实验一蒸馏及沸点的测定
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蒸馏与沸点的测定实验报告蒸馏与沸点的测定实验报告引言:蒸馏和沸点测定是化学实验中常用的技术手段。
通过蒸馏,我们可以分离液体混合物中不同成分的组分,而沸点则是指液体在特定压力下开始沸腾的温度。
本实验旨在通过对不同液体样品进行蒸馏和测定沸点的实验,进一步探究这两种技术的原理和应用。
实验步骤:1. 准备实验设备:蒸馏装置、温度计、加热设备等。
2. 将待蒸馏液体样品倒入蒸馏烧瓶中,并加入适量的助馏剂。
3. 将蒸馏烧瓶与冷凝管、接收瓶等连接好,确保密封良好。
4. 开始加热蒸馏烧瓶,同时用温度计测量液体的温度。
5. 观察液体开始沸腾的温度,并记录下来。
6. 随着蒸馏的进行,收集不同温度下的馏分。
7. 测定每个馏分的沸点,记录下相应的温度。
实验结果与讨论:在本次实验中,我们选择了两种不同液体样品进行蒸馏和测定沸点。
第一个样品是水和酒精的混合物,第二个样品是石油醚和苯的混合物。
对于水和酒精的混合物,我们观察到在加热过程中,温度逐渐上升,当温度达到78.3摄氏度时,液体开始沸腾。
我们收集到的馏分主要是酒精,其沸点为78.3摄氏度。
这是因为酒精的沸点较低,而水的沸点为100摄氏度,所以在蒸馏过程中,酒精先于水蒸发出来。
对于石油醚和苯的混合物,我们观察到在加热过程中,温度逐渐上升,当温度达到65.5摄氏度时,液体开始沸腾。
我们收集到的馏分主要是石油醚,其沸点为65.5摄氏度。
这是因为石油醚的沸点较低,而苯的沸点为80.1摄氏度,所以在蒸馏过程中,石油醚先于苯蒸发出来。
通过这两个实验,我们可以看到蒸馏和测定沸点的实验技术对于分离液体混合物中不同组分具有很高的效果。
蒸馏是利用液体组分的不同沸点来实现分离的,而测定沸点则是通过观察液体开始沸腾的温度来确定其成分。
在实际应用中,蒸馏和测定沸点的技术被广泛应用于化学工业、制药工业等领域。
结论:通过本次实验,我们成功地进行了蒸馏和测定沸点的实验。
通过观察和记录不同液体样品的沸点,我们了解到蒸馏和测定沸点的原理和应用。
蒸馏和沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解蒸馏和沸点测定的基本原理和方法。
2、掌握蒸馏装置的安装和操作。
3、学会用常量法测定液体的沸点。
二、实验原理1、蒸馏原理蒸馏是将液体混合物加热至沸腾,使其中易挥发的组分气化,然后将蒸气冷凝为液体,从而使混合物分离的一种操作。
蒸馏的依据是混合物中各组分的沸点不同。
沸点低的组分容易气化,蒸气中该组分的含量较高;沸点高的组分不易气化,蒸气中该组分的含量较低。
通过多次蒸馏,可以将混合物逐步分离为纯组分或较纯的混合物。
2、沸点测定原理液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。
在一定压力下,纯液体有固定的沸点。
当液体中含有杂质时,其沸点会升高,而且沸点的范围也会变宽。
因此,通过测定液体的沸点,可以判断液体的纯度。
三、实验仪器和试剂1、仪器蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、橡胶塞、玻璃管等。
2、试剂乙醇水溶液(体积比 1:1)四、实验装置1、蒸馏装置蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接引管和锥形瓶组成。
蒸馏烧瓶用于盛放待蒸馏的液体混合物;温度计用于测量蒸气的温度,其水银球的位置应在蒸馏烧瓶的支管口处;直形冷凝管用于将蒸气冷凝为液体;接引管用于将冷凝后的液体导入锥形瓶中;锥形瓶用于收集蒸馏出的液体。
2、安装要点(1)安装仪器时,应按照从下到上、从左到右的顺序进行。
首先将铁架台固定在实验台上,然后将酒精灯放在铁架台下,再将石棉网放在酒精灯上,将蒸馏烧瓶放在石棉网上。
(2)蒸馏烧瓶的支管应与冷凝管的进水口相连,冷凝管的出水口应与接引管相连,接引管应伸入锥形瓶中,但不能接触锥形瓶的内壁。
(3)温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,且不能接触蒸馏烧瓶的内壁。
五、实验步骤1、加料将乙醇水溶液(体积比 1:1)约 50 mL 加入蒸馏烧瓶中,不要超过蒸馏烧瓶容积的 2/3。
2、安装装置按照上述安装要点安装好蒸馏装置。
3、加热先打开冷凝水,然后用酒精灯加热蒸馏烧瓶。
蒸馏和沸点的测定实验报告蒸馏和沸点的测定实验报告引言:蒸馏和沸点的测定是化学实验中常用的方法之一。
通过蒸馏,我们可以分离混合物中的不同组分,而沸点则是衡量液体挥发性的重要指标。
本实验旨在通过蒸馏和测定沸点,探究不同物质的挥发性差异,以及如何利用蒸馏分离混合物。
实验方法:首先,将待蒸馏混合物倒入蒸馏烧瓶中。
烧瓶上方连接一个冷凝管,冷凝管的另一端放入冷却水槽中。
在烧瓶底部设置加热设备,如电炉。
然后,将温度计插入烧瓶中,确保浸没在液体中,但不接触烧瓶底部。
最后,打开加热设备,逐渐升温。
实验过程:在实验中,我们选择了水和酒精作为蒸馏混合物。
通过加热,我们观察到水和酒精逐渐沸腾,并产生蒸汽。
这些蒸汽通过冷凝管冷却后,转变为液体并收集在接收瓶中。
我们记录了收集到的水和酒精的体积,并测量了其沸点。
实验结果:在实验中,我们观察到水和酒精的沸点分别为100摄氏度和78摄氏度。
这与我们之前的了解一致,水的沸点较高,而酒精的沸点较低。
此外,我们还发现,通过蒸馏,我们可以分离出纯净的水和酒精。
这是因为水和酒精的沸点差异使得它们在蒸馏过程中分别转化为蒸汽,并通过冷凝转变回液体。
实验讨论:蒸馏和沸点的测定在化学实验中具有广泛的应用。
通过蒸馏,我们可以将混合物中的不同组分分离出来,实现纯净物质的提取。
而沸点的测定则可以帮助我们判断物质的纯度和挥发性。
在实验中,我们发现水和酒精的沸点差异明显,这使得我们可以通过蒸馏将它们分离出来。
此外,本实验还提醒我们,在进行蒸馏实验时,需要注意以下几点。
首先,冷凝管的冷却效果对实验结果有重要影响。
如果冷却不充分,蒸汽无法充分冷凝,会导致混合物中的其他组分进入接收瓶中,从而影响分离效果。
其次,温度计的准确性也是关键。
温度计的位置应确保浸没在液体中,但不接触烧瓶底部,以避免受到加热设备的影响。
结论:通过本次实验,我们成功地利用蒸馏和测定沸点的方法,分离了水和酒精这两种不同组分。
我们观察到水的沸点较高,而酒精的沸点较低,这使得它们在蒸馏过程中分离出来。
蒸馏和沸点的测定实验报告实验目的:通过蒸馏实验和沸点测定实验,掌握液体的蒸馏分离原理和测定沸点的方法,加深对液体物理性质的理解。
实验仪器和试剂:1. 蒸馏装置,蒸馏烧瓶、冷却管、接收烧瓶等。
2. 沸点测定仪器,酒精灯、温度计等。
3. 实验试剂,水、乙醇等。
实验原理:蒸馏是利用液体成分的沸点差异,通过加热液体使其蒸发,然后再冷凝成液体的方法,实现对液体成分的分离。
而沸点是指在一定的压力下,液体开始沸腾的温度,沸点温度是液体的物理性质之一。
实验步骤:1. 蒸馏实验。
(1)将蒸馏烧瓶装入待蒸馏液体,安装好冷却管和接收烧瓶。
(2)加热蒸馏烧瓶,观察液体蒸发和冷凝的过程。
(3)收集冷凝液,观察其性质和收率。
2. 沸点测定实验。
(1)将液体装入沸点测定器中,加入温度计。
(2)点燃酒精灯,加热液体。
(3)观察温度计读数,记录液体开始沸腾的温度。
实验结果及分析:经过蒸馏实验,我们成功地将混合液体分离,观察到不同成分的沸点差异,得到了较纯净的液体。
而沸点测定实验中,我们准确地测定了液体的沸点温度,这些数据对于液体的性质分析和鉴定具有重要意义。
实验结论:通过本次实验,我们深入了解了蒸馏和沸点的测定原理和方法,掌握了液体的蒸馏分离和沸点测定的技巧。
这些实验数据和经验对于我们今后的科研工作和实验操作都具有重要的指导意义。
实验中遇到的问题及解决方法:在实验过程中,我们发现蒸馏装置的密封性对蒸馏效果有一定影响,因此需要注意密封件的安装和使用。
在沸点测定实验中,温度计的准确性和灵敏度也是影响测定结果的重要因素,需要严格控制。
实验改进意见:为了提高蒸馏实验和沸点测定的准确性和可靠性,我们可以进一步优化蒸馏装置的设计,选择更为精准的温度计,以及加强对实验操作的规范和技巧的培训。
综上所述,本次实验使我们更加深入地了解了蒸馏和沸点的测定原理和方法,为我们今后的实验操作和科研工作提供了重要的参考和指导。
通过不断地实践和探索,我们将进一步提高实验技能,丰富实验经验,为科学研究做出更大的贡献。
蒸馏和沸点的测定一、实验目的1 了解沸点测定的意义2 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和操作技术3 掌握微量法测定沸点的操作技术4 了解蒸馏操作的应用二、实验原理1 沸点的定义:液态物质受热时,蒸汽压增大,当蒸汽压增大到和外界大气压或所给的压力相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。
2 纯的液态有机物有固定的沸点,沸程在0.5~1.5℃之间;不纯净的液体没有恒定的沸点,蒸馏过程中温度变化大。
3 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程4 蒸馏操作的应用:(1)分离液体混合物蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时(≥30℃)才能有效地分离,沸点低者先蒸出。
(2)测定液体化合物的沸点(沸腾时的温度)(3)提纯除去不挥发性杂质(4)回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液5 为消除过热和爆沸,必须加入止爆剂(助沸剂),引入气化中心。
三、实验仪器和药品1 仪器:圆底烧瓶蒸馏头、温度计套管温度计直形冷凝管尾接管接收瓶(圆底烧瓶或磨口锥形瓶)电热套铁架台(带铁圈、铁夹)2 药品:工业酒精(b.p78.15℃)四、仪器安装仪器安装要求:(1)蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3~2/3(2)仪器装配原则先下后上,从左至右(3)温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平(4)铁夹不应夹得太紧或太松,应夹在烧瓶的口径壁厚处(5) 130℃以上用空气冷凝管,130℃以下用水冷凝管冷凝(6)各仪器的轴线要求在同一平面上,整套仪器准确端正,无扭曲。
五、蒸馏操作(1)液体经由漏斗加入(2)加入沸石(3)检查是否造成密闭体系(4)先通冷凝水,后加热(5)控制蒸馏速度1~2滴/秒,收集馏分。
(6)烧瓶内残留0.5~1ml时,停止蒸馏或当温度骤降时停止蒸馏,千万不能蒸干,否则易发生事故。
(7)停止蒸馏时,先停止加热,后停止通水(8)拆卸仪器与安装时相反。
七、思考题1.蒸馏过程中应注意的问题?包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。
2.沸石的作用:沸石是多孔性物质,当加热液体时,孔内的小气泡形成气化中心,使液体平稳地沸腾。
蒸馏和沸点的测定实验报告
实验目的:通过蒸馏和测定物质的沸点,掌握蒸馏和测定沸点
的方法,了解不同物质的沸点特性。
实验仪器与试剂:蒸馏装置、酒精灯、温度计、饱和氯化钠溶液、水、酒精。
实验原理:蒸馏是一种利用物质的沸点差异进行分离的方法。
在蒸馏过程中,液体被加热至沸点,然后蒸气冷凝成液体。
沸点是
指物质在一定压力下由液态转变为气态的温度。
不同物质的沸点不同,可以通过测定沸点来判断物质的纯度和成分。
实验步骤:
1. 将蒸馏瓶和冷凝管连接好,将饱和氯化钠溶液倒入蒸馏瓶中。
2. 将待测液体(水和酒精)倒入蒸馏瓶中。
3. 用酒精灯加热蒸馏瓶中的液体,观察液体开始沸腾的温度。
4. 用温度计测定液体开始沸腾的温度,记录下沸点。
5. 用同样的方法分别对水和酒精进行蒸馏和测定沸点。
实验结果:
1. 对水的蒸馏和测定沸点:水的沸点为100℃。
2. 对酒精的蒸馏和测定沸点:酒精的沸点为78℃。
实验分析:根据实验结果可知,水的沸点为100℃,而酒精的沸点为78℃。
这与已知的数据相符,说明实验结果准确。
水和酒精的沸点差异较大,因此可以通过蒸馏和测定沸点来对它们进行分离和鉴别。
实验结论:通过本次实验,我们成功掌握了蒸馏和测定沸点的方法,并且了解了不同物质的沸点特性。
实验结果表明,蒸馏和测定沸点是一种简单而有效的分离和鉴别方法,可以广泛应用于化学实验和工业生产中。
实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、了解沸点测定的原理和意义;2、掌握常量法测定沸点的原理、方法和操作。
二、实验原理液体的蒸气压随液体的温度升高而加大,当液体本身蒸气压与外界大气压相等时,液体呈沸腾状态,此时的温度就是该液体的沸点。
通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小(0.5~ 1℃),所以可以利用蒸馏来测定沸点。
通常情况下,纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。
所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。
某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸点。
因此,不能认为沸点一定的物质都是纯物质。
用蒸馏法测定沸点叫常量法,此法用量较大,要求预测物质在10mL以上,若量太小,可以用微量法测定。
(一)蒸馏原理:蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态,使该液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体,从而使两种沸点不同的组分得到分离。
意义:可以分离沸点相差较大(一般在30℃以上)的液体混合物,是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。
(二)沸点的测定沸点的定义:当温度不断升高时,液体的蒸汽压也随着增大,当等于外界大气压时,即有大量的气泡从液体内部逸出,此时的温度即为液体的沸点。
沸程:蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度;蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度,两个温度之差为沸程。
原理:纯液态有机物的沸程很小,仅0.5~1.5℃,若有杂质时则沸点有所变化,沸程增大,因此可用蒸馏的方法测出其沸程,则可定性判断液态有面物的纯度。
意义:根据被测有机物沸程的大小,定性鉴定液态有机物的纯度。
三、物理常数表1 工业酒精主要成份的物理常数化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比重溶解度 (g/100g水)(95%)乙醇-11478.20. 804∞四、主要仪器升降台木板铁架台调温电热套圆底烧瓶蒸馏头螺帽接头(温度计套管) 温度计直形冷凝管真空接引管锥形瓶量筒三角漏斗橡皮管五、主要试剂沸石工业酒精水六、实验装置七、操作步骤蒸馏:1、安装:按蒸馏装置图安装蒸馏装置(蒸馏装置的装配顺序一般是先从热源开始,然后由下而上,由左至右)。
蒸馏及沸点的测定实验现象引言:蒸馏是一种常用的物质分离技术,通过利用不同物质的沸点差异,将混合物中的组分分离出来。
沸点是物质从液态转变为气态的温度,是一种物质特性。
本文将介绍蒸馏及沸点的测定实验现象。
一、蒸馏实验现象蒸馏实验通常使用蒸馏设备,包括蒸馏瓶、冷凝器和接液瓶。
首先,将待分离的混合物放入蒸馏瓶中,加热蒸馏瓶底部的热源。
随着加热,混合物中具有较低沸点的组分首先蒸发,形成蒸汽进入冷凝器。
在冷凝器中,蒸汽被冷却成液体,滴入接液瓶中。
然后,随着加热的继续,剩余的混合物中具有较高沸点的组分逐渐蒸发,进入冷凝器并滴入接液瓶中。
通过这种方式,不同沸点的组分被分离出来。
二、沸点的测定实验现象沸点是物质从液态转变为气态的温度,也可以理解为液态与气态平衡的温度。
测定沸点可以通过观察液体在加热过程中发生的变化来完成。
在沸点实验中,通常使用沸点仪来测量沸点。
沸点仪由一个加热装置和一个温度计组成。
首先,将待测液体加入沸点仪的加热室中。
然后,通过加热装置将液体加热。
随着温度的升高,液体逐渐沸腾并产生气泡。
当气泡产生频率和大小稳定时,此时的温度即为沸点。
通过读取温度计上的数值,可以确定液体的沸点。
三、实验注意事项1. 在进行蒸馏实验时,应注意安全,避免烫伤或其他意外事故的发生。
使用实验室设备时,应按照操作规程进行操作。
2. 在进行沸点测定实验时,应注意选择合适的沸点仪和温度计,并进行校准,以确保测量结果的准确性。
3. 在蒸馏实验中,应控制加热的温度和速度,避免混合物的烧焦或其他不良反应的发生。
4. 在沸点测定实验中,应注意观察气泡产生的频率和大小,以确定沸点的稳定性。
四、实验应用与意义蒸馏及沸点的测定在化学、药学、食品科学等领域具有广泛的应用和意义。
1. 蒸馏可以用于分离和提纯混合物中的组分,广泛应用于石油化工、制药等行业。
2. 沸点是物质的物化性质之一,可以用于物质的鉴定和纯度的评估。
通过测定沸点,可以确定物质的组成和性质。
实验一蒸馏和沸点的测定
本实验旨在通过蒸馏和测定不同物质的沸点,了解蒸馏原理和实际应用。
本实验中我们将使用一种称为“红酒”(即酒精、水和其他成分的的混合物)的液体,这是由于酒精/水溶液的沸点较低,较易于蒸馏分离。
材料和设备清单:
1.红酒
2.玻璃反应釜
3.塞子和钢管
4.热水浴
5.温度计和热力学表
实验步骤:
1.将200毫升的红酒倒入玻璃反应釜中,并装上塞子和钢管。
2.将玻璃反应釜中的液体放入热水浴中并加热。
3.当温度达到100°C时,挥发的汽体开始通过钢管进入冷却室。
4.收集纯净的蒸馏液体直到不再有汽体放出。
5.用温度计测量收集室中的液体温度。
6.测温后,查阅热力学表,识别收集室中的液体成分。
分析和讨论:
在这个实验中我们可以观察到蒸馏的基本原理:挥发性成分首先汽化,其次通过钢管进入更冷部分,然后在冷却室中凝结成液态。
在此过程中,非挥发性物质,如混合物中其他成分,通常会留在原来的容器中。
从蒸馏室中分离出来的液体应具有更高的纯度,这是由于挥发性成分的汽化和沉积过程中,同时去除了其他非挥发性化合物。
通过使用温度计和热力学表,可以进一步确定纯净液体的沸点,从而帮助识别化合物成分。
实验小结:
该实验通过展示蒸馏原理,以及蒸馏在实际应用中的作用,为我们提供了对液体沸点的一个简单而清晰的理解。
这种技术可以在实验室和工业过程中用于分离和纯化复杂的混合物,并有助于实现化学和生物科学中的分析和制备工作。
实验一蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
一、明白得蒸馏原理并熟悉蒸馏仪器的利用。
二、了解把握沸点的测定。
二、实验原理
通过简单蒸馏能够将两种或两种以上挥发度不同的液体分离,这两种液体的沸点应相差30℃以上。
1.简单蒸馏原理
液体混合物之因此能用蒸馏的方式加以分离,是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。
例如,在常压下苯的沸点为80.1℃,而甲苯的沸点为110.6℃。
假设将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾,溶液部份被汽化。
现在,溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同,沸点低的苯在蒸气相中的含量增多,而在液相中的含量减少。
因此,假设部份汽化的蒸气全数冷凝,就取得易挥发组分含量比蒸馏瓶内残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液,从而达到分离的目的。
一样,假设将混合蒸气部份冷凝,正如部份汽化一样,那么蒸气中易挥发组分增多。
那个地址强调的是部份汽化和部份冷凝,假设将混合液或混合蒸气全数冷凝或全数汽化,那么不言而喻,所取得的混合蒸气或混合液的组成不变。
综上所述,蒸馏确实是将液体混合物加热至沸腾,使液体汽化,然后,蒸气通过冷凝变成液体,使液体混合物分离的进程,从而达到提纯的目的。
2.蒸馏进程
通过蒸馏曲线能够看出蒸馏分为三个时期:
在第一时期,随着加热,蒸馏瓶内的混合液不断汽化,当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时,液体沸腾。
在蒸气未达到温度计水银球部位时,温度计读数不变。
一旦水银球部位有液滴显现(说明体系正处于气—液平稳状态),温度计内水银柱急剧上升,直至接近易挥发组分沸点,水银柱上升变缓慢,开始有液体被冷凝而流出。
咱们将这部份流出液称为前馏分(或馏头)。
由于这部份液体的沸点低于要搜集组分的沸点,因此,应作为杂质弃掉。
有时被蒸馏的液体几乎没有馏头,应将蒸馏出来的前1~2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉,不要搜集到馏分中去,以避免阻碍产品质量。
在第二时期,馏头蒸出后,温度稳固在沸程范围内,沸程范围越小,组分纯度越高。
现在,流出来的液体称为馏分,这部份液体是所要的产品。
随着馏分的蒸出,蒸馏瓶内混合液体的体积不断减少。
直至温度超过沸程,即可停止接收。
在第三时期,若是混合液中只有一种组分需要搜集,现在,蒸馏瓶内剩余液体应作为馏尾弃掉。
若是是多组分蒸馏,第一组分蒸完后温度上升至第二组分沸程前流出的液体,那么既是第一组分的馏尾又是第二组分的馏头,当温度稳固在第二组分沸程范围内时,即可接收第二组分。
若是蒸馏瓶内液体很少时,温度会自然下降。
现在,应停止蒸馏。
不管进行何种蒸馏操作,蒸馏瓶内的液体都不能蒸干,以防蒸馏瓶过热或有过氧化物存在而发生爆炸。
应当指出:
(1)在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不恰好等于101.325 kPa(760mmHg),因此,严格地说,应该对温度加以校正。
但一样误差较小,因此可忽略不计。
(2)当液体中溶入其他物质时,不管这种溶质是固体、液体仍是气体,不管挥发性大仍是小,液体的蒸气压老是降低的,因此所形成溶液的沸点会有转变。
(3)在必然压力下,凡纯净的化合物,都有一个固定的沸点,可是具有固定沸点的液体不必然都是纯净化合物。
因为当两种或两种以上的物质形成共沸物时,它们的液相组成和气相组成相同,因此在同一沸点下,它们的组成一样。
如此的混合物用一样的蒸馏方式无法分离,具体方式见共沸蒸馏。
3.有机化合物沸点测定
由于分子运动,液体分子有从表面逸出的偏向。
这种偏向常随温度的升高而增大。
即液体在必然温度下具有必然的蒸气压,液体的蒸气压随温度升高而增大,而与体系中存在的液体及蒸气的绝对量无关。
将液体加热时,其蒸气压随温度升高而不断增大。
当液体的蒸气压增大至与外界施加给液面的总压力(一般是大气压力)相等时,就有大量气泡不断地从液体内部逸出,即液体沸腾。
这时的温度称为该液体的沸点,显然液体的沸点与外界压力有关。
外界压力不同,同一液体的沸点会发生转变。
只是通常所说的沸点是指外界压力为一个大气压时的液体沸腾温度。
在必然压力下,纯的液体有机物具有固定的沸点。
但当液体不纯时,那么沸点有一个温度稳固范围,常称为沸程。
三、实验药品及仪器
药品:沸石,无水乙醇,自来水
仪器:100ml、50 ml球形蒸馏瓶,蒸馏头,温度计,冷凝管,接引管
四、实验装置图
简单蒸馏装置
简单蒸馏装置由蒸馏瓶(长颈或短颈圆底烧瓶)、蒸馏头、温度计套管、温度计、直形冷凝管、接引管、接收瓶等组装而成,见以下图。
在装配进程中应注意:
(1)为了保证温度测量的准确性,温度计水银球的位置应放置如图2-14(a)所示,即温度计水银球上限与蒸馏头支管下限在同一水平线上。
(2)任何蒸馏或回流装置均不能密封,不然,当液体蒸气压增大时,轻者蒸气冲开连接口,使液体冲出蒸馏瓶,重者会发生装置爆炸而引发火灾。
(3)安装仪器时,应第一确信仪器的高度,一样在铁夹台上放一块2cm厚的板,将电热套放在板上,再将蒸馏瓶放置于电热套中间。
然后,按自下而上,从左至右的顺序组装。
仪器组装应做到横平竖直,铁夹台一概整齐地放置于仪器背后。
五、实验步骤
(1)加料做任何实验都应先组装仪器后再加原料。
加液体原料时,取下温度计和温度计套管,在蒸馏头上口放一个长颈漏斗,注意长颈漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管,慢慢地将液体倒入蒸馏瓶中。
(2)加沸石为了避免液体暴沸,再加入2~3粒沸石。
沸石为多孔性物质,刚加入液体中小孔内有许多气泡,它能够将液体内部的气体导入液体表面,形成气化中心。
如如热中断,再加热时应从头加入新沸石,因原先沸石上的小孔已被液体充满,不能再起气化中心的作用。
同理,分馏和回流时也要加沸石。
(3)加热在加热前,应检查仪器装配是不是正确,原料、沸石是不是加好,冷凝水是不是通入,一切无误后再开始加热。
开始加热时,电压能够调得略高一些,一旦液体沸腾,水银球部位显现液滴,开始操纵调压器电压,以蒸馏速度每秒1~2滴为宜。
蒸馏时,温度计水银球上应始终维持有液滴存在,若是没有液滴说明可能有两种情形:一是温度低于沸点,体系内气—液相没有达到平稳,现在,应将电压调高;二是温度太高,显现过热现象,现在,温度已超过沸点,应将电压调低。
(4)馏分的搜集搜集馏分时,应取下接收馏头的容器,换一个通过称量干燥的容器来接收馏分,即产物。
当温度超过沸程范围,停止接收。
沸程越小,蒸出的物质越纯。
(5)停止蒸馏馏分蒸完后,如不需要接收第二组分,可停止蒸馏。
应先停止加热,将变压器调至零点,关掉电源,取下电热套。
待稍冷却后馏出物再也不继续流出时,取下接收瓶保留好产物,关掉冷却水,按规定拆除仪器并加以清洗。
六、实验数据
乙醇沸点:78.5℃
水沸点:99.8℃
七、注意事项
(1)蒸馏前应依照待蒸馏液体的体积,选择适合的蒸馏瓶。
一样被蒸馏的液体占蒸馏瓶容积的2/3为宜,蒸馏瓶越大产品损失越多。
(2)在加热开始后发觉没加沸石,应停止加热,待稍冷却后再加入沸石。
万万不要在沸腾或接近沸腾的溶液中加入沸石,以避免在加入沸石的进程中发生暴沸。
(3)关于沸点较低又易燃的液体,如乙醚,应用水浴加热,而且蒸馏速度不能太快,以保证蒸气全数冷凝。
若是室温较高,接收瓶应放在冷水中冷却,在接引管支口处连接一根橡胶管,将未被冷凝的蒸气导入流动的水中带走。
(4)在蒸馏沸点高于130℃的液体时,应用空气冷凝管。
要紧缘故是温度高时,如用水作为冷却介质,冷凝管内外温差增大,而使冷凝管接口处局部骤然遇冷容易断裂。