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燃烧热的测定

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燃烧热的测定 内容提要：本实验利用氧弹式热量计，以苯甲酸为标准物，测量物质燃烧时系统温度随时间的变化曲线，经过雷诺校正和相关计算，得到16.3℃，102.20 kPa下，热量计的水当量为，进而得到蔗糖的燃烧热为，与文献值比较误差为-0.6 %。对实验的讨论给出了可能引起误差的原因，并说明了雷诺校正的原理及意义。

1 引言（略）

2 实验部分

2.1 仪器和药品

GR 3500Ⅱ型氧弹式热量计，氧气钢瓶，压片机，SWC-Ⅱ D型温差测量仪，RF-K1型控制箱，数字万用表，秒表，分析天平（万分之一），电子天平（百分之一），研钵，容量瓶（1000 mL，2000 mL）。

镍丝，棉线，苯甲酸（分析纯），蔗糖（分析纯）。

2.2 实验步骤

2.2.1 水当量的测量

取一段镍丝，称量其质量m1，紧缠于氧弹两电极上。取一段棉线，称量其质量m2。称取约1.0 g研磨过的苯甲酸，用专用压片机压片。用棉线绑住压片，称量总质量m3后置于燃烧皿中，棉线两端缠绕在镍丝上。

旋紧氧弹盖，充入约1 MPa氧气，随即放气。重复三次，最后充入1.0 MPa氧气。用数字万用表测得两电极间的电阻为12~15 Ω，符合要求。将氧弹放入热量器中。

从实验室中的水箱内取3000.0 mL水加入热量器内筒，关上热量器盖，插入温差测量仪探头，启动控制箱开始搅拌。待水温稳定上升后，将温差测量仪采零，开始计时，每隔30 s记录一次温差。10 min后点火，每15 s记录一次温差。待温差基本保持不变后停止计时。

停止搅拌，取出温差测量仪探头，打开盖子，取出氧弹，泄去废气，打开氧弹，取出剩余镍丝并称量其质量m4。

2.2.2 蔗糖燃烧热的测量

擦干氧弹内外壁和热量器内筒，清理燃烧皿中的残渣。用所述方法测量蔗糖的温差-时间变化曲线，进而计算燃烧热。

物理化学实验 燃烧热的测定 2017年10月12日

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3 数据处理

3.1 实验数据

实验过程中的温度和大气压见封面。两种物质的各质量测定数据见表1。

表1

质量测定数据

样品 初始镍丝质量

m1/g 剩余镍丝质量

m4/g 燃烧镍丝质量

m0=m1-m4/g 棉线质量

m2/g 样品及棉线总质量

m3/g 样品质量

G=m3-m2/g

苯甲酸 0.0161 0.0051 0.0110 0.0241 1.1288 1.1047

蔗糖 0.0155 0.0209* - 0.0169 1.0482 1.0313

分析天平的精度为0.0001 g，即，则。

两种物质燃烧前后的温差-时间数据见表2、表3。

表2 苯甲酸温差-时间数据

时间t/s 温差T/K 时间t/s 温差T/K 时间t/s 温差T/K

0 0.000 615 0.038 930 2.046

30 0.002 630 0.170 945 2.056

60 0.002 645 0.404 960 2.064

90 0.003 660 0.703 990 2.078

120 0.003 675 0.949 1020 2.090

150 0.005 690 1.204 1050 2.102

180 0.006 705 1.414 1080 2.109

210 0.007 720 1.558 1110 2.112

240 0.007 735 1.663 1140 2.114

270 0.008 750 1.745 1170 2.118

300 0.009 765 1.795 1200 2.124

330 0.010 780 1.844 1230 2.126

360 0.010 795 1.879 1260 2.127

390 0.012 810 1.909 1290 2.129

420 0.013 825 1.938 1320 2.129

450 0.014 840 1.959 1350 2.130

* 燃烧结束后取出氧弹，燃烧皿内壁和剩余镍丝上附着有黑色光亮小球，与剩余镍丝一同称量得此数据，相关处理和讨论见3.4、4.3。 物理化学实验 燃烧热的测定 2017年10月12日

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480

0.015

855

1.979

1380

2.130

510 0.016 870 1.996 1410 2.130

540 0.016 885 2.013 1440 2.131

570 0.018 900 2.024 1470 2.131

600* 0.018 915 2.036 1500 2.131

表3 蔗糖温差-时间数据

时间t/s 温差T/K 时间t/s 温差T/K 时间t/s 温差T/K

0 0.001 615 0.039 960 1.226

30 0.007 630 0.202 990 1.234

60 0.011 645 0.443 1020 1.240

90 0.014 660 0.633 1050 1.246

120 0.017 675 0.758 1080 1.250

150 0.020 690 0.873 1110 1.252

180 0.021 705 0.949 1140 1.254

210 0.022 720 1.001 1170 1.257

240 0.023 735 1.039 1200 1.260

270 0.024 750 1.074 1230 1.261

300 0.026 765 1.090 1260 1.261

330 0.027 780 1.110 1290 1.263

360 0.027 795 1.128 1320 1.263

390 0.027 810 1.146 1350 1.264

420 0.028 825 1.159 1380 1.265

450 0.029 840 1.171 1410 1.265

480 0.031 855 1.179 1440 1.264

510 0.031 870 1.188 1470 1.265

540 0.031 885 1.197 1500 1.264

570 0.031 900 1.204 600† 0.032 930 1.217

3.2 雷诺校正

3.2.1 苯甲酸

根据点火时间和温差变化情况，选取燃烧前和燃烧后的两个平台区时间范围为0~600

s和1080 s~1500 s，分别做线性拟合，回归方程为：

* 点火。

† 点火。 物理化学实验 燃烧热的测定 2017年10月12日

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利用Origin 9.0的Integrate功能直接对T-t曲线从ti = 600 s积分到tf = 1080 s，其结果为。

根据雷诺校正的原理，应当找到时间t0（ti

上式化简为：

其中ki、kf、bi、bf分别为两回归方程的斜率和截距。此式为t0的一元二次方程，其可行解为：

代入两回归方程，可得燃烧前后的校正温度分别为：

由此求得燃烧前后的温度差为：

标准差分别为：

苯甲酸的T-t曲线和雷诺校正线见图1。 物理化学实验 燃烧热的测定 2017年10月12日

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图1 苯甲酸的T-t曲线和雷诺校正线

3.2.2 蔗糖

蔗糖数据的雷诺校正与所述相似，校正过程中的重要参数见表4、表5，T-t曲线和雷诺校正线见图2。

需要特别说明的是蔗糖燃烧前平台期时间范围的选取。实验过程中，由于操作不慎，第一次测量蔗糖的T-t曲线失败。因时间仓促，未能等到氧弹冷却至室温就重新架好装置开始实验，故开始的温差数据变化较快，是温度较高的氧弹与热量器内筒中处于室温下的水的平衡过程。做雷诺校正时，燃烧前平台期的选取除掉了这一部分数据。

表4

蔗糖的平台期回归方程参数

选取平台期时间范围 斜率k 截距b r2

燃烧前 150 s ~ 600 s （2.70.1）10-5 0.01680.0006 0.96

燃烧后 1080 s ~ 1500 s （3.30.4）10-5 1.2170.006 0.80

表5 积分及校正结果

积分下限ti/s 积分上限tf/s 积分S t0/s Ti/K Tf/K /K 物理化学实验 燃烧热的测定 2017年10月12日

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600

1080

491.655 687.88 0.03540.0009

1.2350.007

1.200

图2 蔗糖的T-t曲线和雷诺校正线

3.3 热量器水当量的计算

苯甲酸完全燃烧的化学方程式为：

则。已知苯甲酸分子的摩尔质量，恒压燃烧热，[1]则可计算恒容燃烧热

物理化学实验 燃烧热的测定 2017年10月12日

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镍丝的恒容燃烧热-3243 ，棉线的恒容燃烧热-16736 ，[2]16.3 ℃下水的密度为0.9988957 ，20 ℃下水的比热为4.1818 ，[3]则仪器的量热器常数

3.4 蔗糖燃烧热的计算

蔗糖的恒容燃烧热

3.1中已提及，实验过程中发现，镍丝燃烧后产生黑色光亮小球，与剩余镍丝一同称量，总质量大于燃烧前镍丝的质量。据此推测黑色光亮小球可能是镍燃烧生成的氧化物，主要为NiO。数据不足，难以估算实际上发生了反应的镍丝质量，但注意到剩余镍丝是缠绕在电极柱、被螺丝压住的一小段，可以用测定苯甲酸过程中剩余镍丝的质量估测测定蔗糖过程中剩余镍丝的质量，由此估计m0 = 0.0155-0.0051 g = 0.0104 g。

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燃烧热的测定

燃烧热的测定

TCCWQlQMWlv）计水水样(燃烧热的测定

一、目的要求

1、用数字式氧弹热量计测定样品的燃烧热

2、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别

3、了解热量计中主要部分的作用，掌握数字式氧弹热量计的实验技术

二、实验原理

根据热化学的定义，1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。量热法是热

力学的一个基本实验方法。在恒温或恒压条件下，可以分别测得亨容燃烧热Qv和恒压热容QP。由热力学第一定律可知，Qv等于体系内能ΔU变化；等于其焓变

ΔH。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则它们之间

存在以下关系：

ΔH=ΔU+Δ(PV) -----------------------------------(1)

QP = QV + ΔnRT ----------------------------------(2)

氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧

弹本身及其周围的介质和有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化

值，就可以求算该样品的恒容燃烧热。关系式如下：

式中，W样和M分别为样品的质量和摩尔质量；QV为样品的恒容燃烧热；

l和Ql是引燃用铁丝的长度和单位长度燃烧热，W水和C水是以水为测量介质时，

水的质量和比热容；C计称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高1℃所

需要的热量。ΔT为样品燃烧前后水温的变化值。实际上，热量计于周围环境的

热交换无法完全避免，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。

三、仪器与试剂 HR－15型氧弹卡计 ZDW-1A精密数字温差测量仪 电脑

点火丝、剪刀、直尺、

镊子、烧杯、大容量瓶 氧气钢瓶、氧气减压阀、立式自动

充氧器 正丁醇 四、实验步骤

(1)仪器准备：

开启ZDW-1A精密数字温差测量仪的电源开关，温度探头放入热量计外桶内。

开启计算机电源，进入Windows操作系统。大烧杯中盛约800ml自来水，并放入

实验1燃烧热的测定

实验1燃烧热的测定

实验1燃烧热的测定

一、目的要求

1．用氧弹热量计测定萘的燃烧热。 2．了解氧弹热量计的原理、构造及使用方法。

二、原理

燃烧热是指一摩尔物质完全氧化时的热效应。所谓完全氧化是指C变为CO2（气），H变为H2O（液），S变为SO2（气），N变为N2（气），金属如银等都成为游离状态。燃烧热的测

定是热化学的基本手段，对于一些不能直接测定的化学反应的热效应，通过盖斯定律可以利用

燃烧热数据间接未清算出。测定物质燃烧热的氧弹式热量计是重要的热化学仪器，在热化学、

生物化学以及某些工业部门中应用广泛。

由热力学第一定律可知，若燃烧在恒容条件下进行，体系不对外作功，恒容燃烧热等体系的改变，

U＝QV (1-1)

在绝热条件下，将一定量的样品放在充有一定氧气的氧弹中，使其完全燃烧，放出的热

量使得体系（反应产物、氧弹及其周围的介质和热量计有关附件等）的温度升高（T），再根

据体系的热容（CV，总），即可计算燃烧反应的热效应， QV＝－CVT （1-2），

上式中负号是指体系放出热量，放热时体系的内能降低，而CV和T均为正值，故加负

号表示。

一般燃烧热是指恒压燃烧热Qp，QP值可由QV算得： QP＝H＝U＋PV＝QV＋PV （1-3） 若以摩尔为单位，对理想气体： QP=QV＋nRT

这样，由反应前后气态物质摩尔数的变化n，就可算出恒压燃烧热QP。

反应热效应的数值与温度有关，燃烧热也不例外，其关系为：

PCTH)(

式中，CP是反应前后的恒压热容差，它是温度的函数。一般来说，热效应随温度的变化

不是很大，在较小的温度范围内，可认为是常数。

由于实验燃烧热测量的条件与标准条件的不同，为求出标准燃烧热，需将求得的实验燃

烧热数据进行包括压力、温度等许多影响因素的校正。在精度要求不高的前提下，可以忽略这些因素的影响。

三、仪器和试剂

氧弹热量计1台；氧气钢瓶1个；分析天平一台；压片机一台；容量瓶（1L）一个；

燃烧热的测定 2

燃烧热的测定 2

燃烧热的测定

一、目的要求

1.用氧弹量热计测定萘的燃烧热。

2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。

二、实验原理

通常测定物质的燃烧热，是用氧弹量热计，测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值T，就能计算出该样品的燃烧热。

()pVQQRTng （1）

（2）

式中，n（g）---反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差；

R---气体常数；

T---反应温度，用绝对温度表示；

W样品，M---分别为样品的质量和摩尔质量；

QV---为样品的恒容燃烧热；

W丝，Q丝---引燃用的金属丝的质量和单位质量的燃烧热；

C水，W水---分别为水的比热容和水的质量；

C总---是量热计的总比热容（氧弹、水桶每升高1K所需的总热量）；

T2-T1---即T，为样品燃烧前后水温的变化值。

若每次实验时水量相等，对同一台仪器C总不变，则（C水W水+ C总）可视为定值K，称为量热计的水当量。

水当量K的求法是：用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度，求出T。便可据上式求出K，再用求得的K值作为已知数求出待测物（萘）的燃烧热。

三、仪器和药品

1.仪器：

SHR-15氧弹量热计1台；SWC-ⅡD精密温度温差仪1台；压片机 1台；充氧器1台；氧气钢瓶1个。

2.药品：

铁丝；苯甲酸(标准物质)；萘（AR）

四、实验步骤

1.萘的燃烧热测定

（1）称量：用分析天平准确称量燃烧丝质量，借助镊子将铁丝的中间部分绕成圈。

（2）压片：将已准确称量的铁丝穿在压片机钢模的底板内，然后将钢模装进模子里。用台秤称取大约0.6g萘，从上面倒入称好的萘样品，在压片机上压成圆片。再用分析天平精确称量。

燃烧热的测定实验步骤

燃烧热的测定实验步骤

燃烧热的测定

测定方法：用已知燃烧热的物质（苯甲酸）标定出。测水当量：）（－始终苯甲酸KJTTQW/

)/(molJwMTTWQv）－（＝’始‘终，样品测样品燃烧热：

1、仪器热容(水当量)的测定

将粗称好的(约0.8g)已知燃烧热的样品(苯甲酸)在

压片机上压成片状(防止充氧时将样充散，注意不要压的太紧)，用称量好的燃丝和棉线将样品片绑好，经准

确秤量后装入氧弹(氧弹内事先放入约1mL水)，并充入10atm氧气。将氧弹放入内筒中。

目的：1、吸收反应生成的NO2气体；

2、便于清洗氧弹。

将比外筒水温低约1℃的2500ml自来水装入内筒(内筒事先需擦干)中，打开内外筒搅拌器。在外筒装入普

通温度计和温差测量仪，将温差测量仪的温度值设定为

0，稳定后分别读数并记录。

将温差测量仪移入内筒中，其读数应比外筒读数低0.3～1.0度，否则须更换内筒水。待温度稳定后(约需

2～5分钟)，开始绘制内筒T～t曲线，5分钟后开始点火，

待温度升至最高点后，再测量5分钟即可停止测量。

仪器热容（水当量）的计算：仪器热容：量热计每升高1K所需的热量。

TQQQQTQWvvv生成热硝酸棉线燃丝苯甲酸＋＋＋,,,

RTnUHg)(苯甲酸苯甲酸

)()()(11,molgMgmmolJUQv苯甲酸苯甲酸＝

燃烧后燃烧前燃丝燃丝燃丝－＝WWWgWgJUQv,)()(1,

棉线棉线棉线＝WgJUQv)(1,

内筒温差变化的校正(雷诺曲线)：

内筒温度的不准确是由于内筒(体系)和外筒(环境)

间存在热漏产生的。产生热漏的原因是内、外筒间存在

辐射和对流而使所测温度产生误差，可通过在外筒上加

盖和将内筒壁抛光减小该误差，但不能消除，因此须对

内筒始终温进行校正。

AA’：从开始燃烧到温度上升至环境温度这一段时

间Δt1内，由环境辐射进来和搅拌引进的能量而造成体

系温度的升高必须扣除。

CC’：温度由环境温度升高到最高点D这一段时间

Δt2内，体系向环境辐射出能量而造成体系温度的降低，需要添加上。