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1．【2022年北京卷】某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应资料：i ．Mn 2+在一定条件下被Cl 2或ClO -氧化成MnO 2(棕黑色)、24MnO -(绿色)、4MnO -(紫色)。
ii ．浓碱条件下，4MnO -可被OH -还原为24MnO -。
iii ．Cl 2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO 的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)序号物质aC 中实验现象通入Cl 2前通入Cl 2后I水得到无色溶液产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化II5%NaOH 溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀专题71 探究性综合实验（1）B 中试剂是___________。
（2）通入Cl 2前，II 、III 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。
（3）对比实验I 、II 通入Cl 2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。
（4）根据资料ii ，III 中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入Cl 2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将24MnO -氧化为4MnO -。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。
溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO 2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。
④从反应速率的角度，分析实验III 未得到绿色溶液的可能原因___________。
——综合性实验【提分训练】1．某同学在做浓硫酸与铜反应的实验过程中，观察到铜片表面变黑，于是对黑色物质的组成进行实验探究。
(1)用如图所示装置进行实验1。
(加热和夹持仪器已略去)实验1：铜片与浓硫酸反应操作现象加热到120～250 ℃铜片表面变黑，有大量气体产生，形成墨绿色浊液继续加热至338 ℃铜片上黑色消失，瓶中出现“白雾”，溶液略带蓝色，瓶底部有较多灰白色沉淀的作用是防止C中溶液倒吸入A中；剂是NaOH溶液。
②为证明A装置中灰白色沉淀的主要成分为硫酸铜，实验操作及现象是冷却后将浊液倒入盛水的小烧杯中，得到蓝色溶液(或冷却后，将上层浓硫酸倒出，向瓶中加入少量水，得到蓝色溶液)。
(2)探究实验1中120～250 ℃时所得黑色固体的成分。
【提出猜想】黑色固体中可能含有CuO、CuS、Cu2S中的一种或几种。
【查阅资料】资料1：亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6]是Cu2＋的灵敏检测剂，向含有Cu2＋的溶液中滴加亚铁氰化钾溶液，生成红棕色沉淀。
资料2：实验2：探究黑色固体中是否含CuO是一定浓度的稀硫酸。
②甲认为ⅱ中溶液无色有可能是Cu2＋浓度太小，于是补充实验确认了溶液中不含Cu2＋，补充的实验操作及现象是向上层清液中滴加2滴亚铁氰化钾溶液，没有明显现象(或无红棕色沉淀生成)。
实验3：探究黑色固体中是否含CuS、Cu2S250 ℃时所得黑色固体成分：不含CuO ，一定含有CuS ，可能含有Cu 2S 。
【实验反思】分析实验1中338 ℃时产生现象的原因，同学们认为是较低温度时产生的黑色固体与热的浓硫酸进一步反应造成。
已知反应的含硫产物除无水硫酸铜外还有二氧化硫，则黑色固体消失时可能发生的所有反应的化学方程式为CuS ＋4H 2SO 4(浓) =====△CuSO 4＋4SO 2↑＋4H 2O ，Cu 2S ＋6H 2SO 4(浓) =====△2CuSO 4＋5SO 2↑＋6H 2O 。
解析：(1)①反应生成的二氧化硫易溶于水，容易造成倒吸现象，装置B 可以防止C 中溶液倒吸入A 中。
高频热点强化训练(十)1．(2022·湖南高考)化学实验操作是进行科学实验的基础。
下列操作符合规范的是( A )A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热C.试剂存放D.溶液滴加【解析】 碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A 符合规范；用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的13处，B 不符合规范；实验室中，盐酸和NaOH 要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C 不符合规范；用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应垂直悬空滴加，D 不符合规范。
2．(2022·洛阳模拟)下列图示不能用于物质分离提纯操作的是( A )【解析】 由题干实验装置图可知：图示装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，不用于物质分离，A 符合题意；图示装置为蒸发结晶装置，用于从溶液中析出固体溶质，B 不合题意；图示装置为蒸馏装置，用于分离互溶的且沸点相差较大的液体，C 不合题意；图示装置为过滤装置，用于分离不溶性固体和液体，D 不合题意。
3．(2022·曲靖模拟)下列实验操作可以达到实验目的的是( B )【解析】加热促进铝离子水解，且生成的盐酸易挥发，应在HCl气流中加热制备无水AlCl3，A不合题意；NaHCO3溶液与NaAlO2溶液混合后产生白色沉淀氢氧化铝同时生成碳酸钠，反应的离子方程式为：HCO－3＋AlO－2＋H2O===Al(OH)3↓＋CO2－3，故能验证结合H＋的能力：CO2－3<AlO－2，B符合题意；25 ℃，测得MR 溶液的pH＝7，不能验证可溶性MR为强酸强碱盐，因为其也可能是水解程度相同的弱酸弱碱盐，C不合题意；由于H2O2和NaHSO3反应生成Na2SO4和H2O的反应无明显现象，故向2支各盛有5 mL不同浓度的NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%的H2O2溶液，观察不到明显的实验现象，即无法探究浓度对反应速率的影响，D不合题意。
高考化学复习考点知识突破解析综合实验设计与评价1．(2022届·江苏泰州市泰州中学高三月考)实验室用碳酸钠为原料制备焦亚硫酸钠和无水亚硫酸钠。
焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂，在空气中，受热时均易分解。
实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如图所示。
当溶液pH约为4时，停止反应。
在20℃静置结晶，生成Na2S2O5的化学方程式为：2NaHSO3=2Na2S2O5+H2O查阅资料可知，向碳酸钠溶液通入SO2的过程中，溶液中有关组分的质量分数变化如图1所示；水溶液中H2SO3、HSO3-、SO32-随pH的分布如图2所示：(1)SO2与Na2CO3溶液反应至pH约为4时，其离子方程式为_____________________。
(2)装置Y的作用是_______________________________________。
(3)析出固体的反应液经减压抽滤，洗涤，25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。
依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体，用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______________________________。
(4)实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______________________________。
(5)Na2SO3的溶解度曲线如图3所示。
实验室由碳酸钠溶液制备无水Na2SO3的实验操作为：①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2至溶液pH约为4得到NaHSO3溶液，边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加____________溶液，测量溶液pH约为___时，停止滴加，加热浓缩溶液至有____________析出，在高于____________条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。
第十九单元化学实验方案设计与综合实验一、化学实验方案设计的基本要求所谓实验设计，是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验，其类型较多，考查形式多样。
解答这类题目，要求学生对所学过的物质的性质、制备和净化，常用仪器和装置的作用及使用时应注意的问题等知识融会贯通，要善于吸收新信息并且能加以灵活运用。
化学实验方案设计题具有较强的综合性，但一个化学实验，必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序进行实验操作，才能顺利完成。
据此，一道综合实验方案设计题，可以把它化解成几个相互独立又相互关联的小实验、小操作来解答。
由各个小实验确定各步操作方法，又由各个小实验之间的关联确定操作的先后顺序。
（一）化学实验设计的类型根据不同的标准，可以将中学化学教学中的实验设计划分成不同的类型。
（1）根据实验在化学教学认识过程中的作用来划分。
①启发性（或探索性）实验设计。
由于这类实验是在课堂教学中配合其他化学知识的教授进行的，采取的又多是边讲边做实验或演示实验的形式，因此，在设计这类实验时，要注意效果明显、易操作、时间短、安全可靠。
②验证性实验设计。
由于这类实验的目的主要是验证化学假说和理论，又多采取学生实验课或边讲边做实验的形式，因此，在设计这类实验时，除了上述要求外，还要注意说服力要强。
③运用性实验设计。
这类实验的目的是综合运用所学的化学知识和技能，解决一些化学实验习题或实验问题。
因此，在引导学生进行实验设计时，要注意灵活性和综合性，尽可能设计多种方案，并加以比较，进而进行优选。
从课内、课外的角度来分，运用性实验设计又包括课内的实验习题设计和课外的生产、生活小实验设计。
（2）根据化学实验的工具来划分。
①化学实验仪器、装置和药品的改进或替代。
②化学实验方法的改进。
这主要是由于中学化学课本中的一些实验因装置过于繁杂、操作不太简便、方法不太合适、可见度较低而影响化学教学效果，因此需要改进方案，重新设计。
第70讲创新探究类综合实验1.能根据不同情景、不同类型实验特点评价或设计解决问题的简单方案。
2．建立解答探究类综合实验的思维模型。
类型一探究物质组成、性质类综合实验1.物质性质探究类实验的类型(1)根据物质性质设计实验方案(2)根据物质的结构(或官能团)设计实验方案2．探究实验中常见操作及原因操作目的或原因沉淀水洗除去××(可溶于水)杂质a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，沉淀用乙醇洗涤使固体快速干燥冷凝回流防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止控制溶液pH××溶解等“趁热过滤”后，有时先向滤液中稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”加过量A试剂使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等)温度不高于××℃温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)减压蒸馏(减压蒸发)减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等)配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化反应容器中用玻璃管和大气相通指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大【教考衔接】典例[2023·湖北卷，18]学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。
物质制备综合实验探究1下列有关气体制备的说法正确的是A.在实验室中，可用加热NH4Cl固体的方法制备氨气B.在实验室中，可用浓H2SO4分别与NaCl、NaBr、NaI反应制取HCl、HBr、HIC.可用Na2SO3固体与较浓的H2SO4反应制取SO2D.可用稀硝酸与FeS固体反应制取H2S【答案】C【解析】A．加热NH4Cl固体生成氨气和氯化氢，越冷两者又生成氯化铵固体，不能制备氨气，A错误；B．浓H2SO4具有强氧化性，碘离子具有还原性，浓硫酸会和碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，不能生成碘化氢，B错误；C．Na2SO3固体与较浓的H2SO4发生复分解反应生成二氧化硫气体，可以制取SO2，C正确；D．硝酸具有强氧化性，会和硫离子发生氧化还原反应生成硫单质，不能生成硫化氢，D错误；故选C。
2实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是(干燥、收集装置略)气体制备试剂除杂试剂所选装置A NH3NH4Cl--b、cB Cl2MnO2+浓HCl饱和NaCl溶液a、cC C2H4C2H5OH+浓H2SO4NaOH溶液b、cD C2H2电石+饱和NaCl溶液CuSO4溶液a、cA.AB.BC.CD.D【答案】D【解析】A．实验室中不能采用直接加热氯化铵制取氨气，应用浓氨水加热制取，故A错误；B．二氧化锰与浓盐酸加热生成氯气，氯气中混有挥发出的HCl气体，可用饱和食盐水除去，装置可选b、c，故B错误；C．乙醇与浓硫酸发生消去反应生成乙烯需要控制温度迅速升至170℃，因此装置中需用温度计控制反应温度，故C错误；D．电石和饱和食盐水常温下反应生成乙炔，因电石中含有硫化物，同时会生成硫化氢，可用硫酸铜溶液将硫化氢沉淀除去，装置应选a、c，故D正确；故选：D。
3实验室制备、纯化硝基苯需要用到下列装置，其中不正确的是()【答案】B【解析】A.将2甲基1丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；B.产生的HCl气体可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接伸入NaOH溶液中，B项错误；C.分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振荡时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；D.蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确。
专题五制备定量探究实验综合复习1、碳酸亚铁可用于治疗缺铁性贫血。
实验室里先制得硫酸亚铁，后将硫酸亚铁与碳酸氢铵反应制得碳酸亚铁(Fe2＋＋2HCO－3===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O)。
实验装置如下图所示(部分夹持仪器略去)。
回答下列问题：(1)配制溶液所用的蒸馏水必须先除去溶解的氧气，具体方法是_________________________________________________________________________________。
(2)实验过程中，将生成的FeSO4溶液和NH4HCO3溶液混合的操作是__________________________________________________________________________。
(3)装置B中的NH4HCO3需过量的原因________(填字母)。
a．除去FeSO4溶液中残留的硫酸b．Fe2＋充分转化为FeCO3c．NH4HCO3溶解度比较大d．NH4HCO3受热分解损失(4)碳酸亚铁在潮湿的空气中逐渐被氧化生成氢氧化铁和一种气体，反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
(5)有同学提出该实验可用FeSO4与Na2CO3反应制取FeCO3，经查阅：0.1mol·L－1Na2CO3溶液pH约为11.6；25℃时，K sp(FeCO3)＝3.1×10－11，K sp[Fe(OH)2]＝4.9×10－17，向10mL0.1mol·L－1Na2CO3溶液中滴加0.1mol·L－1FeSO4溶液，先析出的沉淀是________________________________________________________________________。
化学实验综合【重点知识梳理】一、评价型实验题评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1．气体制备装置的选择及注意事项装置选择注意事项固体与固体加热装置①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出固体与液体不加热装置①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物(如酸)要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙固体与液体液体与液体加热装置①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；②若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网2.气体的干燥方法与干燥装置气体的干燥方法气体干燥选择干燥剂的原则不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应酸性干燥剂浓H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体碱性干燥剂碱石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥剂CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3气体的干燥装置盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂3.气体的收集装置及方法排水法①难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；②用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部向上排空气法①比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；②用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；③为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花向下排空气法比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体排特殊溶液法①氯气可用排饱和食盐水的方法收集；②二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集4.常见尾气处理装置及方法液体吸收法点燃法收集法处理装置适用气体装置A适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2==CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等二、定量测定型实验题1．气体体积的测量是考查的重点和难点(1)量气装置(2)量气时应注意的问题①量气时应保持装置处于室温状态。
1、（每空2分，共12分）某探究性试验小组的同学将打磨过的镁条投入到滴有酚酞的饱和NaHCO3溶液中，发觉反应快速，产生大量气泡和白色不溶物，溶液的浅红色加深。
该小组同学对白色不溶物的成分进行了探究和确定。
Ⅰ、提出假设：甲同学：可能只是MgCO3；乙同学：可能只是Mg(OH)2；丙同学：可能是xMgCO3·yMg(OH)2Ⅱ、定性试验探究：（1）取沉淀物少许于试管中，加入稀盐酸时固体溶解，产生大量气泡，则同学假设错误（选填“甲”、“乙”或“丙”）。
Ⅲ、定量试验探究：取肯定量已干燥过的沉淀样品，利用下列装置测定其组成（部分固定夹持类装置未画出），经试验前后对比各装置的质量改变来分析沉淀的组成，得出丙同学的假设是正确的。
请回答下列问题：（2）试验中合理的连接依次为：e→→→→→→ g→h（各装置只运用一次）。
（3）试验一段时间后，当B装置中（填试验现象），停止加热，说明固体已分解完全；打开f处的活塞，缓缓通入空气数分钟的目的是，（4）指导老师认为在上述试验装置中末端还需再连接一个D装置，若无此装置，会使测出的x ：y的值（选填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（5）若改进试验后，最终装置B质量增加m克，装置D质量增加了n克，则x ：y= 。
（用含m、n的代数式表示）2、SO2的防治与利用对于环境爱护意义重大。
某小组在试验室中对SO2的性质及回收利用等相关问题进行探究。
（1）用下图装置制备纯净的SO2，发生装置中反应的化学方程式为________，装置的连接依次为：a→________（按气流方向，用小写字母表示）（2）用如图装置探究SO2的性质。
限选试剂：NaOH溶液、稀H2SO4、H2O2溶液、FeCl3溶液、淀粉-KI溶液、新制H2S溶液。
（3）工业上回收利用SO2的一种途径是：该小组在试验室探究步骤Ⅱ时，肯定条件下向100mL c0mol·L－1的(NH4)2SO3溶液通入空气后，欲测定溶液中(NH4)2SO3的氧化率(α)。
