马尔文激光粒度仪2000
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马尔文MS2000激光粒度颗分仪水中泥沙颗粒分析测试摘要:泥沙颗粒分析是对施测河流中的泥沙粒径的变化范围和各种粒径的组成所占沙重百分数的分析与测定工作,研究不同粒径泥沙在水中运动规律,为水文计算、河流综合治理等科学依据。
马尔文MS2000激光粒度颗粒分析仪的操作简单、工作效率高、测验结果稳定可靠;具有传统测验方法所不具备的高精度、高效率。
通过对泥沙颗粒移液管、筛吸结合测试法和马尔文MS2000激光粒度颗粒分析仪对相同样品进行测试对比分析结果,确定适合陕北地区河流泥沙颗粒分析应用马尔文MS2000激光粒度颗粒分析仪的相关参数。
关键词:马尔文MS2000激光粒度颗分仪;遮光度;仪器参数。
1.引言随着科学技术的不断发展,水文测验方式也在不断提档升级。
泥沙颗粒分析作为水文工作的重要组成部分应该顺势而为追赶超越。
延安水文水资源勘测局所属9处水文站承担泥沙颗粒分析任务,其中神木站、赵石窑站、安塞站、杏河站为常年站,绥德站、吴旗站、志丹站、刘家河站、交口河站为间测站。
引进马尔文MS2000激光粒度颗粒分析仪前泥沙颗粒分析工作采用移液管、筛吸结合的分析方法,该方法的操作繁琐、工作效率低、分析人员劳动强度大,人工操作的偶然误差增多,分析完成后数据处理繁琐,时效性差,影响整体分析质量。
难以满足当前河流综合管理、开发和利用对泥沙颗粒级配资料实效性和施测精度的要求,与新形势下水文工作的发展需求相背离。
2.新技术的应用和优势2.1新技术的应用黄河流域黄河水利委员会所属三门峡、吕梁、榆次水文局,陕西省水文水资源勘测局所属宝鸡局先后开始在黄河流域范围内使用马尔文MS2000激光粒度颗粒分析仪开展泥沙颗粒分析工作。
通过这些年来的应用不断总结经验,改进提升,马尔文MS2000激光粒度颗粒分析仪能够满足水文测验要求。
延安水文水资源勘测局管辖流域同属黄河流域中游区域,为顺应水文测验技术的发展需要,提升工作效率,提高测验质量,延安水文水资源勘测局开展马尔文MS2000激光粒度颗粒分析仪进行泥沙颗粒分析与传统测验方式的比对,验证相关参数在实际工作中的可靠性和合理性,为今后开展新技术的应用打下坚实的基础。
Mastersizer2000操作程序测试原理:激光衍射法又称小角度激光光散射法,应用了完全的米氏散射理论,颗粒在激光束的照射下,其散射光的角度与颗粒的直径成反比关系,而散射光强随角度的增加呈对数规律衰减。
仪器的工作原理如图1所示。
由He-Ne 激光器发射出的一束一定波长的激光,该光束通过滤镜后成为单一的平行光束,照射到颗粒样品后发生散射现象。
散射光的角度与颗粒的直径成反比关系,散射光经傅立叶或反傅立叶透镜后成像在排列有多个检测器的焦平面上,散射光的能量分布与颗粒直径的分布直接相关,通过接受和测量散射光的能量分布就可以得出颗粒的粒度分布特征。
简要操作顺序:开机→预热→湿法进样器中的水(或其他分散介质)循环→打开Mastersizer2000操作软件→新建文件→测量→清洗仪器→关机→关电源具体操作步骤如下:一.开机顺序:先开仪器主机(开关在主机右侧面)和湿法进样器(开关在进样器背部),再开电脑。
关机顺序:先关电脑,再关湿法进样器和主机。
* 仪器开启预热半小时后进入测量程序。
二.湿法测量程序:a)首先让水(或其他分散介质)循环起来(注意:此刻切勿加入被测试样品)。
b)在电脑桌面上双击“Mastersizer2000”操作软件,进入操作软件。
c)打开已有的文件或新建文件(在电脑D盘上),确保记录存放在你所需要的文件名下(数据会自动保存)。
d)单击“测量”菜单中的“手动”按钮,进入测量窗口,软件会自动进行电子背景测量、光学背景测量和对光。
e)如果背景状态正常(电脑上有是否正常的提示),可准备进行测量(激光强度>79%,光能<200时,才可以测量)。
f)首先进入“选项”菜单,选择样品和分散介质【如果是常用物质,电脑中会存有他们的折射率和吸光度等光学参数,只需选择即可;如果电脑中没有的物质,需要点击“物质”,然后把自己查找的折射率和吸光度,手动输入电脑】。
并设置测试次数,以及其他选项;再进入“文档”菜单,输入样品名称。
编号设备名称
1-1英国马尔文Mastersize2000激光粒径分析仪
1-2丹东百特Bettersize2000激光粒径分析仪
1-3日本理学Ultima Ⅳ X射线衍射仪
1-4德国布鲁克S8 TIGER波长色散型X射线荧光光谱仪
1-5 综合检验室
2-1 国产DXR显气孔率、体积密度测定仪
2-2 美国康塔NOV A3000e比表面积及孔隙度测定仪
2-3 丹东百特BT-1600图像颗粒分析系统
2-4 丹东百特BT-1000粉体综合测试仪
2-5 白度测定仪
2-6 粉体综合特性分析设备
3-1 珀金埃尔默Optima 7300DV电感耦合等离子体发射光谱仪
3-2 德国耶拿ZEEnit 700P火焰石墨炉原子吸收光谱仪
3-3 北京吉天AFS-930D原子荧光光度计
3-4 美国热电IS10傅立叶变换红外光谱仪
3-5 法国塞塔拉姆S60同步热分析仪
3-6 美国奥林巴斯BX51偏光显微镜
4-1 德国布鲁克G4 Icarus HF红外碳硫分析仪
4-2 美特斯SHT4106微机控制电液伺服万能试验机
4-3 国产CHY材料荷重软化温度测定仪
4-4 国产DRH-300导热系数测试仪(双护热平板法)
4-5 国产DRS-Ⅲ导热系数测试仪(水流量平板法)
中心内景
中心外景。
马尔文粒度仪MS2000使用心得(湿法进样)今年4月下旬,我们安装了马尔文激光粒度仪,并进行了现场培训。
经过几个月的粒度测定实际操作,现将感悟出来的一些心得总结如下:1、取样当然了,样品必须具有代表性、取样要按四分法或其他适宜方法缩分取样,这些化验员都知道,就不细说,注意细节就行;之所以再次提出取样问题只是强调取样是个重要而又容易被忽略的问题。
2、样品制备由于我们采用的是湿法进样,样品的制备就存在一个分散问题,样品应制备成具有相对分散稳定性的样品。
记得安装培训的时候,我们请安装工程师给我们做了一个样品,由于没有现成的方法、时间有限,工程师给我们简单的做了个演示,结果,样品分散情况不大好,容易产生凝聚、沉淀(遮光度在下降),样品也容易吸附在样品窗、硅胶管、烧杯、搅拌桨等附件上,激光强度下降很快。
后来,我们做了分散剂浓度及样品浓度筛选实验,选择样品分散稳定的分散剂浓度及样品浓度后,样品不容易凝聚、沉淀了,激光强度下降慢了。
3、背景确定好的背景是获得正确、准确结果的基础。
影响背景测量的主要因素有:分散介质、气泡、灰尘、温度差、搅拌速度、超声、分散剂量、样品窗等。
分散介质(包括分散剂)的选择:依据产品性能参照相关手册选择。
比如说选择水吧,也不是越纯越好,越纯净的越容易脏嘛,也更容易溶进更多的气体,搅拌时容易产生气泡。
新鲜蒸馏水就好。
气泡:气泡源于分散介质,如果分散介质能脱一下气,效果会比较好,常用的脱气方法有减压抽滤、超声脱气、加热沸腾驱赶。
湿法进样器配有超声处理器,方便,但是超声脱气效果最差,超声产生的气泡容易附着在搅拌桨、烧杯壁、进样管道及样品池窗上;建议用新蒸馏放冷到室温的蒸馏水。
灰尘:灰尘无处不在,尽量避免在仪器室称量样品,以免产生更多粉尘、尽可能保持仪器室洁净,湿拖地、擦桌椅等;条件允许的话换鞋、用洁净室。
温度差:仪器预热15~30分钟,分散介质、分散剂提前放进仪器室温度平衡,建议装个空调(空调要用起来喔)。
□ 赵蓉旭,滕令坡,敖国龙中远关西涂料化工天津有限公司,天津 Particle Size Detection of Pigments and Fillersby Laser Particle Size Analyzer Malvern MS2000ZHAO Rong-xu, TENG Ling-po, AO Guo-long(COSCO Kansai Paint & Chemicals Co., Ltd., Tianjin 300457, China)Abstract: This paper focused on the particle size detection of pigments and fillers including calcium carbonate, mica powder and talcum powder by laser particle size analyzer Malvern MS2000. Different test conditions, such as the pump speed, ultrasonic intensity and ultrasonic time, were tested to find the optical condition. The results indicated ultrasonic intensity at 10, stabilizing 30 seconds after ultrasonic 1 minute, rotation speed at 2 500 r/min, shading degree at 5%~20%, and water as dispersant medium, under these conditions, the optical test results could be achieved.Key words: laser particle size analyzer, pigment and fillers, particle size distribution前 言0 具有一定的遮盖力,同时也会对涂膜的很多性能产 生影响。
马尔文2000操作流程-简版
Mastersize 2000激光粒度仪操作规程
一、此大型高精度仪器,任何未经技术负责人培训和考核的人员不得操作该设备
二、授权使用者在使用时,如出现故障或损坏,应及时向有关人员汇报
三、严禁擅自拆卸该仪器,严禁卸载修改相关软件
四、使用后必须登记
五、主要操作步骤:
1、开始操作时
1)打开粒度仪主机电源开关
2)打开粒度仪分散器电源开关
3)开启计算机,激活Mastersize 2000软件包
2、清洗样品池
1)按下分散器黄色灯光按钮
2)轻轻抬起搅拌架到指定高度
3)拿出烧杯清洗
3.样品测试时
(1)烧杯中倒入3/4高度的蒸馏水或纯净水
(2)根据被测样品性质设定分散器的转速1500-2000
(3)用滴管向烧杯中滴入2至数滴样品,注意:没滴入一滴停留10秒左右观看仪器显示的样品浓度,至8-10%为止
(4)激光强度达到75%以上方可进行粒度测试
4.样品测试结束后
1)重复步骤2的操作,将烧杯中的废液倒掉,重新盛入自来水(3/4烧杯高度),
将烧杯放回原位,压下分散器进行清洗重复以上操作,清洗3遍以后,烧杯中盛入干净的自来水(3/4烧杯高度),将烧杯放回原位,将分散头浸没在水中
2)关闭软件
3)关闭分散器电源
4)关闭粒度仪主机电源
5)关闭计算机电源
6)将仪器罩好。
马尔文Mastersizer 2000型激光粒度分析仪价格:42万元(人民币含税)一、企业简介马尔文仪器有限公司是激光粒度分析仪的发明人,世界最著名的激光粒度仪专业生产厂家,其产品分布于石油、化工、陶瓷、粉体、涂料、制药、水泥、军工等各个领域,在世界激光粒度仪领域拥有很高的市场占有率,许多领域指定要用该仪器进行质量检测和控制。
目前在中国的用户已超过1600名。
英国马尔文仪器有限公司成立于1963年,公司前身是英国国防工业实验室。
1970年制造出世界第一台商用激光粒度分析仪,随后生产出世界上第一台激光PCS纳米粒度及Zeta电位分析仪,第一台超声粒度分析仪,成为举世公认的激光粒度分析技术的先锋及行业标准。
马尔文公司十分注重技术开发,技术创新,并不断进取,它的主要技术贡献包括:∙1977 年英国女王技术贡献奖∙1977 年MacRobert 杰出技术创新奖∙1988 年英国女王技术贡献奖及出口奖∙2003 年NanoZetasizer 获得工业设计金奖∙2006 年英国女王企业国际贸易奖∙2008 年Morphologi G3获分析行业设计金奖∙2008 年Kinexus获材料分析与表征仪器创新大奖目前,马尔文公司在全球有多个分公司,用户遍及世界86个国家和地区,销售量占世界第一,中国第一,并已获得ISO9001标准认证、欧洲EMC标准认证、GMP标准认证。
马尔文仪器(中国)共有4个办事处,总部位于上海漕河泾开发区田州路99号。
其他办事处包括北京、广州和成都。
位于上海的马尔文亚太区技术中心内建有200多平方米的颗粒表征及高分子表征等专业分析实验室,完善的实验室设备可以提供客户售前测样,及其售后培训的配套服务与优良的技术支持。
二、Mastersizer 2000型激光粒度分析仪主要技术特点:1、动态测定范围宽,测量范围达到:0.02-2000微米2、全量程采用激光衍射法,量程程采用单一透镜实现0.02-2000微米的测量。
英国马尔文激光粒度仪仪器简介:Mastersizer 2000 粒度仪是马尔文仪器公司的最新激光衍射系统,技术先进,操作既简单又直观。
采用模块化设计,配备一系列测量干湿样品的自动样品分散装置。
采用内置的 SOP 系统进行控制,提供简便的开发和传输方法Mastersizer 系列激光粒度仪经过不断的发展,能够满足工业和学术界用户粒度测量的需要。
Mastersizer 创造性地使用激光衍射技术,已成为世界上实验室粒度分析的首选产品。
它可以精确、无损伤地测量从亚微米到几毫米的范围广泛的颗粒粒度,湿法和干法分散均可使用。
主要特点:1,准确性和重复性精度:根据马尔文质量审核标准, Dv50具有± 1% 的精度。
仪器到仪器的重复性:根据马尔文质量审核标准, Dv50的重复性优于 1% RSD。
2,重复性保证由软件驱动的 SOP 消除了用户间的差异,并且可以全面共享。
所有测量参数自动嵌入结果文件,并可以通过电子邮件使收件人审阅。
测量可以通过遵循同样的 SOP而重复出来。
3,广泛的测量范围测量物质从0.02µm 到2000µm。
4,广泛的样品类型适用于乳化液、悬浮液和干粉的测量。
5,简单易用全自动,使用简单。
消除了不同用户间的的可变性。
减少对新用户的培训要求,并充分发挥熟练人员的潜力。
6,灵活性多种样品分散装置。
通过自动配置,快速地切换样品分散装置。
"即插即用"盒式系统允许同时连接两个样品分散装置。
7,规范符合性完整的 QSpec 验证文档,并符合 21 CFR 第 11 部分的规定要求。
8,界面友好的软件由软件驱动的标准操作规程 (SOP) 消除了用户间的差异。
SOP 创建向导帮助用户创建最佳的测量方法。
只需单击按钮便可获取执行测量的各个方面的在线帮助和建议。
屏幕说明引导用户完成测量过程。
SOP 可用于例行样品分析。
自定义报告设计程序允许每个用户根据需要配置屏幕布置和打印输出。
马尔文MS2000操作程序一.开机顺序:先开仪器主机和湿法进样器,再开电脑软件。
关机顺序:先关电脑软件,再关湿法进样器和主机。
二.湿法测量程序:a)往进样器加水,调节控制盒,让水循环起来,搅拌速度调到2500。
b)在桌面上双击Mastersizer2000操作软件,进入操作软件,输入操作者姓名,然后鼠标左键点击确定,开机预热30分钟以后才能进行测量样品。
c)在“文件File”那里点击打开,打开已有的文件或新建一个文件,确保测量记录存放在你所需要的文件名下。
d)单击“测量Measure”菜单中的“手动Manual”按钮,进入测量窗口。
e)然后点击“对光Align”,对光好后,如果背景Background状态正常,(如果Detector Number那边的信号基本成左边高右边低的态势就是比较正常的背景)就不需要换水了,如果换了几次水以后,背景还是不正常,就需要打开样品池窗口进行清洁样品窗口。
(如果是第一次打开软件的话,“对光Align”按键是隐藏在“测量背景Measure Background”下面的,只要点击“开始Start”键盘,仪器就会对光接着测量背景的)。
f)然后进入“选项Options”菜单,选择合适的光学参数,在“物质Material”那的“物质名称Sample material name”那里选择好样品的物质名称,如果测量的是仪器配的标准样品,要求选择“Glass Beads”,在“分散介质Dispersant name”选择Water,“模型Models”选择“通用模式General purpose”,如果是测量标准样品要求选择“single mode”,“颗粒形貌Particle shape”选择“不规则Irregular”,标准样品要求选择“spherical”,“测量选项Measurement”那里选择“样品测量时间Sample measurement”8秒,“背景测量时间Background measurement”10秒,在“测量循环Measurement Cycles”选择“测量次数Number of measurement cycles”3次,“延时时间Delay between measurement”选择0秒,下面的“创建平均结果Average Result”选择创建。
Mastersizer 2000激光粒度仪操作规程
1、本仪器根据待测粒子的光学性能对粒子的尺寸及其分布进行测量,对试样要
求严格,疏水性较强、粘度大的有机物、具有黏附性的无机物等不能使用本仪器。
2、打开粒度仪分散装置和光学系统电源,预热30 min左右,然后启动电脑,运
行Mastersizer 2000驱动程序。
3、用粒度仪所带专用烧杯盛600~800 ml自来水,置于样品区,通过分散装置
控制板上的“+”、“-”设定泵速。
4、鼠标点击“measure”,选择“manual”出现背景测试画面,按下分散装置
前面的绿色按钮并启动水泵进行清洗,要求背景测量值即光密度达到70℅。
5、背景测量值达标后,单击“start”,待“add sample”画面弹出后,将试样加
入烧杯,屏幕左边柱状图上代表试样浓度的红色柱状图进入绿色区域后,单击“measure sample”开始测试。
读取保存粒度测试结果,停止运行分散装置,关闭系统。
7、使用本仪器前后应用水或酒精进行充分洗涤,以保证系统的清洁,若试样易
出现团状絮聚物,可启动超声波分散设备。
8、本仪器操作过程中,未经负责人许可,操作者不可随意更改设置,以保证测
量系统的正常运行,必须严格按照规程操作并主动进行登记、记录仪器使用前后的状态。
Hydro2000Mu马尔文粒径分析仪简明使用说明本说明包含的部分:A基本使用流程B仪器的清洗C样品处理单元的设置D仪器检测参数设置E检测报告的获取和分析2008年1月6日A.基本使用流程2.最大信号低于1001.信号从小到大递减2.最大信号低于1001.信号从小到大递减B.仪器系统的清洗清洗对象主要为设备的样品处理单元,其结构如图B.1所示:图B.1 Hydro2000Mu 样品处理单元仪器清洗方法1.仪器使用或清洗循环完毕后,关闭样品处理单元的泵off 键(和超声off 键),将样品处理单元的罩子稍稍抬起至规定位置,见左测标线,观察发现样品处理单元连通管道内液体排尽后,再将罩子完全抬起。
2.将烧杯内的液体和样品倒掉,彻底清洗烧杯。
3.将烧杯内盛满水,将罩子浸没其中,打开泵30-60秒,泵速可适当提高。
清洗进样-检测系统。
4.重复1-3循环,使用自来水清洗2次,纯净水清洗1次。
(注意观察背景,清洗次数和背景能否合格有关)5.清洗完毕,将罩子浸入纯净水。
清洗效果判定清洗过程中保持测量显示窗体打开,观察仪器吸光度情况,清洗完成后,应当满足检测器信号满足从小到大递减,且最大信号低于100(如图A.1)。
否则应继续清洗。
注意事项可以自行清洗样品室,注意要清洗干净,以免污染样品室造成设备测量误差。
如需更换样品处理单元与检测器的连接管,注意输入输出口的对应,并注意更换的管道长度应与原长度相同,以免产生仪器误差。
烧杯罩子制动开关显示-调节面板C.样品处理单元的设置D.仪器检测参数设置D1手动检测的设置方法:在Mastersizer 2000主窗体点击测量-手动,进入测量显示界面(如图D.1):图D.1手动测量界面点击选项按钮,进入测量选项界面(如图D.2):图D.2测量选项1:物质测量选项1:物质选项卡中的选项说明:光学特性样品物质名称:选择所需测量的样品名称,不同的名称对应不同的样品光学特性(红光和蓝光的折射、吸收率),点击右侧的物质按钮,可以增加或删减下拉菜单中的物质名称和类型,并可自行添加物质。
超细粉体的激光粒度分析测试(MS2000型)引言:1.超细粉体的概念:3微米以下的,称为超细粉体;2.超细粉体的的测试方法:比表面(N2吸附法),沉降法,库尔特法等,最直接最精确的为激光衍射法。
一 实验目的:1了解激光粒度分析仪的基本组成,工作原理和操作规程; 2了解激光粒度分析仪的主要测试功能和用途;3掌握激光粒度分析仪的样品处理,送样要求和分析注意事项。
二 基本原理(激光衍射法):激光照射在颗粒上时将产生光散射,光散射的角度与颗粒的直径成反比,而散射光的强度随散射角的增加呈对数衰减。
散射光强度的计算应用瑞利散射公式022214222123)()(24I n n n n NV I +-=λπ 式中,N 为单位体积粒子数;V 为单个粒子体积;λ为波长;n 1和n 2分别为分散相(固体颗粒)和分散介质的折射率;I 0为入射光强度。
根据瑞利散射定律46λD I ∝,测定了散射光的强度I ,即可求得颗粒检测器以瑞利散射定律作为基本原理,目前有两种数学模型的设备:弗朗霍夫散射模型和米氏光散射模型。
介绍两者的优缺点。
根据进样的不同,可分为干法测试设备和湿法测试设备。
两者的特点。
三设备简介1 生产厂家:英国马尔文公司:2 主要特点:粒度测试范围:0.02~2000 m;扫描速度:1000次/秒。
3主要功能:超细粉体的粒度分布测定。
四操作规程:1、打开仪器的主电源开关,预热15~20分钟后,开启计算机的设备程序。
2、打开泵机和超声波振动仪开关,检查仪器设备是否运行正常。
3、根据样品的不同性质,设置不同的泵机速度。
4、根据样品的需要,确定是否开启超声波仪。
如需开启,确定超声波振动仪的强度。
5、设定测试样品的光学参数,样品编号,然后采用二次水测定样品背景。
6、背景测定后,加入分散好的样品,控制其浓度在测试范围内,当分散体系的浓度稳定后开始测定。
7、收集数据并对数据进行必要的处理。
8、测试结束后,将管道和样品槽中的溶液全部排除,同时用二次水对样品槽、管道进行清洗,以便下次测量;9、测试结束后,关闭电源,并将搅拌器用二次水浸泡。
Master Sizer2000维护规程一、清洗:警告!如果样品或者分散介质溢出溅到仪器表面,可能会给仪器表面造成永久的破坏。
如有溢出,那么在擦拭溢出物之前系统应该断电。
(一)仪器外壳的清洁1.应该定期地用温和的清洁剂彻底清洁仪器外壳。
2.总是能保证仪器和电源及计算机是断开的。
3.绝对不能用过量的液体清洗仪器,尤其应尽量避免电组件(如连接器等)。
4.要总是确保在接电之前仪器呈完全干燥状态。
5.绝对不能使用有溶解能力的溶液清洗仪器,防止破坏涂料表面。
(二)样品池区的清洁:警告!样品池区含有精密的光学装置,它们有它们自己的清洁程序。
决不能使用清洗样品池区的清洗程序清洗光学装置。
1.应该定期地用温和的清洁剂彻底清洗样品池区。
2.总是能保证仪器和电源及计算机是断开的。
3.绝对不能用过量的液体清洗仪器,应尽量避免光学组件(如检测器、保护窗和镜头)。
4.要总是确保在接电之前仪器呈完全干燥状态。
5.绝对不能使用有溶解能力的溶液清洗样品池区,防止破坏涂料表面。
6.样品池区应该至少一周检查一次清洁度。
(三)光学仪器的清洗:样品池区含有几个要求用特殊程序清洁的精密光学装置。
这些装置是:保护窗、背向检测器和镜头。
1.使用一个干净的吸球除去装置表面的灰尘。
2.不能使用普通的干布擦拭装置,防止产生刮痕。
3.用反射光检查装置看是否有污点或者印迹在其上面,如果有,必须按以下程序擦拭它们的表面:1)在装置表面哈气2)使用质量好的镜头纸,轻轻地擦拭一次表面。
在擦拭过程中手指不应接触装置。
3)重新检查,如果仍有印迹,用另一张镜头纸重复以上操作。
如果不能消除印迹,则考虑使用液体清洗液例如无水乙醇或者异丙醇。
用棉棒沾着轻轻地交叉擦拭装置,使用一次后丢弃防止产生刮痕。
再次检查,重复做直至干净。
4.所有的光学装置应该每天检查清洁度。
二、更换风扇过滤器:1.应该定期检查过滤器,如果它们显示阻塞信号,则必须更换。
2.更换过滤器:拔出风扇盖,移走过滤器,换上正确的过滤器。
岷江高场水文站马尔文MS2000激光粒度分析仪应用浅述随着社会经济的快速发展,河流泥沙问题更加也突出,河流泥沙治理开发的任务愈来愈重,对水文工作的要求也愈来愈高,无论是防洪、水资源统一管理、还是生态环境的建设都需要水文信息的快速、准确、及时,而传统水文的方法和手段都难以满足这一要求,水文泥沙颗粒分析工作更是如此。
因此,迫切需要引进世界先进的仪器设备和测验手段。
本文通过岷江高场水文站2013年至2015年比测资料进行对比分析,概述了Mastersizer2000激光粒度分析仪的原理与主要性能,在此基础上提出了测量应用中应注意的几个问题,并加以必要的分析。
标签:高场;MS2000;激光粒度分析仪;测量;应用引言自从1981年以来,英国马尔文公司应用小角度激光散射技术成功地开发出Mastersizer系列激光衍射粒度分析儀,该系统得到不断更新和改进,被广泛用于各个等领域。
特别是1998年新一代激光粒度分析仪MS2000的问世,解释了颗粒在激光束的照射下,其散射光的角度与颗粒的直径成反比关系,而散射光强随角度的增加呈对数规律衰减。
本文通过对岷江高场水文站马尔文MS2000激光粒度分析仪应用的浅述以及实验中应注意的问题的介绍,以期仪器在科研中更好地发挥作用。
1、仪器工作原理原理:通过光照射粒子,由粒子尺度确定光的衍射和散射方向能力,建立由激光光源、粒子通路和检测系统构成的激光粒度分析仪光路系统。
测量过程是当激光照射到粒子时,由粒子大小的不同产生不同角度的散射光,由分立的光检测器将接收到的光强电信号经过计算机的统计计算转化成粒子的分布信息。
如图1所示2、工程概况岷江高场水文站由前扬子江水利委员会设立于1939年,位于四川省宜宾县高场镇七井村,东经104°25′、北纬28°48′。
作为岷江控制水文站,其控制流域集水面积135378平方公里。
高场水文站位于岷江下游,测验河段位于峡谷中段,两岸均为陡岩,中低水位右岸有平坦台地,断面呈“U”形,河床稳定。
Mastersizer 2000 操作步骤序号过程名称操作事项备注1样品准备样品瓶子或容器中提取的样品必须确保样品是充分搅拌均匀的,测量前样品应充分的混合,用两只手握住容器,轻轻滚转,不停更换方向20s2仪器准备打开附件开关→打开光学元件开关→打开计算机,双击Mastersizer 2000图标,启动软件。
仪器需要预热15到30分钟。
选择measure-manul →点击Start 测试background 软件会自动进行电子背景、光学背景测量和对光当light energy 的趋势呈递减趋势最大应小于80,laster intensity=80%左右则进行下一步点击Next →添加样品进行当Obscuration 遮光度处于设置的范围(绿色)条件下进行下一步样品测试(手动)点击Start →测试样品,测量结果保存在Records选择Measure-Start SOP →找到测试的SOP 文件→点击OK 清洗样品池后,点击Star 启动SOP ,自动测量电子背景状况,校正光学系统,测量光学背景当light energy 的趋势呈递减趋势,laster intensity=80%左右则进行下一步Add-sample 添加样品进行当Obscuration 遮光度处于设置的范围(绿色)条件下进行下一步3样品测试(SOP )点击Start →测试样品,测量结果保存在Records点击Measur F →点击GHIJHK →进入手动设置界面SHTFUVHK 对话框填写(根据样品实际信息填写)bcdeKFfdHTFUVHKfIHdF ()hVieFUiHITfIHdF ()kFHiJUFdlIT 对话框填写noHiJUFdFITf TVdF (pq)sFHiJUFdFITftIHeiupqvvvwBackground time (12)Backgroundsnaps (12000)点击xeTVyI 设置zFHiJUFdFITf{|{KFi 对话框填写•FKH|f€FT•FFIfdFHiJUFdFT (‚)……FUH†FfUFiJKT (√)‰H€FKi 对话框填写(根据样品实际信息填写)•HdeKFfIHdF ()•yJU{Ff T|eFf ()‘f iyJU{Ff IHdF ()“JK”fKyT ()‘KyTfUF—()点击™y{JdFIT 设置š›HITVTVFi 对话框填写(该项一般不作选择)¥HdeKFf¦JHITVT|§UF¨©VieFUiHITfªJU—H{THIT‘HhhVTV…F«yITUyKi¬TVU‘eJdeff (-®vv)°KTUHiyJIh (√)程序设置(手动)点击´{{FiiyU|设置µ¶I”f—JI{TVyI (一般在测量前后进行清洗)»KFHIf‘f—VKK‘FdeT|点击Configure-New SOP 进入设置界面4程序设置(SOP )点击Sample Selection 对话框选择连接附件SampleHonding(2000S)只能选2000S点击ÄHTFUVHK对话框ÆÇdeKFfdHTFUVHKfIHdF()ÉVieFUiHITfIHdF()ËFiJKTf{yI{KJiVyIuGyIhFKwÌyhFK一般选择general purpose 点击ÎH€FKi对话框ÐHdeKFfIHdF()ÒyJU{FfT|eFfu)ÔyJU{FfIHdF()ÖJK”fKyT()‘KyTfUF—()按样品信息进行填写点击ÛÜHITVTVFi对话框ßHdeKFf¦JHITVT|àUFáâVieFUiHITfãJU—H{THIT‘HhhVTV…F一般不作填写点击åFHiJUFdFIT对话框çèHiJUFdFITf TVdF(éq)ëFHiJUFdFITfiIHeiupqvvvwBackground time(12)Background snaps (12000)一般时间选8-12之间点击ðHdeKF–•FTTVI†对话框òTVU‘eJde––•eFFh(ó®vv)õKTUH•yIV{(√)øUFùúFH•JUFdFIT–hFKH|uvw点击ûFeyUT‘bH…VI†对话框ýK•H|•–eVITuwþK•H|•–H{Uy€HTuw一般不作要求点击%&'()*&+&,-. /0/1&(对话框456&'-(78&',9,:.根据需要进行选择5报告处理6设备维护每次测量完成后,至少用干净的溶剂循环清洗进样槽两次(取决于背景是否恢复正常)。
实验二Mastersizer 2000激光粒度仪的使用及其纳米氧化铝粒度测定1 实验目的1.1 了解粒度分析的基本概念和原理。
1.2 掌握马尔文激光粒度分析仪的使用。
2 实验原理查阅文献《粒度分析基本原理》。
Mastersizer 2000是先进的激光衍射技术与高度实用的常规颗粒表征的完美结合的激光粒度仪。
该仪器采用全自动化操作,能够测量粉末、悬浮物质和乳状液,并根据标准化程序得出可靠的测量结果。
主要特点:量程宽:粒度范围从0.02µm 到2000µm,无需更换透镜。
适用性广:可测量乳液、悬浮液(湿法)和干粉物质(干法)。
灵活性高:通过自动配置,快速地切换样品分散装置。
"即插即用"盒式系统允许同时连接两个样品分散装置。
精确度和重复性高:精确度优于1%(Dv50),仪器到仪器的可重复性优于1% 相对标准偏差(Dv50)。
3 仪器与试剂Mastersizer 2000激光粒度仪、钥匙、蒸馏水、1 L烧杯、已研磨好的纳米氧化铝粉末。
4 实验步骤本实验采用湿法测量,观看仪器操作教学视频后再进行操作。
开机:开粒度仪的主机和附件的电源,再开计算机,然后点击桌面上的“mastersizer 2000”图标进行联机,联机成功后,在操作界面的右下角会显示“Hydro MU”和“MS 2000”两个图标,否则要重新联机。
选择菜单栏中的“测量”→“手动”,打开操作系统。
然后更换附件左下侧烧杯中的水,装约800ml的去离子水后,启动泵,此时可以观测到仪器自动测试的背景,若背景显示< 80(最好是<40),认为仪器样品池是清洁的,否则应该更换烧杯中的水,反复清洗样品池直至背景显示<40。
选择菜单栏中的“文档”输入样品信息,按单栏中的“开始”,仪器自动检测背景,然后根据界面左下方的黄色字体提示,慢慢加入预处理好的样品并使仪器的遮溶解度在10-20%之间,必要时可启动超声波装置对样品进行超声分散。
马尔文激光粒度仪MS2000中文版原理培训Mastersizer 2000Part 1Part 1 目标通过本章学习您应该了解:粒径基本概念等效圆球粒径激光衍射原理大小粒径颗粒的激光散射差异粒径的基本概念提到粒径我们首先想到什么概念“颗粒”的定义…“Any condensed-phase tridimensional discontinuity in adispersed system may generally be considered a particle…”在一个分散系统中独立的三维个体通常被认为是一个颗粒NIST US Department of Commerce Special Publication960-3.常见分散系统如: 气、液介质中的“小滴”气、液分散相中的固体颗粒液体中的气泡概念人们对颗粒的理解通常基于对应的图像信息……而颗粒的粒径指的是已知一个规则长方物体您会如何表示这个物体概念您可以这样表示:“360x140x120mm”不过这种表述需要3个数值对于复杂三维物体我们如何使用一个数值来表示这个物体概念概念–等效圆球左侧的圆柱体与右侧的球体具有相同的体积。
概念–等效圆球现有粒径分析技术通过测量颗粒的一些参数来表示颗粒特征等效圆球是一种表述方式。
激光衍射–基本原理如何根据激光衍射测量粒径激光衍射–光散射激光衍射–光散射大颗粒的散射角小小颗粒的散射大激光衍射–光散射激光衍射法粒径测试基本原理示意图激光衍射粒径测试基本原理示意图The Mastersizer2000测量光路图对于微米量级的小颗粒测量MS2000使用波长为466纳米的蓝光提高检测信号强度。
The Mastersizer 2000测量光图The Mastersizer 2000测量Mastersizer软件的测量窗口实时显示不同角度的散射光。
横坐标对应光强测器编号测编号越大意味着检测器检测的光散射度越大…Low AngleHigh AngleThe Mastersizer 2000测量Data Graph - Light Scattering1 3 5 7 9 12 15 18 21 24 27 30 33 36 39 42 45 48 51Detector Number0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 LightEnergyGlass Beads19 Oct 1999 11:12:39典型的大颗粒的数据图–散射光集中在小角度The Mastersizer2000测量型的小颗粒的数据图–散射光中在大角度Part 1 小结现您应该明白粒径的基本概念等效圆球概念激光衍射测量的基本原理大小颗粒衍射的差异Mastersizer 2000Part 2理解粒径分布Part 2通过本章学习您应该理解:如何据散射光强得到颗粒粒径分布体积分的意义D43 和D32 以及其他导出粒径的含义这些出粒径能够告诉我们有关粒径分布的哪些信息激光衍射–到粒径分布结果激光衍射实际是测量被颗粒散射的不同角度光的光但是据散射理论我们够预先推算出已知粒径分颗粒的散射光角度分布如何据散射理论得到颗粒的粒径分布通过数学反演我们利用散射光强得到粒径分布理解数反演处理过程果如何很容易得到4242如何到的21 x 240 2126 ?31764还有很多可能…如乘数是2的倍数如何到42这只有4种可粒径分的计算过程激光衍射–到粒径分布结果红色曲线表示根据粒径分布得到的散射光强分布理论值绿色曲线表示仪器实际测量得到的光强分布。
马尔文粒度仪MS2000使用心得(湿法进样)今年4月下旬,我们安装了马尔文激光粒度仪,并进行了现场培训。
经过几个月的粒度测定实际操作,现将感悟出来的一些心得总结如下:1、取样当然了,样品必须具有代表性、取样要按四分法或其他适宜方法缩分取样,这些化验员都知道,就不细说,注意细节就行;之所以再次提出取样问题只是强调取样是个重要而又容易被忽略的问题。
2、样品制备由于我们采用的是湿法进样,样品的制备就存在一个分散问题,样品应制备成具有相对分散稳定性的样品。
记得安装培训的时候,我们请安装工程师给我们做了一个样品,由于没有现成的方法、时间有限,工程师给我们简单的做了个演示,结果,样品分散情况不大好,容易产生凝聚、沉淀(遮光度在下降),样品也容易吸附在样品窗、硅胶管、烧杯、搅拌桨等附件上,激光强度下降很快。
后来,我们做了分散剂浓度及样品浓度筛选实验,选择样品分散稳定的分散剂浓度及样品浓度后,样品不容易凝聚、沉淀了,激光强度下降慢了。
3、背景确定好的背景是获得正确、准确结果的基础。
影响背景测量的主要因素有:分散介质、气泡、灰尘、温度差、搅拌速度、超声、分散剂量、样品窗等。
分散介质(包括分散剂)的选择:依据产品性能参照相关手册选择。
比如说选择水吧,也不是越纯越好,越纯净的越容易脏嘛,也更容易溶进更多的气体,搅拌时容易产生气泡。
新鲜蒸馏水就好。
气泡:气泡源于分散介质,如果分散介质能脱一下气,效果会比较好,常用的脱气方法有减压抽滤、超声脱气、加热沸腾驱赶。
湿法进样器配有超声处理器,方便,但是超声脱气效果最差,超声产生的气泡容易附着在搅拌桨、烧杯壁、进样管道及样品池窗上;建议用新蒸馏放冷到室温的蒸馏水。
灰尘:灰尘无处不在,尽量避免在仪器室称量样品,以免产生更多粉尘、尽可能保持仪器室洁净,湿拖地、擦桌椅等;条件允许的话换鞋、用洁净室。
温度差:仪器预热15~30分钟,分散介质、分散剂提前放进仪器室温度平衡,建议装个空调(空调要用起来喔)。