聚异戊二烯红外分析

橡胶鉴定红外光谱法1 范围本标准规定了用两种红外光谱法对生胶、硫化胶、未硫化胶及热塑性弹性体进行鉴定的方法。

第一种方法是透射分析法。

第二种方法是反射分析法。

使用反射分析法（衰减全反射ATR）和透射分析法（薄膜）得到的光谱比较图参见附录A。

反射分析法和透射分析法都包括了使用橡胶的热解产物进行测定，或者通过薄膜法对溶液制膜或模压制膜（只限生胶）进行红外分析。

典型的红外光谱图参见附录B。

本方法应有试验经验人员进行样品的制备和红外光谱的分析。

为获得更好的结果，按照产品说明书操作光谱仪。

本标准中不包括红外光谱仪的详细操作说明。

本方法仅适用于定性分析。

2 橡胶的种类2.1 概要两种方法都适用于生胶、硫化胶和未硫化胶。

它们均适用于以下类型的单一或二元并用橡胶（小比例聚合物含量通常为总量的10%到20%）的鉴定（除4.2外）。

M 系列丙烯酸酯类橡胶（ACM）：丙烯酸乙酯（或其它丙烯酸酯）和少量硫化促进剂单体的共聚物。

丙烯酸乙酯（或其它丙烯酸酯）和乙烯的共聚物（AEM）。

氯化聚乙烯橡胶（CM）和氯磺化聚乙烯橡胶（CSM）：本方法不能区分氯化聚乙烯和氯磺化聚乙烯橡胶，也不能区分不同类型牌号的氯磺化聚乙烯橡胶。

乙烯-丙烯共聚物（EPM）和乙烯、丙烯与二烯烃的三聚物（EPDM）：本方法不能区分这两种聚合物。

但是可以给出乙烯/丙烯比例的一些信息。

氟橡胶（FKM）：热解物分析可能给出不同牌号氟橡胶的信息。

O系列聚环氧氯丙烷（通称氯醚橡胶）（CO）：环氧乙烷和环氧氯丙烷的共聚物（也称氯醚共聚物或氯醚橡胶）（ECO）和环氧氯丙烷-环氧乙烷-烯丙基缩水甘油醚的三聚物（GECO）。

热解物分析并不能区分不同类型牌号的氯醚橡胶。

Q系列聚二甲基硅氧烷（MQ），聚甲基苯基硅氧烷（PMQ）和聚甲基氟硅烷（FMQ）：热解物分析可以区分聚甲基苯基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷。

R系列丁二烯橡胶（BR）：热解物分析不能区分具有不同异构体比例的丁二烯橡胶。

红外光谱法测定苯乙烯—异戊二烯共聚物中苯乙烯单元含量作者：韦杜来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第06期摘要：在相关领域中，苯乙烯—异戊二烯共聚物有着十分重要的应用价值，相较于苯乙烯，苯乙烯—异戊二烯共聚物不仅具有性能良好的优势;与此同时，和异戊二烯共聚的方式还有效解决了苯乙烯脆性大、抗冲击强度低、耐试剂性能差等问题。

为了进一步明确苯乙烯—异戊二烯共聚物的结构，以便更快的确定HS编码、更好的扩大生產，使其在日常生活中得到更加广泛的应用。

文章对红外光谱法测定苯乙烯—异戊二烯共聚物中苯乙烯单元含量进行了研究，结果发现该方法是快速、准确分析乙烯—异戊二烯共聚物中苯乙烯单元含量的有效途径，值得推广应用。

关键词：红外光谱法;苯乙烯—异戊二烯共聚物;含量在日常应用中，苯乙烯—异戊二烯主要用于粘合、密封领域，作为一种性能稳定的热塑性弹性体，苯乙烯—异戊二烯具有电绝缘性能好、透明性优良、耐冲击、耐高温等众多优势。

然而异戊二烯目前在我国的供应量还较少，因此，苯乙烯—异戊二烯的生产仍然较为依赖进口，在进口异戊二烯时，需要利用核磁共振对苯乙烯—异戊二烯中苯乙烯的单元含量进行测定，而过于复杂的检测过程和过于高昂的检测费用，使得一般实验室难以承受。

1 实验1.1 实验仪器与样品本次实验所采用的傅立叶变换红外光谱仪来自美国Thermo公司，型号为Nicolet6700，在具体的检测开始前，对仪器的参数进行针对性设置，本次试验中，该台傅立叶变换红外光谱仪的扫描次数设定为32，波数范围设置在4000-400cm-1之间，分辨率为4cm-1。

参数设定完毕之后进行背景采集，然后进行样品采集。

选择CAL9500型通用制膜仪（美国Thermo公司），YP-2型压片机（上海山岳科学仪器有限公司），DMX500型核磁共振波谱仪（德国Bruker公司）。

1.2 实验方法1.2.1 制备样品膜、建立标准曲线根据具体的实验要求，将0.025-0.05g的不同苯乙烯含量苯乙烯的苯乙烯—异戊二烯共聚物放置在铝箔中间，使其位于铝箔中间位置，与此同时，利用规格为0.1mm的模具对铝箔中的苯乙烯—异戊二烯共聚物加热，当温度达到120℃后停止加热并开始加压处理，使其在20MPa条件下维持10s后取出冷却，当铝箔中的苯乙烯—异戊二烯恢复室温后，将样品膜取出等待检测。

红外光谱法是一种常用的分析方法，可以用于测定橡胶的成分。

通过红外光谱法，可以分析出橡胶的分子链组成、序列结构、构型构象等，进而表征橡胶的生胶胶种、老化性能和聚合物含量。

例如，使用傅立叶变换红外光谱仪FTIR对天然橡胶和合成聚异戊二烯橡胶进行对比分析。

在红外光谱图中，可以看到它们在1357cm-1、1454cm-1和1654cm-1等位置有特征吸收峰。

其中，1357cm-1处的强吸收峰为CH3的变形振动，1454cm-1处的吸收峰为CH2的弯曲振动，1654cm-1处为C=C的伸缩振动。

这些特征吸收峰可以用来鉴定不同种类的橡胶。

总之，红外光谱法是一种有效的分析方法，可以用于测定橡胶的成分。

聚异戊二烯红外分析汇总聚异戊二烯橡胶（Polysoprene Rubber）是由异戊二烯单体经溶液聚合而得，简称异戊橡胶（IR ）。

异戊二烯聚合会产生4中不同的结构单元H 3CC C H 2H 2n 顺-1,4-聚异戊二烯H3C C CH H2n反-1,4-聚异戊二烯H 2C CCH 3CH CH 2n1,2-聚异戊二烯H 2C C CH 3CH 2n 3,4-聚异戊二烯H天然橡胶是异戊二烯的聚合物，不过通常工业上所指的天然橡胶是由希维亚橡胶树（巴西橡胶树）中取得的，它是较纯的顺式1，4-聚异戊二烯，在常温下具有弹性，且为无定形，这种橡胶具有很大的国民经济价值，相反，马来橡胶（古塔波胶）和巴拉塔橡胶是由反式1,4-聚异戊二烯组成的。

这种橡胶在常温下质硬，弹性差，用途较窄，此外，在中美洲的橡胶树中还有一种天然的聚异戊二烯是由四分之三反式1,4-和四分之一顺式1,4-结构组成的，所有天然橡胶皆含有树脂状化合物和蛋白质，因此测定它们的光谱前要纯化样品。

注：在天然橡胶中，可能含有少量难以除去的蛋白质，皂和树脂组分，这些组分在光谱中也会吸收，1639和1538 cm-1（6.10和6.50um ）可能来源于蛋白质的酰胺Ⅰ和酰胺Ⅱ吸收带，后一吸收带还可能来源于皂，1740和1710 cm-1（5.75和5.85um ）的吸收大抵来源于树脂组分，在用立体有择催化剂合成的顺1,4-聚异戊二烯的光谱中，1710 cm-1（5.85um ）的尖锐吸收和719 cm-1（13.90um ）的弱吸收大抵属于高级脂肪酸（润滑油），1587 cm-1 （6.30um ）吸收可能来源于皂，889 cm-1（11.25um ）吸收大抵是由3,4-结构产生的。

橡胶红外光谱检测方案
橡胶是一种由胶料（生胶）和加工助剂（如硫化机、抗老化剂、填充剂等）组成的。

分子量在10万~100万之间的高弹性的高分子化合物，决定橡胶制品的性能。

常见的橡胶有天然橡胶、乙丙橡胶、聚丁二烯橡胶、聚异戊二烯橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶和氟橡胶等。

橡胶主要用于制造轮胎、电缆、胶管、胶带、密封零件，各种绝缘、耐磨损、耐高低温、耐腐蚀的制品及医疗器械等。

红外光谱法是对有机化合物以及高分子材料进行剖析的重要的方法有效的手段，因为每一种有机化合物应对红外光谱法的强度、振动和形状各不相同，就像人的指纹一样，故可以用来进行化合物成分的鉴定。

红外光谱测试橡胶样品的制样方法，共有两种，一种是将样品熔融后，涂膜于薄膜测试附件（溴化钾窗片）；另一种是使用ATR（衰减全反射）附件，直接对样品进行测试。

相比于涂膜法，ATR附件可简化操作人员的操作流程，降低工作强度，使固体和液体样品的分析变得十分简单和方便。