山药检验标准操作规程
验准确无误。
责任人：文件制订人及所有相关人员。
内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品略呈圆柱形，弯曲而稍扁，长15~30cm，直径1.5~6cm。表面黄白色或淡黄色，有纵沟、纵皱纹及须根痕，偶有浅棕色外皮残留。体重，质坚实，不易折断，断面白色，粉性。气微，味谈、微酸，嚼之发黏。光山药呈圆柱形，两端平齐，长9~18cm，直径1.5~3cm。表面光滑，白色或黄白色。
2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察
本品粉末类白色。淀粉粒单粒扁卵形、三角状卵形、类圆形或矩圆形，直径8~35μm，脐点点状、人字状、十字状或短缝状，可见层纹；复粒稀少，由2~3分粒组成。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长约至240μm，针晶粗2~5μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管直径12~48μm。
2.2 薄层鉴别取本品粉末5g，加二氯甲烷30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B )试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（9∶1∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、检查
主要使用仪器：电子分析天平、电子秤、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。
3.1水分
取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过
5mg为止。根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W2－W
W 称量瓶重（g）
W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）
W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）
本品含水量不得过16.0%。
3.2 总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，按下式计算即得。
W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过4.0％。
3.3二氧化硫残留量
取本品细粉10g置于两颈圆底烧瓶中，加水300－400ml和6mol/L盐酸10ml连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约2分钟后开始用0.01mol/L的碘滴定液滴定，至蓝色持续20秒不消失，记录消耗的碘滴定液的ml 数，并将滴定的结果用空白校正，记录消耗的碘滴定液ml数。按下式计算即得：供试品中二氧化硫残留量（mg/g）=(A-B)×C×0.032×1000/W
式中A为供试品消耗的滴定液的体积，ml
B为空白消耗的滴定液的体积，ml
C为滴定液的浓度，mol/L
D为供试品的重量，g
0.032为每1ml碘滴定液mol/L相当二氧化硫的重量，g
本品二氧化硫量不得过400mg/kg。
4、浸出物
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，混合均匀后，取约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品按下式计算即得。
（W2－W1）×5
供试品中水溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％
W×（1－W4）
W 样品重（g）
W1蒸发皿重（g）
W2残渣与蒸发皿重之和（g）
W4 供试品的含水量（%）。
本品浸出物不得少于7.0% 。
