阿司匹林的制备
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一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法;2. 掌握实验操作技能,提高实验操作能力;3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林(Aspirin)又称乙酰水杨酸,是一种白色结晶性粉末,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法,即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等;2. 试剂:水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液:在圆底烧瓶中加入5g水杨酸,加入10ml乙酰酐,再加入2滴浓硫酸作为催化剂,充分混合;2. 加热反应:将反应液加热至回流,回流时间为2小时;3. 冷却反应液:将反应液冷却至室温;4. 中和反应液:向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至中性;5. 抽滤:将中和后的反应液抽滤,得到粗阿司匹林;6. 洗涤:用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤;7. 干燥:将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥,直至恒重;8. 纯化:将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中,加入活性炭脱色,过滤后回收丙酮,得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%;2. 讨论与分析:(1)在酯化反应中,催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中,催化剂用量适中,回流时间适宜,有利于提高产率;(2)在洗涤过程中,无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中,采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤,有效提高了产品的纯度;(3)在干燥过程中,烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中,烘箱温度设定为60℃,有利于阿司匹林的干燥,避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%,实验结果符合预期。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林是一种常见的药物,常用于缓解头痛、发热、关节炎等症状。
它的制
备原理主要涉及到水杨酸的乙酰化反应。
水杨酸是一种天然存在的化合物,它可以从柳树皮或者草药中提取得到。
而阿司匹林则是通过对水杨酸进行化学反应合成而成。
首先,水杨酸与乙酸酐在硫酸的催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸。
这个
反应过程中,硫酸起到了催化剂的作用,加速了反应的进行。
乙酰水杨酸即为我们常说的阿司匹林。
制备阿司匹林的过程并不复杂,但需要严格控制反应条件和操作步骤。
首先,
需要确保水杨酸和乙酸酐的纯度和质量。
其次,在反应过程中需要严格控制温度和反应时间,以确保反应的进行和产物的纯度。
此外,反应后需要对产物进行适当的提纯和结晶,以得到高纯度的阿司匹林。
阿司匹林的制备原理虽然简单,但在实际生产中需要严格遵守操作规程和安全
操作规范。
化学反应涉及到一定的危险性,操作人员需要具备一定的化学知识和实验技能,以确保实验的安全进行。
总的来说,阿司匹林的制备原理主要是通过水杨酸的乙酰化反应合成而成。
这
个过程中需要严格控制反应条件和操作步骤,以确保产物的纯度和实验的安全进行。
阿司匹林作为一种常见的药物,在制备过程中需要严格遵守相关规定,以确保产品的质量和安全性。
阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理:
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性,利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝,利用同时反应的原理,获得稳定高效能、可控的制备过程。
二、实验步骤:
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中,溶解后形成混合溶液;
2、将混合溶液加热至80℃,持续煮3小时;
3、放凉至室温,过滤,结晶即为阿司匹林粉末;
4、将粉末加入蒸馏水100ml,搅拌分散后,即可形成阿司匹林溶液。
三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服,佩戴安全镜;
2、实验时务必注意实验室的温度控制,确保实验室的温度为室温;
3、请勿随意接触实验液体,如有接触请尽快用大量清水冲洗;
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外,不可抛弃;
5、实验后请及时清理实验室,将实验液体放入合适的容器中,尽快运出实验室;
6、实验后洗手,以免沾染残留物。
阿司匹林片剂的制备实验报告
《阿司匹林片剂的制备实验报告》
实验目的:
通过本次实验,掌握阿司匹林片剂的制备方法,了解其化学原理及反应过程。
实验原理:
阿司匹林是一种非甾体抗炎药,通过水解水合作用将水解的水合物去除,再与醋酸乙酯反应生成醋酸水合肼,最后与水合肼反应生成阿司匹林。
实验步骤:
1. 将水杨酸放入烧杯中,加入适量的醋酸乙酯和少量的硫酸。
2. 将烧杯放入水浴中,加热搅拌,使水杨酸完全溶解。
3. 将反应液冷却至室温,再用冰水浴冷却。
4. 过滤得到沉淀,用冷醋酸水洗涤沉淀。
5. 干燥得到的产物即为阿司匹林。
实验结果:
根据实验步骤,成功制备出阿司匹林片剂。
实验结论:
通过本次实验,我们成功制备了阿司匹林片剂,并且了解了其制备原理和反应过程。
这对我们深入理解阿司匹林的化学结构和作用机理具有重要意义。
总结:
阿司匹林作为一种常用的药物,其制备方法和原理的了解对于药物化学研究具有重要意义。
通过本次实验,我们对阿司匹林的制备有了更深入的了解,为今后的药物研究工作奠定了基础。
阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法主要包括以下几个步骤:
1. 原料准备:准备阿司匹林的药物原料,包括阿司匹林、辅料以及溶剂。
2. 预处理:将原料进行预处理,如研磨、筛选、干燥等。
这些操作可以提高原料的流动性和均匀混合性。
3. 配料混合:按照配方要求,将阿司匹林与辅料进行混合。
混合通常采用干混法,即将原料放入混合机中进行搅拌和翻转,以确保药物分布均匀。
4. 制粒和造型:将混合物进行制粒处理,即将粉状物料压制成颗粒状,或者采用颗粒法,将混合物制成颗粒粒径适当的颗粒。
然后,使用造型机将颗粒进行造型,将其制成所需的片剂形状。
5. 包衣:根据需要,可以进行药物片剂的包衣处理,主要是为了改善药物的稳定性、掩masking 难闻的味道或口感,或者使药物可以进行延时释放。
6. 包装:将制备好的阿司匹林片剂进行包装,通常使用泡罩膜、铝塑复合膜等进行包装,以保护药物的质量和稳定性。
需要注意的是,以上只是一般的制备方法,具体的步骤和工艺可能会因生产厂家和药物形式的不同而有所差异。
实际的制剂工艺应当根据具体药物的特性和药物监管部门的要求进行制定。
阿司匹林制备的方程式阿司匹林是一种常用的非处方药,具有镇痛、退热和抗炎作用。
它的化学名称是乙酰水杨酸。
下面将介绍阿司匹林的制备方程式及其原理。
阿司匹林的制备主要通过乙酰化反应来完成。
乙酰化反应是一种酯化反应,即酸与醇反应生成酯的过程。
在阿司匹林的制备中,水杨酸和乙酸酐反应生成乙酰水杨酸。
乙酸酐是阿司匹林制备中的酯化试剂,它是一种乙酸的酯。
乙酸酐的分子式为(CH3CO)2O,它是一种无色液体,在常温下易挥发。
乙酸酐的结构中含有两个乙酰基,它们在反应中起到供给乙酰基的作用。
水杨酸是阿司匹林制备中的原料之一,它的化学名称是2-羟基苯甲酸。
水杨酸是一种白色结晶性固体,常用于退热、镇痛和抗炎的药物中。
在制备阿司匹林的过程中,水杨酸的羟基与乙酰基发生酯化反应,生成乙酰水杨酸。
阿司匹林的制备方程式如下:C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH水杨酸 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙酸这个方程式表示了阿司匹林的制备过程。
具体来说,水杨酸与乙酸酐在酸催化剂存在下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和副产物乙酸。
乙酰水杨酸是阿司匹林的主要成分,它具有镇痛、退热和抗炎的作用。
阿司匹林的制备过程中,酸催化剂起到了重要的作用。
常用的酸催化剂有硫酸、磷酸和盐酸等。
酸催化剂可以加速酯化反应的进行,提高反应速率和产率。
需要注意的是,在阿司匹林的制备过程中,应该控制反应温度和反应时间,以保证反应的效率和产物的纯度。
此外,还需要将反应混合物进行适当的处理和纯化,以获得纯度较高的阿司匹林。
总结起来,阿司匹林的制备是通过水杨酸和乙酸酐的酯化反应来完成的。
该反应在酸催化剂的存在下进行,生成乙酰水杨酸作为阿司匹林的主要成分。
这个制备方程式描述了阿司匹林的制备过程,为阿司匹林的生产提供了理论依据。
阿司匹林的制备是一项重要的工业过程,对于满足人们对药物的需求具有重要意义。
湿法制备阿司匹林片的工艺
湿法制备阿司匹林片的工艺步骤如下:
1. 准备阿司匹林原料:阿司匹林粉末、辅料(如填充剂、润滑剂、分散剂等)。
2. 预处理原料:将阿司匹林粉末与辅料进行混合,并加入适量的溶剂,将混合物进行予热溶解,使溶液均匀。
3. 喷粉制备:将溶解后的混合液通过喷粉设备进行喷粉,形成颗粒状的阿司匹林颗粒。
4. 造粒:将喷粉得到的颗粒进行造粒,通过湿法造粒设备进行湿法造粒,使颗粒变得更加均匀。
5. 干燥:将造粒后的阿司匹林颗粒进行干燥,去除多余的溶剂,使颗粒变得干燥。
6. 筛分:将干燥后的阿司匹林颗粒进行筛分,去除颗粒中的杂质。
7. 添加辅料:将符合要求的阿司匹林颗粒与其他辅料进行混合,如填充剂、润滑剂等,使整个配方更加均匀。
8. 压片:将混合后的药物颗粒放入压片机中,通过压片机的压力,将药物颗粒压制成片状。
9. 包衣:若需要,可以对制得的阿司匹林片进行包衣处理,增加稳定性和口感。
10. 整理包装:对制得的阿司匹林片进行整理和包装,例如装入药瓶、泡腾片包装等。
以上是一般湿法制备阿司匹林片的工艺步骤,具体工艺可能会根据生产厂家和机器设备的不同而有所差异。
阿司匹林制备工艺一、提取首先,从柳树皮中提取水杨酸。
将柳树皮切成小块,然后浸泡在水中,经过搅拌和过滤,得到含有水杨酸的溶液。
二、药片变粉末将阿司匹林药片研磨成粉末状。
这些药片通常是已经制作好的,里面含有阿司匹林成分。
将药片研磨后,可以得到阿司匹林的粉末。
三、粉末包裹将阿司匹林的粉末包裹在淀粉或其他适合的载体上。
这一步是为了增加粉末的体积,使其更容易被人体吸收。
同时,包裹还可以保护阿司匹林不受外界环境的影响。
四、低温保存将包裹好的粉末保存在低温下。
低温可以保持阿司匹林的稳定性,避免其分解或变质。
五、消毒处理在制备过程中,需要对使用的原料和设备进行消毒处理,以防止细菌污染。
常用的消毒方法包括紫外线照射、高温灭菌等。
六、加热处理在特定的温度下,对阿司匹林粉末进行加热处理。
这样可以破坏其中的有害物质,提高其纯度。
同时,加热还可以增加阿司匹林的溶解度,使其更容易被人体吸收。
七、混合将加热处理后的粉末与其他辅料混合。
这些辅料包括赋形剂、崩解剂等,可以增加阿司匹林的药效和稳定性。
八、过滤处理将混合后的溶液进行过滤,去除其中的杂质和不溶物。
这样可以保证药物的纯净度和安全性。
九、干燥处理将过滤后的溶液进行干燥处理,得到最终的阿司匹林制剂。
干燥可以去除多余的水分,增加药物的稳定性和药效。
十、胶囊制剂将干燥后的阿司匹林制剂装入胶囊中。
胶囊可以保护药物不受外界环境的影响,同时方便患者服用。
根据需要,可以选择不同规格和材质的胶囊。
阿司匹林的制备工艺
阿司匹林的制备工艺主要包括以下步骤:
1. 原料准备:主要原料包括水杨酸和乙酸酐。
水杨酸可从柳树皮中提取或通过化学合成得到。
2. 酮酸化反应:将水杨酸和乙酸酐加入反应釜中,在催化剂的作用下进行酯化反应。
反应温度一般在60-90摄氏度之间。
3. 结晶纯化:将反应混合物冷却至低温,使阿司匹林结晶出来。
然后通过过滤、洗涤、干燥等工艺步骤,将杂质去除,得到纯净的阿司匹林晶体。
4. 粉碎和包装:将阿司匹林晶体进行粉碎,使其成为细粉末。
然后根据需要进行包装,常见的包装形式包括片剂、胶囊等。
需要注意的是,制备阿司匹林的过程中,需要注意控制反应温度、催化剂的选择和用量、结晶条件等,以确保产品的质量和纯度。
生产过程中还需要遵守相关的安全操作规程,防止事故和污染的发生。
第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。
2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。
3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。
4. 通过实验,验证阿司匹林的性质和药理作用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。
实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。
2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量,准备好实验仪器。
2. 酰基化反应:将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中,缓慢加入浓硫酸,搅拌均匀。
将锥形瓶置于水浴锅中,加热至75-80℃,保持恒温反应30分钟。
3. 停止反应:将反应液移至烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至7-8。
加入活性炭,搅拌10分钟,使反应液中的杂质吸附在活性炭上。
4. 过滤:将反应液用布氏漏斗过滤,收集滤液。
5. 重结晶:将滤液加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,静置。
待晶体析出后,用抽滤瓶进行抽滤,收集晶体。
6. 干燥:将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状:白色针状或板状结晶,mp.135-140℃,易溶于乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
2. 阿司匹林的药理作用:解热、镇痛、抗炎。
通过实验,可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。
六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响,温度过高或过低都会导致产率下降。
实验中,温度控制在75-80℃为宜。
2. 在重结晶过程中,乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。
阿司匹林制备的注意事项阿司匹林是一种常用的非处方药,用于缓解疼痛、降低发热和减轻炎症反应。
下面是制备阿司匹林时需要注意的事项:1. 材料准备:制备阿司匹林的主要原料是水杨酸和乙酸酐。
此外,还需要一定量的辅助材料,如溶剂和催化剂等。
在制备阿司匹林之前,应先准备好这些材料,并确认其质量和纯度。
2. 操作环境:制备阿司匹林需要在合适的操作环境下进行,如化学实验室或药品生产车间。
确保操作环境的清洁、整齐,以防止不必要的污染和交叉污染,并保证制备过程的安全性。
3. 操作平台:制备阿司匹林时,需要使用相应的操作平台和设备。
选择适合的设备可以提高操作的效率和安全性。
操作平台上应配备必要的仪器、设备和工具,如反应釜、研钵、搅拌器、温度计等,以便对反应进行控制和监测。
4. 反应条件:制备阿司匹林时,需要控制一系列的反应条件。
首先是反应温度,在一定范围内调整反应温度,以提高反应速率和产率。
此外,还需要控制反应物的比例和摩尔量,并确定适当的反应时间。
这些条件的选择和调整应根据具体的反应过程和实验经验进行。
5. 反应控制:制备阿司匹林的过程中,需要进行适当的反应控制和监测。
通过调整反应温度、搅拌速度和反应时间等参数,控制反应的进行和收率。
在反应过程中,通过采用适当的检测方法,如紫外光谱、红外光谱和质谱等,对反应产物进行定性和定量分析,以确保反应的成功和产物的质量。
6. 产品提取和纯化:制备阿司匹林后,需要进行产品的提取和纯化。
这一步骤是为了去除杂质和不纯物,以获得高纯度的阿司匹林产物。
通常,可以使用适当的溶剂和萃取剂,如醇类、酸类和酯类等,对反应混合物进行提取和分离。
随后,可以采用结晶、过滤、蒸馏等方法对提取物进行纯化和干燥。
7. 产品质量控制:制备阿司匹林后,应对产品进行质量控制和检测。
通过对阿司匹林产品进行物理、化学、药理等方面的分析和检测,可以确保产品符合相关标准和规范。
在进行产品质量控制时,应使用准确、可靠的检测方法和设备,并参考相应的法规和标准进行评价。
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理及实验操作步骤。
2. 了解阿司匹林的性质及用途。
3. 培养学生的实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种白色晶体,具有解热、镇痛、消炎等作用。
阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应得到。
反应式如下:C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL、25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL、100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、无水乙醇、NaOH、FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 称取4.0g水杨酸,置于100mL圆底烧瓶中。
2. 加入10mL新蒸馏的乙酸酐,缓慢滴加7滴浓硫酸,边滴边振荡,使水杨酸溶解。
3. 安装球形冷凝管,通水冷却,控制水浴温度在75-80℃之间,加热反应20min。
4. 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
5. 稍冷后,拆下冷凝装置,在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。
6. 待结晶析出完全后,减压过滤,收集粗产品。
7. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤,再次减压过滤。
8. 将洗涤后的粗产品置于烧杯中,加入适量NaOH溶液,搅拌溶解。
9. 用稀盐酸调节溶液pH至3-4,再次减压过滤,收集滤液。
10. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,用冰-水浴冷却,放置20min。
11. 待结晶析出完全后,减压过滤,收集粗产品。
12. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤,再次减压过滤。
13. 将洗涤后的粗产品置于烧杯中,加入适量FeCl3溶液,观察颜色变化,以验证阿司匹林的生成。
五、实验结果与分析1. 实验过程中,水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应,生成阿司匹林。
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阿司匹林制备的方程式阿司匹林是一种非处方药,也被称为阿斯匹林。
它是一种非甾体类抗炎药(NSAIDs),常用于缓解头痛、发热、关节炎和其他轻度疼痛和炎症症状。
阿司匹林的制备方程式如下:苯甲酸 + 乙酸酐 + 硫酸→ 乙酰氧基苯甲酸 + 硫酸水合物乙酰氧基苯甲酸 + 氢氧化钠→ 阿司匹林 + 醋酸钠这个方程式描述了阿司匹林的合成过程。
下面我们将详细解释每个步骤的原理和过程。
苯甲酸和乙酸酐被加入到一个反应容器中。
硫酸作为催化剂,加入到反应混合物中。
这个步骤称为酯化反应。
在酯化反应中,苯甲酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰氧基苯甲酸。
乙酰氧基苯甲酸是阿司匹林的前体物质。
接下来,乙酰氧基苯甲酸与氢氧化钠反应。
这个步骤称为水解反应。
水解反应中,乙酰氧基苯甲酸与氢氧化钠反应,生成阿司匹林和醋酸钠。
阿司匹林的结构中含有乙酰氧基(乙酰基)基团,这个基团使阿司匹林具有抗炎和镇痛的作用。
整个制备过程中,硫酸起到催化剂的作用,加速酯化反应的进行。
氢氧化钠则用于水解反应,将乙酰氧基苯甲酸转化为阿司匹林。
醋酸钠是水解反应的副产物,它在制备过程中并不起重要作用。
阿司匹林的制备过程需要控制反应条件和配比,以确保高产率和纯度。
此外,制备过程中还需要注意安全措施,避免产生危险物质或发生意外。
阿司匹林是一种重要的药物,具有广泛的应用。
它通过抑制体内的花生四烯酸代谢,减少前列腺素的合成,从而发挥抗炎、镇痛和退热的作用。
阿司匹林还能抑制血小板的聚集,预防血栓形成,对心血管疾病具有保护作用。
阿司匹林的制备方程式描述了它的合成过程。
通过酯化反应和水解反应,苯甲酸和乙酸酐首先生成乙酰氧基苯甲酸,然后与氢氧化钠反应得到阿司匹林。
阿司匹林是一种重要的非处方药,具有抗炎、镇痛、退热和抗血栓的作用。
它的制备过程需要严格控制反应条件和配比,以确保高产率和纯度。
一、实验目的1. 理解阿司匹林的制备原理和反应过程。
2. 掌握实验室制备阿司匹林的操作技术。
3. 学习重结晶纯化固体有机物的操作方法。
4. 通过实验,了解阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛和消炎药物。
其制备原理为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应,生成乙酰水杨酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、冰水浴、抽滤装置等。
2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 称取4g水杨酸,置于干燥的圆底烧瓶中。
2. 将10mL乙酸酐缓慢滴加至烧瓶中,同时边滴加边振荡。
3. 在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,继续振荡混合物。
4. 将烧瓶放入水浴锅中,加热至80~85℃,保持20分钟。
5. 停止加热,待混合物冷却至室温。
6. 在球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,分解过量的乙酸酐。
7. 将混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中,用冰水浴冷却,放置20分钟。
8. 待结晶析出完全后,减压过滤,收集粗产品。
9. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤,干燥后得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 通过实验,成功制备出阿司匹林,其纯度较高。
2. 实验过程中,严格控制反应温度和时间对提高阿司匹林的纯度至关重要。
3. 在实验过程中,应注意安全操作,避免浓硫酸和乙酸酐的溅出。
六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了阿司匹林的制备原理和操作技术。
2. 学习了重结晶纯化固体有机物的操作方法。
3. 认识到阿司匹林在医药领域的广泛应用。
七、注意事项1. 实验过程中,应严格按照操作步骤进行,确保实验安全。
2. 注意观察实验现象,及时调整实验条件。
3. 实验结束后,清理实验器材,保持实验室整洁。
八、参考文献[1] 阿司匹林的合成与制备[J]. 化工教育,2010,40(2):52-55.[2] 阿司匹林制备实验[J]. 化学教育,2012,33(2):69-72.[3] 阿司匹林制备实验报告[J]. 化学实验与技术,2013,30(2):80-83.。
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理和实验步骤;2. 学习并掌握实验操作技能,提高实验操作能力;3. 了解阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林,又称乙酰水杨酸,是一种白色晶体,具有解热、镇痛、抗炎等作用。
其制备原理为:水杨酸与乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应,生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液、1% FeCl3溶液、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液、1% FeCl3溶液等试剂准备好,并检查仪器是否完好。
2. 酰基化反应:在100mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,缓慢滴加7滴浓硫酸,边滴边振摇,使水杨酸溶解。
3. 加热回流:通水后,将烧瓶放入水浴锅中,控制水浴温度在75~80℃之间,加热回流20分钟。
4. 分解过量乙酸酐:撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
5. 冷却结晶:稍冷后,拆下冷凝装置,在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20分钟,待结晶析出完全。
6. 抽滤:待结晶析出完全后,减压过滤,收集粗产品。
7. 纯化:将粗产品用35%的乙醇溶液进行重结晶,过滤、干燥,得到纯净的阿司匹林。
8. 纯度鉴定:用1% FeCl3溶液对纯净的阿司匹林进行鉴定,观察是否产生蓝色沉淀。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:经过实验,成功制备出纯净的阿司匹林,纯度达到90%以上。
2. 讨论:(1)实验过程中,温度控制至关重要。
温度过高或过低都会影响阿司匹林的产率和纯度。
(2)实验过程中,要确保反应液均匀混合,避免局部过热或反应不完全。
(3)重结晶过程中,乙醇浓度对阿司匹林的纯化效果有较大影响。
实验中选用35%的乙醇溶液进行重结晶,效果较好。
阿司匹林制备实验报告概述:阿司匹林是一种广泛使用的非处方药,主要用于缓解疼痛和退烧。
本文将重点讨论阿司匹林的制备方法及其化学原理。
实验目的:通过深入了解阿司匹林的制备方法和化学原理,以及实际操作制备的过程,加深对这种药物的理解和认识。
实验材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 苯酚酞指示剂- 蒸馏水- 乙醚- 冰醋酸- 水浴- 温度计- 烧杯- 锥形瓶- 漏斗- 过滤纸- 蒸馏瓶- 蒸馏装置- 称量器具实验步骤:1. 将10g水杨酸和20mL乙酸酐添加到烧杯中,搅拌均匀。
然后将混合液转移到锥形瓶中。
2. 将硫酸按照1:1的体积比例加入锥形瓶中的混合液中,同时加入几滴苯酚酞指示剂。
由于反应剧烈,应慢慢加入。
3. 在实验室通风橱中,将锥形瓶放入水浴中,用温度计测量温度,并加热至80-85摄氏度。
保持温度30分钟,观察反应的进行。
4. 在反应完成后,将锥形瓶从水浴中取出,放在冷水中迅速冷却。
然后将冷却的反应液缓慢地倒入预先准备好的蒸馏瓶中。
5. 用醚抽取酸性物质,倾倒出蒸馏瓶中的酸性液体,并用少量的蒸馏水洗涤蒸馏瓶。
6. 将酸性液体转移到漏斗中,再用醚洗涤3次,合并有机相,然后用盐酸调节PH值至酸性。
7. 然后加入适量的蒸馏水进行再次洗涤,直到有机相呈中性。
最后用干燥剂除去水分。
8. 将干净的有机相转移到蒸馏装置中,利用蒸馏的方法将醚去除。
9. 获取纯净的阿司匹林晶体。
实验结果及讨论:通过实验,成功制备出了一定量的阿司匹林。
在制备的过程中,水杨酸和乙酸酐发生酯化反应,生成了阿司匹林。
为了促进反应的进行,添加了硫酸作为催化剂。
苯酚酞指示剂的作用是指示反应的终点,当反应液变为粉红色时,可以判断反应完成。
在实验过程中,需要控制反应温度和时间。
温度的选择是为了加速反应速率,而时间的控制则是为了确保反应充分进行。
此外,操作时要注意安全,确保实验过程中不发生意外。
总结:通过这次实验,我们深入了解了阿司匹林的制备方法和化学原理。
阿司匹林制备的方程式概述阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解疼痛、退烧和抗血小板聚集。
它的化学名称是乙酰水杨酸,其制备过程相对简单,本文将介绍阿司匹林的制备方程式及其详细步骤。
方程式阿司匹林的制备方程式如下所示:该方程式表示了乙酰化反应和水解反应两个关键步骤。
制备步骤以下是阿司匹林的制备步骤:第一步:乙酰化反应1.将苯甲酸(C6H5COOH)加入含有硫酸(H2SO4)的反应容器中。
2.在搅拌下,缓慢加入乙酸无水物(CH3COOH)。
3.继续搅拌并保持温度在50-60°C之间。
4.反应约进行30分钟后,停止加热。
第二步:水解反应1.在乙酰化反应容器中加入适量的冷水。
2.搅拌反应混合物,使其充分溶解。
3.缓慢加入氢氧化钠(NaOH)溶液,直至pH值达到7-8。
4.将反应混合物过滤,以去除未反应的杂质。
第三步:结晶1.将过滤后的溶液加热至沸腾。
2.保持沸腾状态,逐渐加入冷水,使溶液冷却。
3.阿司匹林会逐渐结晶出来,在此过程中可以观察到白色固体形成。
4.使用过滤纸将结晶的阿司匹林分离出来,并用冷水洗涤以去除杂质。
第四步:干燥1.将分离出的阿司匹林放置在通风良好的地方进行干燥。
2.确保完全干燥后,称量并储存于干燥密封容器中。
实验注意事项在进行阿司匹林制备实验时,需要注意以下事项:1.实验操作应在通风良好的实验室中进行,避免吸入有害气体和粉尘。
2.使用化学品时,应佩戴适当的个人防护装备,如实验手套和护目镜。
3.操作过程中要小心使用火源,以防止火灾和爆炸。
4.在处理化学品时要小心谨慎,避免接触皮肤和眼睛。
5.实验结束后,应妥善处理废弃物和化学品残余物。
总结通过乙酰化反应和水解反应两个步骤,我们可以制备出阿司匹林这种常用药物。
制备过程需要注意安全操作,并且在结晶和干燥阶段要保持实验室的卫生和洁净度。
阿司匹林作为一种药物,在医疗领域具有重要的应用价值。
制取阿司匹林方程式阿司匹林是一种常见的非处方药物,也是一种非甾体类抗炎药,它具有镇痛、退热和消炎作用。
阿司匹林的化学名称是乙酰水杨酸,其分子式为C9H8O4。
下面将介绍制取阿司匹林的方程式,并对其进行解释。
阿司匹林的制取方法主要有两种,分别是乙酰化法和酸催化法。
其中,乙酰化法是最常用的方法。
乙酰化法制取阿司匹林的方程式如下:水杨酸 + 乙酸酐→ 阿司匹林 + 乙酸将水杨酸与乙酸酐加热反应,生成阿司匹林和副产物乙酸。
这是一个酯化反应,乙酸酐起到了酯化剂的作用,将水杨酸中的羟基与乙酸酐中的乙酰基结合,生成阿司匹林。
乙酰化反应是一种酯化反应,是通过酸催化进行的。
在乙酰化反应中,酸起到了催化剂的作用,它可以加速反应的进行速度。
常用的酸催化剂有硫酸、磷酸等。
阿司匹林的制取过程中,乙酸酐起到了酯化剂的作用,它能够与水杨酸中的羟基反应,生成阿司匹林。
乙酸是反应的副产物,它与生成的阿司匹林一同从反应体系中蒸馏出来。
制取阿司匹林的过程中,需要控制反应的温度和时间。
温度过高或反应时间过长会导致副反应的发生,产率降低。
因此,在制取阿司匹林时,需要控制反应温度在适宜范围内,并控制反应时间,以提高阿司匹林的产率。
制取阿司匹林的方法有很多,但乙酰化法是最常用的方法,因为它简单、成本低,并且产率较高。
此外,乙酰化法制取的阿司匹林质量稳定,适用于大规模生产。
阿司匹林是一种广泛应用的药物,具有镇痛、退热和消炎作用。
它通过抑制环氧化酶的活性,减少体内前列腺素的合成,从而达到镇痛、退热和消炎的效果。
阿司匹林还具有抗血小板聚集的作用,可以预防心血管疾病的发生。
总结一下,制取阿司匹林的方程式是水杨酸与乙酸酐反应生成阿司匹林和乙酸的酯化反应。
乙酸酐起到了酯化剂的作用,乙酸是反应的副产物。
乙酰化法是制取阿司匹林的常用方法,它简单、成本低,并且产率较高。
阿司匹林具有镇痛、退热和消炎作用,通过抑制环氧化酶的活性来发挥药效。
阿司匹林还具有抗血小板聚集的作用,可以预防心血管疾病的发生。
阿司匹林合成的优化设计实验阿司匹林合成的概述阿司匹林又名乙酰水杨酸,其化学名称为2一乙酰氧基-苯甲酸,是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。
到目前为止,阿司匹林已应用百年,成为医药史上三大经典药物之一,至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药,也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。
最新研究表明还可用于防治多种癌症,如乳腺癌、食管癌等。
传统的实验室合成方法是水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下制备司匹林,这种方法一度作为经典的合成方法应用于各大高校的教研教学工作。
然而随着社会的发展,全世界范围内对环保、能源等问题的逐渐重视,针对化学工作提出了“绿色化学”的理念,要求化学实验实现绿色、低耗能、无污染。
对阿司匹林合成的工艺提出了更高的要求。
使用新的催化剂或辅助微波辐射技术、超声波振荡技术,并将绿色化学思想应用于合成实验,与传统方法相比,新的合成方法普遍具有反应时间短、产率高、原料用量少、污染小等优点。
目前常用的合成方法有以下几种。
1 酸催化合成阿司匹林酸性生催化剂种类繁多,这类催化剂使反应速度和产率大大的提高,并且具有反应条件温和以及对环境污染和设备腐蚀小等特点。
例如,吕亚娟等用0.01 mol水杨酸,0.02 tool乙酸酐,2滴浓磷酸作催化剂,在功率300 w微波下辐射3.5 min,合成了阿司匹林,产率达90%[2],反应速度和产率大大提高。
李继忠利用固体酸对苯磺酸做催化剂,以水杨酸:乙酸酐:催化剂=1:2:0.0153,81~85 qC,反应20 rain,产品收率达94.44%[3]。
而对甲苯磺酸是一种强的固体有机酸,价廉易得,易于保存、运输和使用,催化活性高,不易引起副反应,对设备腐蚀和环境污染比硫酸小,因而它是替代无机酸的良好催化剂。
2 碱催化合成阿司匹林水杨酸在碱作用下会形成酚氧负离子,是一种有利的亲核试剂,能进攻乙酰基的羰基碳,形成中间体而有利于阿司匹林的合成。
例如张国升等利用0.2 g固体氢氧化钾为催化剂,2.5 g水杨酸,3 mL乙酸酐,6O~65 o反应20 min,阿司匹林产率达90%[4]。
宋小平等使用0.1 g无水碳酸钠为催化剂,4.0 g水杨酸,5.5 mL乙酸酐,,在60~65℃,反应30 min,阿司匹林产率达91%[5].为了避免阿司匹林在碱性条件下的水解,缩短反应时间,常慧、钟国清和李秋荣等用5.0g水杨酸,6.8ml乙酸酐,0.1g无水碳酸钠催化,用464W微波辐射 60s,快速合成了阿司匹林,产率达到95.4%【6】。
李西安等报道了碳酸氢钠催化下微波辐射合成阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1:2,碳酸氢钠为水杨酸质量的2%,利用151W的微波辐射45 S,阿司匹林产率达96.9%【7】。
由此可见,利用碳酸钠或碳酸氢钠催化,微波辐射是合成阿司匹林的很好方法,此法时间短、易操作、节能、成本低、产率高3 无机氧化物及盐类催化合成阿司匹林3.1 三氯稀土化合物张武等考察了以LaC1 、NdCt 、YC1 、GdC1 、YbC1 、PrC1,等三氯稀土做催化剂催化合成阿司林的反应效果,其中以YC1 效果最好。
反应最佳条件为:25 g水杨酸、36.96 g乙酸酐、0.4 gYC1 ,在80℃下反应30 min,阿司匹林的收率为89.5%。
【10】虽然这些稀土盐均可回收并重复使用,是合成阿司匹林的良好催化剂,但是是成本较高,且作为药物合成对于其毒性要慎重。
3.2 硫酸氢钠肖新荣等利用13.8 g水杨酸,20 mL乙酸酐(摩尔比1:2),1.5 g一水硫酸氢钠,75℃水浴中搅拌反应30 min,阿司匹林收率达86.7%【14】.该法操作安全,且硫酸氢钠难溶于反应体系,腐蚀性小,易于回收并能重复使用.为了提高反应速度,杨新斌等在此反应中引入微波辐射合成了阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1:2,一水硫酸氢钠为水杨酸质量的4%,采用功率为464W 的微波辐射6Os,阿司匹林产率为89.5%【15】,大大加快了反应速度。
3.3膨润土陈志勇等将膨润土(A1 0 ·4SiO ·H 0)用酸处理制成酸性膨润土并催化合成了阿司匹林,将10 g水杨酸,25 mL乙酸酐(摩尔比1:3.6),1.0 g酸性膨润土(为水杨酸的5%),85~9O℃反应1 h,阿司匹林收率达9O.44%,同时回收的催化剂能够重复使用【16】4 固体超强酸催化合成阿司匹林超强酸是酸强度比100%硫酸更强的酸.固体超强酸具有不腐蚀设备、不污染环境、不怕水、耐高温、反应活性高、选择性好、制备容易、易与反应体系分离、操作方便、不易中毒、易于回收和能够重复使用等优点,是一种优良的环境友好催化剂。
陈洪等利用固体超强酸催化合成了阿司匹林,当6.3g水杨酸,9.0 mL乙酸酐,0.20 g催化剂,在70~75℃反应30 min,阿司匹林产率达88.8%。
且此催化剂重复催化活性好。
【17】5 杂多酸催化合成阿司匹林杂多酸不仅具有多元酸和多电子还原能力,而且其酸性和氧化还原性可以通过变换组成元素在很大范围内系统调节.它对许多反应具有高的催化活性和选择性,且不挥发,对热稳定,可以大大减轻对设备的腐蚀,后处理简单,能够再生和重复使用。
徐常龙等利用硅钨酸催化合成了阿司匹林,当2.0 g(15 retoo1)水杨酸,3.5 mL(37.5 mmo1)乙酸酐,0.15 g(0.035 mmo1)硅钨酸,在76~80℃反应15min,阿司匹林产率达92.6%【18】.固载型杂多酸是近年来研究者热衷的环境友好催化剂.谢宝华等利用潘陛炭负载的硅钨酸催化合成了阿司匹林,当水杨酸和乙酸酐的摩尔比为1.0:1.5,催化剂为水杨酸质量的5%,71~75 oC反应15 min,阿司匹林产率达94.2%,回收的催化剂重复使用5次,产率仍然达到88%【19】6 分子筛催化合成阿司匹林.分子筛不怕水,耐高温,制备简便,三废污染少,易从反应液中分离,能重复使用且活性几乎不发生变化,是一类具有工业应用价值的催化剂.为了加速反应,刘鸿等直接采用微波辐射3A。
分子筛催化合成了阿司匹林,当5.0 g(0.036mo1)水杨酸,6.8mL(0.072mo1)乙酸酐,分子筛为水杨酸质量的5%,200W 功率的微波辐射2.5 min,产品产率达95.1%,同时回收的分子筛重复催化的效果良好。
【20】7 碘催化合成乙酰水杨酸原方圆等人用碘作催化剂乙酸酐合成了阿士匹林。
当水杨酸:乙酸酐:碘的物质的量比为l:2:0.0039,反应时间约为30分钟,反应温度80~85℃,产晶收率达85.9%【21】。
该催化剂催化效果好,用量小(仅为反应物总投料量的0.29%),酐醇比小,产率高,且后处理简单,不污染环境,该工艺操作简单,产品质量好.适于工业化生产。
8 维生素C催化合成阿司匹林维生素C(Vitamin C,ascorbicacid,抗坏血酸)是一内酯,分子中有一双烯醇结构,呈一定的酸性和还原性,对化学试剂具有广泛的反应性能.维生素C能够催化水杨酸乙酰化合成阿司匹林,具有反应速度快,操作简单,催化剂无须回收,催化剂无毒反应条件温和,不腐蚀仪器设备,对环境无污染等特点。
陈洪等报道了其在合成阿司匹林中的应用:当6.3 g水杨酸,13.5mL乙酸酐,2片维生素C药片,65℃反应20 min,阿司匹林收率90.1%,75℃反应15 rain,收率为92.6%【22】因而它能够代替浓硫酸作为水杨酸乙酰化的催化剂.且维生素C是一种常见的酸性维生素类药,价廉易得,以其作为催化剂具有明显的优势。
从以上可以看出,对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、无水碳酸钠、碳酸氢钠、稀土氯化物、氟化钾/氧化铝、一水硫酸氢钠、酸性膨润土、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等是催化合成阿司匹林的适宜催化剂.微波辐射可以大大加快合成阿司匹林的反应速度.本次综合性实验尝试着改进传统的实验室合成方法:水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下制备司匹林。
本实验改进的是用硫酸氢钠代替了浓硫酸做催化剂,而且本文通过设计正交实验找到了最理想的合成条件,反应产率较文献口报道的更高。
改进后的合成反应不仅在催化剂上可以回收重复使用,而且反应更易控制,产率更高,应用于实验室教学更加理想。
实验部分一、实验的目的1、了解阿司匹林的合成工艺及路线。
2、尝试对传统方法的改进和优化。
3、学会查阅文献和小组合作。
二、实验理论硫酸氢钠是一种价廉易得使用安全的无机化合物晶体,其催化合成阿司匹林的产率与浓硫酸相当,产品成色好。
克服了浓硫酸的强氧化性、脱水性、对设备的强腐蚀性、对环境对环境的较大污染等诸多缺点,此外,硫酸氢钠难溶于有机溶剂.易于分离回收重复使用。
三、实验内容1、试剂与仪器水杨酸、乙酸酐为分析纯,NaHSO 为化学纯试剂,三氯化铁,无水乙醇。
分析天平冷凝管,25mL双颈瓶,HJ.6型磁力搅拌电热套,温度计,减压抽滤装置。
2、实验方法按一定比例将水杨酸、乙酸酐、硫酸氢钠投入双颈瓶中,固定好冷凝管和温度计,接人冷凝水,开启磁力搅拌器,水浴回流一定时间,回收催化剂硫酸氢钠。
充分自然冷却,加入一定量蒸馏水,转移至冰水浴,充分析晶,抽滤,冷水洗涤2~3次,得水杨酸粗品。
三氯化铁检验后重结晶得到白色结晶产品,干燥称重,计算产率。
3、正交实验影响因素的选择阿司匹林合成实验属于成酯反应,反应原料配比对产率的影响较大,所以选择水杨酸与乙酸酐物质的量之比(水杨酸:乙酸酐)作为考察的主要因素之一。
催化剂硫酸氢钠用量、反应时间及反应温度均会影响合成效果,故把这3个因素也同时作为考察因素,实验的影响因素和水平见表1表1 正交实验因素表因素水平水杨酸:乙酸酐催化剂量反应时间反应温度( A ) ( B ) ( C ) ( D )1 1:1.5 3.2%反应物总质量20min 70~752 1:2 3.6%反应物总质量30min 75~803 1:2.5 4.3%反应物总质量40min 80~854、产品鉴定阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸,易溶于乙醇,溶于氯仿和乙醚,微溶于水;性质不稳定,在潮湿空气中可缓慢分解成水杨酸和醋酸而略带酸臭味.反应产物可以先用1%三氯化铁溶液初步检验纯度,因为反应物水杨酸可与三氯化铁溶液发生反应,生成蓝紫色配合物,因此当加入三氯化铁溶液,若无蓝紫色出现,说明产物中无水杨酸,纯度较高。
此后,再进行熔点和红外吸收光谱的测定。
熔点为134-136;红外光谱(KBr)测定 (cm-1):2 500-3200(OH),l 720(酯C--O),l 695(羧酸C---O),l 615,1485(C--C), l 205,l 190(酸和酯C—O),760(苯环临取代).测定结果与标准图谱比较。