沸石分子筛的水热合成及其比表面积
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多孔TS-1沸石的合成、表征及其对棕榈酸的加氢脱氧性能朱超杰;傅雯倩;张磊;唐天地【摘要】以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,有机硅季铵盐为介孔模板剂成功制备出具有较大介孔孔体积和高外比表面积的多孔TS-1沸石(TS-1-M).采用XRD、N2吸附-脱附、SEM和TEM等手段对TS-1-M沸石进行了表征.研究了TS-1-M负载Ni催化剂(Ni/TS-1-M)对棕榈酸的加氢脱氧性能.结果表明,在反应温度260℃ 、H2分压4 MPa、搅拌速率300 r/min的条件下,在Ni/TS-1-M 催化剂上棕榈酸主要发生脱羰反应生成主要产物正十五烷,正十五烷选择性高达92%.【期刊名称】《石油学报(石油加工)》【年(卷),期】2018(034)006【总页数】7页(P1097-1103)【关键词】多孔TS-1沸石;棕榈酸;加氢脱氧;正构十五烷【作者】朱超杰;傅雯倩;张磊;唐天地【作者单位】常州大学石油化工学院 ,江苏常州 ,213164;常州大学石油化工学院 ,江苏常州 ,213164;常州大学石油化工学院 ,江苏常州 ,213164;常州大学石油化工学院 ,江苏常州 ,213164【正文语种】中文【中图分类】TE624.43;TE626.241983年意大利Taramass首次用水热合成法合成了拓扑结构为MFI型的钛硅分子筛TS-1[1]。
由于TS-1沸石骨架中含钛原子,使其具有良好的催化氧化性能,广泛应用于精细化学品的合成中[2-3]。
另外,TS-1沸石自身的稳定性好,不容易发生热分解或化学破坏,被一致认为是环境友好、环保绿色的催化材料。
但是由于其双十元环孔道的微孔结构无法实现大分子反应物的扩散,使得反应只能发生在TS-1沸石晶粒的表面,不利于反应的进行[4-5]。
另外,即便对于小分子反应,也由于反应物分子在微孔孔道内过长的扩散时间而导致目标产物选择性变差[6]。
在TS-1沸石晶体内引入介孔结构将有利于改善反应物分子的扩散限制和催化性能,并可以实现大分子反应物的催化转化。
ZSM-5分子筛合成和改性的研究进展摘要:ZSM-5分子筛在工业中应用广泛。
本文详细阐述了ZSM-5沸石分子筛的各种合成方法,并介绍了常用的高温水热处理、金属改性和磷改性等改性技术现状及其应用。
关键词:ZSM-5,分子筛,合成,改性ZSM-5沸石分子筛是Mobil公司于20世纪70年代开发的一种高硅三维交叉直通道的新结构沸石分子筛。
ZSM-5分子筛属高硅五元环型沸石,其基本结构单元由8个五元环组成,这种基本结构单元通过共边联结成链状结构,然后再围成沸石骨架,其理想晶胞组成为:N&(Al n Si96-n O l92)• 16H20。
该沸石分子筛亲油疏水,热和水热稳定性高,大多数的孔径为0.55nm左右,属于中孔沸石。
由于其独特的孔结构不仅为择形催化提供了空间限制作用,而且为反应物和产物提供了丰富的进出通道,也为制备高选择性、高活性、抗积炭失活性能强的工业催化剂提供了晶体结构基础。
由此,其成为了石油工业中择形反应中最重要的催化材料之一。
不仅如此,ZSM-5分子筛在精细化工和环境保护等领域中也得到了广泛的应用。
因此,对ZSM-5分子筛的研究具有重要的理论意义和实践价值。
本文在介绍ZSM-5分子筛结构的基础上,分析总结了ZSM-5分子筛的各种合成方法,如有机胺合成,无机胺合成等方法。
此外,浅述了ZSM-5分子筛在改性方面的研究,以及未来ZSM-5分子筛的重点研究方向。
1 ZSM-5分子筛的结构ZSM-5分子筛属于正交晶系,晶胞参数⑴为a=2.017nm, b=1.996nm,c=1.343nm。
ZSM-5 的晶胞组成可表示为Na n(Al n Si96-n O192)• 16H2O。
式中n 是晶胞中Al原子个数,可以由0~27变化,即硅铝物质的量比可以在较大范围内改变,但硅铝原子总数为96个。
ZSM-5分子筛的晶体结构由硅(铝)氧四面体所构成。
硅(铝)氧四面体通过公用顶点氧桥形成五元硅(铝)环,8个这样的五元环组成ZSM-5分子筛的基本结构单元。
沸石分子筛的合成与应用分子筛是一类具有均匀微孔,主要由硅、铝、氧及其它一些金属阳离子构成的吸附剂或薄膜类物质,根据其有效孔径来筛分各种流体分子。
沸石分子筛是指那些具有分子筛作用的天然及人工合成的硅铝酸盐[1]。
沸石分子筛由于其特有的结构和性能,它的应用已遍及石油化工、环保生物工程、食品工业、医药化工等领域,随着国民经济各行业的发展,沸石分子筛的应用前景日益广阔。
一、沸石分子筛的结构沸石是沸石族矿物的总称,是一种含水的碱或碱土金属的铝硅酸盐矿物,加热脱水后,沸石晶体孔道可以吸附比孔道小的物质分子,而排斥比孔道直径大的物质分子,使分子大小不同的混合物分开,起着筛分的作用。
沸石分子筛是硅铝四面体形成的三维硅铝酸盐金属结构的晶体,是一种孔径大小均一的强极性吸附剂。
沸石或经不同金属阳离子交换或经其他方法改性后的沸石分子筛,具有很高的选择吸附分离能力。
工业上最常用的合成分子筛仅为A型、X型、Y型、丝光沸石和ZSM系列沸石。
沸石分子筛的化学组成通式为:[M2(Ⅰ)M(Ⅱ)]O•Al2O3•nSiO2•mH2O[2],式中M2(Ⅰ)和M(Ⅱ)分别为为一价和二价金属离子,多半是纳和钙,n称为沸石的硅铝比,硅主要来自于硅酸钠和硅胶,铝则来自于铝酸钠和氢氧化铝等,它们与氢氧化钠水溶液反应制得的胶体物,经干燥后便成沸石。
沸石分子筛的最基本结构是硅氧四面体和铝氧四面体,四面体相互连接成多元环以及具有三维空间多面体,即构成了沸石的骨架结构,由于骨架结构中有中空的笼状,常称为笼,笼有多种多样,如α笼、β笼、γ笼等,这些笼相互连接就可构成A型、X型、Y型分子筛。
二、沸石分子筛的合成方法随着沸石分子筛在化学工业等领域发挥着越来越重要的作用,出现了多种制备方法,如传统的水热合成法、非水体系合成法、蒸汽相体系合成法、气相转移法等。
1. 水热合成法这种合成法是以水作为沸石分子筛晶化的介质,将其它反应原料按比例混合,放入反应釜中,在一定的温度下晶化而合成沸石分子筛[3]。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810866017.3(22)申请日 2018.08.01(71)申请人 南京大学连云港高新技术研究院地址 222000 江苏省连云港市新海新区花果山大道晨光路2号(72)发明人 周华兰 魏跃 江笑 (74)专利代理机构 南京纵横知识产权代理有限公司 32224代理人 何文豪(51)Int.Cl.C01B 39/00(2006.01)C01B 37/00(2006.01)(54)发明名称一种SBA -15沸石分子筛的制备方法(57)摘要本发明公开一种SBA -15沸石分子筛的制备方法,具体涉及微波合成法制备SBA -15。
所述方法将硅源、模板剂和酸性水溶液进行水解,得到凝胶混合物;将上述凝胶混合物在微波反应器中进行晶化,然后将晶化所得产物过滤,将过滤所得固体干燥、去除模板剂得到SBA -15分子筛;本发明方法操作简单,条件易于控制,且重复制备性好。
权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 108910908 A 2018.11.30C N 108910908A1.一种SBA -15沸石分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,分别称取模板剂和硅源,在pH为2-3的酸性介质中充分搅拌;步骤2,将搅拌后的混合物置于微波反应器中晶化,洗涤干燥,得到白色粉末;步骤3,将白色粉末去除模板剂得到SBA -15。
2.根据权利要求1所述的一种SBA -15沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述模板剂与以硅计的硅源的摩尔比为0.01-0.05:1。
3.根据权利要求1所述的一种SBA -15沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述硅源为硅溶胶、正硅酸甲酯、正硅酸四乙酯和水玻璃其中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种SBA -15沸石分子筛的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述模板剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
沸石分子筛的结构与合成沸石是一种特殊的矿石,由许多小的颗粒组成,形成了一种类似于蜂窝状的结构。
这种结构具有许多小孔道,大小恰好可以容纳一些分子,因此沸石被称为分子筛。
沸石分子筛具有很多应用,如催化剂、吸附剂和离子交换等。
沸石分子筛的结构沸石分子筛的结构主要由硅酸铝(SiO2和Al2O3)组成,其中硅酸铝的比例会影响分子筛的性质和应用。
沸石中矽铝骨架是由正交六面体共享角构成的,形成了三维网状结构。
这种结构使得沸石分子筛具有高度有序的小孔道结构。
根据沸石的孔道大小,可以分为不同类型的沸石分子筛,最常见的是大小为8~12个Å(1Å=0.1nm)的孔道,被称为X型沸石。
X型沸石具有较大的比表面积和孔容,因此具有良好的吸附能力和催化性能。
沸石分子筛的合成沸石分子筛的合成方法有很多种,其中最常见的是水热合成法。
水热合成是在高温高压的条件下,以硅源和铝源为主要原料,通过界面反应形成沸石晶体。
首先,将硅源和铝源与碱性物质混合,在适当的温度下搅拌,形成一个均匀的混合物。
接下来,将混合物加入到高压容器中,升温至高温条件下进行水热反应。
在水热反应过程中,硅源和铝源溶解并逐渐聚合形成沸石晶体。
水热合成的关键是控制反应条件,包括温度、压力和反应时间等。
不同的反应条件可以得到不同孔径和比表面积的沸石分子筛。
此外,还可以通过添加模板剂来调节沸石的结构和性能。
模板剂是一种有机分子,可以在沸石形成的过程中起到模板作用,指导沸石晶体的生长和排列。
近年来,还发展了一些新的合成方法,如溶胶-凝胶法、气相合成法和模板剥离法等。
这些方法可以更好地控制沸石分子筛的结构和性能,以满足不同应用的需求。
总结起来,沸石分子筛由硅酸铝构成,具有高度有序的小孔道结构。
水热合成是最常用的合成方法,通过控制反应条件和添加模板剂,可以得到不同孔径和比表面积的沸石分子筛。
沸石分子筛的特殊结构使其具有广泛的应用前景,如催化剂、吸附剂和离子交换等。
mww型沸石分子筛的合成及其应用研究mww型沸石分子筛是一种具有许多应用潜力的重要材料,其合成和应用研究引起了广泛关注。
本文将从合成方法、性质特点和应用领域三个方面进行详细介绍,并提供指导意义。
首先,让我们看看mww型沸石分子筛的合成方法。
mww型沸石是一种具有大孔径和中孔径的纳米材料,其合成过程相对复杂。
一般来说,主要有两种方法来合成mww型沸石分子筛:水热合成和气体烧结合成。
水热合成是最常用的方法,通过在高温高压条件下将硅酸盐和氧化铝等原料溶解在碱性溶液中,再经过水热反应,形成mww型沸石分子筛的晶体。
气体烧结合成方法则是将硅酸盐和有机模板剂进行混合,再通过高温高压条件下的烧结过程合成mww型沸石分子筛。
其次,我们来了解一下mww型沸石分子筛的性质特点。
mww型沸石具有大的比表面积、丰富的孔结构和良好的热稳定性。
其特殊的孔结构和孔径使其能够吸附分子,具有优异的分离和催化性能。
此外,mww型沸石还具有良好的酸碱性质,可以用于吸附有机物和催化反应。
最后,让我们了解一下mww型沸石分子筛的应用研究。
由于其独特的结构和性质,mww型沸石在吸附、分离和催化领域具有广泛应用。
在环境领域,mww型沸石可以用于废水处理和气体吸附,通过吸附和分离,将有害物质从废水和废气中去除。
在化工领域,mww型沸石可作为催化剂用于有机合成反应和汽油裂化,提高反应效率和产率。
此外,mww型沸石还可以用于生命科学领域的药物传递和生物催化。
综上所述,mww型沸石分子筛是一种重要的纳米材料,其合成和应用研究具有重要意义。
我们应通过水热合成和气体烧结合成方法获得mww型沸石,了解其性质特点和应用领域。
进一步的研究和应用将有助于开发出更多的高效分离和催化材料,推进科学技术的发展和应用。
《综合化学实验》思考题综合化学实验(I)实验1四甲基乙二胺碱式氯化铜配合物的制备及在酚催化偶联反应中的应用1.画出(R)-和(S)-1,1’-联萘-2,2’-二酚的立体结构式,并说明具有手性轴有机化合物的命名方法。
2.写出β-萘酚发生自由基氧化偶联生成1,1’-联萘-2,2’-二酚的反应机理,并说明该反应还可能形成什么副产物。
3.外消旋1,1-联萘-2,2-二酚如何拆分?如何测定光活性的1,1-联萘-2,2-二酚纯度?实验2电化学循环伏安和电位阶跃技术研究金属电结晶1.在循环伏安实验(2)中,如何计算扫描过程所需要的时间?2.在电位阶跃的暂态实验(1)中,为何两次循环的起始沉积电位不同?3.在电位阶跃的暂态实验(2)中,为何在双电层充电结束后电流时间曲线出现一个峰,该峰对应的是一个怎样的过程?4.在电位阶跃的暂态实验(2)中为何在每次实验前要在0.8 V先保持30 s?实验3沸石分子筛的水热合成及其表面积、微孔体积和孔径分布测定1.进行等温吸附线测试前,为何要对样品抽真空及加热处理?将样品管从预处理口转移至测试口时,应注意些什么?2.比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛等温吸附线形状的差异,确定其为第几类等温吸附线型,并简要分析比表面积和微孔体积大小与等温吸附线之间的关联。
3.比较NaA、NaY和ZSM-5沸石分子筛晶体主窗口的理论直径和实测平均孔径的大小顺序,并试说明二者的区别。
实验4酪氨酸酶的提取及其酶促反应动力学研究1.影响酶活性的因素有哪些?2.提取物在放置过程中为何会变黑?3.热处理后酶的活性为何会显著降低?实验5 GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量1.样品的预处理过程非常重要,其目标物提取效率直接影响到最后测定结果的准确性,应该怎样来评估目标物的提取效率?2.用外标法-标准曲线法测定蔬菜中菊酯农药残留量,应特别注意那些事项?是否可以采用归一化法或内标法来测定其残留量?3.如果农药色谱峰有重叠不能完全分开,可以调节哪些参数来改善色谱分离效果?综合化学实验(II)实验6金属酞菁的合成、表征和性能测定1.在合成产物过程中应注意哪些操作问题?2.在用乙醇和丙酮处理合成的粗产物时主要能除掉哪些杂质?产品提纯中你认为是否有更优的方法?3.如何处理实验过程中产生的废液(酸、有机物)?不经处理的废液直接倒入水槽后将会造成什么危害?4.低频区金属酞菁与自由酞菁红外光谱的差异提供了什么结构信息?5.合成产物的磁化率测试结果说明了什么问题?请简单讨论配合物中金属离子的电子排布。
沸石分子筛的基本结构单元一、引言沸石分子筛是一种重要的多孔材料,在化学、环境、能源等领域有着广泛的应用。
本文将深入探讨沸石分子筛的基本结构单元,包括其结构、形成机制以及应用领域等方面。
二、沸石分子筛的基本概念2.1 定义沸石分子筛是一种具有多孔结构的硅铝骨架材料,其内部的孔道相互连接形成一个三维网络。
2.2 特点•高比表面积•高孔容量•尺寸可调•分子筛效应三、沸石分子筛的结构沸石分子筛的基本结构单元是其晶格结构,包括晶胞、晶胞参数等方面。
3.1 晶胞晶胞是沸石分子筛中的最小重复单元,通常采用三维立方体结构,由硅与铝原子组成。
3.2 晶胞参数晶胞参数是描述晶胞大小的参数,包括晶胞间距、晶胞体积等。
四、沸石分子筛的形成机制沸石分子筛的形成机制涉及到原料的选择、合成条件等方面。
4.1 原料选择原料选择是沸石分子筛形成的重要因素,常用的原料包括硅源、铝源等。
4.2 合成条件合成条件包括反应温度、反应时间等,对沸石分子筛的形成有着重要的影响。
五、沸石分子筛的应用领域沸石分子筛由于其特殊的孔道结构和化学特性,在许多领域具有重要的应用。
5.1 催化剂沸石分子筛常常作为催化剂的载体,用于提高化学反应的效率和选择性。
5.2 气体吸附与分离沸石分子筛的孔道结构使得其具有较高的气体吸附能力,并可通过调节孔径实现气体的分离。
5.3 离子交换沸石分子筛具有良好的离子交换性能,可用于水处理、氨氮去除等领域。
5.4 负载材料沸石分子筛可用作负载材料,将不同功能的物质负载其中,实现对物质的控制释放。
六、结论沸石分子筛作为一种重要的多孔材料,具有独特的结构和性质,在化学、环境、能源等领域有着广泛的应用前景。
通过对其基本结构单元的深入探讨,有助于理解其形成机制及应用价值。
沸石分子筛的水热合成及其比表面积、微孔体积和孔径分布测定080704班崔旭20081721
引言
分子筛是具有均匀的微孔,且孔径与一般分子相当的一类吸附剂或薄膜类物质。
具有分子筛作用的物质很多,其中应用最广的是沸石。
沸石分子筛已广泛应用到石油化工、冶金、金属加工、机械制造、电子、冷冻、医药、真空技术、原子能、农业、环境保护等各领域[I--5】,成为国民经济中一种重要的材料。
本研究以高岭土为原料,采用水热法合成沸石分子筛,并研究各种因素对合成的影响,及合成时沸石晶体的生长机理。
水热反应过程是指在较高的温度和较高的压力下,在水中进行有关的化学反应的总称。
水热条件下,水作为一种化学组分起作用并参加反应,既是溶剂又是矿化剂,同时还可以作为压力传递介质,实现无机化合物的形成和改性。
1 实验原料及仪器
高岭土(化学纯),氢氧化钠(分析纯),数显不锈钢鼓风干燥箱(Gzx一9070MBE),集热式恒温磁力搅拌器(DF一10m),循环水式真空泵[SHZ—D(111)],高压釜(Gs一3)。
2 实验原理
取适量的高岭土,加热到一定温度后,保持一定的时间,使其晶体结构发生变化,转变为活性较高的偏高岭土,然后冷却到常温。
将经过煅烧处理的偏高岭土加入氢氧化钠溶液,在一定温度下搅拌制成凝胶。
再放入高压釜进行晶化反应,使其由无定形胶凝体转化为沸石晶体。
晶化完成后抽滤,并用去离子水洗涤。
过滤洗涤后的分子筛在80--100℃下干燥脱水即得4A 沸石原粉。
3 沸石分子筛的合成
常规的沸石分子筛合成方法为水热晶化法,即将原料按照适当比例均匀混合成反应凝胶,密封于水热反应釜中,恒温热处理一段时间,晶化出分子筛产品。
反应凝胶多为四元组分体系,可表示为R2O-Al2O3-SiO2-H2O,其中R2O可以是NaOH、KOH或有机胺等,作用是提供分子筛晶化必要的碱性环境或者结构导向的模板剂,硅和铝元素的提供可选择多种多样的硅源和铝源,例如硅溶胶、硅酸钠、正硅酸乙酯、硫酸铝和铝酸钠等。
反应凝胶的配比、硅源、铝源和R2O的种类以及晶化温度等对沸石分子筛产物的结晶类型、结晶度和硅铝比都有重要的影响。
沸石分子筛的晶化过程十分复杂,目前还未有完善的理论来解释,粗略地可以描述分子筛的晶化过程为:当各种原料混合后,硅酸根和铝酸根可发生一定程度的聚合反应形成硅铝酸盐初始凝胶。
在一定的温度下,初始凝胶发生解聚和重排,形成特定的结构单元,并进一步围绕着模板分子(可以是水合阳离子或有机胺离子等)构成多面体,聚集形成晶核,并逐渐成长为分子筛晶体。
鉴定分子筛结晶类型的方法主要是粉末X-射线衍射,各类分子筛均具有特征的X-射线衍射峰,通过比较实测衍射谱图和标准衍射数据,可以推断出分子筛产品的结晶类型。
此外,还可通过比较分子筛某些特征衍射峰的峰面积大小,计算出相对结晶度,以判断分子筛晶化状况的好坏。
4 实验步骤
1. 分子筛的制备
(1)NaA型分子筛
反应胶配比为Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O = 4∶2∶1∶300。
具体实验步骤为:在250 mL 的烧杯中,将13.5 g NaOH和12.6 g Al2(SO4)3·18H2O溶于130 mL的去离子水中,在磁力搅拌状态下,用滴管缓慢加入9 g 25%的硅溶胶,充分搅拌约10 min,所得白色凝胶转移入洁净的不锈钢水热反应釜中,密封,放入恒温80 ℃的电热烘箱中,6 h后取出。
将反应釜水冷至室温,打开密封盖,抽滤洗涤晶化产物至滤液为中性,移至表面皿中,放在120℃的烘箱中干燥过夜,取出称重后置于硅胶干燥器中存放。
(2)NaY型分子筛
NaY型分子筛的制备需在反应胶中添加Y型导向剂,提供Y型分子筛晶体成长的晶核,才能高选择性地完成晶化过程。
Y型导向剂反应胶配比为Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O = 16∶15∶1∶310。
具体实验步骤为:在250 mL的烧杯中,将18.4 g NaOH溶解于42.6 mL的去离子水中,冷却后,在搅拌状态下缓慢注入60 mL硅酸钠溶液(SiO2浓度为5 mol/L,Na2O 浓度为2.5 mol/L),然后用滴管缓慢滴加20 mL的1 mol/L硫酸铝溶液,均匀搅拌30 min,室温下陈化24 h以上。
反应胶最终配比为Na2O∶SiO2∶Al2O3∶H2O = 4.5∶10∶1∶300,导向剂含量为10%(以SiO2物质的量为参比)。
具体实验步骤为:在250 mL的烧杯中,将8.2 g NaOH溶解于50 mL 去离子水中,冷却后分别加入16.7 g Y型导向剂和40.8 g 25%硅溶胶,均匀搅拌10 min,在强烈机械搅拌状态下,用滴管缓慢加入18 mL 1 mol/L硫酸铝溶液,充分搅拌约10 min,所得白色凝胶转移入洁净的不锈钢水热反应釜中,密封,送入恒温90℃的电热烘箱中,24 h 后取出。
将反应釜水冷至室温,打开密封盖,抽滤洗涤晶化产物至滤液为中性,移至表面皿中,放在120℃烘箱中干燥过夜,取出称重后置于硅胶干燥器中存放。
(3)ZSM-5分子筛
ZSM-5分子筛的合成体通常含有有机胺模板剂,模板剂对形成特定晶体结构的分子筛有诱导作用。
反应胶配比为Na2O∶SiO2∶Al2O3∶TPABr∶H2O = 6∶60∶1∶8∶4000。
具体实验步骤为:在150 mL烧杯中将 1.2 g NaOH、3.5 g四丙基溴化铵(TPABr)和 1.1 g Al2(SO4)3·18H2O溶解在100 mL去离子水中,然后加入24 g 25%硅溶胶,充分搅拌约20 min,所得白色凝胶转移入洁净的不锈钢水热反应釜中,密封,送入恒温180℃电热烘箱中,72 h后取出。
将反应釜水冷至室温,打开密封盖,抽滤洗涤晶化产物至滤液为中性,转移到表面皿中,放在120℃烘箱中过夜。
将干燥样品移至瓷坩锅,放入马福炉中650 ℃焙烧8
h 除去有机模板剂,取出称重后置于硅胶干燥器中存放。
2. 比表面积、微孔体积和孔径分布测定
用精度为万分之一的电子天平准确称取0.2 g左右的干燥分子筛粉末,转移至吸附仪样品管中,用少量真空油脂均匀涂抹玻璃磨口,套上考克并旋紧阀门,接入吸附仪的预处理脱气口。
设置预处理温度为300℃,缓慢打开考克阀门。
样品处理的目的是使样品表面清洁。
约处理2 h 后,转移至吸附仪测试口上进行氮气等温吸附线的测定,具体操作步骤见附录一,测试完毕后,取下样品管,回收样品并清洁样品管。
5结果与讨论
沸石作为吸附剂的改性
5.1 吸水特性
水是极性很强的分子,沸石对水有很大的亲合力,其吸水量是硅胶或氧化铝的5-6倍。
并且高温下仍有高的吸水量,如在100oC吸水量为13%,200oC时仍有4%。
沸石在高速气流中仍有较高的吸水量,通常如气体线速度为30m/min时,沸石的绝热吸水量为16.7%。
5.2 吸附性和选择吸附性
沸石晶体的大量孔穴和通道使沸石具有很大的比表面积,每克沸石可达400~1000m ,其中丝光沸石一般为440m 。
孔穴体积可占沸石全部体积的50%,加上特殊的分子结构而形成的较大的静电引力使拂石具有相当大的应力场。
当赶走沸石内部的水以后.沸石内部空腔就具有应力场,而对周围的物质具有吸附作用。
参考文献
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