氯离子的测定方法

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氯离子的测定是在PH5~9条件下测定的。

试剂与材料:

酚酞指示剂:1%乙醇溶液

铬酸钾指示剂:50g /L水溶液

硝酸:1+300的硝酸溶液

硝酸银标准溶液:C(AgNO3)= mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银溶于水中,转移至1L棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定)。

测定步骤:移取25ml水样于250ml锥形瓶中,加入2~3滴酚酞指示剂,用硝酸调至无色。加入1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。

计算公式:

X(mg/L)=(V-VO)×C×÷V样×106

式中:V—滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积,ml

V0—空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积,ml

V样—水样的体积,ml

c—硝酸银标准溶液的浓度,mol/L

——与1mlAgNO3标准溶液c(AgNO3)=1 .000mol/L相当的以克表示的氯的质量。

钙镁离子的测定方法

1.方法提要

钙离子测定是在PH12~13时,以钙-羧酸为指示剂,用EDTA与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物,溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。

镁离子测定是在PH为10时,以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量,溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点,由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。

2.试剂与材料

硫酸:1+1溶液

过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。

三乙醇胺:1+2水溶液

氢氧化钾:200g/L。

钙--羧指示剂:钙-酸指示剂与100g氯化钾混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=L。

氨—氯化铵缓冲溶液:PH=10,称取氯化铵,溶于水,加350mL氨水,稀释至1000mL。

铬黑T指示液:溶解铬黑T于85mL三乙醇胺中,再加入15mL乙醇。或者以铬黑T:氯化钠=1:200的固体研细混匀。

3.分析步骤

钙离子的测定

用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL(1+1)的硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液,7mL氢氧钾溶液和约钙-羧指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。

镁离子的测定

用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中,加1mL(1+1)硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液,加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺,用氢氧化钾溶液调节PH近中性,再加5mL氨-氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终时速度要慢,当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时为终点。

4.分析结果的表述

以mg/L表示的水样中钙离子含量(X1),按式(1)计算:

X1(CaCO3)=(c×V1×/V)×106

式中: V1—滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

C —EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V— 所取水样的体积,mL;

—与标准滴定溶液【c(EDTA)=L】相当的以克表示的碳酸钙的质量。

以mg/L表示的水样中镁离含量(X2),按式(2)计算:

X2(CaCO3)=【c×(V2-V1)×/V】×106

式中: V2 — 滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,Ml;

V1 — 滴定钙离子含量时,消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

C — EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V — 所取水样的体积,mL;

5.允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的允许差不大于L。

注意:a、原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。

b、三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰,原水中钙、镁离子测定不加入。

c、过硫酸钾用于氧化有些水处理系药剂消除对测定的干扰。

碱度的测定方法

1.方法提要

以甲基橙为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定水样,测甲基橙碱度(又称总碱度)。

2.试剂和材料

盐酸标准滴定溶液:C(HCl) = mol/L。

甲基橙指示剂:1%溶液。

3.分析步骤

移取水样于250mL锥形瓶中,加2滴甲基橙指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点。 4.分析结果的表述

以mg/L(以CaCO3计)表示的水样中碱度M碱度为:

M碱度=100×V mg/L

式中:V—滴定碱度时消耗标准滴定溶液的体积,mL。

当用L的盐酸标准滴定溶液,移取水样体积为50mL时;

M碱度 = 50×V mg/L

pH值的测定

用精度为以上的酸度计直接测定。

浊度的测定

用浊度仪直接测定(散射光浊度仪 WGZ-B型 0~200NTU 精度)。