《现代化学实验与技术2》实验讲义实验1 有机化合物紫外吸收光谱的测定和分析一、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区(200～400 nm)有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。
紫外吸收光谱定性的方法是比较未知物与已知纯样在相同条件下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物吸收光谱与标准谱图(如Sadtler紫外光谱图)相比较，若两光谱图的λmax和κmax相同，表明它们是同一有机化合物。
极性溶剂对有机物的紫外吸收光谱的吸收峰波长、强度及形状有一定的影响。
溶剂极性增加，使n→π*跃迁产生的吸收带蓝移，而π→π*跃迁产生的吸收带红移。
二、仪器与试剂1．仪器UV-2401型紫外一可见分光光度计，带盖石英吸收池2只(1cm)。
2．试剂(1)苯、乙醇、正己烷、氯仿、丁酮。
(2)异亚丙基丙酮分别用水、氯仿、正己烷配成浓度为0.4 g·L-1的溶液。
三、实验步骤1．苯的吸收光谱的测绘在1 cm的石英吸收池中，加人两滴苯，加盖，用手心温热吸收池底部片刻，在紫外分光光度计上，以空白石英吸收池为参比，从220～360 nm范围内进行波长扫描，绘制吸收光谱。
确定峰值波长。
2．溶剂性质对紫外吸收光谱的影响(1)在3支5 mL带塞比色管中，各加入0.02 mL，丁酮，分别用去离子水、乙醇、氯仿稀释至刻度，摇匀。
用1 cm石英吸收池，以各自的溶剂为参比，在220～350 nm波长范围内测绘各溶液的吸收光谱。
比较它们的λmax的变化，并加以解释。
(2)在3支10 mL带塞比色管中，分别加入0.20 mL异亚丙基丙酮，并分别用水、氯仿、正己烷稀释至刻度，摇匀。
用1 cm石英吸收池，以相应的溶剂为参比，测绘各溶液在200～350 nm范围内的吸收光谱，比较各吸收光谱λmax的变化，并加以解释。
四、注意事项1．石英吸收池每换一种溶液或溶剂必须清洗干净，并用被测溶液或参比液荡洗三次。
2．本实验所用试剂均应为光谱纯或经提纯处理。
五、思考题1．分子中哪类电子跃迁会产生紫外吸收光谱?2．为什么极性溶剂有助于n→π*跃迁向短波方向移动?而π→π*跃迁向长波方向移动?实验2 苯甲酸固体红外光谱的测定与分析（KBr压片法）一、实验目的了解并初步掌握傅立叶变换红外光谱仪的基本原理与构造；通过测定样品的红外光谱，学习样品制备的方法；初步掌握获得谱图的一般操作程序与技术；学习谱图的解析方法。
二、实验原理红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。
根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区（13158～4000cm-1）,中红外区（4000～400cm-1）和远红外区（400～10cm-1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。
红外光谱对化合物定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。
傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊（Michelson）干涉仪、检测器、计算机等系统组成。
光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上，透射过样品的光信号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机，由计算机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。
三、仪器及试剂1、仪器：Avatar360 FT－IR红外光谱仪、压片机、压片模具、磁性样品架、红外烘灯、玛瑙研钵。
2、试剂：苯甲酸、无水丙酮（以上试剂均为分析纯）、KBr（光谱纯）。
四、实验步骤1、取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外烘灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，颗粒粒度约为2µm以下。
2、取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用压片机加压制成透明试样薄片。
3、将试样薄片装在磁性样品架上，放入Avatar360 FT－IR红外光谱仪的样品室中，先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。
4、扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等用无水乙醇擦洗干净，置于干燥器中保存好。
5、对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，打印谱图，判别各主要吸收峰的归属，分析样品的结构。
6、进行图谱检索，与人工分析进行对比。
五、注意事项1．KBr应干燥无水，固体试样研磨和放置均应在红外烘灯下，防止吸水变潮。
2．KBr和样品的质量比约在100～200:1之间。
六、思考题1．用压片法制样时，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2 μm左右?2．为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮?实验3 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定一、实验原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A=lg(I0／I)=KLN0在试样原子化时，火焰温度低于3 000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。
在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。
则A = k c用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。
由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度S：二、仪器与试剂1．仪器：原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯。
2．试剂：(1)1.0 g·L-1镁标准贮备溶液(2)1.0 g·L-1钙标准贮备溶液(3)50 mg·L-1标准使用溶液(4)100 mg·L-1钙标准使用溶液(5)MgO(GR)；无水CaCO3(GR)；HCI(AR)配制用水均为二次蒸馏水。
三、实验步骤1．钙、镁系列标准溶液的配制(1)配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg·L-1(2)配制镁系列标准溶液：0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mg·L-12．工作条件的设置(1)吸收线波长Ca 422.7 nm。
Mg 285.2 nm(2)空心阴极灯电流4 mA(3)狭缝宽度0.1 mm(4)原子化器高度6 mm(5)空气流量4 L·min-1，乙炔气流量1．2 L·min-13．钙的测定(1)用10 mL的移液管吸取自来水样于100 mL，容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
(2)在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度A。
4．镁的测定(1)用2 mL的吸量管吸取自来水样于100 mI容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
(2)在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。
5．实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。
最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。
6．绘制钙、镁的A—c标准曲线，由未知样的吸光度Ax，求算出自来水中钙、镁含量(mg·L-1)。
或将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。
7．根据测量数据，计算该仪器测定钙、镁的灵敏度S。
四、注意事项1．乙炔为易燃易爆气体，必须严格按照操作步骤工作。
在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，后关空气。
乙炔钢瓶的工作压力，一定要控制在所规定范围内，不得超压工作。
必须切记，保障安全。
2．注意保护仪器所配置的系统磁盘。
仪器总电源关闭后，若需立即开机使用，应在断电后停机5 min再开机，否则磁盘不能正常显示各种页面。
五、思考题1．为什么空气、乙炔流量会影响吸光度的大小?2．为什么要配制钙、镁标准溶液？所配制的钙、镁系列标准溶液可以放置到第二天使用吗？为什么？实验4 电位滴定法测定酱油中氨基酸态氮的含量一、实验目的1、掌握pH计的使用2、掌握电位滴定法的原理3、掌握甲醛法测定氨基酸态氮的基本步骤二、实验原理根据氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，将酸度计的玻璃电极及甘汞电极（或复合电极）插入被测液中构成电池，用碱液滴定，根据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点。
二、仪器与试剂1、仪器：精密pH计烧杯（250mL）20ml移液管2、试剂：pH=6.18标准缓冲溶液，pH=4.00标准缓冲溶液，20%中性甲醛溶液；0.1mol/L 的NaOH标准溶液三、实验操作方法1、pH计的标定先开机预热30分钟，插上pH电极，将开关拨至pH位置，拨开电极上的塞和帽盖，按“温度”键，调到室温。
30分钟后，将“斜率”调至最大，将电极插入pH6.86的缓冲溶液中，调“定位”使仪器显示值为6.86，用蒸馏水清洗并用纸吸干，再将电极插入pH9.18的溶液中，调“斜率”，使仪器显示pH9.18，用蒸馏水清洗并吸干。
注意应根据待测液的pH范围选择标准缓冲溶液。
校正完成后“定位”、“斜率”旋钮不可再旋动，否则需重新校正。
2、滴定终点的确定吸取酱油稀释液10.00ml（酱油稀释5倍）于250mL烧杯中，加水30mL，放入磁力转子，开动磁力搅拌器使转速适当。
开始每次加入滴定剂1.0mL，待电位稳定后，读取其值和相应滴定剂体积记录在表格里。
随着电位差的增大，减少每次加入滴定剂的量。
当电位差值变化迅速，即接近滴定终点时，每次加入0.1mL滴定剂。
第一终点过后，电位读数变化变缓，加入10.00mL的中性甲醛溶液，增大每次加入滴定剂量，接近第二终点时，按前述操作进行。
平行滴定2次。
3、氨基酸态N的测定吸取酱油稀释液10.00ml（酱油稀释5倍）于250mL烧杯中,加水30mL，放入磁力转子，开动磁力搅拌器使转速适当。
以先快后慢的速度滴定至PH8.2，记录消耗的NaOH体积V1，计算酱油中总酸含量。
在上述滴定至pH8.2的溶液中加入10.00mL的中性甲醛溶液，再用NaOH标准溶液滴定至pH9.2,记下消耗的NaOH溶液体积V2,计算氨基酸态氮含量。
酱油样品平行测定3次。
四、数据记录与结果处理1、滴定终点的确定（1）原始数据记录V：指消耗的滴定剂NaOH标液体积（2）计算滴定终点：分别以以下三种方法绘制滴定曲线，确定滴定终点。
（1）绘pH~V曲线法：以滴定剂用量V为横坐标，以pH值为纵坐标，绘制pH~V曲线。
作两条与滴定曲线相切的45°倾斜的直线，等份线与直线的交点即为滴定终点。
（2）绘△pH/△V～V曲线法：△pH/△V代表pH的变化值一次微商与对应的加入滴定剂体积的增量（△V）的比。
绘制△pH/△V～V曲线的最高点即为滴定终点。
（3）二级微商法绘（△2pH/△2 V）～V曲线。
（△pH/△V）～V曲线上一个最高点，这个最高点下即是△2pH/△2 V等于零的时候，这就是滴定终点法。
该法也可不经绘图而直接由内插法确定滴定终点。
3、样品原始数据记录及结果分析实验5 烃类物质的气相色谱定性分析一实验目的1.了解气相色谱仪的结构。
