[(3-甲氧基-3-丙酮基)硫甲基]噻吩}的合成 [J], 林丽;李恩勇;冯其龙;王林;王相勇
4.1-甲氧基-2-丙醇催化氧化合成甲氧基丙酮 [J], 曾碧照;季云娣;李楠;匡伟伟;曹亮;周月红
5.丹皮酚衍生物——3-羟基-1-(2-羟基-4-甲氧基苯)-3-(2′-溴苯)-1-丙酮的合成及其抗菌活性 [J], 刘存芳
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今日农药今日农药2010.8原料及中间体甲氧基丙酮是(MOA )生产异丙甲草胺的重要原料之一,而后者是使用广泛的旱田除草剂,近几年的使用量稳中有升。
甲氧基丙酮有着广阔的市场空间,掌握甲氧基丙酮的合成技术和工艺路线,将为独立规模化生产或与下游企业的合作带来可观的经济效益。
MOA 通常是由1-甲氧基-2-丙醇(MOP)氧化脱氢制得。
很多美国专利都报道了以不同金属或金属盐作为催化剂制备MOA 的方法,如Prakash 采用亚铬酸铜为催化剂制备MOA ,虽然该法生成目标产物的最高选择性为71%,但其转化率最高仅为65%,导致最高收率也仅为46%。
本实验采用自建的多元醇催化氧化系统,以结晶银为催化剂,所得目标产物的收率最高可达60%。
实验详细研究了MOP 催化氧化合成MOA 的工艺条件(包括温度、空速和氧醇比)对收率和选择性的影响,研究了不同含水量对产物收率的影响,并测试了结晶银催化剂的使用寿命。
1实验方法(催化氧化工艺流程)采用固定床多元醇催化氧化系统,其流程简述如下:工业级MOP 原料和蒸馏水分别通过平流泵送人汽化室,汽化后与经过预热的空气、氮气混合,随后进入装有FDU-III 型结晶银作为催化剂的催化床层反应,产物经冷凝后进入收集瓶。
2结果与讨论本实验结合相关文献,以及在大量先导性实验的基础上,采用单因素法详细研究反应温度、液时空速、氧醇比以及体系含水量对反应转化率、目标产物选择性以及收率的影响。
2.1反应温度对转化率、反应选择性和收率的影响在氧醇比为1.25,液时空速为5.45h -1条件下,研究反应温度对MOP 催化合成MOA 的影响。
实验表明,MOP 的转化率随温度升高迅速增大,在370℃时已达94%,并且在400-600℃之间始终保持在97%以上,这说明在此范围内催化剂具有稳定的催化活性。
产物MOA 的选择性和收率在370-500℃时均保持在50%以上,但有所波动。
随温度继续升高MOA 的选择性和收率均有所下降,降至40%左右。
第1篇一、实验目的1. 了解丙酮的合成原理和实验方法;2. 掌握丙酮的实验室制备过程;3. 熟悉实验操作技巧,提高实验技能;4. 分析实验结果,验证实验原理。
二、实验原理丙酮是一种重要的有机溶剂,广泛应用于化工、医药、农药等领域。
实验室制备丙酮的方法主要有以下两种:1. 由乙醛氧化法合成丙酮:乙醛在酸性条件下与氧气反应,经氧化剂氧化生成丙酮。
反应方程式:2CH3CHO + O2 → 2CH3COCH3 + H2O2. 由异丙醇脱水法合成丙酮:异丙醇在酸性催化剂作用下,发生分子内脱水反应生成丙酮。
反应方程式:CH3CH(OH)CH3 → CH3COCH3 + H2O本实验采用异丙醇脱水法合成丙酮。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、恒温水浴锅、滴液漏斗、烧杯、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、真空干燥器等。
2. 试剂:异丙醇、浓硫酸、无水氯化钙、蒸馏水、酚酞指示剂、氢氧化钠溶液等。
四、实验步骤1. 准备反应物:将异丙醇与浓硫酸按照一定比例混合,搅拌均匀。
2. 加热反应:将混合液转移至圆底烧瓶中,放入恒温水浴锅中,加热至一定温度。
3. 滴加指示剂:在反应过程中,滴加酚酞指示剂,观察溶液颜色变化,判断反应是否进行。
4. 收集产物:待溶液颜色变化后,停止加热,将反应液转移至烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至中性。
5. 抽滤:将反应液抽滤,得到丙酮粗品。
6. 脱水:将丙酮粗品与无水氯化钙混合,放入真空干燥器中,进行脱水处理。
7. 精制:将脱水后的丙酮进行蒸馏,收集沸点为56.1℃的馏分,得到丙酮产品。
五、实验结果与分析1. 丙酮的制备:实验中,通过异丙醇脱水法成功合成了丙酮,反应过程顺利,产物收率较高。
2. 产物分析:采用气相色谱法对产物进行分析,结果表明,产物纯度达到99%以上。
3. 影响因素分析:(1)反应温度:反应温度对产物收率有显著影响。
实验中发现,在60℃左右,产物收率较高。
(2)反应时间:反应时间对产物收率也有一定影响。
一种精馏提纯甲氧基丙酮的方法技术领域本发明涉及一种中间体的提纯方法,具体涉及一种精馏提纯甲氧基丙酮的方法。
背景技术甲氧基丙酮是一种低毒高效的酮类有机溶剂,广泛应用于油漆、涂料、日常清洗、染料纺织、水泥助剂、农药等行业,它是合成农药金都尔和都尔的原料之一。
甲氧基丙酮工业化路线是以丙二醇甲醚为原料,在固定床催化剂进行脱氢反应,丙二醇甲醚一次转化率在20%-60%;需将反应后的混合物精馏分离,甲氧基丙酮作为产品收集,丙二醇甲醚回收套用。
由于甲氧基丙酮的常压沸点116℃,丙二醇甲醚沸点为120℃,沸点接近,难以采用常规的方法分离。
在实际工业化生产过程中,从固定床反应器出来的混合液体,进行甲氧基丙酮-水共沸精馏,得到含量62%的甲氧基丙酮水溶液,丙二醇甲醚回收套用。
以上工业化路线存在以下两方面问题:(1)甲氧基丙酮精馏分离过程需加水进行共沸精馏,只能得到含量62%的甲氧基丙酮水溶液。
其作为原料合成金都尔或都尔时,需先进行脱水,再进行反应,使得反应效率及设备利用率较低;且每使用一吨甲氧基丙酮水溶液会增加约380kg的废水。
(2)工业化共沸精馏设备一次投入大,设备精馏效率低,能耗高等问题:如年产1000吨62%甲氧基丙酮水溶液的共沸精馏塔:塔径1200mm,塔高32m。
发明内容本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种无废水产生、设备投入少、能耗少、精馏效率高及含量高的甲氧基丙酮精馏提纯方法。
为解决上述技术问题,本发明将超重力精馏装置应用于甲氧基丙酮精馏过程,采用雾化器、超重力精馏装置、螺旋缠绕管换热器、预热器及其辅助设备。
甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液经再沸器加热,进入雾化器雾化,雾化后喷射进超重力精馏装置,混合液在超重力精馏装置中实现甲氧基丙酮无水精馏分离,获得甲氧基丙酮,精馏过程无需加水进行共沸精馏。
本发明的精馏提纯甲氧基丙酮的方法,包括以下步骤:甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液通过螺旋缠绕管换热器预热至90-100℃,再经输液泵、流量计和预热器加热至120-130℃,进入雾化器,经雾化后的混合液进入超重力精馏装置,控制超重力精馏装置回流比6~1,塔内压力0.1~0.4MPa,甲氧基丙酮经过冷凝器采出,丙二醇甲醚回收套用;所述甲氧基丙酮-丙二醇甲醚的混合液中甲氧基丙酮的质量百分含量为20%-60%。
1-甲氧基-2-丙醇催化氧化合成甲氧基丙酮曾碧照;季云娣;李楠;匡伟伟;曹亮;周月红【期刊名称】《上海化工》【年(卷),期】2010(035)007【摘要】以结晶银为催化剂,采用同定床多元醇催化氧化系统,通过1-甲氧基-2-丙醇(MOP)催化氧化制备异丙甲草胺重要中间体--甲氧基内酮(MOA).研究了温度、空速、氧醇比等反应条件对反应转化率、选择性以及目标产物收率的影响;同时考察r不同含水量对结晶银催化剂使用寿命的影响.【总页数】4页(P10-13)【作者】曾碧照;季云娣;李楠;匡伟伟;曹亮;周月红【作者单位】上海华谊集团上硫化工有限公司,上海,200431;上海华谊集团上硫化工有限公司,上海,200431;上海华谊集团上硫化工有限公司,上海,200431;上海华谊集团上硫化工有限公司,上海,200431;上海华谊集团上硫化工有限公司,上海,200431;上海华谊集团上硫化工有限公司,上海,200431【正文语种】中文【中图分类】TQ224.2【相关文献】1.CuO-NiO/SiO2催化氧化1-甲氧基-2-丙醇合成甲氧基丙酮 [J], 王军伟;曹国英;胡信全2.添加物对1-甲氧基-2-丙醇催化氧化制甲氧基丙酮反应的影响 [J],3.1-甲氧基-2-丙醇催化脱氢制备甲氧基丙酮 [J], 陈明;乔凯;苏杰;张宝国;侯学伟4.1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性 [J], 张俊琪;王礼琛;江振洲;林密5.丹皮酚衍生物——3-羟基-1-(2-羟基-4-甲氧基苯)-3-(2′-溴苯)-1-丙酮的合成及其抗菌活性 [J], 刘存芳因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
合成丙酮课程设计一、教学目标本课程的学习目标包括以下三个方面:1.知识目标:通过本课程的学习,学生将掌握合成丙酮的化学反应原理、反应条件和实验操作方法。
2.技能目标:学生将能够独立进行合成丙酮的实验操作,并能够对实验结果进行分析和评价。
3.情感态度价值观目标:通过本课程的学习,学生将培养对化学实验的兴趣和热情,提高实验操作的规范性和安全意识。
二、教学内容本课程的教学内容主要包括以下几个部分:1.合成丙酮的化学反应原理:介绍合成丙酮的反应机理和反应条件。
2.合成丙酮的实验操作方法:详细讲解实验步骤、操作技巧和安全注意事项。
3.实验结果分析与评价:引导学生对实验结果进行分析和评价,培养学生的实验分析能力。
三、教学方法本课程的教学方法将采用多种方式相结合,以激发学生的学习兴趣和主动性:1.讲授法:讲解合成丙酮的化学反应原理和实验操作方法。
2.讨论法:引导学生进行实验结果的分析和评价,促进学生之间的交流和合作。
3.实验法:学生独立进行合成丙酮的实验操作,培养实验操作能力和实验安全意识。
四、教学资源为了支持教学内容和教学方法的实施,丰富学生的学习体验,我们将准备以下教学资源:1.教材:提供相关的教材和参考书籍,以便学生能够深入了解合成丙酮的知识。
2.多媒体资料:利用多媒体课件和视频资料,生动展示合成丙酮的实验操作和原理。
3.实验设备:准备合成丙酮实验所需的仪器和试剂,确保学生能够顺利进行实验操作。
五、教学评估为了全面、客观、公正地评估学生的学习成果,我们将采取以下评估方式:1.平时表现:通过观察学生在课堂上的参与程度、提问回答和小组讨论中的表现,评估学生的学习态度和理解能力。
2.作业:布置相关的练习题和实验报告,评估学生对合成丙酮知识的掌握程度和实验操作技能。
3.考试:安排一次期末考试,全面测试学生对合成丙酮知识的掌握程度和应用能力。
六、教学安排本课程的教学安排如下:1.教学进度:按照教材的章节顺序,合理安排每个章节的教学内容和时间分配。