乙醇水混合溶剂重阿司匹林实验报告
- 格式:docx
- 大小:10.89 KB
- 文档页数:2
阿司匹林的实验报告一、实验目的本实验旨在探究阿司匹林的合成方法、性质以及其在不同条件下的反应情况,深入了解阿司匹林的化学特性和应用价值。
二、实验原理阿司匹林,化学名称为乙酰水杨酸,是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应而合成的。
其化学反应式为:C₇H₆O₃(水杨酸)+ C₄H₆O₃(乙酸酐)→ C₉H₈O₄(阿司匹林)+ CH₃COOH(乙酸)三、实验材料与仪器1、材料水杨酸:_____g乙酸酐:_____ml浓硫酸:_____滴乙醇蒸馏水三氯化铁试液2、仪器圆底烧瓶(_____ml)回流冷凝管温度计玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____ml 圆底烧瓶中,再加入_____ml 乙酸酐,摇匀。
2、向圆底烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸,边加边振荡,使反应物混合均匀。
3、装上回流冷凝管,在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。
4、反应结束后,将反应液倒入盛有_____ml 蒸馏水的烧杯中,搅拌,使阿司匹林结晶析出。
5、用布氏漏斗进行抽滤,并用少量蒸馏水洗涤晶体,得到粗产品。
6、将粗产品转移至表面皿上,自然晾干。
7、对干燥后的阿司匹林进行纯度检验:取少量样品,溶于乙醇中,加入几滴三氯化铁试液,观察溶液颜色变化。
五、实验现象与结果1、反应过程中,溶液逐渐变稠,颜色略有加深。
2、倒入蒸馏水后,有白色晶体析出。
3、抽滤得到的晶体呈白色针状。
4、纯度检验中,溶液未变色,表明产品中不含水杨酸杂质。
六、实验数据处理与分析1、计算阿司匹林的理论产量:根据化学反应式,计算出水杨酸完全反应时生成阿司匹林的质量。
2、实际产量:称取干燥后得到的阿司匹林的质量。
3、产率=(实际产量/理论产量)× 100%通过计算,本次实验阿司匹林的产率为_____%。
产率偏低的可能原因分析:1、反应过程中温度控制不当,导致部分反应物未充分反应。
2、反应时间不足,影响了反应的进行程度。
阿司匹林的合成一、实验目的通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应和精制原理及基本操作;熟悉药物合成实验装置的安装和使用;掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。
反应式如下:OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH++反应过程的副产物:水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质,从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml1锥形瓶500ml1烧杯250ml2量筒5ml1表2设备型号及规格表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向干燥的500ml锥形瓶中放入称量好的水杨酸(10g,0.075mol)、乙酐(25ml、27g、0.265mol),滴入1.5ml浓硫酸,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在77℃水浴中加热约20min;(温度过高则使气泡产生,很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(手摸瓶壁没有烫感时即可,差不多30-40℃),慢慢加入20~25ml冰水(此时反应放热,甚至沸腾);平稳后再加入200ml水,用冰水浴冷却1.5h,使结晶析出;抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林的粗品;3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml烧杯中,加入125mL饱和NaHCO3(150ml设备名称型号厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱DZF-6020上海精宏实验设备有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量水杨酸天津市福晨化学试剂厂分析纯10g无水醋酸酐广东汕头市西陇化工厂分析纯AR25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR10g 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓硫酸上海成海化学工业有限公司分析纯AR 1.5ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯15ml水加10g碳酸氢钠)溶液,搅拌,直至无CO气泡产生。
阿司匹林含量实验报告本实验旨在通过化学分析方法测定阿司匹林(化学名:乙酰水杨酸)的含量。
实验原理:阿司匹林是一种非处方药,常用作退热、镇痛和抗炎药物。
由于阿司匹林是一种酸性物质,在水中可以形成一个酸性溶液。
我们可以利用该特性,将阿司匹林与碱性溶液中的酸反应生成盐,并通过酸碱滴定反应,测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
实验步骤:1. 称取适量的阿司匹林样品,并将其溶解在适量的乙醇中,得到阿司匹林的乙醇溶液。
2. 取出适量的乙醇溶液,加入一定量的溴酸钠溶液和酚酞指示剂,并进行滴定反应。
3. 通过滴定,测定出阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
实验数据及结果:根据实验数据计算,得到阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。
讨论与分析:1. 在实验中,我们通过滴定法测定了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
滴定法是一种常用的分析方法,通过酸碱反应的滴定过程,可以准确测定溶液中的某种成分的含量。
2. 在滴定实验中,我们使用了溴酸钠作为滴定剂和酚酞作为指示剂。
溴酸钠可以与阿司匹林的乙酰水杨酸发生反应,生成一个稳定的盐,从而实现了滴定的目的。
酚酞则可以在溶液中的酸性和碱性之间颜色变化,作为指示剂使用。
3. 通过实验,我们得到了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。
根据阿司匹林的化学结构和实验方法,我们可以进一步推测该样品的纯度。
如果样品的纯度较高,那么乙酰水杨酸的浓度应接近理论值,可信度也较高。
如果样品的纯度较低,那么测定出的浓度也会偏低,并且可信度较低。
4. 为了提高实验结果的准确性,我们可以多次重复实验,计算平均值,并进行统计分析。
同时,还可以采用其他分析方法,如色谱法等,验证实验结果的可靠性。
实验结论:通过滴定实验,我们成功测定了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的含量。
根据实验结果,我们可以进一步推测样品的纯度,并对实验结果进行分析。
这对于药物质量控制和药品合理使用具有一定的参考价值。
QS NO 2012002 实验报告专业:工业检验与分析课程:药物分析班级:10 化检301 班姓名:陈素娟学号:201090130110重庆工业职业技术学院化工系实验一:阿司匹林肠溶片含量的测定(两步滴定法)实验目的:1、掌握两步滴定法测定的阿司匹林肠溶片的原理。
2、掌握阿司匹林肠溶片含量测定操作和计算。
实验原理:根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基,阿司匹林中存在有其他酸类物质(制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸;阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸),先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和,再用返滴定法定量,加入过量定量的氢氧化钠滴定液,加热使酯键水解,再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠,以求出阿司匹林的含量。
第一步中和:杂酸(酒石酸、枸橼酸、水杨酸、醋酸)+氢氧化钠→盐第二步水解:乙酰水杨酸钠+氢氧化钠(过量)反应硫酸+氢氧化钠(剩余)反应实验仪器及试剂:试剂:1、氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使之成1000ml。
2、硫酸标准滴定溶液(0.05mol/L):取硫酸3.0ml缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。
3、中性乙醇(无水乙醇)。
4、酚酞指示剂:取酚酞1g,加乙醇100mL使之溶解,既得。
5、阿司匹林片剂。
仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、250ml锥形瓶*4个实验步骤:取本品10片,称重,研细,用中性乙醇70ml,分数次研磨,并移入100ml 容量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗涤合并于100ml量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取滤液10ml至锥形瓶中,加中性乙醇20ml 振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色,在精密加氢氧化钠滴定液40ml,置水浴锅上加热15min并非时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液滴定,并将滴定的结果用空白校正。
阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯,再经酸碱水解反应制备阿司匹林,并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸(水杨酸)- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中,将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入,加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾,反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯,产量为8.5克,收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林,产量为7.2克,收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇,用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色,表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林,并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明,本实验方法可用于制备阿司匹林,并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
一、实验目的本次实验旨在通过一系列实验操作,了解阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成原理、方法及其性质。
通过对实验过程的观察和分析,加深对阿司匹林的理解,并掌握相关的实验技能。
二、实验原理阿司匹林是一种白色晶体,易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微溶于水。
它具有解热、镇痛和消炎作用,广泛应用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
阿司匹林的合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应。
反应式如下:COOH|OH + (CH3CO)2O →|COOCH3三、实验材料与仪器1. 实验材料:(1)水杨酸(2)乙酸酐(3)浓硫酸(4)乙醇(5)冰水浴(6)烧杯(7)锥形瓶(8)玻璃棒(9)滤纸(10)抽滤装置2. 实验仪器:(1)分析天平(2)酒精灯(3)磁力搅拌器(4)水浴锅(5)温度计(6)冷凝管(7)滴定管(8)容量瓶四、实验步骤1. 准备工作:称取4g水杨酸,加入10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸。
2. 反应:将混合液放入锥形瓶中,通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
3. 分解过量的乙酸酐:撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
4. 冷却结晶:稍冷后,拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。
5. 抽滤:待结晶析出完全后,减压抽滤,收集固体。
6. 纯化:将收集到的固体用35%的乙醇溶液进行重结晶,抽滤得到纯净的阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 实验结果:(1)阿司匹林合成成功,固体产物为白色晶体。
(2)纯化后的阿司匹林含量达到95%以上。
2. 实验分析:(1)实验过程中,反应温度控制至关重要。
过高或过低的温度都会影响阿司匹林的合成效果。
(2)实验中,乙酸酐的加入量不宜过多,否则会导致反应过程中产生大量热量,使反应温度过高,影响阿司匹林的质量。
乙醇水混合溶剂重阿司匹林实验报告(一)乙醇水混合溶剂重阿司匹林实验报告1. 引言•介绍乙醇水混合溶剂重阿司匹林实验的目的和背景2. 实验步骤•准备实验所需材料和仪器•使用乙醇和水按照一定比例制备混合溶剂•添加适量阿司匹林到混合溶剂中•配置好实验设备并加热•搅拌混合溶剂直至阿司匹林完全溶解•冷却混合溶剂并进行离心处理3. 实验数据与结果•记录实验过程中的温度变化•观察阿司匹林溶解情况•记录离心处理后的溶剂状态4. 分析与讨论•根据实验数据和结果,分析乙醇水混合溶剂对阿司匹林溶解的效果•探讨可能的原因和影响因素5. 结论•总结乙醇水混合溶剂重阿司匹林实验的结果•指出实验中的不足之处,并提出改进方法6. 参考文献•引用实验中所涉及的文献资料该报告按照Markdown格式编写,每个主要部分用不同级别的标题进行划分,采用列点方式列举实验步骤、数据结果和讨论分析等内容。
报告中不包含HTML字符、网址、图片和电话号码等内容,以保持纯文本格式。
1. 引言•乙醇水混合溶剂常用于药物溶解实验中,具有良好的溶解性能和可调性。
本次实验旨在研究乙醇水混合溶剂对阿司匹林溶解的影响。
2. 实验步骤•准备实验所需材料和仪器:阿司匹林、乙醇、水、容量瓶、磁力搅拌器、热水浴等。
•使用容量瓶按照一定比例制备乙醇水混合溶剂,例如乙醇与水的体积比为1:1。
•将制备好的混合溶剂倒入实验容器中。
•加入适量阿司匹林,注意保持质量恒定。
•配置好热水浴设备,将实验容器放入加热到适宜温度。
•启动磁力搅拌器,搅拌混合溶剂,直至阿司匹林完全溶解。
•关闭加热设备,待溶液冷却至室温。
•进行离心处理,以分离溶液中的杂质和未溶解的物质。
3. 实验数据与结果•记录实验过程中的温度变化,例如初始温度、加热过程中的温度变化和冷却至室温时的温度。
•观察阿司匹林的溶解情况,记录溶解时间和溶解度。
•通过离心处理后观察溶剂状态,记录溶液的透明度、颜色和悬浮物等信息。
4. 分析与讨论•根据实验数据和结果,分析乙醇水混合溶剂对阿司匹林溶解的效果。
一、实验目的1. 学习并掌握从阿司匹林片剂中提取阿司匹林的方法;2. 掌握溶解、过滤、结晶等基本实验操作;3. 了解阿司匹林的物理化学性质。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热镇痛药,具有解热、镇痛、抗炎作用。
阿司匹林在水中微溶,但在乙醇、氯仿等有机溶剂中溶解度较大。
本实验通过将阿司匹林片剂溶解在有机溶剂中,然后过滤、结晶,从而提取出阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、漏斗、布氏漏斗、滤纸、蒸发皿、磁力搅拌器、酒精灯、温度计、研钵、药匙等;2. 试剂:阿司匹林片剂、乙醇、氯仿、蒸馏水、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 称取适量阿司匹林片剂(约0.5g),置于研钵中,用研杵研碎成粉末;2. 将研碎的阿司匹林粉末转移至烧杯中,加入适量乙醇,用磁力搅拌器搅拌至阿司匹林完全溶解;3. 将烧杯中的溶液过滤,收集滤液;4. 将滤液转移至蒸发皿中,置于酒精灯上加热,边加热边搅拌,直至滤液浓缩至饱和;5. 停止加热,待溶液冷却至室温,观察结晶现象;6. 用滤纸过滤结晶,收集滤纸上的晶体;7. 将滤纸上的晶体用无水硫酸钠干燥,得到纯净的阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林片剂在乙醇中溶解良好,经过过滤、结晶等操作,成功提取出阿司匹林晶体;2. 提取得到的阿司匹林晶体呈白色,结晶良好,说明实验操作正确;3. 通过本实验,掌握了从阿司匹林片剂中提取阿司匹林的方法,以及溶解、过滤、结晶等基本实验操作。
六、实验总结本实验通过从阿司匹林片剂中提取阿司匹林,掌握了溶解、过滤、结晶等基本实验操作。
实验结果表明,通过选择合适的溶剂和操作条件,可以成功提取出纯净的阿司匹林晶体。
在实验过程中,需要注意以下几点:1. 研碎阿司匹林片剂时,应尽量将片剂研碎成粉末,以提高溶解度;2. 溶解过程中,应充分搅拌,确保阿司匹林完全溶解;3. 结晶过程中,应控制加热温度和加热时间,以获得良好的结晶效果。
通过本次实验,加深了对阿司匹林物理化学性质的理解,为今后的实验学习和研究奠定了基础。
实验二:阿司匹林的合成阿司匹林有解热镇痛作用。
纯品为白色针状或片状晶体,溶解于37℃(相当于体温)水中,口服后在肠内开始分解为水杨酸。
【实验目的】1.掌握阿司匹林的合成方法;2.了解酰基化反应的原理;3.学习阿司匹林的分析方法。
【实验原理】阿司匹林化学名为乙酰水杨酸,它由水杨酸和乙酸酐在硫酸催化下酰化制取:COOHOH+(CH3CO)2O Cat.COOHO CCH3O+CH3COOH在反应过程中可能会形成聚合物,利用阿司匹林和碳酸氢钠反应形成水溶性的钠盐,可与聚合物分离。
通过过滤将聚合物除去。
然后加入酸酸化得到阿司匹林,再重结晶提纯。
通过对未反应的水杨酸的点滴试验,很容易检测产物的纯度。
因为水杨酸含有酚羟基,能与稀三氯化铁反应,产生深紫色的溶液。
纯净的阿司匹林不会产生紫色。
产品可通过熔点、红外和核磁共振鉴定。
【实验试剂】水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碳酸氢钠、盐酸、无水乙醇、三氯化铁。
【实验步骤】1.阿司匹林的制备:在恒温水浴槽中,装置配有搅拌器、温度计及冷凝管的干燥三口烧瓶(100mL)。
三口烧瓶中加入5g水杨酸,14 mL乙酸酐,再加浓硫酸1.8 mL。
三口烧瓶在60℃水浴中保持15分钟,冷却至室温,晶体开始析出。
瓶中加入70 mL水,搅拌5分钟,放在冷水浴中静置10分钟,再放入冰水浴中静置20分钟,充分冷却,直至结晶完全。
抽滤,用少量冰水洗涤两次,然后抽干。
将晶体放在250 mL烧杯中,加入70 mL饱和碳酸氢钠溶液,搅拌到没有二氧化碳放出为止。
真空过滤除去聚合物固体。
将滤液放在250 mL烧杯中,慢慢滴入6mol/L盐酸溶液,搅拌,结晶析出。
调节pH值至1.5。
烧杯放入冰水浴中冷却,直至结晶完全。
真空过滤收集产物,用少量冰水洗涤晶体,然后抽干。
取少许(约0.05g)粗产品放入一试管中。
其余粗产品放入150mL烧杯中,加入20mL 无水乙醇,缓慢加热(微热),搅拌,直至晶体溶解,再加入40mL水,在室温中静置,再放入冰水浴中冷却,重结晶,待结晶完全,抽滤。
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验,验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量,准备好实验仪器。
2. 酰基化反应:将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中,缓慢加入浓硫酸,搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中,加热至75-80℃,保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应:将反应液移至烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至7-8。
加入活性炭,搅拌10分钟,使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤:将反应液用布氏漏斗过滤,收集滤液。
5. 重结晶:将滤液加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,静置。
待晶体析出后,用抽滤瓶进行抽滤,收集晶体。
6. 干燥:将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状:白色针状或板状结晶,mp.135-140℃,易溶于乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用:解热、镇痛、抗炎。
通过实验,可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响,温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中,温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中,乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林实验报告阿司匹林实验报告引言:阿司匹林是一种常用的非处方药,广泛应用于缓解疼痛、退烧、抗炎等方面。
然而,我们对于阿司匹林的了解究竟有多少呢?本次实验旨在通过一系列实验,探究阿司匹林的化学性质、药理作用以及潜在的副作用,为我们更好地使用和了解阿司匹林提供参考。
实验一:化学性质首先,我们进行了阿司匹林的化学性质实验。
将阿司匹林溶于乙醇中,并加入几滴酚酞指示剂,观察溶液颜色的变化。
结果显示,阿司匹林与酚酞反应生成了一种红色的化合物,说明阿司匹林具有酸性。
实验二:药理作用接下来,我们进行了阿司匹林的药理作用实验。
在实验中,我们选取了小鼠作为实验对象,注射不同剂量的阿司匹林溶液,并观察小鼠的行为和生理指标的变化。
实验结果表明,阿司匹林能够显著降低小鼠的体温,起到退热的作用。
同时,阿司匹林还能够减轻小鼠的疼痛感,使其活动更为自如。
这些结果进一步验证了阿司匹林的药理作用。
实验三:副作用然而,阿司匹林作为一种药物,也存在着一些潜在的副作用。
为了探究这些副作用,我们进行了一系列实验。
首先,我们将阿司匹林溶液滴入水中,观察其对水生生物的影响。
实验结果显示,高浓度的阿司匹林溶液对水生生物产生了明显的毒性,对其生长和存活产生了不良影响。
此外,我们还进行了阿司匹林对胃黏膜的刺激实验。
结果显示,阿司匹林能够引起胃黏膜的损伤,可能导致胃痛和消化不良等问题。
这些实验结果提醒我们,在使用阿司匹林时需谨慎,避免产生不必要的副作用。
实验四:剂量效应最后,我们进行了阿司匹林的剂量效应实验。
在实验中,我们将不同剂量的阿司匹林溶液分别施加于小鼠,并观察其对小鼠的影响。
实验结果显示,随着阿司匹林剂量的增加,其药理作用逐渐增强,但同时也伴随着副作用的增加。
这一实验结果表明,合理控制阿司匹林的剂量对于最大程度地发挥其药理作用并减少副作用至关重要。
结论:通过一系列实验,我们对阿司匹林的化学性质、药理作用以及潜在的副作用有了更深入的了解。
阿司匹林具有酸性,能够退热、减轻疼痛,但也存在对水生生物的毒性以及对胃黏膜的刺激。
一、实验目的1. 了解阿司匹林液体的制备原理和方法。
2. 掌握阿司匹林液体在不同溶剂中的溶解度。
3. 研究阿司匹林液体在不同pH值下的稳定性。
4. 探讨阿司匹林液体的质量控制和储存条件。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种白色针状或板状结晶,化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。
它具有解热、镇痛和消炎作用,广泛应用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
阿司匹林易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微溶于水。
本实验旨在通过实验研究阿司匹林液体的溶解度、稳定性及储存条件。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 阿司匹林固体- 乙醇、水、氯仿、乙醚- pH试纸- 水浴锅- 移液管- 烧杯- 精密天平- 紫外-可见分光光度计2. 实验仪器:- 单口烧瓶(100mL)- 球形冷凝管- 量筒- 温度计- 烧杯- 吸滤瓶- 布氏漏斗- 循环水泵- 电热套四、实验步骤1. 阿司匹林溶解度测定(1)分别取1g阿司匹林固体,置于四个烧杯中。
(2)向每个烧杯中加入10mL乙醇、水、氯仿和乙醚,充分振荡,观察阿司匹林在不同溶剂中的溶解情况。
(3)记录溶解度数据。
2. 阿司匹林液体稳定性研究(1)取1g阿司匹林固体,置于100mL烧杯中,加入10mL水,加热溶解。
(2)将溶解后的阿司匹林溶液分成四份,分别加入pH试纸,测定溶液的pH值。
(3)将pH值分别为3、5、7、9的阿司匹林溶液分别置于四个烧杯中,观察溶液颜色变化,记录溶液的稳定性。
3. 阿司匹林液体储存条件研究(1)将pH值为7的阿司匹林溶液分别置于四个烧杯中。
(2)在室温下放置24小时,观察溶液颜色变化,记录溶液的稳定性。
(3)将溶液置于冰箱中保存24小时,观察溶液颜色变化,记录溶液的稳定性。
4. 阿司匹林液体质量分析(1)取一定量的阿司匹林液体,用移液管转移至紫外-可见分光光度计样品池中。
(2)在特定波长下测定溶液的吸光度值。
(3)根据吸光度值计算阿司匹林溶液的浓度。
阿司匹林的精制实验报告一、实验目的1、掌握阿司匹林的精制原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术。
3、学会通过熔点测定来检验产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林化学名为乙酰水杨酸,是一种白色结晶或结晶性粉末,微溶于水,易溶于乙醇。
在合成阿司匹林的过程中,可能会引入一些杂质,如未反应完全的水杨酸、副产物等。
通过重结晶的方法可以对阿司匹林进行精制,以提高其纯度。
重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,从而达到提纯的目的。
阿司匹林在乙醇中的溶解度随温度的变化较大,在低温时溶解度较小,而在高温时溶解度较大。
因此,将粗阿司匹林溶解在热乙醇中,然后冷却,阿司匹林会结晶析出,而杂质则留在溶液中,从而实现分离和提纯。
三、实验仪器与试剂1、仪器烧杯(250ml、100ml)玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶水循环真空泵温度计酒精灯石棉网铁架台2、试剂粗阿司匹林乙醇蒸馏水四、实验步骤1、称取 50g 粗阿司匹林,放入 250ml 烧杯中,加入 100ml 乙醇,置于石棉网上用酒精灯加热至沸腾,并用玻璃棒搅拌,使粗阿司匹林完全溶解。
2、若溶液中有不溶性杂质,趁热用布氏漏斗过滤,将滤液收集在另一个 250ml 烧杯中。
3、将滤液在室温下自然冷却,待有大量晶体析出后,再放入冰水中冷却 15 分钟,使结晶完全。
4、用布氏漏斗进行抽滤,将所得晶体用少量冷乙醇洗涤 2-3 次,以除去附着的杂质。
5、将抽滤得到的晶体转移至表面皿上,自然晾干,称重并计算回收率。
6、测定精制后阿司匹林的熔点,以检验其纯度。
五、实验注意事项1、加热溶解粗阿司匹林时,要控制好温度,避免乙醇挥发过快。
2、过滤时要趁热进行,以免溶液冷却导致晶体析出堵塞滤纸。
3、冷却结晶时要充分,以提高产品的纯度。
4、抽滤时要注意控制抽滤速度,避免晶体被抽走。
六、实验结果与分析1、产品外观精制后的阿司匹林为白色结晶性粉末,无明显杂质。
2、产量实际得到精制阿司匹林的质量为____g,回收率为____%。
一、实验目的1. 了解阿司匹林的化学性质及其在药物中的应用。
2. 掌握阿司匹林提取的实验原理和方法。
3. 熟悉实验操作流程,提高实验技能。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药。
阿司匹林在体内可以抑制前列腺素的合成,从而起到解热镇痛的作用。
本实验采用溶剂提取法,从阿司匹林片剂中提取阿司匹林,通过重结晶等方法纯化,最后测定其含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、烘箱、恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计等。
2. 试剂:阿司匹林片剂、无水乙醇、蒸馏水、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、硫酸钠溶液、氯化钠溶液等。
四、实验步骤1. 阿司匹林提取(1)取一定量的阿司匹林片剂,研细后过筛,准确称取0.1g,置于烧杯中。
(2)向烧杯中加入10mL无水乙醇,充分溶解,搅拌均匀。
(3)将烧杯置于恒温水浴锅中,加热至60℃,恒温搅拌30min,使阿司匹林充分溶解。
(4)将溶液过滤,滤液收集于烧杯中。
2. 阿司匹林纯化(1)将滤液置于烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH至9.0。
(2)将溶液静置过夜,使阿司匹林沉淀。
(3)用漏斗过滤,收集沉淀。
(4)将沉淀用蒸馏水洗涤3次,每次10mL。
(5)将沉淀置于烘箱中,在60℃下烘干至恒重。
3. 阿司匹林含量测定(1)准确称取烘干后的阿司匹林0.01g,置于烧杯中。
(2)向烧杯中加入10mL无水乙醇,充分溶解,搅拌均匀。
(3)将溶液过滤,滤液收集于容量瓶中,定容至10mL。
(4)取适量滤液,在紫外-可见分光光度计上测定吸光度。
(5)根据标准曲线计算阿司匹林含量。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林提取结果通过实验,成功从阿司匹林片剂中提取出阿司匹林,提取率约为95%。
2. 阿司匹林纯化结果通过重结晶等方法,将提取的阿司匹林纯化,纯度达到98%以上。
3. 阿司匹林含量测定结果根据紫外-可见分光光度计测定的吸光度,计算出阿司匹林含量为99.3%。
阿司匹林的制备实验报告结果分析阿司匹林是一种解热镇痛药,在临床上用于治疗各种类型的发热、头痛等病症。
作为抗血小板聚集药,主要用于防治各种急性心脑血管疾病;可用于治疗类风湿性关节炎、骨质疏松症等病。
在我国,阿司匹林是常见的心脑血管疾病的药物之一,由于阿司匹林在药物性质上存在着差异性,其疗效及安全性均存在较大争议。
本文将对阿司匹林的制备方法进行详细说明,以期为其他药品生产阿司匹林提供参考。
一、阿司匹林的基本成分阿司匹林又名乙酰水杨酸,是由解热镇痛药阿司匹林与乙酰水杨酸两种化合物合成的新型抗血小板聚集药物。
它能抑制血小板在缺血再灌注时形成凝血块和凝血因子,进而降低其凝血作用,因此有“小感冒药”之称。
根据阿司匹林化学结构中羟基所产生的催化反应,其分子式为C6H6O9 [1]。
不同于其他抗血小板聚集药物,阿司匹林主要通过抑制血小板聚集以及抑制血小板与凝血酶原复合物中羟基生成阿司匹林来发挥抗血小板聚集效果。
二、溶液制备将50 mg小剂量阿司匹林溶液,溶于250 ml乙醇中,再加入2 ml0.3%氯化钠溶液,用无水乙醇调成饱和溶液。
然后将5 ml无水乙醇放入150 ml无水乙醇中,用无水乙醇进行洗涤,再用无水乙醇加水至40 ml溶解,用无水乙醇调成透明液体,用无水乙醇反复多次洗涤阿司匹林溶液。
从水中吸取1 ml溶液加入250 ml无水乙醇中,再用无水乙醇进行洗涤1次并加无水乙醇进行洗涤3次。
洗涤完毕后从瓶中取出阿司匹林溶液加入60 ml10%硫酸钡溶液中搅拌均匀。
制备阿司匹林溶液操作方法同上述方法。
三、分析数据、结果和讨论在实验中,通过对阿司匹林制备过程的数据进行分析发现样品制备所用时间、用量、配比等参数与生产厂家同批产品具有较大差异,这说明生产厂家在实际生产过程中要不断改进生产工艺,保证产品质量稳定。
通过对表1中数据分析发现,本次实验中样品的制备时间、用量、配比参数与生产厂家相同,与同批阿司匹林质量和药效数据均具有较大差异,说明样品制备过程存在一定异常,应进行重点分析,以确定具体原因。
阿司匹林的合成之迟辟智美创作一、实验目的通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应和精制原理及基本把持;熟悉药物合成实验装置的装置和使用; 掌握水杨酸的限量检查方法. 二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化获得.反应式如下: 反应过程的副产物:水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质,从而与聚合物分离. 存在未反应的水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去.水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也招致了阿司匹林不稳定变色. 三、实验资料与设备表1 玻璃仪器及规格名称 规格 数量 量筒 100ml 1 锥形瓶 500ml 1 烧杯 250ml 2 量筒5ml1表2设备型号及规格表3试剂及规格设备名称型号 厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量四、实验把持步伐1、向干燥的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸(10g ,0.075mol )、乙酐(25ml 、27g 、0.265mol ),滴入1.5ml 浓硫酸,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在77℃水浴中加热约20min ;(温渡过高则使气泡发生,很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(手摸瓶壁没有烫感时即可,差未几30-40℃),慢慢加入20~25ml 冰水(此时反应放热,甚至沸腾);平稳后再加入200ml 水,用冰水浴冷却1.5h ,使结晶析出;抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林的粗品;3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml 烧杯中,加入125mL饱和NaHCO3(150ml 水加10g 碳酸氢钠)溶液,搅拌,直至无CO2气泡发生.然后抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣.4、将上述滤液倒入烧杯中(慢慢地分屡次倒入),加盐酸溶液(年夜约15mL 浓盐酸加入40mL 水配置)调pH 为2左右,阿斯匹林复沉淀析出.用冰水冷却,令结晶完全析出后,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥.5、阿司匹林的精制:取250ml 烧杯,将所得粗品用35%酒精(按95%乙醇:水=1:2配置)水浴50℃溶解,酒精分屡次加入,搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止,冷却析晶;抽滤得粗品,测熔点,计算得率. 五、实验把持注意事项:水杨酸 天津市福晨化学试剂厂 分析纯 10g 无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工厂 分析纯AR 25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR10g无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯 适量浓硫酸 上海成海化学工业有限公司分析纯AR浓盐酸 上海成海化学工业有限公司分析纯 15ml1、酯化反应温度在80度左右,太高乙酰水杨酸易发生分解,分解温度为128~135℃.2、反应结束第一次加冰水时需小心少量屡次加入,醋酸酐分解,放热,蒸汽溢出,最好在通风橱中把持.3、加入饱和碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌,会发生年夜量气泡,少量屡次加完.4、用盐酸酸化后,如果没有固体析出,可测一下pH,最佳为2~2.4.5、当用有机溶剂重结晶时,以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生,应防止明火,以防着火.七、实验结果与分析经熔点测定仪测得熔点为130℃,精制后的阿司匹林称重为,得率为5.373/10=53.73%;阿司匹林的产率主要跟以下几个方面有关系:a.温度的控制:加冰水的过程温度的控制很关键,本次实验是采纳分次振荡加入的方法(即加入后振摇锥形瓶),分次是为了防止一次性加入时温度升得太快且难以快速降温而招致乙酰水杨酸发生分解,致使产率过低.振摇一方面是为了散走热量,另一方面是使残留的醋酸酐分解反应进行的比力完全点.为使温度不致上升过快,在加完一次冰水后触碰瓶壁时感觉不烫手再加入下一次,年夜致温度为40-50℃,我认为这个降温时间可以稍延长,可是不应过长,过长会招致冰水熔化的过多,达不到降低溶解度,从而使产物晶体析出来的效果.b.反应物的用量:水杨酸是一个双官能团化合物(具有酚羟基与羧基),会发生两种酯化反应,其中一种就是自身缩合反应,为了使酰化反应进行的水平更年夜一些,醋酸酐的量应该年夜年夜过量,同时,它还起着有机溶剂的作用,且取用醋酸酐的过程会挥发造成部份损失.本实验醋酸酐的摩尔量为水杨酸的3.5倍.c. 质子酸的作用:原本水杨酸分子内存在氢键,阻碍酚羟基的酰化反应,反应需加热至150-160℃才华进行,加入少量浓硫酸后,破坏氢键作用,使反应温度降低至80℃左右,从而减小副产物的发生.d. 精制重结晶过程:置于50℃水浴中加热时加热时间不宜过长,温度不宜过高,否则阿司匹林会发生水解八、讨论、心得由于酚羟基的O原子与苯环之间存在着p-π共轭体系,使酚羟基的O原子电子云密度降低,因此其活性较醇羟基弱,所以酚的酰化一般采纳酰氯、酸酐等较强的酰化剂.酸酐是一个强酰化剂,可对各种类型的羟基进行酰化,反应不成逆,反应中无水生成,一般需要加入质子酸、Lewis酸、有机碱等作催化剂.在本次实验中采纳了硫酸这种质子酸作为催化剂.。
阿司匹林的制备实验名称:班级:姓名:实验报告一、实验项目•experim ental project 阿司匹林的制备The Preparation of Aspirin二、实验目的和要求aim and request 1、明确乙酰水扬酸的制备的原理,影响因素;2、明确酚的性质实验的原理,及定性鉴定实验方法。
3、掌握抽滤装置的安装与操作;4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
三、实验内容与操作步骤『实验原理』阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是白色晶体,易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微溶于水。
因具有解热、镇痛和消炎作用,可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病。
常用退热镇痛药APC 中A即为阿司匹林。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。
反应式如下:水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸反应温度应控制在75~80℃左右,温度过高易发生下列副反应:COOHOH+CH3C O CCH3O OH2SO475~80℃COOHOCCH3O+CH3COOHH+OHCOOH HOCOOH+OHCOOCOOH+H2O水杨酰水杨酸酯OCOCH3COOH+HOCOOHH+OCOCH3C OOCOOH+H2O乙酰水杨酰水杨酸酯生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
其操作流程如下:『仪器药品』仪器:锥形瓶(100mL) 量筒(10mL ,25mL ) 温度计(100℃) 烧杯(200mL ,100mL ) 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 水浴锅 电炉药品:水杨酸 乙酸酐 硫酸(98%) 乙醇水溶液(35%)『实验步骤』⑴ 酰化 在干燥的锥形瓶中加入6g 水杨酸和10mL 乙酸酐,混匀后置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至75℃。
保持此温度反应15min ,期间仍不断振摇。
最后提高反应温度至80℃,再反应5min ,使反应进行完全。
⑵ 结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。
乙醇水混合溶剂对阿司匹林的影响
背景
乙醇水混合溶剂在化学实验中常用于溶解不溶于水的物质,以便进行后续的分析或反应。
阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解疼痛和降低发热。
为了更好地理解乙醇水混合溶剂对阿司匹林的影响,我们进行了一系列实验。
实验目的
通过研究乙醇水混合溶剂对阿司匹林的溶解性和稳定性的影响,探究最适宜的混合溶剂比例,并为后续的药物研究和制备提供参考。
实验方法
1.准备不同比例的乙醇水混合溶剂,如30%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液和70%
乙醇水溶液。
2.在不同比例的乙醇水混合溶剂中加入一定量的阿司匹林。
3.在室温下搅拌一段时间,观察阿司匹林是否完全溶解,并记录所用时间。
4.使用紫外可见光谱仪测定不同比例乙醇水混合溶剂中阿司匹林的吸光度,以
评估溶解度和稳定性。
实验结果
溶解性
根据实验观察,我们得到以下结果: - 30%乙醇水溶液中,阿司匹林需要较长时间才能完全溶解,大约需要30分钟。
- 50%乙醇水溶液中,阿司匹林溶解较快,大约需要10分钟。
- 70%乙醇水溶液中,阿司匹林迅速溶解,不到5分钟即可完全溶解。
稳定性
通过测定吸光度,我们可以评估阿司匹林在不同乙醇水混合溶剂中的稳定性。
实验结果如下: - 30%乙醇水溶液中,阿司匹林的吸光度较低,表明其稳定性较差。
- 50%乙醇水溶液中,阿司匹林的吸光度较高,表明其稳定性较好。
- 70%乙醇水溶液中,阿司匹林的吸光度较低,表明其稳定性较差。
结果分析
根据实验结果,我们可以得出以下结论: - 乙醇水混合溶剂的比例对阿司匹林的溶解性有显著影响。
较高比例的乙醇水溶液可以更快地将阿司匹林溶解。
- 乙醇水混合溶剂的比例也会影响阿司匹林的稳定性。
50%乙醇水溶液对阿司匹林的稳定性最好。
建议
基于以上实验结果和分析,我们提出以下建议: 1. 在药物研究和制备中,可以选择50%乙醇水溶液作为最适宜的混合溶剂,以确保阿司匹林的溶解性和稳定性。
2. 进一步的研究可以探究其他比例的乙醇水混合溶剂对阿司匹林的影响,以便获得更全面的数据。
结论
乙醇水混合溶剂的比例对阿司匹林的溶解性和稳定性有显著影响。
50%乙醇水溶液
是最适宜的混合溶剂,可以快速溶解阿司匹林并保持其稳定性。
这些实验结果对于药物研究和制备具有重要意义,为选择合适的溶剂提供了参考和指导。