燃烧热的测定
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燃烧热的测定
第一篇:燃烧热的测定
燃烧热的测定
四、实验步骤
1、熟悉整个实验流程,了解量热计点火流程和温差仪使用方法。
2、量热计比热容测定(即测量水当量)
(1)压片:
在托盘天平上粗略称取0.9 g左右的苯甲酸,在压片机中压成片状。不要过于用力,也不要太松。样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落,且充氧气时样品上的粉末会被吹散。将样品在干净的滤纸上轻击二、三次(样品仍应保持块状),再用分析天平准确称量(小数点后应有四位有效数字),记录质量。
(2)装样:
拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,取一根燃烧丝准确测量其长度并记录,然后将燃烧丝两端分别固定在两根电极上,中部缠可绕在圆珠笔芯等上使其旋为螺纹状,贴紧样品苯甲酸(燃烧丝与坩埚壁不能相碰)。按图5.2将铁丝两端固定在氧弹电极上。铁丝与药片充分接触,但与燃烧皿切不可相碰,以免造成短路。在弹杯中注入10ml水,把弹头放入弹杯中,用手拧紧。用万用电表检查两极间电阻值,一般不应大于10 Ω,保证线路连接良好。
图5.2 氧弹内部示意图
1—电极;2—燃烧皿;3—铁丝;4—药片
(3)充氧气: 首先顺次打开氧气钢瓶总阀门和减压阀门,开始先充入少量氧气(约0.5MPa),然后将氧弹中的氧气放掉,借以赶出氧弹中的空气,再向氧弹中充入约2Mpa的氧气(勿超过2.5 MPa)。关闭氧气瓶总阀门,放掉氧气表中的余气。再次用万用表检查两电极间的电阻。如阻值过大,可能是电极与弹壁短路,则应放出氧气,开盖检查并连接好后重新充气,待用。(4)调节水温 将热量计夹套内注满水, 用温差测量仪测定夹套水温,待温度稳定后记录其温度值。先在水桶中调节自来水的温度低于夹套水温1.0 °C左右,再用大容量瓶(1L)准确量取已被调好水温的自来水3 L于内桶中,再将氧弹放入,水面刚好盖过氧弹。如氧弹有气泡逸出,说明氧弹漏气,寻找原因并排除。将两根电极线一端插入氧弹两电极上,另一端插入点火输出孔,电极线嵌入桶盖的槽中,缓缓盖上盖子,注意观察使搅拌器不与氧弹相碰。同时将温差测量仪探头从夹套中取出,擦干后插入内筒水中。在面板上按下搅拌按钮,开始搅拌。(5)点火
开启SHR-15恒温式热量计的电源开关,点火指示灯亮,开启搅拌开关,进行搅拌。水温基本稳定后,将温差仪“采零”并“锁定”。待温度稳定后,设置蜂鸣60秒一次,每隔60秒记录一次温差值(精确至±0.002℃),直至连续10次水温有规律微小变化。设置蜂鸣15秒一次,按下“点火”按钮,此时点火指示灯灭,停顿一会点火指示灯又亮,直到燃烧丝烧断,点火指示灯才灭。氧弹内样品一经燃烧,水温很快上升,点火成功。每隔15秒,记录一次温差值,直至两次读数差值小于0.005℃,设置蜂鸣60秒一次,每隔60秒记录一次温差值(精确至±0.002℃),连续读10个点,实验结束。
注意:水温没有上升,说明点火失败,首先看温度传感器位置是否正确。其次应关闭电源,取出氧弹,放出氧气,仔细检查加热丝及连接线,找出原因并排除。(6)校验
实验停止后,关闭电源,将传感器放入外筒。取出氧弹,放出氧弹内的余气。旋下氧弹盖,测量燃烧后残丝长度并检查样品燃烧情况。样品没完全燃烧,实验失败,须重做;反之,说明实验成功。
3、测待测物的燃烧热
粗略称取1.5 g左右蔗糖,压片后精确称重(注意压片机的清洗,不可混入苯甲酸),同法进行上述实验操作一次。
第二篇:燃烧热测定实验报告
浙江万里学院生物与环境学院
化学工程实验技术实验报告
实验名称:燃烧热的测定 姓名
成绩 班级
学号
同组姓名
实验日期
指导教师签字
批改日期
****年**月**日
一、
实验预习(30 分)
1. 实验装置预习(10 分)_____年____月____日
指导教师______(签字)成绩
2. 实验仿真预习(10 分)_____年____月____日
指导教师______(签字)成绩
3. 预习报告(10 分)
指导教师______(签字)成绩
(1)
实验目的 1.用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。
2.掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。
3.了解氧弹量热计的主要结构功能与作用;掌握氧弹量热计的实验操作技术。
4.学会用雷诺图解法校正温度变化。
(2)
实验原理 一、燃烧与量热:标准燃烧热的定义是:在温度 T、参加反应各物质均处标准态下,一摩尔β相的物质 B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的最高化合价。如 C 经燃烧反应后,变成
CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成 CO2 时,方可认为是完全燃烧。
由热力学第一定律,恒容过程的热效应 Qv,即ΔU。恒压过程的热效应 Qp,即ΔH。它们之间的相互关系如下:
或 其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。
二、氧弹热量计:根据能量守恒原理,物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质(本实验为 2000 毫升水)等所吸收,得到温度的变化为ΔT,所以氧弹量热计的热容为:
TV l mQTQCV 98.5 9.2卡 式中:m 为苯甲酸的质量(准确到 1×10-5 克)
l 为燃烧掉的铁丝的长度(cm)
2.9 为每厘米铁丝燃烧放出的热量单位(J·cm-1)
V 为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的 0.1mol·L-3 的 NaOH 溶液的体积 三、用雷诺作图法校正ΔT:尽管在仪器上进行了各种改进,但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT。而用雷诺作图法进行温度校正,能较好地解决这一问题。
图 1 绝热较差时的雷诺校正图
图 2 绝热良好时的雷诺校正图
(3)
实验装置与流程:将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等按编号顺序添入图下面相应位置:
1. 氧弹
2. 数字温差测量仪
3. 盛水桶
4. 挡板
5. 水箱
6. 搅拌器
1. 弹体
2.氧弹盖
3. 套壳
4. 进气阀
5. 排气孔 6.氧弹头
7. 坩埚
8. 电极
9. 火焰挡板
10. 电极(4)
简述实验所需测定参数及其测定方法:
1、样品压片,2、装置氧弹,
3.燃烧和测量温差:
(1)打开测热控制器与计算机,(2)将内筒放在外筒隔热支架上,然后将氧弹座套在已经装好试样、充好氧气的氧弹上,用专用提手将氧弹平稳放入内筒中。用容量瓶准确量取 2000ml 已调好温度的水,置于内筒中,并检查氧弹的气密性。(3)打开量热应用软件,进入程序操作阶段。(4)按计算机提示进行实验,并记录实验数据。(5)测试完毕,取出氧弹,打开放气阀,排出废气,旋开氧弹盖,观察燃烧是否完全,如有黑色残渣,则证明燃烧不完全,实验需重新进行。如燃烧完全,量取剩余的铁丝长度,根据公式计算 C 卡的值。
(5)
实验操作要点:
1、按规定量用台称称取样品,压片后用电子天平精确称取样品质量。
用 1000ml 的容量瓶准确量取 2000ml 蒸馏水。
2、点火丝中间绕成螺旋形,两端与氧弹的两极连接牢固,切忌点火丝与坩埚接触。
3、氧弹充完气后必须用肥皂水检漏,如果漏气,则放氧后,查明原因,再重新充气。
4、每压一次片后,都要用酒精棉球将压片机的模具彻底清洗一次。
5、做完实验后,必须将压片机与氧弹先用蒸馏水清洗,再用酒精棉球擦洗
二、实验操作及原始数据表(20 分)
1.实验数据: 苯甲酸 反应前期(1 次/min)
反应中期(1 次/15s)
反应后期(1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7
8 9 10 16.004 15.998 15.997 15.996 15.996 15.995 15.994 15.992
15.9911’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
15.981 17.971 18.168 18.37 18.427 18.46 18.48 18.491 18.495
18.496 18.494 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 18.489 18.484
18.479 18.472 18.466 18.459 18.452 18.444 18.437 18.43
原始数据记录:
燃烧丝长 30
cm; 苯甲酸样品重
0.9580
g; 剩余燃烧丝长
13.1
cm; 水温
15.759
℃。
指导教师______(签字)成绩
混合物(麦芽糖∶苯甲酸
1∶1)反应前期(1 次/min)
反应中期(1 次/15s)
反应后期(1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7
8 9 10
1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
14.889 16.39 16.61 16.684 16.726 16.751 16.767 16.776 16.78
16.783 16.783 16.783 16.78 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
原始数据记录:
燃烧丝长
cm; 样品重
0.9137 g; 剩余燃烧丝长
18.15
cm; 水温 15.18
℃。
指导教师______(签字)成绩
三、数据处理结果(30 分)
1.由实验数据用雷诺校正作图分别求出苯甲酸、样品燃烧前后的 t
始 和 t 终
15.51616.51717.51818.5190 5 10 15 20温度/ ℃t/min苯甲酸雷诺校正图系列1 y =-0.001x + 16R² =
0.955415.9915.99115.99215.99315.99415.99515.99615.99715.99815.9990 2 4 6 8 10温度/ ℃t/min系列1线性(系列1)
y =-0.0134x + 18.671R² =
0.996318.4218.4318.4418.4518.4618.4718.4818.4918.50 5 10 15
20温度/ ℃t/min系列1线性(系列1)T=(15.981+18.496)/2=17.239 ℃
t=(17.239-3.018)/1.4014=10.148 min T1=-0.001*10.148+16=15.990 ℃ T2=-0.0134*10.148+18.671=18.535 ℃
T2-T1=2.545 ℃ 14.51515.51616.5170 1 2 3 4 5T/ ℃t/min混合物雷诺校正图系列1
y =-0.012x + 16.833R² =
116.779516.7816.780516.78116.781516.78216.782516.78316.78354.15 4.2 4.25 4.3 4.35 4.4 4.45T/ ℃t/min系列1线性(系列1)T=(14.889+16.783)/2=15.836 ℃ t=(15.836-14.625)/1.057=1.146 min T1=14.889
℃ T2=-0.012*1.146+16.833=16.819 ℃