高考化学复习之综合实验探究

1．【2022年北京卷】某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应资料：i ．Mn 2+在一定条件下被Cl 2或ClO -氧化成MnO 2(棕黑色)、24MnO -(绿色)、4MnO -(紫色)。

ii ．浓碱条件下，4MnO -可被OH -还原为24MnO -。

iii ．Cl 2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO 的氧化性随碱性增强而减弱。

实验装置如图(夹持装置略)序号物质aC 中实验现象通入Cl 2前通入Cl 2后I水得到无色溶液产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化II5%NaOH 溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀专题71 探究性综合实验（1）B 中试剂是___________。

（2）通入Cl 2前，II 、III 中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________。

（3）对比实验I 、II 通入Cl 2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________。

（4）根据资料ii ，III 中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因： 原因一：可能是通入Cl 2导致溶液的碱性减弱。

原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将24MnO -氧化为4MnO -。

①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。

②取III 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL40%NaOH 溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。

溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO 2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III 的悬浊液中氧化剂过量；③取II 中放置后的1 mL 悬浊液，加入4 mL 水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________。

④从反应速率的角度，分析实验III 未得到绿色溶液的可能原因___________。

——综合性实验【提分训练】1．某同学在做浓硫酸与铜反应的实验过程中，观察到铜片表面变黑，于是对黑色物质的组成进行实验探究。

(1)用如图所示装置进行实验1。

(加热和夹持仪器已略去)实验1：铜片与浓硫酸反应操作现象加热到120～250 ℃铜片表面变黑，有大量气体产生，形成墨绿色浊液继续加热至338 ℃铜片上黑色消失，瓶中出现“白雾”，溶液略带蓝色，瓶底部有较多灰白色沉淀的作用是防止C中溶液倒吸入A中；剂是NaOH溶液。

②为证明A装置中灰白色沉淀的主要成分为硫酸铜，实验操作及现象是冷却后将浊液倒入盛水的小烧杯中，得到蓝色溶液(或冷却后，将上层浓硫酸倒出，向瓶中加入少量水，得到蓝色溶液)。

(2)探究实验1中120～250 ℃时所得黑色固体的成分。

【提出猜想】黑色固体中可能含有CuO、CuS、Cu2S中的一种或几种。

【查阅资料】资料1：亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6]是Cu2＋的灵敏检测剂，向含有Cu2＋的溶液中滴加亚铁氰化钾溶液，生成红棕色沉淀。

资料2：实验2：探究黑色固体中是否含CuO是一定浓度的稀硫酸。

②甲认为ⅱ中溶液无色有可能是Cu2＋浓度太小，于是补充实验确认了溶液中不含Cu2＋，补充的实验操作及现象是向上层清液中滴加2滴亚铁氰化钾溶液，没有明显现象(或无红棕色沉淀生成)。

实验3：探究黑色固体中是否含CuS、Cu2S250 ℃时所得黑色固体成分：不含CuO ，一定含有CuS ，可能含有Cu 2S 。

【实验反思】分析实验1中338 ℃时产生现象的原因，同学们认为是较低温度时产生的黑色固体与热的浓硫酸进一步反应造成。

已知反应的含硫产物除无水硫酸铜外还有二氧化硫，则黑色固体消失时可能发生的所有反应的化学方程式为CuS ＋4H 2SO 4(浓) =====△CuSO 4＋4SO 2↑＋4H 2O ，Cu 2S ＋6H 2SO 4(浓) =====△2CuSO 4＋5SO 2↑＋6H 2O 。

解析：(1)①反应生成的二氧化硫易溶于水，容易造成倒吸现象，装置B 可以防止C 中溶液倒吸入A 中。

高频热点强化训练(十)1．(2022·湖南高考)化学实验操作是进行科学实验的基础。

下列操作符合规范的是( A )A.碱式滴定管排气泡B.溶液加热C.试剂存放D.溶液滴加【解析】 碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A 符合规范；用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的13处，B 不符合规范；实验室中，盐酸和NaOH 要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C 不符合规范；用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应垂直悬空滴加，D 不符合规范。

2．(2022·洛阳模拟)下列图示不能用于物质分离提纯操作的是( A )【解析】 由题干实验装置图可知：图示装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置，不用于物质分离，A 符合题意；图示装置为蒸发结晶装置，用于从溶液中析出固体溶质，B 不合题意；图示装置为蒸馏装置，用于分离互溶的且沸点相差较大的液体，C 不合题意；图示装置为过滤装置，用于分离不溶性固体和液体，D 不合题意。

3．(2022·曲靖模拟)下列实验操作可以达到实验目的的是( B )【解析】加热促进铝离子水解，且生成的盐酸易挥发，应在HCl气流中加热制备无水AlCl3，A不合题意；NaHCO3溶液与NaAlO2溶液混合后产生白色沉淀氢氧化铝同时生成碳酸钠，反应的离子方程式为：HCO－3＋AlO－2＋H2O===Al(OH)3↓＋CO2－3，故能验证结合H＋的能力：CO2－3<AlO－2，B符合题意；25 ℃，测得MR 溶液的pH＝7，不能验证可溶性MR为强酸强碱盐，因为其也可能是水解程度相同的弱酸弱碱盐，C不合题意；由于H2O2和NaHSO3反应生成Na2SO4和H2O的反应无明显现象，故向2支各盛有5 mL不同浓度的NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%的H2O2溶液，观察不到明显的实验现象，即无法探究浓度对反应速率的影响，D不合题意。

高考化学复习考点知识突破解析综合实验设计与评价1．(2022届·江苏泰州市泰州中学高三月考)实验室用碳酸钠为原料制备焦亚硫酸钠和无水亚硫酸钠。

焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂，在空气中，受热时均易分解。

实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如图所示。

当溶液pH约为4时，停止反应。

在20℃静置结晶，生成Na2S2O5的化学方程式为：2NaHSO3=2Na2S2O5+H2O查阅资料可知，向碳酸钠溶液通入SO2的过程中，溶液中有关组分的质量分数变化如图1所示；水溶液中H2SO3、HSO3-、SO32-随pH的分布如图2所示：(1)SO2与Na2CO3溶液反应至pH约为4时，其离子方程式为_____________________。

(2)装置Y的作用是_______________________________________。

(3)析出固体的反应液经减压抽滤，洗涤，25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。

依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体，用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______________________________。

(4)实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______________________________。

(5)Na2SO3的溶解度曲线如图3所示。

实验室由碳酸钠溶液制备无水Na2SO3的实验操作为：①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2至溶液pH约为4得到NaHSO3溶液，边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加____________溶液，测量溶液pH约为___时，停止滴加，加热浓缩溶液至有____________析出，在高于____________条件下趁热过滤，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

第十九单元化学实验方案设计与综合实验一、化学实验方案设计的基本要求所谓实验设计，是用多种装置和仪器按某种目的进行串联组合完成某项实验，其类型较多，考查形式多样。

解答这类题目，要求学生对所学过的物质的性质、制备和净化，常用仪器和装置的作用及使用时应注意的问题等知识融会贯通，要善于吸收新信息并且能加以灵活运用。

化学实验方案设计题具有较强的综合性，但一个化学实验，必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序进行实验操作，才能顺利完成。

据此，一道综合实验方案设计题，可以把它化解成几个相互独立又相互关联的小实验、小操作来解答。

由各个小实验确定各步操作方法，又由各个小实验之间的关联确定操作的先后顺序。

（一）化学实验设计的类型根据不同的标准，可以将中学化学教学中的实验设计划分成不同的类型。

（1）根据实验在化学教学认识过程中的作用来划分。

①启发性（或探索性）实验设计。

由于这类实验是在课堂教学中配合其他化学知识的教授进行的，采取的又多是边讲边做实验或演示实验的形式，因此，在设计这类实验时，要注意效果明显、易操作、时间短、安全可靠。

②验证性实验设计。

由于这类实验的目的主要是验证化学假说和理论，又多采取学生实验课或边讲边做实验的形式，因此，在设计这类实验时，除了上述要求外，还要注意说服力要强。

③运用性实验设计。

这类实验的目的是综合运用所学的化学知识和技能，解决一些化学实验习题或实验问题。

因此，在引导学生进行实验设计时，要注意灵活性和综合性，尽可能设计多种方案，并加以比较，进而进行优选。

从课内、课外的角度来分，运用性实验设计又包括课内的实验习题设计和课外的生产、生活小实验设计。

（2）根据化学实验的工具来划分。

①化学实验仪器、装置和药品的改进或替代。

②化学实验方法的改进。

这主要是由于中学化学课本中的一些实验因装置过于繁杂、操作不太简便、方法不太合适、可见度较低而影响化学教学效果，因此需要改进方案，重新设计。