分光光度计的检定和调整(计测技术第6期)

分光光度计的调校与使用
分光光度计的调校与使用步骤如下：
1. 预热仪器：在不测定时应将比色皿暗箱盖打开，使光路切断。

2. 选定波长：根据实验要求，转动波长调节器，使指针指示所需要的单色光波长。

3. 固定灵敏度档：根据有色溶液对光的吸收情况，为使吸光度读数为0.2\~0.7，选择合适的灵敏度。

为此，旋动灵敏度档，使其固定于某一档，在实验过程中不再变动。

一般测量固定在“1”档。

4. 调节“0”点：轻轻旋动调“0”电位器，使读数表头指针恰好位于透光度为“0”处（此时，比色皿暗箱盖是打开的，光路被切断，光电管不受光照）。

5. 调节T=100%：将盛蒸馏水（或空白溶液或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架中的第一格内，有色溶液放在其它格内，把比色皿暗箱盖子轻轻盖上，转动光量调节器，使透光度T=100%，即，表头指针恰好指在T=100%处。

6. 测定：轻轻拉动比色皿座架拉杆，使有色溶液进入光路，此时表头指针所示为该有色溶液的吸光度A，读数后，打开比色皿暗箱盖。

使用分光光度计时需要注意：
1. 分光光度计应放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。

热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止灯泡灯丝发亮不稳定。

2. 分光光度计使用前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操纵旋钮之功能。

在未按通电源之前，应该对仪器的安全性能进行检查，电源接线应牢固，通电也要良好，各个调节旋钮的起始位置应该正确，然后再按通电源开关。

3. 分光光度计在仪器尚未接通电源时，电表指针必须于“0”刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调节。

以上信息仅供参考，如有需要建议咨询专业人士。

分光计的调整与使用分光计是一种重要的光学仪器，用于测量物质对于不同波长光线的吸收和透射能力。

它的调整和使用技巧对于正确测量和分析样品的吸收光谱非常重要。

下面将介绍分光计的调整和使用步骤。

第一步是分光计的初始调整。

这个过程主要是调整仪器的光源、单色器和检测器。

首先，打开仪器并预热光源。

然后，调整单色器，使其产生所需波长的单色光。

最后，根据实验要求，选择合适的检测器和调整其灵敏度。

第二步是样品的测量。

在使用分光计前，需要将样品溶液准备好。

然后，把样品溶液注入光程池中，调整光程池中溶液的光程。

确保光程池中溶液的厚度适当，并且无气泡和杂质。

接下来，把光程池放入仪器中，调整参考池并进行空白测量。

最后，测量样品的吸收光谱，并记录数据。

在对分光计进行调整和使用的过程中，有一些注意事项需要注意。

首先，保持仪器的清洁和干燥，避免污染样品和影响测量结果。

其次，根据实验要求选择合适的波长范围和波长步进。

如果需要测量多个波长的吸收光谱，可以使用分光计软件自动扫描。

此外，要定期校准仪器，以确保测量结果的精确性和准确性。

在分光计的使用过程中，还需要注意一些技巧和方法。

首先，根据实验要求选择合适的样品溶液浓度。

如果溶液浓度过高，可能会发生光程差过大的情况，影响测量结果。

其次，要避免溶液的褪色和化学反应。

对于易被光降解的样品溶液，可以选择在较低的光强下进行测量，或者使用其他稳定性更好的溶液。

此外，如果需要对样品进行时间变化的测量，可以使用动力学测量模式。

在此模式下，可以设置一定的时间间隔对样品进行多次测量，并观察样品的光谱变化。

这对于了解物质在不同时间点的反应或变化过程非常有帮助。

总之，分光计的调整和使用对于正确测量和分析样品的吸收光谱至关重要。

在使用过程中，需要注意仪器的调整和维护，选择合适的实验条件和样品溶液浓度，并注意特殊的测量技巧和方法。

只有正确使用分光计，才能获得准确可靠的测量结果。

中图分类号:TH 7441121 文献标识码:B 文章编号:100226061(2006)0620063201可见分光光度计主要指标的检定和调整胡道丰,陈招禄,徐水生(新余钢铁有限责任公司检测中心,江西新余338028)收稿日期:2006205210;收修改稿日期:2006207205作者简介:胡道丰(19762),男,助理工程师,从事计量检定及仪器维修工作。

可见分光光度计依据物质对可见区辐射(光)产生的特征吸收光谱及朗伯2比尔(L am bert 2B eer )定律,可用于测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,它是一种进行定量分析的仪器。

仪器主要由光源系统、单色器系统、样品室和检测器系统组成。

本文主要以721型为例,介绍其检定和调整方法。

1　波长准确度的检定和调修仪器波长准确度是指仪器波长指示器所指示的波长值与仪器输出的实际波长值之间的符合程度,它直接影响仪器的使用范围及分析数据的准确性。

我们采用的标准干涉滤光片进行波长准确度的检定,其技术性能不低于JJG 812—93《干涉滤光片检定规程》中用于检定波长的1级干涉滤光片的要求(波长准确度±1nm ,带宽<15nm )。

1)检定方法首先将仪器波长指示盘转到580nm 处,观察在样品室内看到的光斑是否为黄色光斑,若不是则需要调节为黄色(具体调节方法见下面)再进行检定;按照被检仪器的光谱范围选择相隔合理的干涉滤光片,将各滤光片分别垂直放置于样品室内的适当位置,并使入射光通过滤光片的有效孔径内,从同一波长方向逐点测出滤光片的波长2透射比示值,求出相应的峰值波长,连续测量3次,求平均值。

其结果应满足检定规程中规定的误差:360～500nm 范围内,允许误差±3nm ;500～600nm 范围内,允许误差±5nm ;600～700nm 范围内,允许误差±6nm 。

如果有超差,可通过调节波长读盘的位置得以合格。

紫外可见分光光度计技术与检定随着分析化学的不断发展，分光光度法已成为一种常用的分析方法。

其中，紫外可见分光光度计是一种基于分子电子能级的吸收原理进行定量分析的仪器，广泛应用于医药、环保、生化分析等领域。

本文将重点介绍紫外可见分光光度计的技术原理、检定方法以及常见问题及解决方法。

紫外可见分光光度计是利用样品中的颜色和吸收性质定量分析的仪器。

在分光光度计中，样品被分别照射在可见光和紫外线的光源下，分别探测它在这两个范围内的光的强度。

简单来说，就是采用一束宽谱的白光或滤过可见光或紫外线，使样品吸收特定波长的光线而得到吸收光的强度值。

下面是紫外可见分光光度计的各部分功能描述：1. 光源紫外可见分光光度计的光源有两种，一种是氢氖灯，适用于360-780nm的波长范围，另一种是钨灯，适用于200-800nm的波长范围。

2. 分光器分光器用于将光线分为两束——参比光和样品光，以确保样品和参比光在相同的条件下测量。

两束光线从分光器出来后，经过不同的道（即光谱），分别接触到检测器。

光谱可以是单色光通道或带通滤光片通道。

3. 检测器检测器用于将光信号转化为电信号，电信号被计算机进行数字化处理并输出到显示器上，形成光谱图。

光谱图可用于定量分析光谱中的化合物。

4. 数据分析软件数据分析软件将检测器输出的光信号转化为数字信号，然后可以通过公式计算样品浓度。

同时可以用于更高级的数据分析，如光谱分解和样品分类。

紫外可见分光光度计的准确性和可靠性对于分析化学实验室的研究和诊断非常关键。

根据ISO 17025：2005标准，检验员必须定期检测光度计的性能以确保其准确可靠。

下面是检定紫外可见分光光度计的步骤：1. 清洁光学系统光学系统包括光谱仪，样品池和检测器。

必须确保光学系统干净且无灰尘。

使用干净的棉棒和无水酒精（IPA）清洁样品池和检测器窗口。

2. 灵敏度检定在可见光波段，研制标准液，并测量一组不同的光强度值。

以强度和浓度的负对数作为横纵坐标根据Lamber-Beer定律绘制标准曲线。

简述分光光度计的校正和检定方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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分光光度计的调节在进行精确测量前，必须经过仔细调节，使分光光度计达到下述状态：使平行光管发出平行光，望远镜接受平行光(即聚焦无穷远)；平行光管和望远镜的光轴(望远镜光轴此处是指分划板中心十字交点与物镜光心的连线)与分光光度计的转轴垂直．调节前应先进行粗调，即用眼睛估测，把载物台、望远镜和平行光管尽量调成水平,然后再对各部分细调．⑴调节望远镜①用自准值法调节望远镜聚焦无穷远．为了满足这个要求，用分划板做标志，如果分划板处于望远镜物镜后焦面上，则无穷远的光(平行光)必聚焦在分划板面上．具体调节方法是：使绿色光通过小三棱镜反射，将分划板上的小十字照亮，旋转手轮使小十字清晰，然后将一平面反射镜垂直放在载物台上，并且使平面镜的镜面与载物台下三个调平螺丝b1，b2和b3中的任意两各个的连线垂直(通过调节这两个螺丝可以改变平面镜对望远镜的倾度)．缓慢转动载物台,以求从望远镜内找到反射回来的小十字像(是一绿色小十字)，若找不到，就要重新判断载物台和望远镜的水平度．找到小十字像后，松开目镜锁紧螺钉，拉伸套筒B，使小十字像清晰．把头左右稍微摆动，使小十字像与小十字无相对唯一(即无视差)，则小十字像刚好落到小十字平面上．此时，小十字(即分划板)已处于物镜焦平面上．即望远镜已聚焦无穷远．用目镜锁紧螺钉固定好套筒．②用渐进法调好望远镜光轴与仪器转轴垂直．目的是使望远镜光轴与刻度盘平行，从而可以从刻度盘上准确读出望远镜光轴的角坐标.借助平面镜调节,如果转动载物台180°前后，平面镜的两个面反射回来的小十字像均与分划板上方黑十字重合，则说明载物台绕仪器转轴转180°前后，望远镜光轴均垂直于平面镜，且平面镜平行于仪器转轴,因而望远镜光轴垂直于仪器转轴．具体调节方法是：在上一步已看见反射的小十字像的基础上，转动载物台，使平面镜绕仪器转轴转180°，如果仍能看到反射回来的小十字像，则可细调使小十字像与分划板上方黑十字重合．否则，应重新进行粗调，直至载物台绕仪器转轴转180°前后均能看见平面镜反射回来的像，再进行细调．细调采用渐进法，即先调望远镜下光轴高低调节螺钉，使小十字像与分划板上方黑十字的上下距离移近一半，再调小平台下的螺丝（调该螺丝能够改变平面镜倾度）b1 ，b2和b3 ，使它们重合，转动载物台180°，再照以上方法调节，反复多次，必可使载物台转过180°前后，平面镜的两个面反射回来的小十字像均与分划板上方黑十字重合．此时望远镜光轴与仪器转轴垂直．⑵调节平行光管①调节平行光管出射平行光．用已聚焦无穷远的望远镜为标准，如果平行光管产生了平行光，射入望远镜后必会聚到分划板面上．调节时，先用光源把平行光管的狭缝照亮，将望远镜正对平行光管，松开螺钉2，使平行光管的狭缝前后移动，直到从望远镜中能看到清晰的狭缝像，且狭缝像与分划板之间无视差，这时平行光管产生的就是平行光．②使平行光管光轴与仪器转轴垂直．用已调好的仪器转轴垂直的望远镜光轴为标准，只要平行光管的光轴与望远镜的光轴平行，则平行光管的光轴与仪器转轴必定垂直．调节方法是：先使垂直的狭缝像经过分划板中心黑十字的交点，然后使狭缝转90°，如果狭缝像仍通过分划板中心黑十字的交点，即表明平行光管光轴与望远镜光轴平行，否则应调节螺钉27达到此目的．至此，望远镜、平行光管均已调好，在以后的测量中，不得破坏此状态，否则前功尽弃，需要重新调节。

分光光度计校准分光光度计是一种常用的光学仪器，用于测量和分析样品的吸收、透射或反射光的强度。

在使用分光光度计之前，必须进行校准以确保测量结果的准确性和可靠性。

本文将介绍分光光度计校准的方法和步骤，以及常见的注意事项。

一、校准前的准备工作在进行分光光度计的校准之前，需要进行以下准备工作：1. 清洁仪器：确保分光光度计的光学部件、样品室以及探测器都是干净无尘的。

使用干净的棉布或专用的光学纸轻轻擦拭光学部件，确保不会对测量结果产生影响。

2. 检查光源：确保光源正常工作，灯泡是否需要更换，以及光源的波长范围是否符合实验要求。

3. 标定样品：准备一系列已知浓度的标定样品，这些样品应该覆盖到实验所需的测量范围，用于校准时的比对。

二、校准方法和步骤校准分光光度计的方法和步骤可以分为以下几个方面：1. 零点校准：将光度计调零，使得在没有样品的情况下读数为零。

这一步骤可以通过调整调零旋钮或使用仪器自带的调零功能完成。

确保光源的强度稳定，并且没有样品或其他物体阻挡光路。

2. 波长校准：使用已知波长的标准样品进行波长校准，使得光度计能够准确地读取给定波长下的吸收光强度。

使用仪器自带的波长校准功能或根据仪器说明书进行操作。

3. 反射校准：对于需要测量样品的反射光强度的情况，可以使用一个已知反射率的标准样品进行反射校准。

将标准样品放置在样品室中，调整仪器参数，使得读取的反射光强度与已知反射率相符。

4. 测量、比对和修正：使用标定样品进行测量，记录读数，并与已知浓度进行比对。

根据比对结果修正仪器的读数，以提高测量结果的准确性。

三、注意事项在进行分光光度计的校准过程中，需要注意以下事项：1. 样品处理：在进行测量之前，需要将样品处理成适合仪器测量的形式。

对于固体样品，可以进行研磨或溶解等处理；对于液体样品，需要注意清洁容器，并在测量前进行适当的稀释。

2. 外界干扰：分光光度计校准时需要尽量避免外界光的干扰，比如阳光和其他光源的直接照射。

分光光度计的性能检查（1）波长校正：使用光电比色计或分光光度计，在更换光源灯、重新安装、搬运或检修后，以及仪器工作不正常时，都要进行波长校正。

就是正常工作的仪器，每隔一个月也要检查一次波长，必要时进行校正，这样才能保证波长读数与通过样品的波长符合，保证仪器的最大灵敏度。

方法常用谱钕滤光片校正法，适用于721型仪可见光区的波长校正，常以585nm或529nm处的吸收峰或T%为标准。

鉴于721型仪器的出射光波长较宽，不易将573nm和585nm 的两峰或两谷分开，校正时易产生误差，故推荐用529nm处的峰或谷为标准来进行波长校正。

校正时，将仪器按要求预热。

要求电源电压稳定。

波长度盘置580nm处，T%调至最大，在比色杯处放一白纸条，观察是否有光强均匀、边缘无光晕或杂光的光斑，如不符合要求，可调节灯泡位置使其符合要求，是为波长校正的粗调。

再把灵敏度扭置于“1”（最低档），波长度盘对准529nm，电表机械零点为零，在光路空白时调T%为100%T，并反复查零点和100%T 稳定情况。

将谱钕滤光片插入光路，慢慢旋转波长度盘，找到透光率最低的一点（向左右微旋波长度盘时，该点透光率值均增加），这一点即为波长529nm。

检查波长度盘的指示值是不是529nm，如指示值为534nm，此时波长工误差为5nm，超出规定（±1nm）必须进行调整。

调整方法：将波长度盘对准529nm，从光路取出谱钕滤光片，光路空白时调电表指针到100%T，再将谱钕滤光片插入光路。

打开仪器左侧小盖板，找到波长校正螺丝（3个中左侧柄长的一个）；反时针方向微微调节（负误差时顺时针方向），使电表指针的指示T%为最低。

反复检查波长误差情况，直到符合仪器技术指标为止。

盖好左侧小盖板，校正结束。

有些高档仪器如岛津UV-260型双光束分光光度计，可使用氢灯或置谱钕滤光片于测定比色槽内，编入滤工扫描程序后，仪器即可自动地在一定波长范围内进行波长校正。

分光光度计的检验和维护（一）分光光度计的检验为保证测试结果的准确可靠，新制造、使用中和修理后的分光光度计都应该定期进行检定。

国家技术监督局批准颁布了各类紫外、可见及近红外分光光度计的坚定规程。

我们在验收仪器时应按照仪器说明书及检验合同进行验收。

检定规程规定，检定周期为半年，两次检定合格的仪器检定周期可延长至一年。

下面简单介绍分光光度计的检验方法。

1．波长的准确度波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值之差。

可以用汞灯较强光谱线253.65、296.73、313.16、365.02、404.66、435.83、546.07nm或氢灯（486.13）、氘灯486.00nm 的谱线来检验。

稀土玻璃如镨钕玻璃、钬玻璃在相当宽的波长范围内有特征吸收峰。

由仪器生产厂作为附件提供。

镨钕滤光片的吸收峰为528.7nm和807.7 nm 。

如果经检验仪器的波长准确度不合格，应按照仪器说明书进行调整。

2．稳定度在光电管不受光的条件下，用零点调节器将仪器调至零点，观察3min，读取透射比（透过率）的变化，即为零点稳定度。

在光谱范围两端向中间靠10nm处，例如721型仪器的370nm和790nm处，调整零点后，打开光门，使光电管受光，调节透过率为95％（数显仪器调至100％）处，观察3min读取透过率的变化，即为光电流稳定度。

3.投射比正确度投射比的校正的方法中有中性玻璃滤光片法（可见光区）和标准溶液法。

经常使用的使标准溶液法，具体操作为：配置质量分数0.06000/1000（即1000g溶液中含K2Cr2O70.06000g）的K2Cr2O7的0.001mol/LHClO4的标准溶液。

以0.001mol/LHClO4为参比，以1cm的石英吸收池分别在235、257、313、350nm波长处测定透射比，与表13－4所列标准溶液的标准值比较，根据仪器级别其差值应在0.8％－2.5％之内。

表13－4质量分数0.06000/1000 K4.杂散光不属于单色器给定波长，由于反射或散射等射到检测器的光称为杂散光。