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柠檬酸产品中二氧化硅含量测定的方法研究陈影【摘要】以微波消解法测定柠檬酸中间品与成品中二氧化硅的含量，该方法操作简便、结果准确。
柠檬酸中间品中含有二氧化硅，会对柠檬酸的结晶及柠檬酸产品的透光率造成影响，通过实验分析了消解剂和消解设备对二氧化硅测定的影响，并以微波消解法消除干扰因素。
%Microwave digestion method was provided a method for the determination of simple operation to measure the accurate result contains citric acid solid or liquid silica content .Citric acid intermediate con-tains silica ,which can influence the product rate of transparent crystal rate of citric acid and citric acid . The influence of silica measuring was analyzed from digesting agent and digesting equipment through the experiment ,microwave digestion method was taken to eliminate the interference in silica measuring .【期刊名称】《蚌埠学院学报》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P22-25)【关键词】柠檬酸;二氧化硅;微波消解法【作者】陈影【作者单位】中粮生物化学安徽股份有限公司安徽省柠檬酸工程技术研究中心，安徽蚌埠 233010【正文语种】中文【中图分类】TQ225.41柠檬酸的生产通常使用玉米为原料，经过粉碎、调浆、液化、发酵、压滤、中和等步骤得到柠檬酸发酵清液。
二氧化硅含量的测定方法二氧化硅，化学式为SiO2，是一种常见的无机物，广泛存在于自然界中，例如沙漠、山岩、矿石等。
测定二氧化硅含量的方法有很多种，下面将介绍几种常用的方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法。
首先，将待测样品溶解于酸性溶液中，使得二氧化硅与溶液中的酸反应生成硅酸。
然后，用氢氧化钠溶液滴定反应生成的硅酸，终点时溶液中的酸完全被中和，溶液的pH值由酸性变为中性。
通过计算滴定所需的氧化钠溶液体积，可以得到二氧化硅的含量。
2.溶液浓度法溶液浓度法是一种通过对溶液进行浓缩后测定二氧化硅含量的方法。
首先，将待测溶液经过蒸发浓缩，使得其中的二氧化硅得以富集。
然后，将浓缩后的溶液与酸反应生成硅酸，用酸碱滴定法测定其酸度，从而得到二氧化硅的含量。
3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种无机成分分析的常用方法。
首先，将待测样品经过适当的处理后转化为气态的二氧化硅。
然后，将气态二氧化硅进入火焰原子吸收光谱仪，利用二氧化硅的特征吸收峰从而定量测定其含量。
4.过滤重量法过滤重量法是一种基于物质质量守恒的方法。
首先，将待测样品溶解于一定体积的溶剂中，使得二氧化硅溶解。
然后，将溶液通过过滤器，将未溶解的固体颗粒滤去。
将滤液收集，通过蒸发溶剂使其干燥，最终得到二氧化硅的质量。
通过比较溶剂中的二氧化硅质量与溶液干燥后的质量差值，可以得到二氧化硅的含量。
除了上述方法，还有一些其他的测定二氧化硅含量的方法，例如红外光谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有特点，适用于不同的样品和测定需求。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
1 挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下：将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入4～5滴硫酸及5～7mL氢氟酸，放在电炉上低温加热，挥发至近干时，取下放冷，再加2～3滴硫酸及3～4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中，于950℃温度下灼烧30分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。
如此反复灼烧，直至恒重。
SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g；G2——残渣和坩埚的重量,g；G——试样的重量，g；若试样中SiO2含量在98%以下，采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下，宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2 重量法对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃～70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却，称重，即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3 容量法对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融，然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
食品中二氧化硅含量的测定重量法1范围本文件规定了食品中二氧化硅含量的测定一重量法。
本文件适用于糖、原粮、米面制品、膨化食品、调味料、固体饮料、香辛料等食品的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T27404实验室质量控制规范食品理化检测3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理试样经过灼烧后残留的无机物质，即为总灰分；用盐酸溶液处理总灰分，过滤去除水溶性和酸溶性灰分，得不溶性无机物质；用氢氟酸加热分解其中二氧化硅，反应生成氟硅酸逸出。
灼烧后称量，损失的质量即为二氧化硅含量。
5试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的二级水。
水：GB/T6682,二级水。
浓盐酸（37%,分析纯）。
10%盐酸溶液：24m1分析纯浓盐酸加水稀释至IOOni1氢氟酸（HF,分析纯）。
硫酸（H2S04,分析纯）。
乙醇（C2H50H,分析纯）。
硝酸银溶液（17g∕1）：称取17g硝酸银，溶于少量硝酸溶液（5.9）中，转移到IoOOnII棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色试剂瓶中储存。
盐酸溶液（1+9）：量取浓盐酸（5.2）10m1,缓慢加入90m1水中，冷却后定容。
硝酸溶液（1+3）：将1体积的硝酸加入3体积的水中，混匀。
6仪器和设备电子分析天平：感量为0∙1mg。
高温炉：能升温至IOOo0C0柏金地烟：100m1。
电子万用炉。
干燥器。
7实验步骤7.1样品制备8.1.1液体样品取有代表性的样品至少200g,充分混匀，置于密闭的塑料容器内。
8.2.2固体样品取有代表性的样品至少200g,用粉碎机粉碎或用研钵研细，充分混匀，置于密闭的塑料容器内。
8.2.3半固体样品取有代表性的样品至少200g,用组织捣碎机捣碎，充分混匀，装入密闭的塑料容器内。
二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于地球上的化合物，它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。
对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作，测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。
本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法，以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。
方法一：重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是将样品加热至高温，使得其中其他成分挥发掉，只留下含有二氧化硅的物质。
然后将该物质的质量与样品总质量比较，计算出二氧化硅含量。
操作步骤如下：1. 取一定量的样品（如1克）放入烧杯，加入足够的氢氟酸（HF），使得样品全部溶解。
2. 在通风橱中，将烧杯转移到热板上，调节热板温度至高温状态，等待样品完全干燥和挥发。
3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯，放入恒重天平上，记录下样品烘干后的质量。
4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右，保持一段时间，直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生，即说明烧完了所有杂质。
5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上，记录二氧化硅含量对应的质量值。
计算二氧化硅含量的百分比。
方法二：分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度，并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线，从而测定样品中该化合物的浓度。
1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中，加入一种特定的染色剂（如酚酞），使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。
2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值，建立标准曲线，根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。
3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准，并在合适的光谱范围内进行测量。
方法三：滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。
加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。
2. 在滴定过程中，加入一定量的已知浓度的氢氧化钠（NaOH）溶液，使得样品中的酸性物质全部中和。
二氧化硅的测定----氯化铵称量分析法(基准法)分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g,置于铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,在950℃~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却。
用玻璃棒仔细压碎块状物，加入（0.30 0.01)g已磨细的无水碳酸钠，仔细混匀。
再将坩埚置于950℃~1000℃下灼烧10min，取出坩埚冷却。
将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，盖上表面皿。
从皿口慢慢加入5mL盐酸及2滴~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块物使其分解完全，用热盐酸溶液（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。
蒸发至糊状后，加入约1g氯化铵，充分搅匀，在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10min~15min。
蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。
取下蒸发皿，，加入10mL~20mL热盐酸溶液（3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速定量滤纸过滤，用胶头擦帮擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热盐酸溶液（3+97)洗涤沉淀3次~4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检测无氯离子为止。
滤液及洗液收集于250mL容量瓶中。
将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上，在电炉上干燥、灰化完全后，放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧60min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
向坩埚中加入数滴水润湿沉淀，加入3滴硫酸溶液（1+4）和10mL氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。
将坩埚放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
动物胶凝聚重量法测二氧化硅的原理1. 引言大家好，今天咱们聊聊一个看似高大上的话题：动物胶凝聚重量法测二氧化硅。
听上去有点复杂，但其实它就像咱们生活中用的那些小工具一样，有趣又实用！想象一下，你在厨房忙得不亦乐乎，突然要测量一些东西的含量，这个方法就派上了大用场。
今天咱们就来揭开这个神秘的面纱，让大家明白这到底是个啥玩意儿。
2. 二氧化硅和动物胶的基本知识2.1 二氧化硅的来头首先，咱们得了解一下二氧化硅。
它可不是个普通的小家伙，而是自然界中最常见的矿物之一，像沙子、石头里都有它的身影。
简而言之，二氧化硅就是沙子和石头的好朋友，没它可不行！这东西在工业、建筑甚至食品中都能看到它的身影，重要得不得了。
2.2 动物胶的作用再说说动物胶。
这个名字听上去是不是有点古老？没错，动物胶其实是从动物的皮、骨和其他部分提取出来的。
它在制作果冻、糖果，甚至在一些传统手工艺中都有用武之地。
你知道吗？动物胶的粘性可不是盖的，它就像一个小小的超级胶水，能把各种东西牢牢粘在一起！所以，当咱们把动物胶和二氧化硅搭配在一起的时候，就有了新花样。
3. 动物胶凝聚重量法的原理3.1 原理简介那么，这个动物胶凝聚重量法到底是怎么一回事呢？简单说，它利用了动物胶的粘性特性。
你可以把二氧化硅的颗粒想象成一颗颗小小的沙粒，而动物胶就像一个温柔的母亲，把这些“小沙粒”们紧紧搂在一起。
当它们互相拥抱的时候，就会形成一个新的结构。
3.2 操作过程操作的时候，咱们先把动物胶溶解在水里，然后把这个溶液和二氧化硅混合。
就像做蛋糕一样，要把各种材料搅拌得均匀。
接着，随着时间的推移，动物胶会慢慢把二氧化硅颗粒包裹住。
最后，咱们把这些混合物放在天平上称重，看看到底有多少二氧化硅被胶水“圈”住了。
听起来是不是挺简单的？当然了，实际操作的时候，得小心翼翼，不然就可能像小朋友做实验一样，弄得一团糟！4. 实际应用4.1 工业用途这个方法在工业界可大有作为呢！很多材料的检测都需要二氧化硅的含量，比如建筑材料的强度检测。
二氧化硅含量的测定操作流程一、实验准备。
咱得先把要用的东西都准备好。
这就像做饭得先把食材和厨具都备好一样重要呢。
你得有个精确的天平，这可是称取样品的关键家伙事儿，就像厨师的秤一样，少一点多一点都可能影响结果哦。
还有容量瓶，要干净透明的，这就像是装宝贝的小瓶子。
另外呢，还需要一些化学试剂，像氢氧化钠溶液啦，盐酸啦等等，这些都是咱们测定过程中的小助手呢。
二、样品处理。
这一步可不能马虎。
先准确称取一定量的样品，这个量得称得特别准，就像你在给小宝贝量奶粉一样，精确到小数点后好几位呢。
把称好的样品放到一个合适的容器里，然后加入氢氧化钠溶液。
这时候就会发生一些神奇的化学反应啦，样品里的二氧化硅会和氢氧化钠起反应。
不过你得注意加热这个环节哦，就像小火慢炖一样，要控制好温度和时间，不然反应不完全或者过度了就不好啦。
加热的时候要时不时地搅拌一下，让它们充分接触，就像你搅拌咖啡里的糖一样。
三、分离与提纯。
反应完了之后呢，要进行分离操作。
这就像把好东西和杂质分开一样。
可以用过滤的方法，滤纸就像是一个小筛子，把固体杂质留在上面，而含有二氧化硅的溶液就流到下面的容器里啦。
但是这时候的溶液可能还不够纯净，还得进行一些提纯的操作呢。
比如说再加入一些试剂，让一些干扰测定的物质反应掉或者沉淀下来，再进行一次过滤，这样得到的溶液就更纯净啦。
四、测定环节。
接下来就是最关键的测定啦。
咱们可以用硅钼蓝比色法来测定二氧化硅的含量。
这时候又要加入一些特定的试剂啦，像钼酸铵溶液，它和溶液里的二氧化硅会发生反应，生成一种有颜色的物质。
然后再加入还原剂，让这个有颜色的物质颜色变得更稳定更适合测定。
把这个有颜色的溶液放到比色皿里，再放到分光光度计里。
这个分光光度计就像一个超级眼睛，能精确地看出溶液颜色的深浅，根据颜色深浅和预先做好的标准曲线，就能算出二氧化硅的含量啦。
五、结果记录与清理。
最后呀，咱们要把得到的结果认真地记录下来。
这就像你在写日记一样，要写得清清楚楚，包括实验的日期、样品的编号、测定的数值等等。
测定二氧化硅的方法
重量法（氯化铵凝聚重量法）
对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃～70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却，称重，即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
容量法(氟硅酸钾容量法)
对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融，然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
由于该法的测定条件要求较高，影响因素又多。
所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系，但只要熟练掌握此法，检测结果准确，费时较少。
对啤酒瓶产品的内应力、抗冲击、耐内压力、抗热震性、内表面耐水性、铅、镉、砷、锑溶出允许限量、垂直轴偏差、标志等11个项目进行了检验。
