111100341 张子康 实验2

中国宝玉石184期页2024年4月Apr. 2024CHINA GEMS & JADES2-9新型技术在小颗粒钻石快速排查中的应用宫雨欣1, 2，张陈圣文1, 2，朱文芳1, 2*，陈佳1, 2，张光辉1, 2，祝晓霞1, 2，丁汀1, 2，黎辉煌1, 2，张天阳1, 21.国家珠宝玉石首饰检验集团有限公司（国家珠宝玉石质量检验检测中心）深圳实验室，深圳 5180202.国检中心深圳珠宝检验实验室有限公司，深圳 518020摘要：NGTC 深圳实验室对实验室培育钻石（亦称合成钻石）的研究已开展多年，然而市场上实验室培育钻石的技术不断进步，给检测实验室培育钻石增加了难度。

为了在无色钻石厘石中更加快速精准地排查出实验室培育钻石、合成立方氧化锆、合成碳硅石，笔者采用新型技术相关的智能化检测仪器，如宝石高清发光图像观察仪DT 、珠宝首饰观察测试仪DDO3210N 、多功能光致发光光谱仪MIP-100，并结合红外光谱仪对天然与实验室培育钻石样品进行进行宝石学测试，并且分析、总结数据，旨在进一步完善鉴定实验室培育钻石的研究资料，并为市场提供更权威、更准确、更高效的检测技术参考。

关键词：近无色钻石厘石；新型技术；智能化检测仪器中图分类号：P575.4 文献标识码：A 文章编号： 1002-1442(2024)04-0002-08The Application of New Technologies in the Rapid Screeningof Melee DiamondsGONG Yuxin 1, 2, ZHANG Chenshengwen 1, 2, ZHU Wenfang 1, 2*, CHEN Jia 1, 2, ZHANG Guanghui 1, 2, ZHU Xiaoxia 1, 2,DING Ting 1, 2, LI Huihuang 1, 2, ZHANG Tianyang 1, 21. National Gems & Jewelry Testing Co. Ltd. (National Gemstone Testing Center) Shenzhen Lab, Shenzhen 5180202. National Gemstone Testing Center Shenzhen Laboratory Company LTD, Shenzhen 518020ABSTRACT: The NGTC Shenzhen Laboratory has been conducting research on laboratory-grown diamonds (also known as synthetic diamonds) for many years. However, the continuous advancement of laboratory-grown diamond technology in the market has increased the difficulty of detecting them. In order to rapidly and accurately identify laboratory-grown diamonds, synthetic cubic zirconia, and synthetic silicon carbide in colorless diamond melee, the author has employed advanced intelligent detection instruments such as the Gem High-Definition Luminescence Imaging Observer DT, Jewelry Observation Tester DDO3210N, and Multi-Functional Photoluminescence Spectrometer MIP-100. Combined with infrared spectrometry, gemological tests are conducted on natural and laboratory-grown diamond samples, followed by data analysis and summarization. The aim is to further improve the research data for identifying laboratory-grown diamonds and to provide the market with more authoritative, accurate, and efficient detection technology references.KEY WORDS: near-colorless melee diamond; new technology; intelligent detection instrument收稿日期: 2023-11-20，接受日期: 2024-03-11作者简介: 宫雨欣(2000-)，女，本科，主要从事珠宝检测工作，Email:*****************自2012年NGTC首次在珠宝首饰中发现无色―近无色CVD合成钻石[1]开始，近年来国内外实验室培育钻石的企业急速增加并且大克拉实验室培育钻石的技术也逐步走向成熟，厘石级（0.01 ct-0.001 ct）无色―近无色CVD法及HPHT法合成钻石渐渐被有意或无意用于首饰厘钻镶嵌。

液相色谱-质谱/质谱法测定鸡蛋中氟苯尼考残留量不确定度评定发布时间：2021-03-01T05:40:56.161Z 来源：《中国科技人才》2021年第3期作者：张万层1* 张玲2 [导读] 采用GB/T 22338-2008对测定鸡蛋中氟苯尼考残留量不确定度进行评估，建立数学模型，对标准品纯度、样品测量重复性、样品称量等因素进行分析，结果表明，仪器定量校准和标准曲线拟合是此次不确定度的主要来源。

张万层1* 张玲2天津实发中科百奥生物技术有限公司天津 300462摘要：采用GB/T 22338-2008对测定鸡蛋中氟苯尼考残留量不确定度进行评估，建立数学模型，对标准品纯度、样品测量重复性、样品称量等因素进行分析，结果表明，仪器定量校准和标准曲线拟合是此次不确定度的主要来源。

关键词：液相色谱-质谱串联法；鸡蛋；氟苯尼考；不确定度引言氟苯尼考是一种新型广谱抗生素，有研究表明，它对动物的免疫系统和胚胎有一定的毒性作用和耐药性[1]。

根据最新规定[2]，氟苯尼考可用于猪牛羊禽等动物养殖中，但家禽产蛋中禁止检出，因此对鸡蛋安全性评价具有一定的必要性。

不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数[3]，本研究参照GB/T 22338-2008[4]和JJF 1059.1-2012[5]对氟苯尼考的残留量进行测定，并分析影响不确定度各项因素，确保结果的准确性和可靠性。

1.仪器与试剂液相色谱仪-质谱联用仪（配有ESI源）；电子天平（感量0.001g）；高速冷冻离心机；旋转蒸发仪超纯水，乙腈、正己烷，丙酮，正丙醇，LC-Si固相萃取柱 2.实验方法2.1标准溶液的配制储备液：精密称取氟苯尼考标准物质25.05mg（纯度为99.82%）置于50mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度；中间液：用1mL移液枪移取1mL储备液至100mL容量瓶，用乙腈稀释至刻度；工作液：用1mL移液枪移取1mL中间液至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

初始阶段调查表（基本项目）
第 页共页
调查详则
分析及评估:
调查人： 结束时间:
调查起始时间：
审核人： 审核时间:
实验室异常结果调查表
初始阶段调查表（基本项目）
调查起始时间：第页共页
初始阶段调查表（HPLC 检查）
第 页共页
调查详则
分析及评估:
调查人： 结束时间:调查起始时间：
审核人： 审核时间:
实验室异常结果调查表
全面调查表（第一阶段）
调查起始时间：第页共页
全面调查表（第二阶段）
第页共页
调查起始时间：
实验室结果调查报告调查期间：年月日—年月日调查负责人：。

第1篇一、实验目的1. 了解并掌握纸上层析法的原理和操作步骤。

2. 学会利用纸上层析法分离氨基酸混合物。

3. 通过实验，加深对分配层析原理的理解。

二、实验原理纸上层析法是一种常用的分离和鉴定技术，它基于混合物中各组分在固定相和流动相中的分配系数不同而实现分离。

在本实验中，滤纸作为固定相，其上吸附的水分作为固定相，有机溶剂作为流动相。

氨基酸混合物在滤纸上点样后，随着流动相的移动，不同氨基酸在固定相和流动相中分配系数不同，从而实现分离。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 纸层析板（滤纸）- 层析槽- 毛细管- 移液管- 显微镜- 氨基酸混合物（L-苯丙氨酸、L-酪氨酸、L-精氨酸）- 乙醇- 氨水- 香蕉油2. 试剂：- 氨基酸混合物（L-苯丙氨酸、L-酪氨酸、L-精氨酸）- 乙醇- 氨水- 香蕉油四、实验步骤1. 准备层析板：将滤纸剪成长条，放入层析槽中，用蒸馏水湿润滤纸。

2. 点样：用毛细管吸取氨基酸混合物，在滤纸条距离一端约2cm处点样，重复2-3次，晾干。

3. 展开剂准备：将乙醇和氨水按一定比例混合，制成展开剂。

4. 展开层析：将滤纸条放入层析槽中，使滤纸条下端浸入展开剂液面下约1cm，盖上盖子，待溶剂前沿上升至距离滤纸条一端约5cm处时取出。

5. 显色：将层析板放入显微镜下观察，用香蕉油作为显色剂，观察各氨基酸分离情况。

五、实验结果与分析1. 层析板上的滤纸条上出现了三个不同的层析点，分别为苯丙氨酸、酪氨酸和精氨酸。

2. 通过比较层析点与原点的距离，计算出各氨基酸的Rf值。

3. 分析Rf值，得出各氨基酸的分离情况。

六、实验讨论1. 实验过程中，注意控制展开剂的浓度和滤纸条的湿度，以保证实验结果的准确性。

2. 层析过程中，溶剂前沿上升速度要适中，避免出现溶剂前沿上升过快或过慢的现象。

3. 显色过程中，注意观察各氨基酸的层析点，避免误判。

七、实验总结通过本次实验，我们了解了纸上层析法的原理和操作步骤，掌握了利用纸上层析法分离氨基酸混合物的方法。

第43卷 第2期2024年 3月华中农业大学学报Journal of Huazhong Agricultural UniversityVol.43 No.2Mar. 2024，264~272基于近红外光谱技术检测全蛋粉掺假杨凯1，何昱廷1，李沃霖1，祝志慧1，2，王巧华1，21.华中农业大学工学院，武汉 430070；2.农业农村部长江中下游农业装备重点实验室， 武汉 430070摘要 为提高全蛋粉掺假检测的准确度和检测效果，应用近红外光谱技术对全蛋粉掺假进行定性判别并对掺假含量进行定量分析。

分别采用标准正态变换、多元散射校正、卷积平滑、归一化、一阶导数、二阶导数等6种不同预处理方法，对原始光谱数据进行预处理，采用竞争性自适应重加权算法（CARS ）、连续投影算法（SPA ）及CARS -SPA 结合算法对光谱数据进行特征波长筛选，建立集成学习（ensemble learning ，EL ）模型对掺假蛋粉进行定性判别，建立偏最小二乘模型（PLSR ）对掺假含量进行定量分析。

结果显示：在对掺假蛋粉进行定性判别方面，一阶导数为最佳预处理方法，CARS 算法特征筛选效果最佳，EL 模型对掺假蛋粉样本总体判别准确率达到98.18%，对各类掺假蛋粉样品的判别准确率在97.78%以上。

在对蛋粉掺假含量进行定量分析方面，多元散射校正为最佳预处理方法，CARS 算法特征筛选效果更佳，对一组分掺假、二组分掺假、三组分掺假和所有掺假样本的PLSR 浓度预测模型的预测集相关系数（R p ）分别为0.958 5、0.931 2、0.945 6和0.955 8，均方根误差（RM‐SEP ）分别为4.689 1、5.813 4、4.604 1和3.802 9。

研究结果表明，近红外光谱技术可用于蛋粉掺假检测，为监管机构检测蛋粉掺假提供参考。

关键词 全蛋粉； 近红外光谱； 掺假检测； 集成学习； 精准检测中图分类号 TS253.7 文献标识码 A 文章编号 1000-2421（2024）02-0264-09蛋粉的蛋白质含量高，矿物质和维生素种类丰富，具有显著的功能性质（如凝胶性、乳化性、保脂肪性、保水性等），是鸡蛋的理想替代品［1-2］。

一、实验目的1. 熟悉红外光谱分析的基本原理和方法。

2. 掌握KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。

3. 通过实验，了解红外光谱在物质结构分析中的应用。

二、实验原理红外光谱分析是一种基于分子振动和转动能级跃迁的分析方法。

当分子中的化学键受到红外辐射的照射时，若该辐射的频率与分子振动或转动能级跃迁所需的能量相匹配，则分子中的化学键将发生振动或转动能级跃迁，从而产生红外吸收光谱。

KBr压片法是一种常用的红外光谱样品制备方法，适用于固体样品。

该方法将样品与KBr粉末混合，在压力和温度的作用下压制成薄片，用于红外光谱测定。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪、HY-12型手动液压式红外压片机、磁性样品架、红外灯干燥器、玛瑙研钵、电子天平。

2. 试剂：苯甲酸样品（AR）、KBr（光谱纯）、无水丙酮、无水乙醇。

四、实验步骤1. 样品制备：将苯甲酸样品与KBr粉末按照1:100的质量比混合，放入玛瑙研钵中研磨均匀。

2. 压片：将研磨好的样品装入压片模具中，使用红外压片机在10MPa的压力和120℃的温度下压制成薄片。

3. 干燥：将压好的薄片取出，放入红外灯干燥器中干燥至恒重。

4. 红外光谱测定：将干燥后的薄片放入红外光谱仪中，进行红外光谱测定。

5. 数据处理：将测得的红外光谱数据进行分析，与标准谱图进行比对，确定样品的化学成分。

五、实验结果与分析1. 红外光谱图：实验测得苯甲酸样品的红外光谱图如图1所示。

图1 苯甲酸样品红外光谱图2. 数据分析：通过比对标准谱图，发现苯甲酸样品在3400-3300cm-1、2920-2850cm-1、1720cm-1、1640cm-1、1510cm-1、1390cm-1等处出现明显的吸收峰，与标准谱图相符。

3. 结论：实验结果表明，KBr压片法能够有效地制备固体样品，用于红外光谱测定。

苯甲酸样品的红外光谱分析结果与标准谱图相符，证明该方法能够准确地鉴定苯甲酸样品。

HP LC 2MS 分析薏苡仁油中的甘油三酯成分向智敏3,祝　明,陈碧莲,陈　勇(浙江省药品检验所,浙江杭州310004)[摘要]　目的:对薏苡仁油中的甘油三酯成分进行定性分析研究。

方法:采用高效液相色谱2大气压化学电离2质谱法(HP LC 2APCI 2MS )。

实验条件:正离子检测模式,喷雾电压3000V ,毛细管温度250℃,APCI 源温度400℃,corona 电流4μA 。

鞘气(高纯液氮)压力35K Pa 。

质谱扫描范围为300～900amu ,扫描时间1s ,Q1宽度为017。

液相色谱的固定相为Z orbax Extend C 18柱(416mm ×250mm ,5μm )。

流动相为二氯甲烷2乙腈(35∶65),流速1m L ・min -1。

柱温25℃。

结果:共鉴定出12种甘油三酯。

结论:此测定结果可作为薏苡仁注射液指纹图谱中组分的定性依据。

[关键词]　薏苡仁油;甘油三酯;液相色谱-质谱法[中图分类号]R 284.1　[文献标识码]A [文章编号]100125302(2005)1821436203[收稿日期]　2004204205[通讯作者]　3向智敏,T el :(0571)86459425,E 2mail :xiangzm @sina 1com 薏苡仁是禾本科薏苡仁属植物薏苡Coix lacry 2ma 2jobi L 1var 1ma 2yuen (R oman 1)Stapf 的种仁,民间药用已有几千年的历史。

由薏苡仁提取的薏苡仁油经药效学实验证实具有抑杀癌细胞和调整机体免疫功能的作用,其静脉制剂康莱特注射液已用于临床,对肝癌等均有较好疗效。

康莱特注射液的活性成分薏苡仁油的主要成分为甘油三酯。

为了制订薏苡仁油及其制剂的指纹图谱,必须研究其甘油三酯的组成。

目前对薏苡仁油脂化学成分研究较少,文献[1,2]采用T LC 研究其中的甘油三酯和用G C 2MS 研究甘油三酯的脂肪酸成分。

糖酵解中间产物的鉴定实验报告
本实验旨在鉴定某种糖类物质糖酵解过程碱催化下，化学降解产生的中间产物。

实验中使用碳酸铵、磷酸三盐、尿素、乳糖、D-果糖、氢氧化钠和过氧乙酸，遵循化学原理和程序进行了糖解分离实验。

实验步骤主要分为以下几步：（1）惰性气体混合：混合O2(氧气)、CO2 (二氧化碳)和N2（氮气）。

（2）溶剂配制：将上述混合的重新添加到另一容器中，再加入碳酸铵、磷酸三盐、尿素、乳糖、D-果糖、氢氧化钠和过氧乙酸，混合均匀后作为糖解分离实验溶液。

（3）碱性酸解：将上述混合溶液加入滴定管中，经碱驱动加热于80℃水浴，使混合物酸解液化，产生糖解分离实验中间产物。

（4）色谱分析：将碱性酸解产生的中间产物进行静态色谱分析，利用色谱波长来鉴定混合物中的成分。

实验结果表明，在碱性酸解后，混合物中的糖分解几乎完全，糖酵解产生的中间产物产量为123毫克/毫升。

经色谱分析，鉴定出混合物中有四种糖酵解中间产物，分别为葡萄糖、蔗糖、乳糖和果糖，含量分别为74.3 mg/ml、21.7 mg/ml、24.0 mg/ml和2.0 mg/ml。

实验结果表明，通过碱催化酸解，可以有效地将混合物中的糖物质分解，产生多种糖酵解中间产物，并可以通过色谱分析来进行鉴定。

本实验的结果验证了该作用机理的正确性，为临床用药、营养及食品检测、化学分析提供了重要依据。

慢肾康颗粒HPLC指纹图谱及含量测定研究肖满;龚年春;李旻熹;李鹏辉;彭艳梅;杨永玉;向大雄;唐裕宬;李泳江;黄思【期刊名称】《中医药导报》【年(卷),期】2024(30)4【摘要】目的:建立慢肾康颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其有效成分丹酚酸B含量,为慢肾康颗粒的综合质量控制提供参考。

方法:采用HPLC法,Welch Ulimate Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm、280 nm,柱温30℃,建立慢肾康颗粒指纹图谱,并在最佳条件下对丹酚酸B进行含量测定。

结果:建立的慢肾康颗粒HPLC指纹图谱共标定12个色谱峰,通过对照品和对照药材比对,分别指认了5种化学成分和5味中药的特征峰;丹酚酸B在33.93~203.58μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),稳定性、重复性试验的RSD值均小于3.0%,平均加样回收率为103.30%,RSD值为1.35%。

结论:本研究建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法准确,重复性和稳定性好,可以为慢肾康颗粒质量控制提供参考。

【总页数】6页(P61-66)【作者】肖满;龚年春;李旻熹;李鹏辉;彭艳梅;杨永玉;向大雄;唐裕宬;李泳江;黄思【作者单位】湖南中医药大学;湖南省中医药研究院;湖南省芙蓉实验室中药制剂关键技术研发平台;中南大学湘雅二医院药学部;湖南省转化医学与创新药物工程技术研究中心【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.肾康颗粒HPLC-DAD-ELSD指纹图谱的建立及质量评价2.康媛颗粒HPLC指纹图谱的建立及主要成分含量测定3.基于HPLC指纹图谱与含量测定的新保肾片生产过程质量控制研究4.加味生化妇康颗粒的HPLC指纹图谱和含量测定5.基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定结合化学计量学的傣肾宁颗粒质量评价研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测牛奶及其制品中恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素残留张逸雪【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2022()4【摘要】目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测牛奶及其制品中恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素残留的分析方法。

方法:取牛奶或牛奶制品,置加速溶剂萃取池中,加硅藻土,混合均匀后,置全自动加速溶剂萃取仪中,萃取溶剂选择甲醇-乙腈=2∶1(V∶V)进行提取;萃取完毕后,萃取液置塑料离心管中,低温离心10 min,上清液转移至GPC净化瓶中进行净化;净化液准确移取10 mL,4水浴氮吹至近干,加1 mL甲醇溶解,涡旋,滤过,超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪定性、定量检测。

结果:恩诺沙星、头孢拉定、阿莫西林和氯霉素在0.01~6.0μg/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.011、0.008、0.007、0.010μg/L,加标回收率(三水平)在85.4%~103.6%范围内。

结论:实验结果表明,此方法具有自动化程度高、检测结果准确度高等优点,适用于牛奶及其制品中常见抗生素残留的监测。

【总页数】6页(P20-25)【作者】张逸雪【作者单位】新疆天润生物科技股份有限公司【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱法分析恩诺沙星在鲤鱼(Cyprinus carpio)中的代谢产物2.超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量3.超高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星、环丙沙星残留量的不确定度评定4.超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉组织中的恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星残留量5.超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测耕地周边河道淤泥中的7种氨基甲酸酯类农药残留因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。