中南大学实验报告课程名称：材料近现代分析测试方法
实验项目名称：X射线衍射仪操作与物相定性分析学院：粉末冶金研究院
专业：粉体材料科学与工程
指导教师：孔毅
报告人：学号：班级：
实验时间：2015年4月13
实验报告提交时间：2015年4月19
1 实验目的
1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍3射测试的基本目的；
2、基本学会样品测试过程；
3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。
2 实验原理
原理一：X射线产生: 产生X射线的最简单方法是用加速后的电子撞击金属靶。撞击过程中，电子突然减速，其损失的动能（其中的1%）会以光子形式放出，形成X光光谱的连续部分，称之为制动辐射。通过加大加速电压，电子携带的能量增大，则有可能将金属原子的内层电子撞出。于是内层形成空穴，外层电子跃迁回内层填补空穴，同时放出波长在0.1纳米左右的光子。由于外层电子跃迁放出的能量是量子化的，所以放出的光子的波长也集中在某些部分，形成了X光谱中的特征线，此称为特性辐射。实验所用x射线为特征x射线。
原理二：由X射线衍射满足布拉格方程2dsinθ=nλ，n=1,2…
(其中，d为晶面间距，θ为入射X射线与相应晶面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两晶面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。上式表明，当晶面与X射线之间满足上述几何关系时，X射线的衍射强度将相互加强。)
3 仪器与样品
仪器型号及生产厂家：D8 advance Bruker X衍射仪
样品：三氧化二铝
X射线衍射仪的主要组成及其工作原理
X射线衍射仪一般由X射线发生器，测角仪，计数器，数据处理系统等部分组成。下图实验构造图：
1、X光源
图2是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33X10-9-1.33X-11Mpa，的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上镀一层纯金属。常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99％将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却，也为了操作者的安全
，
图2 X射线发生器原理图
应使X射线管的阳极接地，而阴极则由
高压电缆加上负高压。X射线管有相当厚的
金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口
由吸收系数较低的Be片制成。结构分析X射
线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子
轰击的范围称为焦点，它是发射X射线的源
泉。用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形(面
积常为lmm×10mm)，此称实际焦点。窗口
位置的设计，使得射出
的X射线与靶面成6°角(图实3)。从长
方形短边上的窗口所看到的焦点为lmm2的
正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线
焦点。一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。
图3 实际焦斑示意图
2、测角仪
测角仪是各种型号衍射仪的重要组成部分。测角仪的制造原理主要根据一种经常变化的聚焦园原理设计成的。其聚焦园半径r是入射θ角的函数r=f(θ)=R/2sin θ式中R是测角仪半径。根据聚焦原理，测角仪必须满足下列条件才能工作：
X射线管的焦点，样品
的表面，接受狭缝必须在同一衍射聚焦
园上，样品表面必须与测角仪主轴中心共
面。样品表面应该是平的，主转动时必须始
终和聚焦园相切。
3、探测器
D500衍射仪的探测器采用的是闪烁计数器，可以在高达105脉冲/秒的计数速率下使用，不会发生漏计损失，使用寿命长，稳定性好，但缺点是本底脉冲过高，使较弱的衍射信号淹没在脉冲背底中。图4 测角仪示
测试条件：
1、X光管靶材料的选择
用于粉末晶体衍射所用射线波长一般选用0.5埃-2.5埃，这是因为：
A、该波长范围与晶体点阵的面网间距大致相当。
B、波长增加，样品和空气对射线的吸收越来越大。
C、波长太短，衍射线条过分集中在低角度区，还可能造成荧光辐射
按上述原则，规律为：Z靶2、X光管的管压管流的选择
X射线中特征和连续波是随管压增大而增大的，这样连续波不易被滤波片滤掉，因此选择合适的管压，K系特征X射线的强度与管电压管电流的关系：
I特=K2i(V-Vk) K2,n为常数
i-管电流，V和Vk-分别为工作电压和K系激发电压。
另外管压管流的乘积不得超过X光管额定功率。
3、滤波片的选择
特征谱是由Ka,Kβ组成，我们需要Ka滤去Kβ线。对滤波片的选择就是它的K吸收限刚好位于Ka，Kβ之间并尽量靠近Ka。
4、狭逢参数的选择
在X射线衍射仪光路中有五只狭缝：梭拉狭缝（两只），发散狭缝，散射狭缝，接受狭缝。梭拉狭缝是固定的。我们要选择的另三种狭缝：
A、发散狭缝是用来限制样品表面初级X射线水平发散度，加大狭缝，分辨率降低但强度增加。
B、散射狭缝用来减少非相干散射及本底等因素造成的背景，提高峰背比，它与发散狭缝配对使用，使用相同角度。
C、接受狭缝是用来限定进入探测器的X衍射线的。它位于衍射线的焦点。测量时如果主要为了提高分辨率，应该选择较小的接受狭缝。如果为了提高衍射强度，则应加大接受狭缝。
图5 狭缝示意图
5、时间常数，扫描速度选择
时间常数的选择对实验的影响较大，时间常数的增大导致衍射峰高下降，线形不对称（向扫描方向拉宽）以及峰形向扫描方向移动。这种线形崎变和峰顶移位均
