水杨醛缩腺嘌呤席夫碱的合成及其光度法测定铜(Ⅱ)的研究
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水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成摘要】水杨醛Schiff碱及其金属配合物在目前各学科的相关研究领域的应用已经得到广泛关注。
而对于合成的水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成而言,一般可以用红外、紫外以及荧光光谱等来实施光谱分析,用以确定其合成的是否为想要得到的目标产物。
【关键词】Schiff碱金属配合物合成1.有关 Schiff 碱及其金属配合物的概述Schiff碱是一种含有亚胺、甲亚胺特性基团(-RC=N-)的有机化合物,一般由胺和活性羰基缩合而成的。
Schiff碱的C=N键的长度在0.124~0.128nm之间,其偶极矩约为0.90D。
与此同时,schiff碱有顺(Z)-、反(E)-两种主要的构型。
而存在其结构中的亚胺基属于极活泼的基团,能够和氰氢酸发生反应形成α-氨基酸,与丙二酸二乙酯反应生生成β-氨基酸还可以与格利雅试剂发生反应生成胺的衍生物,还可以水解作用生成醛或酮和胺。
伴随着生物科学以及化学科学的的不断发展和进步,Schiff碱及其金属配合物的应用已经在医学、催化、分析化学中得到了普遍和广泛的应用。
在医学中,Schiff碱能够用在抑菌、杀菌、抗病毒等;而在催化领域中,Schiff碱在一些具有催化作用的配合物的作用下可以作为催化剂进行相应的应用;对于有关的分析领域而言,Schiff碱能够作为一种非良好的配体用来对金属离子进行鉴定同时还可以对金属离子做一定的定量分析在此基础上分析出其具体含量的多少。
Schiff碱以及金属配合物具有的生物活性已经得到了很大的重视,尤其是在医学研究领域中的抗菌、抗肿瘤、抗氧化等方面。
为了找出高效低毒的药物,我们合成了大量的、不同类型的Schiff碱及其金属配合物对其生物活性进行了研究。
由于在Schiff碱中有C=N键的存在,其轨道上的N原子是含有孤对电子的,可见其具有相当重要的化学和生物学价值。
单纯的schiff碱的水溶性是比较差的,而其水溶性的高低直接影响到的是schiff碱在在具体应用领域中的应用。
目录摘要 (1)Abstract (2)第一章前言 (3) (3) (3) (4)席夫碱配合物的应用 (4) (4)载氧活性 (5)催化活性 (5)化学分析中的应用 (6)功能材料中的应用 (7) (7)第二章席夫碱及其钴配合物的合成 (8)试剂和实验仪器 (8)试剂 (8)仪器 (9)实验部分 (9)庚酰基吡唑啉酮的合成 (9) (9) (10)第三章结果与讨论 (11)红外光谱 (11)紫外光谱 (13)荧光光谱 (15)第四章结论 (16)参考文献 (18)致谢 (20)摘要席夫碱是氮原子与碳原子用双键连结形成的一类化合物,具有良好的配位能力,能以氮、氧原子进行配位与过渡金属形成复杂的配位化合物。
席夫碱基本结构中含-C=N-结构,其杂化轨道上的N原子具有孤对电子,因而在化学与生物学上的具有重要意义,受到人们的重视。
酰基吡唑啉酮具有活泼的β-二酮结构,与有机胺类缩合反应形成稳定的席夫碱。
席夫碱及其金属配合物具有较好的抑菌、抗氧化、抗肿瘤活性,除了在催化、分析、材料领域有广泛的应用外,在医药方面也广范应用,如用于治疗、合成、生化反应、催化、生物调节剂等,因而受到人们的重视。
本论文首先合成1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5-缩间甲苯胺席夫碱,并且研究其配位性能,以其为配体与二价钴反应生成席夫碱配合物。
对合成的的物质应用红外光谱法、紫外-可见光谱法、荧光光谱进行表征,研究其光谱性质,确定其结构。
关键词:吡唑啉酮;席夫碱;席夫碱钴配合物ABSTRACTThe Schiff base is the compound maintaining double bond of nitrogen and carbon has the good coordinate ability, can form the coordination compound with the transition metal by nitrogen and oxygen atoms. This matter has the important meaning in chemistry and the biology because of the -C=N- structure and electron pair on its hybridization orbit's N atom. The acylpyrazolonate has β-two alkone structure, which is easy to forms the stable alkali. The alkali compound has many functions, such as suppressing germ, disinfect, anti- tumor, virus safe living creature activity,. Currently, the compounds have important application in the medical science, catalyst, analytical chemistry, corrosion and optics realm .The paper synthesized 1-phenyl-3-methyl-4-heptanoyl-5-pyrazolone and its alkali, then studied its coordinate performance reacting with cobalt(II). At last the structure of three compound is determined with infrared spectrometry, the ultraviolet - obvious spectrographic methodsand the fluorescence spectrum .Key words: pyrazolone; Schiff base; Cobalt complexes第一章前言1.1席夫碱的结构伯胺和醛、酮反应生成的化合物称为亚胺,亚胺一般不稳定,特别是脂肪族亚胺,易分解而难于分离。
水杨醛缩甲胺席夫碱的合成及晶体结构卢雯;徐莉;池杏微;王勇;胡睿;奚诚杰;杨煜;董玉茹;陈继超;杨世龙;王露娜【摘要】以水杨醛、甲胺为其实原料,合成了水杨醛缩甲胺席夫碱,并通过红外光谱、元素分析以及X-射线单晶衍射对其进行了结构表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,空间群是P21/c,a=14.0910(11)?,b=6.0064(4)?,c=8.1945(6)?,α=90.00°,β=102.580(2)°,γ=90°,Z=4,V=676.90(9)?3,Mr=135.16,F(000)=288,R1=0.0502,wR2=0.2077.两个席夫碱分子沿着b轴方向通过氢键相互作用形成一维柱状堆积,再进一步通过氢键作用沿着c轴方向形成二维网络结构.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)021【总页数】3页(P23-24,45)【关键词】水杨醛;席夫碱;晶体结构【作者】卢雯;徐莉;池杏微;王勇;胡睿;奚诚杰;杨煜;董玉茹;陈继超;杨世龙;王露娜【作者单位】南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037;南京林业大学理学院, 江苏南京 210037【正文语种】中文【中图分类】O61席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC=N-)的一类有机化合物,席夫碱类化合物及其金属配合物在医学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域有着十分重要的应用[1-3]。
铜(Ⅱ)配合物抗癌活性研究进展金属配合物抗癌药物的研究已经成为抗肿瘤药物研究的热点之一。
越来越多的研究表明铜(Ⅱ)配合物具有较好的抗癌活性。
本文在参阅大量文献的基础上,对铜(Ⅱ)配合物的结构特征﹑和铂(Ⅱ)配合物的活性对比、与DNA的作用﹑与氨基酸的共价作用及对癌细胞的诱导凋亡作用等方面作了介绍。
标签:铜(Ⅱ)配合物;结构特征;抗癌活性;共价作用;诱导凋亡60年代末期,顺铂(cis-platin)做为抗肿瘤药物应用于临床,引导金属配合物抗癌药物研究步入了一个新领域,引起了人们对金属配合物抗肿瘤研究的重视。
近年来已证实锗、钼、钯、铜、锌等金属配合物也具有抗肿瘤活性,对金属配合物的研究已经成为抗肿瘤药物研究中的热点之一[1]。
铜是一种很重要的微量金属元素,它在人体内的含量仅次于铁和锌。
所有的动物、植物都需要靠它来生存和维持正常的生理机能。
同时铜还是机体内氧化还原体系中有着独特作用的催化剂。
目前已知铜存在于生物体内金属蛋白和金属酶的活性部位,对造血系统和中枢神经系统的发育,骨骼和结缔组织的形成以及皮肤色素的沉积等过程具有重要作用[2]。
铜作为配合物的活性中心还存在于具有生物功能的蛋白质分子中,其配合物多变的配位结构和活化小分子的催化活性,使其对生命体系有特殊的生物活性和催化作用。
而目前的研究表明:铜是生物体内正常的新陈代谢所必须的,亦是治疗许多疾病的一个主要因素。
近期研究也证实铜与肿瘤血管的形成有密切关系,因此铜配合物已成为抗肿瘤药物的研究热点。
早在1912年,德国就用一种由铜的氯化物和蛋黄素组成的混合物来治疗患有面部癌的患者。
这一治疗的成功说明铜化合物具有抗癌功能[3]。
在众多的过渡金属中,铜具有良好的配位特性,且其配合物具有良好的光裂解活性[4],众多的研究者们开始将铜配合物作为研究对象。
本研究在参阅大量文献的基础上,结合自己的工作,从以下几方面对铜(Ⅱ)配合物抗癌活性的研究进展作了介绍。
1 铜(Ⅱ)配合物的结构特征Cu(Ⅱ)金属原子的配位多含O、N原子,Cu(Ⅱ)配位数从4~6多变,配位构型有四面体、三角双锥、八面体等。
氨基酸希夫碱铜(Ⅱ)催化MMA原子转移自由基聚合的研究翁家宝;郑雪琳;王晓琴;孟东利;黄志彬【摘要】分别以L-蛋氨酸和L-组氨酸为原料,与水杨醛通过缩合反应合成了两个氨基酸水杨醛希夫碱铜(Ⅱ)配合物(1a和1b).以1为催化剂,2-溴异丁酸乙酯为引发剂,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合制得聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),其立构规整度由13C NMR测定.实验结果表明,PMMA数均分子量随MMA转化率线性增长,符合“活性”/可控聚合特征,PMMA分子量分布较窄,主要构象为间同立构.%Two amino acid Schiff base Cu(II) complexes(la and lb) were prepared by condensation of salicylaldehyde with L-methionine and L-histidine, respectively. Methyl methacrylate( MMA) was polymerized using 1 as the catalyst in ethyl 2-bromoisobutyrate initiated atom transfer radical polymerization to obtain poly (methyl methacrylate) (PMMA). The tacticity of PMMA was characterized by 13C NMR. The results showed that the polymerization reaction exhibited the characteristics of active radical polymerization because PMMA molecular weight increases with the increase of MMA conversion , the polydispersity index was narrow, and the predominantly tacticity of PMMA was syndiotac-tic.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2011(019)005【总页数】4页(P582-585)【关键词】甲基丙烯酸甲酯;“活性”/可控聚合;氨基酸席夫碱;铜(Ⅱ)配合物;原子转移自由基聚合【作者】翁家宝;郑雪琳;王晓琴;孟东利;黄志彬【作者单位】福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007;福建师范大学福建省高分子材料重点实验室,福建福州350007;福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007;福建师范大学福建省高分子材料重点实验室,福建福州350007;福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007;福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007;福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007【正文语种】中文【中图分类】O623.736原子转移自由基聚合(ATRP)[1,2]与其它活性聚合相比,具有单体适用范围广、对原料纯度无特别要求、反应条件温和等优点,可进行本体、溶液、悬浮、乳液聚合,在实际应用中前景广阔,因而备受关注[3~6]。
水杨醛缩乙二胺席夫碱及金属铜(Ⅱ)配合物的合成一实验目的1 掌握水杨醛缩乙二胺Schiff 碱合成的基本原理和方法2 复习回流、重结晶、热过滤、洗涤等基本操作方法3 掌握磁力搅拌器的使用方法二实验原理水杨醛及其衍生物是重要的有机合成中间体。
由水杨醛及其衍生物与胺类化合物反应生成的席夫碱与其金属配位生成的金属配合物在医药、催化、分析化学、腐蚀和光致变色领域有着重要应用,因而受到人们的广泛关注。
本文对回流条件下双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱及金属铜(Ⅱ)配合物的合成进行了研究。
Schiff碱的合成是涉及到加成、重排、消去等过程的一种缩合反应。
反应物的立体结构及电子效应在合成中起着重要作用,其反应机理如下图:本实验采用水杨醛和乙二胺在50℃的条件下用回流法制备相应的Schiff碱配体L,反应方程式如下所示:席夫碱基团通过碳氧双键(-C=N-)上的氮原子与相邻的具有孤对电子的氧(O)、硫(S)、磷(P)原子作为给体与金属原子配对,所以氮原子相邻位置存在这类原子的Schiff碱往往具有高配位能力。
COHHNCH 22HCNCHOH2+COHCH 22HCNCMOHM 2+为金属离子(M 2+分别为Cu 2+、Zn 2+、Ni 2+等离子)二 仪器和药品 1 仪器100ml 三口烧瓶 恒压滴液漏斗 磁力搅拌器 玻璃塞 抽滤瓶 烧杯 2 药品水杨醛(相对分子质量122.12 ,密度1.17g/cm³0) 乙二胺(相对分子质量 60.10,密度 (0.90g/cm³0) 无水乙醇 硫酸铜三 实验步骤1 希夫碱配体(L )的合成步骤移取10.4ml (0.1mol )的水杨醛与25 ml 的无水乙醇溶于三口瓶中,再量取3.6ml (0.05mol )的乙二胺与15ml 的无水乙醇于烧杯中搅拌溶解。
将三口瓶固定在搅拌器上,开启仪器,将乙二胺的无水乙醇溶液逐滴滴加到三口瓶中,恒温55℃反应1小时。
水杨醛缩对氯苯胺合铜的合成与发光性能霍涌前;王潇;刘珍叶;崔华莉;王升文【摘要】设计合成了席夫碱配体水杨醛缩对氯苯胺(HL)及其铜配合物(CuL2),由元素分析、摩尔电导率、红外光谱推测出配合物组成为CuL2.对比研究了水杨醛缩对氯苯胺和水杨醛缩对氯苯胺合铜在甲醇、无水乙醇、丙酮溶液中的荧光性质,由荧光光谱分析可以看出,配体与配合物能够发射较强的荧光,配合物CuL2的发光机理为配体的π*→n发光.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)008【总页数】3页(P43-44,55)【关键词】Cu配合物;席夫碱;荧光【作者】霍涌前;王潇;刘珍叶;崔华莉;王升文【作者单位】延安大学化学与化工学院,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院,陕西延安716000【正文语种】中文席夫碱是一类胺与醛缩合反应得到的含有 C=N双键的化合物,合成较易,其分子通常含有小的共轭环,易与过渡金属离子配位。
金属铜配合物因具有独特的磁性[1-2]、催化[3]、抑菌抗菌[4-5]、抗氧化活性[6]、发光[7-9]等性能而备受人们关注。
但国内关于席夫碱类铜配合物荧光发光研究的文章为数较少。
本文合成了席夫碱类配体水杨醛缩对氯苯胺及其铜配合物,并进行了化学表征,结果表明,该配合物在常用有机试剂溶液中具有良好的发光性能。
CuCl2·2H2O,天津市登峰化学试剂厂;水杨醛,北京旭东化工厂;对氯苯胺,国药集团化学试剂有限公司;无水乙醇,西安化学试剂厂;氢氧化钠,天津市耀华化学试剂有限公司;所用药品和试剂均为分析纯。
PE-2400元素分析仪,美国铂金埃尔默公司;DDSG-308A型电导率仪,上海精密科学仪器有限公司;IR Prestige-21型傅立叶红外光谱仪,日本岛津公司;F-4500荧光分光光度计,日本日立公司。
水杨醛缩腺嘌呤席夫碱的合成及其光度法测定铜(Ⅱ)的研究洪涛;龙巍然;陶晋飞;刘鹏;曹秋娥【摘要】以水杨醛和腺嘌呤为原料,合成了一个新的席夫碱(水杨醛缩腺嘌呤席夫碱,SASB),并对其结构进行了鉴定.以该席夫碱为显色剂,在优化了反应条件后,建立了一个测定痕量Cu2+的新光度分析方法.方法在400 nm处的表现摩尔吸光系数为7.68×104 L-mol-1·cm-1,线性范围为0.05~0.60μg/mL.常见离子都不干扰测定,加入2 mL 10.0 g/L NH4F溶液作为掩蔽剂时,Al3+和Fe3+的允许量可分别提高到75倍和25倍.将方法用于铝合金中铜的测定,结果同原子吸收光谱法的测定值一致,相对标准偏差在2.5%以内.%A new schiff base (salicylaldehyde-adenine schiff base. SASB) has been synthesized by the condensation reaction between salicylaldehyde and adenine. And its structure has been identified. With schiff base as color reagents, a new spectrophotometric method for the determination of trace Cu2+ has been established after the conditions of the reaction between SASB and Cu2+ was optimized. The linear range and apparent molar absorptivity at 400nm was 0. 05-0. 60 μg/mL and 7. 68 ×104 L · mol-1 · cm-1, respectively. The method, which was free from the interference of much common ions, could be used for the determination of copper in the presence of 75 times of Al3+ and 25 times of Fe3+ after 2 mL of 10. 0 g/L NH4F was added as screening agent. The results for the determination of trace copper in aluminium alloys obtained by this method with the standard deviation of less than 2. 5% was in agreement with that obtained by AAS.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)004【总页数】4页(P46-49)【关键词】水杨醛缩腺嘌呤席夫碱;铜(Ⅱ);分光光度法;铝合金【作者】洪涛;龙巍然;陶晋飞;刘鹏;曹秋娥【作者单位】云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;兴义民族师范学院化生系,贵州兴义562400;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091【正文语种】中文【中图分类】O657.32席夫碱具有良好的配位能力,能以氮、氧原子等杂原子与过渡金属形成配位化合物,并具有重要的生物活性,因此被广泛研究,包括应用于光度分析中作为测定金属离子如 Cu2+[1-5]、Zn2+[6]、Hg2+[7]、Al 3+[8]等以及生物大分子如DNA[9]、蛋白质[10-11]的显色剂或荧光及散射光探针。
考虑到嘌呤环中含有多个N原子,若将嘌呤环引入席夫碱结构中,理论上将改善试剂的配位能力,提高试剂作为测定金属离子显色剂的分析性能,因此,本文以水杨醛和腺嘌呤为原料合成了水杨醛缩腺嘌呤席夫碱(SASB),并发现该席夫碱可以与Cu2+发生显色反应,从而建立了一种测定铜的光度分析新方法,其摩尔吸光系数达到了7.68×104 L·mol-1·cm-1,比文献[1-4]报道的用席夫碱测定Cu2+的光度法的表观摩尔吸光系数(分别为1.21×104、2.97×103、2.37×104、3.76×104 L·mol-1·cm-1)高,但比文献[5]的表观摩尔吸光系数(1.03×105 L·mol-1·cm-1)稍低。
不过,本方法受Fe3+和Al 3+的影响明显低于文献[5]。
在不加掩蔽剂的情况下,25倍量的Al 3+和10倍量的Fe3+不干扰测定,方法可以直接用于铝合金中铜的测定。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂UV-2401型紫外可见分光光度计(日本岛津);pHS-2C型酸度计(上海雷磁仪器厂)。
Cu2+标准储备溶液:1.000mg/mL,准确称取0.100 0g的电解铜用HCl和H2O2加热溶解,溶解完全,继续加热除去过量的H2O2,溶液冷却至室温后,用水定容于100mL容量瓶中;Cu2+标准工作溶液:5μg/mL,用储备液以水逐级稀释得到;水杨醛缩腺嘌呤席夫碱(SASB)溶液:0.5g/L,用95%乙醇配制;溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)溶液:10g/L;pH 9.5缓冲溶液:由0.1mol/L Na2B4O7在pH计上用0.1mol/L NaOH调节得到。
实验所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
1.2 试剂的合成与结构鉴定在圆底烧瓶中加入2.70g(0.02mol)腺嘌呤、2.44g(0.02mol)水杨醛和50mL无水乙醇,然后加入数滴醋酸作为催化剂,搅拌回流反应5 h,蒸去大部分溶剂后,冷却抽滤,沉淀用无水乙醇重结晶3次,得到深黄色固体粉末,产率为68.5%,熔点为187~189℃。
元素分析结果以实验值(理论值)表示为:C,59.37%(60.25%);H,3.51%(3.79%);N,30.05%(29.28%)。
IR谱(图1,KBr压片)中特征官能团的吸收峰(cm-1)如下:3 458(vN-H),3 362(vO-H),3 031(vArC-H),1 638(vC=N),1 496、1 451(vC=C,即芳环的骨架振动)。
结果表明,实验得到的产物即为目标产物,其结构式见图2。
图1 SASB的红外光谱Fig.1 The IR spectrum of SASB图2 SASB的结构式Fig.2 The structure of SASB1.3 测定方法在25mL比色管中依次加入适量的Cu2+标准溶液或样品溶液,3.0mL CTMAB溶液,2.5 mL SASB溶液,2.5mL pH 9.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,沸水浴中加热10min,冷却后,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,在400nm处测定吸光度。
2 结果与讨论2.1 吸收光谱按1.3部分的实验方法绘制了试剂空白及络合反应体系的吸收曲线(图3)。
结果表明,试剂空白的最大吸收波长为350nm,而反应体系的最大吸收位于400nm,对比度为50nm,表明SASB与Cu2+之间形成了络合物。
在络合物的最大吸收波长400nm处,试剂空白的吸收较小。
实验选用400nm作为测定波长。
2.2 缓冲溶液pH值及其用量试验了介质酸度对反应的影响。
结果表明,SASB与Cu2+可以在弱碱性介质中发生显色反应,在酸性、中性介质中均不显色。
当pH<9.0时,随着溶液pH值的增加,体系的吸光度迅速增加,并在pH 9.0~10.5之间达到最大并基本稳定,随后吸光度下降,实验选择在pH 9.5下进行测定。
固定体系的pH值为9.5,在1.0~5.0mL范围内,试验了缓冲溶液用量对显色反应灵敏度的影响,结果发现,其用量在2.0~4.0mL时,吸光度基本稳定且相对较大,实验选择缓冲溶液用量为2.5mL。
2.3 显色剂SASB用量图3 吸收光谱Fig.3 Absorption spectra1.试剂空白/水(Reagent blank against water);2.络合物体系/试剂空白(Complex system against reagent blank)。
c(SASB)=0.05g/L,c(Cu2+)=0.4μg/mL当显色剂SASB溶液的浓度固定为0.5g/L时,随着其用量的增加,试剂空白的吸光度不断增加,而络合物的吸光度则先增加,随后在显色剂用量超过2.0mL以后基本稳定。
实验选择0.5g/L SASB溶液的用量为2.5mL。
2.4 表面活性剂不加表面活性剂时,络合物易于发生沉淀现象,因此实验考察了质量浓度为10g /L的CTMAB、SDS和体积分数为1.0%的Tween-80、Triton X-100、OP 对体系增溶和增敏的影响。
结果表明,所试验的这几种表面活性剂对体系具有一定的增溶作用,但以CTMAB对体系的增敏效果最好。
10g/L的CTMAB溶液用量为2.0~5.0mL时,络合体系的吸光度达到最大并基本稳定;超出此用量范围时,吸光度均下降。
因此,实验选择3.0mL CTMAB溶液对体系进行增溶和增敏。
2.5 反应温度和时间SASB与Cu2+在室温下的反应极其缓慢。
在25~93.5℃(在昆明,沸水浴的温度为93.5℃)间,随着反应温度的升高,体系的吸光度不断增加。
实验选择在93.5℃的水浴中进行反应。
在93.5℃的水浴中加热8min以上,体系的吸光度达到稳定,并在冷却后于室温下放置至少6h,体系的吸光度不发生明显改变,说明体系具有较好的稳定性。
实验选择在93.5℃的水浴中加热10min,流水冷却或自然冷却后测定。
2.6 校准曲线在上述选定的实验条件下,测定了体系的吸光度随Cu2+浓度的变化关系,绘制了校准曲线。
结果表明,体系的吸光度(A)与Cu2+的浓度在0.05~0.60μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性回归方程为:A=0.013+1.208ρ(μg/mL),r=0.998 9。
由校准曲线的斜率算得方法的表观摩尔吸光系数为7.68×104 L·mol-1· cm-1。
对0.20μg/mL的Cu2+平行测定7次,相对标准偏差为1.9%。
2.7 络合物的组成比与稳定化常数采用摩尔比法和连续变化法测定了SASB与Cu2+在选定条件下生成络合物的组成比与稳定化常数。