降低挥发性酚测定空白值的方法
- 格式：pdf
- 大小：2.11 MB
- 文档页数：3
降低挥发性酣测定空白值的方法宋瑞强降低挥发性酚测定空白值的方法
Methods to Reduce the Blank Determination
Value of Volatile Pheno
東瑞强
(滨州市海洋环境监测站，山东滨州256600)
[摘要]4-氨基安替比林分光光度法是挥发性酚测定的通用方法。
实验试剂、无酚水、实验器J和试剂的加入顺序会对测定空白值产生不同程度的影响。
实验时，优先选用大
厂家、高纯度和近期批次试剂，选用蒸馏后活性炭吸附的方法制备无酚水，用1:3硝酸浸
泡1天后再用无酚水冲洗器J及严格试剂加入顺序会大幅降低挥发性酚测定空白值，从 而提高实验结果的准确度。
[关键词]降低；挥发性酚；空白值
[中图分类号]0652.7 [文献标识码]A
引言
酚类的分析方法较多，现在各国普遍采用的是4-氨基安替比林分光光度法。
此方法操作繁琐、费时，容易造成误差。
由于挥发性酚含量一般较低（地表水环境质量三类标准、渔业水质标准和海水二类水质标准中均要求挥发性酚含量不高于0.005mg/L)，这一浓度范围内的空白值大小直接影响了测定结果的准确度。
文献516中要求 试剂空白吸光度值应在0.1以下。
因此，必须大 幅地降低挥发性酚测定空白值，进而提高测定的准确度。
笔者多年从事挥发性酚（包括地表水、地下 水、污水、海水中的挥发性酚）的测定，现将多 年来实践总结的降低挥发性酚测定空白值的方法大。
1试剂的影响
1.1选择大厂家的高纯度近期批次试剂
实验对比发现，不同厂家之间试剂空白值有较大差异，其中，4-氨基安替比林差异最大，空 白值差异可达0.313;铁氢化钾差异次之，可达 0.008;三氯甲烷差异较小，为0.002。
同一厂家不同纯度的同一种试剂可产生0.006的吸光值差 。
一 一 试 时
、分 、挥 光值 高，
剧趋势。
不同厂家同一纯度试剂对比（以分析纯 4-氨基安替比林为例）实验数据见表1。
表1 不同厂家同_纯度试剂对比
厂家空白吸光值（A-A q)天津市天力化学试剂有限公司0.351
天津市化学试剂六厂三分厂0.102
天津科密欧试剂 司0.047
基 ：海海 -山东省渤海海洋保护区
生物多样性 方 定（20140601)
-37 -
《仪器仪表与分析监测》2015年第3期
同一厂家不同纯度试剂对比！以天津市科密 欧化学试剂有限公司生产的不同纯度4-氨基安替 比林为例）实验数据见表2。
表2同_厂家不同纯度试剂对比
试剂纯度扣空白吸光值（A-A〇)
AR0.044
GR0.038
同一厂家同一批次不同时间实验对比（以天 津市科密欧化学试剂有限公司生产的4-氨基安替 比林为例）数据见表3。
表3同一厂家同一批次试剂不同时间实验对比
试验时间扣空白吸光值（A-A0)
201408140.044
201410110,047
201411130,049
根据表1-表3的数据对比，实验时优先选用 大厂家试剂，有条件时尽量选用高纯度试剂和近期批次试剂。
1.2试剂提纯
当试剂有明显的变色或空白吸光度值超过0.1，即需对试剂进行提纯。
不同试剂的选择标准和提纯方法如下所述。
1.2.1 4-氨基安替比林
1) 4-氨基安替比林的选择标准
选择刚生产、刚分装，试剂不结块、无杂质、色的产 。
试剂
塑料袋，放于干燥器中保存[2]。
2) 4- 氨基安替比林的提纯
①氯仿萃取
一次加入10m L三氯甲烷，萃取时间1分钟，提纯后不影响显色[30。
提纯前后的吸光值对比见表 4。
表4三氯甲烷萃取4-氨基安替比林前后吸光值对比4-氨基安替比林扣空白吸光值（A-A q)
三氯甲烷萃取前0.052
三氯甲烷萃取后0.029
②醇洗4-氨基安替比林
称取20g4-氨基安替比林放入小烧杯中，加人无水乙醇20mL，充分搅拌，溶液的颜色逐渐变为 色，基 不变色为 。
溶液连同晶体一并倒人快速滤纸上过滤。
然后用 量 次的 的，
色，近白色。
的 4- 氨基安替比林 于表 ，用 的，在较短的时间使残留的乙醇挥发出去后，置于干 燥器内避光保存、备用[4]。
③活性炭提纯
用 化过的 过 吸 ，4- 氨基安替比林溶液刚好浸过活性炭表面。
初滤液显浅粉红色的 ，无 色的
再接滤液使用[5]。
1.2.2铁氢化钾
1)铁氢化钾的选择标准
选择刚生产、刚分装、无 块、无 、色的 化 产 。
于
处保存，不要与酸、碱及腐蚀性物品放置在一起。
2) 化 的提纯
①重结晶
将过量的铁氢化钾微热溶解在水中，趁热进 行过滤，用烧杯收集滤液。
滤液放置彻底冷却，待晶体析出，用少量水洗涤晶体表面，放在表面皿上晾干或烘干。
经过重结晶的铁氢化钾，可显 著降低空白值。
重结晶前后对比如表5。
表5铁氢化钾重结晶前后吸光值对比
试剂状态扣空白吸光值（A-A&)
重结晶前0.486
重结晶后0.099
②活性炭粉脱色处理
活性炭粉脱色处理方法参见文献[3]。
2无鼢水的影响
无酚水是对空白值影响的另一主要因素。
无 酚水的制备方法包括蒸馏法、活性炭吸附法和二者结合法。
实验对比后发现，二者结合法制备的无酚水效果最好。
三种制备方法的吸光值比较见表6。
38
表/不同无酚水制备方法吸光值对比
无酚水制备方法扣空白吸光值（A-A0)
蒸馏法0.052
活性炭吸附法0.049
二者结合法0.044
3器皿的影响
实验用分液漏斗、移液管、容量瓶等因附有各种杂质会不同程度地影响空白值，尤其是多次实验后的器皿更因附有实验试剂而导致空白值偏高。
为保证实验质量，所有器皿均需用1:3硝酸 浸泡24h后用无酚水冲洗干净。
4试剂的加入顺序的影响
实验时应严格按照顺序加人，若先加人4-氨 基安替比林和铁氢化钾，后加人氨水-氯化铵缓冲溶液会造成空白值偏高。
实验对比数据见表7。
表7不同加入顺序吸光值对比
不同加入顺序扣空白吸光值（A-A0)
先加缓冲溶液0.047
后加缓冲溶液0.280
5结语
1)不同厂家的试剂对空白值影响最大。
实验 时优先选用大厂家试剂，有条件时尽量选用高纯度试剂和近期批次试剂。
当试剂有明显的变色或
空白吸光度值超过0.1时，即需对试剂进行提纯。
4- 用 氯 ，铁氢
化钾用 。
2)无酚水是对空白值影响的另一主要因素。
用 后 附的 程度 空
值。
3)实验器皿因附有各种杂质会不同程度地影响空白值。
用1:3硝酸浸泡24h后再用无酚水冲
洗干净即 各种杂质影响。
4) 试剂 。
4-
替比林和铁氢化钾，后加人氨水-氯化铵缓冲溶
液，会造成空白值偏高。
参考文献：
[1]陈亚妍.生活饮用水检验规范注解[M].北京：科学技术
出版社，2001:40~41
[2]张艳，周艳茁.影响水中挥发性酚类含量测定的因素探
讨[J].中国卫生检验杂志，2007，17(6):1135
[3]田红，李玉梅.提高挥发酚测定准确度的方法探讨[J].
青海石油，2008,26(2): 78
[4]闫敏.水质挥发性酚测定中异常问题的处理[J].预防医
学文献信息，1999,5(4):392
[5]麦贵.浅谈地表水中微量挥发性酚类的监测空白值过
高的解决办法[J].环境，2006(S2):77
[6]韦贵鹏，师传兴.4-氨基安替比林萃取比色法测定挥
发性酚空白值的探讨[J].河南化工，1998(10):23
降低挥发性酚测定空白值的方法宋瑞强
《仪器仪表与分析监测》编辑部
邮箱变更启事
《仪器仪表与分析监测》编辑部联系邮箱即日起变更为yqybyfxjc@ ($仪器仪表与分析监测”拼音首字母），原邮箱停止使用。
-39 -。
