10.化学发光分析法
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光化学分析技术阿贝折射仪测定乙醇的含量分光光度计测定磷的含量分光光度计测定铁的含量凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光化学分析法。
光化学分析法愈来愈广泛应用于物理,化学和生物等各个学科领域,特别在物质组成和机构的研究、基团的识别、几何构型的确定以及表面分析等方面,更具有其优越性。
光化学分析法的分类光化学分析法可以分为非光谱法与光谱法两大类。
非光谱法是指那些不以光的波长为特征讯号,仅通过测量电磁辐射的某些基本性质(反射、折射、干涉、衍射和偏振)等的变化的分析方法。
这类方法主要有折射法、比浊法,旋光法、衍射法等。
光谱法主要是基于光的吸收、发射、拉曼散射等作用而建立的分析方法,它通过检测光谱的波长和强度来进行定性和定量分析。
1光谱法光谱法可分为3种基本类型:吸收光谱法、发射光谱法和散射光谱法。
吸收光谱法:吸收光谱是物质吸收相应的辐射能而产生的光谱。
其产生的必要条件是:所提供的辐射能恰好满足该吸收物质两能级间跃迁所需的能量。
具有较大能量的γ射线可被原子核吸收;X射线可被原子内层电子吸收;紫外和可见光可被原子和分子的外层电子吸收;红外线可产生分子的振动光谱;微波和射频可产生转动光谱。
所以,根据物质对不同波长的辐射能的吸收,可以建立各种光谱法,如表3.3.1所示。
方法名称辐射能作用物质检测信号莫斯鲍尔光谱法γ射线原子核吸收后的γ射线X射线吸收光谱 X射线 Z>10的重元素吸收后的X 射线放射性同位素原子的内层电子原子吸收光谱法紫外、可见光气态原子外层的电子吸收后的紫外、可见光紫外、可见分光光度法紫外、可见光分子外层的电子吸收后的紫外、可见光红外吸收光谱法炽热硅碳等2.5μm--15μm的红外光分子振动吸收后的红外光核磁共振波谱法 0.1MHz—100MHz的射频原子核磁共振磁量子吸收有机化合物分子的质子电磁自旋共振波谱法 10000MHz—800000MHz的微波未成对的电子吸收激光吸收光谱法激光分子(溶液)吸收激光光声光谱法激光分子(气体)声压分子(固体)分子(液体)激光热透镜光谱法 激光 分子(溶液) 吸收表3.3.1上述吸收光谱的形成过程,可用下式表达:*→+X hv X 辐射能的吸收hv X X +→* 辐射能以光的形式发射或 +→*X X 热能 辐射能以热能的形式释放式中:X 表示基态粒子; *X 表示激发态粒子; hv 表示辐射能。
一、简述与常规药物分析相比,体内药物分析有哪些特点。
一、简述与常规药物分析相比,体内药物分析有哪些特点。
体内药物分析,体内药物分析,是一门新兴学科,是一门新兴学科,是一门新兴学科,是药物分析的重要分支,是药物分析的重要分支,是药物分析的重要分支,也是现代药学的也是现代药学的创新、创新、延伸和发展。
延伸和发展。
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体内药物分析旨在通过各种分析手段,体内药物分析旨在通过各种分析手段,体内药物分析旨在通过各种分析手段,了解药物在体内的数了解药物在体内的数量与质量变化,量与质量变化,获得药物动力学的各种参数、获得药物动力学的各种参数、获得药物动力学的各种参数、药物在体内的生物转化、药物在体内的生物转化、药物在体内的生物转化、代谢方式代谢方式和途径等信息。
和途径等信息。
与常规药物分析相比,体内药物分析有以下特点:1、干扰杂质多,样品一般需经过分离、净化才能进行分析。
2、样品量少(、样品量少(ng/ml-ug/ml ng/ml-ug/ml ng/ml-ug/ml)),不易重新获得,在测定前需要浓缩、富集。
3、药物浓度低,对分析方法的灵敏度和专属性要求高 。
4、要求较快提供结果(临床用药监护,中毒解救等)5、要有可以进行复杂样品分析的设备如GC-MS GC-MS、、HPLC 等。
等。
6、工作量大,测定数据的处理和结果的阐明不太容易。
二、简述常用生物样本的种类及采集、储存方式。
简述生物样品测定前除蛋白质的原因及常用方法。
前除蛋白质的原因及常用方法。
1、血液、血液采集:待药物在血液中分布均匀后取样,从静脉采血。
制备:血浆制备:血浆(plasma)(plasma)(plasma):全血:全血:全血++抗凝剂(肝素等)—离心—上清液(淡黄色)血清血清(serum)(serum)(serum):全血静置一段时间—离心—上清液(淡黄色):全血静置一段时间—离心—上清液(淡黄色)全血全血(whole blood)(whole blood)(whole blood):全血:全血:全血 + + + 抗凝剂(肝素等)—混合抗凝剂(肝素等)—混合抗凝剂(肝素等)—混合储存:采血后即使分离,不超过2h 2h,分离后置于冰箱或冷冻柜中保存;若不予先,分离后置于冰箱或冷冻柜中保存;若不予先分离,血凝后冰冻保存;短期分离,血凝后冰冻保存;短期44℃,长期℃,长期-20-20-20℃。
1。
仪器分析法的主要特点是( D )A。
分析速度快但重现性低,样品用量少但选择性不高B。
灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大C。
分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,准确度高D. 分析速度快,灵敏度高,重现性好,样品用量少,选择性高2. 仪器分析法的主要不足是(B )A. 样品用量大B。
相对误差大 C. 选择性差D。
重现性低3. 下列方法不属于光分析法的是( D )A。
原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法D。
质谱分析法4。
不属于电分析法的是(D )A。
伏安分析法B。
电位分析法C。
永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。
A. Ag+活度B。
C1-活度 C. AgCl活度D。
Ag+和C1-活度之和6. 玻璃电极使用前,需要( C ).A. 在酸性溶液中浸泡1 h B。
在碱性溶液中浸泡1 hC。
在水溶液中浸泡24 h D。
测量的pH不同,浸泡溶液不同7。
根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析,其电极的内充液中一定含有( A )。
A. 一定浓度的F-和Cl-B. 一定浓度的H+C. 一定浓度的F-和H+ D。
一定浓度的Cl-和H+8. 测量pH时,需要用标准pH溶液定位,这是为了( D ).A。
避免产生酸差 B. 避免产生碱差C。
消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响9. 玻璃电极不包括( C )。
A. Ag—AgCl内参比电极B. 一定浓度的HCl溶液C. 饱和KCl溶液D. 玻璃膜10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。
A. 玻璃电极和饱和甘汞电极B。
玻璃电极和Ag-AgCl电极C。
玻璃电极和标准甘汞电极D。
饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11. 液接电位的产生是由于( B )。
A. 两种溶液接触前带有电荷B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C. 电极电位对溶液作用的结果D. 溶液表面张力不同所致12. 离子选择性电极多用于测定低价离子,这是由于( A )。
第一章 绪论1. 解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限. 答:(1)仪器分析和化学分析:以物质地物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础地分析方法,这类方法一般需要特殊地仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础地分析方法.b5E2R 。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质地浓度或含量与仪器响应信号地关系曲线;标准曲线地直线部分所对应地被测物质浓度(或含量)地范围称为该方法地线性范围.p1Ean 。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量地变化引起响应信号值变化地程度,称为方法地灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果地一致程度;试样含量地测定值与试样含量地真实值(或标准值)相符合地程度称为准确度;某一方法在给定地置信水平上可以检出被测物质地最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质地检出限.DXDiT 。
2. 对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位μg ⋅mL -1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,0.39.RTCrp 。
(1) 计算测定结果地相对标准偏差;(2) 如果试样中该成分地真实含量是0.38 μg ⋅mL -1,试计算测定结果地相对误差.解:(1)测定结果地平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ⋅mL -1 标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i iμ相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=xs s r (2)相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r .3. 用次甲基蓝-二氯乙烷光度法测定试样中硼时,为制作标准曲线,配制一系列质量浓度ρB (单位mg ⋅L -1)分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0地标准溶液,测得吸光度A 分别为0.140,0.160,0.280,0.380,0.410,0.540.试写出该标准曲线地一元线性回归方程,并求出相关系数.5PCzV 。