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气相色谱-质谱法测定眼用全氟丙烷气体中甲醇、甲醛黄书浩;韩银;徐萍华;李德升;张莉【摘要】建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法与气相色谱(GC)法测定眼用全氟丙烷气体中甲醇、甲醛杂质的方法.甲醇采用GC-MS法定性、GC法定量分析,在51.1～511μL/L浓度范围内线性良好(r2=0.9985),检出限为4μL/L,测量结果的相对标准偏差为2.73％(n=6),加标回收率为91％～94％;甲醛采用GC-MS定性、定量分析,质谱选择离子(SIM)模式以m/z 29作为甲醛的定量离子,在21.36～106.8μL/L浓度范围内线性良好(r2=0.9991),检出限为5μL/L,测量结果的相对标准偏差为3.19％(n=6),加标回收率为89％～94％.该方法灵敏度高,重复性好,简便可行,可用于眼用全氟丙烷气体的质量控制.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)001【总页数】4页(P38-41)【关键词】全氟丙烷;气相色谱-质谱法;甲醇;甲醛【作者】黄书浩;韩银;徐萍华;李德升;张莉【作者单位】国家食品药品监督管理局杭州医疗器械质量监督检验中心,杭州310009;国家食品药品监督管理局杭州医疗器械质量监督检验中心,杭州 310009;国家食品药品监督管理局杭州医疗器械质量监督检验中心,杭州 310009;国家食品药品监督管理局杭州医疗器械质量监督检验中心,杭州 310009;国家食品药品监督管理局杭州医疗器械质量监督检验中心,杭州 310009【正文语种】中文【中图分类】O657.7膨胀气体应用于玻璃体手术有助于提高手术成功率，全氟丙烷气体(C3F8)是膨胀气体的主要代表之一［1～2］。
研究结果表明，23% 以下的C3F8为不膨胀气体，能在玻璃体腔维持一个相对恒定的压力，对眼压的影响较小［2～3］。
因此C3F8是一种较为理想的用于玻璃体-视网膜脱离手术的眼内填充气体材料，临床主要用于视网膜脱离手术及玻璃体手术，可使脱离的视网膜复位、愈合［4～5］，同时也有报道前房注入全氟丙烷气体可以治疗急性角膜水肿［6～7］。
直接进样气相色谱法测定水中的1，2-环氧丙烷易睿，高娟，鲁宝权扬州市环境监测中心站，江苏扬州225009摘要：建立了气相色谱法测定水中1，2-环氧丙烷的方法。
采用小体积直接进样，键合交联毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器，在几分钟内完成了测定。
该方法线形测定范围为0.859～17.18mg/L，相对标准偏差不大于8%，加标回收率为97.0%～104%，标准曲线相关系数为0.9996，检出限为0.01mg/L，可用于水中1，2-环氧丙烷的分析测定。
关键词：直接进样气相色谱1，2-环氧丙烷水Determination of Propylene Oxide in Water by GC with Direct InjectionYI Rui , Gao Juan, LU Bao-Quanyangzhou environmental monitoring central station ,yangzhou ,jiangsu 225009,china Abstract：A new method for determination of propylene oxide in water by GC was established. Propylene oxide was quickly determined within several minutes by capillary gas chromatography with hydrogen FID and small volume direct injection. The linear range of the method was 0.859～17.18mg/L.The relative standard deviations was no more than 8%.The average recovery was 97.0%～104%.The correlation coefficient of the standard curve was 0.9996 and the lowest limit of detection was 0.01mg/L.The method can be used for monitoring of propylene oxide in water. Keywords: direct injection, gas chromatography, propylene oxide, water1 前言1，2-环氧丙烷（Propylene oxide）是石油化工重要中间体之一，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。
卡尔费休-气相色谱法同时测定环氧氯丙烷及其中间体胡芳【摘要】采用V20卡氏水分仪、Rtx-WAX(60 m×0.25 mm,0.25 μm)聚乙二醇色谱柱或Rtx-5 (60 m×0.32 mm,1 μm) 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷色谱柱,建立卡尔·费休-气相色谱法,测定由甘油法生产环氧氯丙烷反应体系样品中的水分和环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇或2,3-二氯丙醇的含量.结果表明:卡尔·费休-气相色谱法可准确测定反应体系中4种物质的含量,可作为年产150 000 t环氧氯丙烷工业化产品质量监控.方法简便、快速、准确率高、重现性好.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2017(034)002【总页数】3页(P51-53)【关键词】卡尔·费休;气相色谱;环氧氯丙烷;1;3-二氯丙醇;2;3-二氯丙醇【作者】胡芳【作者单位】焦作煤业(集团)开元化工有限责任公司,河南焦作 454191【正文语种】中文【中图分类】O657.71目前，国内外环氧氯丙烷工业生产方法主要有丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯法和甘油法3种［1］。
但是，丙烯高温氯化法丙烯价格居高不下，原料氯气剧毒且有大量氯化钙和有机氯废水产生;醋酸丙烯酯法催化剂昂贵且不能再生，反应步骤多，工艺路线长而复杂，仍有大量的皂化废水需要排放;而甘油法生物甘油价格大跌，废水量为丙烯法的1/10，避免了剧毒氯气的使用，能源可循环利用，既经济又环保［2-5］。
因此，本公司采用甘油法年产150 000 t环氧氯丙烷，其工业化技术主要包括甘油氯化制二氯丙醇、二氯丙醇环化生产环氧氯丙烷，产品质量可以用卡氏水分仪和气相色谱仪进行跟踪［6］。
1.1 仪器和试剂仪器:梅特勒-托利多V20卡氏水分仪、重庆摩尔元素型1840V超纯水机、岛津GC-2014C气相色谱仪-Ⅰ、岛津GC-2014C气相色谱仪-Ⅱ、氢火焰离子化检测器(FID)、GC solution lite色谱工作站、注射器(1 μL、10 μL、10 mL)。
利用气相色谱法分析1.4—丁二醇（BDO）纯度迄今为止，1.4—丁二醇（BDO）的合成方式有以下几种：炔醛法、加氢法和顺酐直接加氢、环氧丙烷法以及丁二烯法这四种方法，在这四种方法中，1.4—丁二醇所形成的纯度也是不同的，这样我们就可以用气象色谱法来分析1.4—丁二醇的纯度。
标签：1.4—丁二醇;气相色谱法;纯度前言在化学中间体中1.4—丁二醇单醋酸酯占据着重要地位，1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应后可以合成较为精细且附加值高的3-丁烯-1-醇（BTO），上述方法与相关资料阐述的BTO合成法、1.4-丁二醇（BDO）气相脱水法等反应出来的产物，于1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应出来的产物相比还是有差距的，例如1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应是较温和的、反应结束后产物易分离、环境危害较小、以及与工业发展前景联系紧密。
这些年来，大多数人们都在采用气相色谱法分析1.4—丁二醇（BDO）纯度。
1.1.4—丁二醇（BDO）的近况1.4—丁二醇（BDO）在我国主要形成方式是炔醛法、正丁烷/顺酐法以及环氧丙烷/烯丙醇法，在我国这几种形成方式中炔醛法是最重要的一种形成1.4—丁二醇（BDO）的方式，而对于环氧丙烷/烯丙醇法来说所占的生产能力就极少。
在我国1.4—丁二醇（BDO）的生产主要集中在西北的新疆地区、华东的江苏省以及华北的地区，其中西北的新疆和华东的江苏省依次为我国 1.4—丁二醇（BDO）生产的第一、第二名。
我国生产的 1.4—丁二醇（BDO）主要来自于THF/PTMEG、PBT、GBL和PU等化学物品中。
我国BDO的的产量虽然逐渐增加，但仍旧不能满足我国生产力的发展现状，又因为BDO的的适用范围较广，例如：聚丁二酸丁二醇酯、热塑性聚酯弹性体橡胶、热熔胶以及多元醇领域都需使用 1.4—丁二醇（BDO），并且这其中的需求量也在不断上涨。
但是随着近几年国际上原油的价格呈下降趋势，我国BDO的价格也在不断的下降自从2014年12月25日开始生产于沙特阿拉伯和台湾的BDO终止对外倾销BDO，我国对此曾有过虚弱时期，但我们很快的调整了过来，不在总是依赖进口，而是本国加强对技术创造，现在可以做到自给自足。
减压蒸馏处理-柱前衍生-高效液相色谱法测定胶粘剂中甲醛含量王欣欣;刘艳菊;邵薇;刘庆阳【摘要】提出了减压蒸馏处理-衍生高效液相色谱法测定胶粘剂中甲醛含量的方法.以AgilentEclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(40+60)混合液为流动相,用二极管阵列检测器(DAD)在波长250～500 nm范围内进行扫描.甲醛的质量浓度在1.0mg· L-1以内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2 mg·kg-1.加标回收率在88.8％～98.6％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于4.3％.与国标法相比,本法降低了前处理温度,并有效区分了甲醛与其他羰基类物质,从而使测定值更加准确.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)006【总页数】5页(P749-753)【关键词】胶粘剂;甲醛;高效液相色谱法;减压蒸馏;柱前衍生反应【作者】王欣欣;刘艳菊;邵薇;刘庆阳【作者单位】北京市理化分析测试中心,北京100089;北京市理化分析测试中心,北京100089;北京市理化分析测试中心,北京100089;北京市理化分析测试中心,北京100089【正文语种】中文【中图分类】O652.631995年，甲醛被国际癌症研究机构（IARC）确定为可疑致癌物。
甲醛对人体具有刺激、致敏、致突变作用，表现为嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能和免疫功能异常等［1］，有报道指出，甲醛暴露与白血病之间有显著的相关性［2－3］。
以甲醛为主要原料的胶粘剂普遍使用在建筑装修用人造板的生产中，而胶粘剂中难免残留的反应不完全的游离甲醛，则成为人造板产品中甲醛释放的主要来源［4］。
2001年12月国家质监总局发布了强制性国家标准GB 18583－2001，该标准于2008年更新为GB 18583－2008［5］，其中规定了胶粘剂不同系列产品的游离甲醛限量，并于2002年7月强制执行。
坏没有关系的。
也就是说在溶液离开反应器的瞬间其中含有的丙烯量是相对固定,而未反应的氯是随反应效果的好坏而变动的。
其实氯醇化反应及其副反应并没有因离开反应器而终止。
在向皂化塔输送氯醇液的管道内反应溶液中残留的氯和溶解的少量丙烯仍在继续反应。
直到进入皂化塔后丙烯进入气相而未反应的氯与氢氧化钙反应形成盐仍留在液相中反应才终止。
到反应真正终止的时候溶液中的丙烯含量是和刚离开反应器时未反应氯浓度直接相关的。
未反应氯的浓度越大反应速率就越大,在这段管道中消耗的丙烯也就越多,反应终止时剩余的丙烯就会越少。
这样皂化塔顶气相中的丙烯就相对较少。
3.2 精馏塔及冷凝器的操作皂化塔顶冷凝器严格来说属于分凝器,也就是部分冷凝。
轻组分(包括丙烯、乙醛等)大部分留在气相中被排出系统;重组分大部分被冷凝为液相,也就是粗环氧丙烷。
如果进入冷凝器中的丙烯含量低则冷凝器尾气中丙烯分压就低同时尾气量也就少。
尾气丙烯分压低作为轻组分的乙醛分压就相对较高。
根据热力学中气液平衡时两相各组分的分逸度相等的原理可知气相中乙醛分压高液相中乙醛含量也会高。
结果就是粗环氧丙烷中的乙醛含量较高。
粗环氧丙烷是精馏塔的进料。
精馏塔的冷凝器和皂化塔类似也是分凝器,丙烯含量低同样可造成精馏塔顶采出的精环氧丙烷中乙醛含量高。
此外进料组成的变化对精馏塔产品质量的影响是显而易见的。
粗环氧丙烷中乙醛含量高而精馏塔如果调整不及时或者机械的按照原操作参数进行控制就会造成产品中乙醛含量的过高,从而使产品醛值超标。
4 结语本文给出的是反应效果对环氧丙烷醛值的一种影响,不排除存在其它影响方式的可能性,比如前文提到的未知副反应。
但是事实是公司针对上述原因采取了相应的技改措施之后再没有出现氯醇化反应效果变差产品醛值随之明显上升的情况。
根据笔者提出的观点公司采取相应的技措后,效果十分明显。
由此可以得出结论,我公司环氧丙烷醛值随氯醇化反应变差而升高的原因是,反应效果变差后导致后续工艺物流中丙烯含量降低,从而使乙醛的去除变得困难而导致的。
色谱法测定环境空气中甲醛含量的实验分析作者：文立超来源：《科技与创新》2016年第06期摘要：主要对采用色谱法测定环境空气中甲醛含量的实验展开了探讨，详细阐述了具体的实验案例，并系统地分析了实验结论，以期为相关单位的需要提供参考和借鉴。
关键词：色谱法；甲醛；电导检测器；离子色谱中图分类号：X831 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2016.06.101甲醛是对人体健康有极大危害的气体，如果其在空气中的含量超标，则会严重影响人们的身体健康。
因此，甲醛的监测成为了人们关注的焦点。
在测定甲醛含量的实验中，色谱法得到了广泛应用。
因此，本文就采用色谱法测定环境空气中甲醛含量的实验进行了探讨，以期为相关单位的需要提供帮助。
1 实验1.1 实验原理将空气中的甲醛用活性炭富集后，在碱性介质中用过氧化氢氧化成甲酸，并用装有电导检测器的离子色谱仪测定甲酸的峰面积，以达到峰面积定量的目的，从而间接测定甲醛的浓度。
1.2 实验条件实验仪器采用戴安离子色谱仪，型号为ICS-90，色谱柱的型号为AS11-HC。
淋洗液选用Na2CO3、NaHCO3体系。
柱流速为1.0 mL/min。
1.3 甲酸根HCOO-标准色谱甲酸根HCOO-标准色谱如图1所示。
图1 甲酸根标准色谱1.4 标准贮备液的制作及其相关性甲酸标准贮备液的制作过程为：称取0.577 8 g的甲酸钠（HCOONa·2H2O）溶解于少量的水中，并将溶解后的样品移入250 mL的容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
该溶液中甲酸根离子的质量浓度为1 000 μg/mL。
测得的相关性结果如表1所示。
表1 相关性测量结果1.5 样品分析1.5.1 样品预处理将采样管内的活性炭全部取出，置于盛有1.50 mL水、2.0 mL物质的量浓度为0.05 mol/L的氢氧化钠溶液、1.50 mL质量分数为0.3%的过氧化氢水溶液的小烧杯中，并在超声清洗器中提取处理20 min，放置 2h；用0.45 μm的滤膜过滤样品于25 mL的容量瓶中，用2.0 mL的水洗涤烧杯和活性炭，将洗涤液加入容量瓶中，并用水稀释至标线，混匀，作为待测样品溶液。
气相色谱法测定洗洁精中甲醛的含量何莉萍 郝 俊 张瑞斌 沈 钧 天津医科大学公共卫生学校(300070) 摘要 目的 建立测定洗洁精中甲醛的含量的气相色谱方法,评价洗洁精中甲醛的含量。
方法 气相色谱法,色谱柱:OV -1,6201白色担体,1000mm ×40mm 不锈钢柱,氢焰离子化检测器。
结果 标准曲线的回归方程为Y =2145+01063X ,相关系数为γ=99197%,线性范围为0103μg ～240μg ,检出限为01003μg ,RS D =2135%(n =6),回收率为9711%～104%。
10种品牌不同规格包装的洗洁精,发现各产品中均含有甲醛,其含量为810μg/ml ～18010μg/ml 。
结论 所建立的气相色谱测定洗洁精中甲醛含量的方法,灵敏度高、简便、准确、快速,可用于洗洁精中甲醛含量的测定及质量控制。
关键词 气相色谱法 洗洁精 甲醛Abstract Objective T o establish a gas chromatography method for determination of formddehyde in detergent and evaluate the contents of formddehyde in detergent.Methods The contents were assayed on stainless steel column with a m obile phase of nitrogen at a flow rate 0.2MPa.R esults The equation of regres 2sion was Y =2.45+0.063X ,the regression coefficient was 99.97%.The linear ranges of formddehyde werewithin 0.03μg ～240μg.The detection limit was 0.003μg.The RSD was 2.35%(n =6).The recovery rate was 97.1%～104%.The formddehyde was discoveried in 10different kinds of detergents and the contentranges were 8.0μg/ml ～180.0μg/ml.Conclusion This method was sensitive ,sim ple ,rapid ,accurate and suitable for quality control of large am ounts of sam ples.K ey w ords G as chromatography Detergent F ormddehyde 甲醛(F ormddehyde )常用作防腐剂。
