氯离子含量测定方法

收稿日期：2016—08—02

作者简介：张宁（1983—），女，山东淄博人，工程师。硝酸银滴定法测定水中氯离子含量的方法

张宁，郭德立（山东高速科技发展集团有限公司，山东济南250001）

摘要：分析了滴定溶液的pH值以及加入滴定溶

液中指示剂的用量对滴定结果的影响。经过大量

工程实验整理数据发现，滴定的最佳状态是溶液

呈中性或者弱碱性，指示剂用量应控制在一定范

围内，测得氯离子含量最接近真实值。

关键词：硝酸银滴定法；pH值；指示剂用量；砖红

色沉淀

中图分类号：TU528．041文献标识码：A

Introductiontosilvernitratetitration

forchlorideioncontentdetermination

inwater

ZHANGNing，GUODE－li

（ShandongHi－SpeedTechnologyDevelopmentGroupCo．，Ltd．，ShandongJinan250001China）

Abstract：ThispaperanalyzesthetitrationsolutionpH

values，andtheinfluenceofindicatordosagejoinedinto

titrationsolutionontheresultofthetitration．Througha

largenumberofengineeringexperimentsandsorting

data，wefindthatthebesttitrationsolutionisinneutral

orweakalkaline．Theindicatordosageshouldbe

controlledwithinacertainrangetomeasurethechloride

ioncontentinthemostclosetotherealvalue．

Keywords：silvernitratetitration；pHvalue；indicator

沉淀滴定法（氯离子的测定）莫尔法

1、所用试剂

氯化钠标准溶液：（1毫升=1毫克CL¯）：取基准试剂或优级纯氯化3—4克至于瓷坩埚中，于高温炉升温至500℃灼烧10分钟，然后在干燥器内内冷却至室温；准确称取1.649克氯化钠，现用少量蒸馏水溶解，再用蒸馏水稀释至1000毫升。

硝酸银标准溶液（1毫升=1毫克CL¯）：称取5.0克硝酸银，溶于1000毫升蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液，在各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂 ，均硝酸银标准溶液用滴定至橙红色为终点，记录硝酸银标准溶液消耗量。计算其平均值C。三个平行试验结果只差应小于0.25% 。

另取100毫升蒸馏水，除不加氯化钠标准溶液外，其它手续同上，做空白试验，记录硝酸银标准溶液消耗量B。

硝酸银的浓度（T毫克/毫升）按下式计算：

T=10×L/C-B

式中： B ——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；

C ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；

10——氯化钠标准溶液的体积；

10%铬酸钾指示剂 （重/容）。

1%酚酞指示剂的配制：（10G/L）称取1克酚酞于100毫升95%乙醇中， 摇匀。

0.1N硫酸溶液。

2、测定方法

（1）、量取100毫升透明水样注入锥形瓶中，加入2-3滴1%酚酞指示液，此时若溶液显红色，则用硫酸标准溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠滴定至红色，然后以硫酸回滴至无色。再加1毫升10%铬酸钾指示剂。

（2）、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液消耗量A，同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液消耗量B。

氯化物（CL¯，毫克/升）按下式计算：

CL¯=（A-B）×1.0×1000/V

式中： A——测定水样消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；

B——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；

1.0——硝酸银标准溶液的滴定度，1毫升=1毫克CL¯

原理

在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5) 以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时由于

氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度氯离子首先被完全沉淀出来后然后铬酸盐以铬酸银

的形式被沉淀产生砖红色指示滴定终点到达该沉淀滴定的反应如下

Ag++Cl-==AgCl

2Ag++CrO42- Ag2CrO4 (砖红色)

铬酸钾溶液 50g/L:称取5g 铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成摇匀静置12h 然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL

酚酞指示剂溶液：取0.5g 酚酞溶于50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸馏水再滴

加0.05mol/L 氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色

6.2 测定

6.2.1 用吸管吸取50mL 水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL) 置于锥形瓶中另取一锥形瓶加入50mL 蒸馏水作空白试验

6.2.2 如水样pH 值在6.5~10.5 范围时可直接滴定超出此范围的水样应以酚酞作指示剂用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去

6.2.3 加入1mL 铬酸钾溶液用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为

滴定终点同法作空白滴定

注 1 铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早在50~100mL 滴定液中加入1mL 5 铬酸钾溶液使CrO4

2-浓度为2.6 10-3~5.2 10-3mol/L 在滴定终点时硝酸银加入量略过终点可用空白测定值

消除.

结果计算

氯化物含量 c (mg/L)按下式计算

式中 V1 蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量mL

V2 试样消耗硝酸银标准溶液量mL

M 硝酸银标准溶液浓度mol/L

V 试样体积mL

氯离子浓度的测定方法

内容提要：氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须控制氯离子的排放浓度。目前国家污水排放标准还未对氯离子的排放标准作出相应要求，仅有部分地方标准对废水中的氯化物作出了相关规定。

氯离子的测定

1、原 理

用标准硝酸银AgNO3溶液滴定水样,与水样中的氯离子形成氯化银AgCl沉淀，以铬酸钾为指示剂，当Cl-沉淀完毕后，Ag+与CrO42-形成红色沉淀

2Ag++ CrO42= Ag2CrO4↓（红色）

指示终点的到达。根据AgNO3的用量便可算出Cl-的浓度。

2、主要试剂和仪器

（1）AgNO3标准溶液 C（AgNO3）=0.01mol/L

（2）K2CrO4溶液 5%水溶液；

（3）Cu（NO3）2溶液 0.1mol/L

3、测定步骤

（1）吸收100.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HNO3溶液调节水样的PH值,使酚酞由红色刚变为无色。再加入5%的K2CrO4溶液1ml，用硝酸铜滴至出现淡红色，记下消耗的CuNO3标准溶液的体积V1(ml)。

(2)用100ml蒸馏水取代水样,按上述相同步骤做空白试验，所消耗的CuNO3标准溶液的体积V0(ml)。

4、计算

水中CL-含量