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气相色谱法测定果蔬中毒死蜱的不确定度评定李芳;王兴磊;尚爽;粟有志;齐鑫;刘绪斌;沙力【摘要】对气相色谱法测定果蔬中毒死蜱残留的不确定度进行评定。
通过对测定过程中各变量的分析，确定了不确定度来源，建立了数学模型，计算出了各变量的不确定度，最后计算出合成不确定度。
当果蔬中毒死蜱残留量为0.218μg/g时，测定结果的扩展不确定度为0.022μg/g(k=2)。
%The uncertainty of determination of chlorpyrifos residue in fruits and vegetables by gas chromatography was evaluated. By analyzing the various variable parameters among the procedures, the components of uncertainty were identified, the mathematical model was established, and every components of uncertainty was calculated, thereby, the combined uncertainty was finally obtained. The expanded uncertainty was 0. 022μg/g ( k=2 ) with 0. 218 μg/g of the content of chlorpyrifos residue in fruits and vegetables.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)022【总页数】4页(P136-138,180)【关键词】气相色谱;毒死蜱;不确定度评定;果蔬【作者】李芳;王兴磊;尚爽;粟有志;齐鑫;刘绪斌;沙力【作者单位】伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁师范学院化学与生物科学学院，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊宁 835000【正文语种】中文【中图分类】O657.7测量不确定度是评定测量水平的指标，判定测量结果可靠性的依据。
蔬菜农药残留分析中基质效应的研究摘要：近年来，我国的农业有了很大进展，在农业生产的过程中，化学农药的应用十分广泛，农药的残留问题也受到人们的广泛关注。
农药的不规范使用会导致农药残留超标问题，影响食品安全。
本文首先分析基质效应的含义，其次探讨蔬菜农药残留的危害，然后研究常见的农药残留检测技术，最后就消除基质效应的方法进行研究，避免农药残留超标的蔬菜流入市场，确保食品安全。
关键词：农残检测；基质效应；检测方法；蔬菜引言农药作为农业生产中的重要农资，能够快速、有效地防治病虫害。
科学合理地使用农药能够给人们带来巨大的经济效益，实现农业丰收，满足人们对农产品产量和质量的需求，对当前现代化农业发展起着推动作用。
然而，农药是一种有毒物质，不合理使用农药会对环境造成污染，影响人体健康。
蔬菜是我国除粮食作物外栽培面积最广的农作物，也是人们日常生活中最普遍的食物。
菜农长期超量使用农药，使得蔬菜农药残留超标，对蔬菜质量造成了严重影响，因而蔬菜农药残留成为消费者关注的重点。
蔬菜的农药残留超标不利于国民的身体健康，也阻碍了我国农产品向国外市场扩展。
因此，应尽可能控制农药使用量，降低农药残留危害，引导菜农使用低毒、低残留农药。
1基质效应的含义一般的检测样品主要分为待测物和基质2种组分。
其中，基质对于样品的检测结果的影响是巨大的，常常会对待测物的检测结果产生明显干扰，从而降低农残检测结果的准确性，这种影响和干扰的总和就是基质效应。
基质效应是一种极其复杂的现象。
基质对检测信号值有减弱或增强的效应，在常用的气相色谱-串联质谱（GC-MS）、液相色谱-串联质谱（LC-MS）、液相色谱（LC）、气相色谱（GC）等分析仪器的痕量及超痕量农残检测中均有报道，其中在GC分析中大多数农药表现出不同程度的基质增强效应。
综上所述，在实际样品分析过程中如果未考虑基质效应的影响，那么计算结果将具有较大的误差，严重影响检测结果的准确性和可靠性。
2蔬菜农药残留的危害蔬菜上的农药经过代谢后，有效成分逐渐降解，但不能全部消失，其中一部分附着在蔬菜上被蔬菜吸收，通过食物链传递给人。
芹菜中毒死蜱高残留原因探析1. 引言1.1 研究背景芹菜作为常见的蔬菜之一，在日常生活中被广泛食用。
近年来关于芹菜中毒死蜱高残留的问题引起了人们的关注。
毒死蜱是一种高效杀虫剂，常被用于农业生产中防治害虫。
由于其残留时间长、使用剂量大，以及对人体健康有害，使得芹菜中毒死蜱残留成为一个严重的问题。
目前，国内外多个研究表明，长期食用含有毒死蜱残留的农产品会对人体健康产生不良影响，甚至会引发慢性中毒。
芹菜中毒死蜱残留的情况尤为严重，其对人体神经系统和内分泌系统的影响尤为突出。
研究芹菜中毒死蜱高残留的原因，加强对其影响的监管和管理，对保障人民健康具有重要意义。
通过对芹菜中毒死蜱高残留问题的深入研究，可以找到产生这一问题的原因，并提出相应的解决方案，为农产品质量和食品安全提供保障。
本文旨在探析芹菜中毒死蜱高残留的原因，进一步加强对其影响的认识，以期为减少农产品中毒死蜱残留提供科学依据。
1.2 目的目的：本文旨在探讨芹菜中毒死蜱高残留的原因，分析死蜱残留对人体健康的影响，以及提出相关解决措施。
通过研究这一问题，我们希望能够引起社会的关注，加强对农药使用的管理和监管，减少环境污染，保障人民健康。
我们还希望能够呼吁农民和农业相关部门更加重视农产品质量安全的问题，共同努力打造一个绿色、安全的农产品产业链，让公众吃到更加放心的农产品，促进人民身体健康和社会稳定发展。
通过这篇文章的撰写与传播，希望能够引起社会各界人士对于农产品安全的高度重视，共同关心和呵护我们每天所食用的蔬菜水果，为构建一个健康、绿色的生态环境作出积极的贡献。
2. 正文2.1 死蜱残留对人体健康的影响死蜱是一种常见的农药，常被用于防治蔬菜中的害虫。
死蜱会在蔬菜中残留，对人体健康造成潜在的危害。
死蜱属于有机磷农药，长期或过量摄入会导致中毒反应。
死蜱中毒会影响神经系统的正常功能。
有机磷农药会抑制乙酰胆碱酯酶的活性，导致神经冲动传导障碍，出现头晕、恶心、呕吐等症状。
蔬菜中农药残留的暴露风险评估和预警风险评估初步对四川省蔬菜中农药残留开展暴露风险评估和预警风险评估，为指导消费者蔬菜安全膳食、向管理者提出风险管理建议提供理论依据。
方法分析2009-2010年四川省蔬菜中农药残留现状，通过食品安全指数模型和风险系数模型，对超标受检农药分别开展暴露风险评估和预警风险评估。
结果在278项暴露风险评估结果中，有134项食品安全指数（IFS）大于1，占48.20%，马拉硫磷残留对人体是安全的，危害农药清单随季节存在差异；在297项预警风险评估结果中，有121项处于中度及以上风险，占40.74%，风险清单也随季节存在差异。
结论四川省蔬菜中农药暴露风险较高，应加强四川省蔬菜中农药质量安全监管力度。
蔬菜是人们日常饮食中必不可少的食物之一，其质量安全不仅关系到消费者健康、产品价格、农民增收及整个蔬菜产业的可持续发展，甚至关系到农村经济发展和社会大局稳定[1],随着农药的广泛使用，近年来农药残留问题成为影响蔬菜质量的主要因素[2]。
鉴于蔬菜对于人类不可或缺、蔬菜中农药残留问题严重的现状，将危害分析与关键控制点（Hazard Analysis Critical Control Points, HACCP）引入蔬菜生产和加工, 已经成为目前蔬菜质量安全管理的趋势[3], 而开展蔬菜中农药残留风险评估工作则是重点，通过风险评估, 可以找出蔬菜中风险程度较高的农药，进而对其重点监管、提高效率。
现研究在分析四川省蔬菜中农药残留现况的基础上，初步开展暴露风险评估和预警风险评估，探讨蔬菜中农药残留对人体可能产生的危害程度和常规监测中的预警风险，为指导消费者蔬菜安全膳食、向管理者提出风险管理建议提供理论依据。
1 材料与方法1.1资料来源研究数据来自2009-2010年四川省蔬菜中农药残留常规监测，监测蔬基金项目：卫生部公益性行业科研专项（项目编号：200902009），国家自然科学重点基金（项目编号：81030053）1.2安全指数—暴露风险评估2002年，检验检疫食品安全研究人员提出了一种适用于我国现况的风险评估模型，该模型结合残留监测和膳食暴露评估，以食品安全指数(IFS)评价化学污染物对人体健康危害程度[4,5]。
例5．气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱含量不确定度评估1．实验目的用气相色谱-质谱法测定蔬菜中毒死蜱的含量。
2．方法原理及步骤1）称量：称取粉碎均一化的样品20g 于烧杯中，称准至0.01g 。
2）萃取定容：在上述样品中加入50ml 乙腈、萃取样品中农药毒死蜱，减压过滤除去残渣，转移萃取溶液至100ml 容量瓶内并定容至100ml （V 1）。
3）液-液分离：取40ml （V 2）定容液，转移至100ml 分液漏斗内，添加20g 氯化钠，40ml 磷酸缓冲液，振荡分层，乙腈相过C18柱，对样品进行净化。
4）浓缩：将过柱液旋转浓缩至0.5ml 左右，用2ml 乙腈：甲苯=3：1溶液超声溶 解。
5）精制：将上述溶液过Envicarb/LC-NH2固相萃取柱，用20ml 乙腈：甲苯=3:1 溶液林洗，进一步净化精制。
6）再浓缩：将上述溶液减压浓缩至0.5ml 左右，用正己烷:丙酮=1:1定容至2ml （V 3）。
7）分析：校准曲线取5个浓度点，每个浓度点只进样2次，以响应值峰面积对样品浓度绘制工作曲线，外标法定量。
同时作空白实验。
测量两份样品，报告平 均值。
3．计算公式和数学模型样品中毒死蜱含量按下述公式计算：132S C V V X (1)m V ⨯⨯=⨯其中 X ——样品中毒死蜱含量，µg/gS C ——样品最终定容后溶液的浓度1V ——提取液定容体积，100ml 2V ——用于分离的提取液体积，40ml 3V ——精制浓缩液定容体积，2mlm ——样品质量，20g 。
上述计算公式是从测量原理给出的。
显然，没有考虑各种随机因素对不确定度的影响，在此应引入反映各方面随机影响的重复性系数rep f ，其数值等于1。
评定不确定度的数学模型应写成如下形式：132(2)S rep C V V X f m V ⨯⨯=⨯4．绘制校准曲线并检测为制作校准曲线，本次测量配制了5个毒死蜱浓度C 不同的标准溶液，每个浓度重复进样2次并记录色谱峰面积。
毒死蜱在蔬菜、水果和土壤中残留动态的研究现状贾慧娴;孙剑宁;张亮;熊先贵【摘要】综述了毒死蜱在蔬菜、水果、土壤中的降解动态、半衰期以及影响药物降解因素等方面的研究现状.为蔬菜水果的安全生产提供理论依据和指导作用,为深入了解和预测毒死蜱在土壤中的持效期奠定基础.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2010(009)005【总页数】4页(P13-15,37)【关键词】毒死蜱;蔬菜;水果;土壤;残留动态;研究现状【作者】贾慧娴;孙剑宁;张亮;熊先贵【作者单位】成都市白蚁防治研究所,成都,610016;成都市白蚁防治研究所,成都,610016;成都市白蚁防治研究所,成都,610016;成都市白蚁防治研究所,成都,610016【正文语种】中文【中图分类】TQ450.2+63毒死蜱是世界上应用最广泛的有机磷杀虫剂之一，具有高效、低毒、触杀、胃毒和熏蒸等特性，作为农用杀虫剂可有效防治蔬菜、水果等多种作物的百余种害虫，而作为卫生杀虫剂可用来防治白蚁和蟑螂等。
近年来由于毒死蜱的大面积使用，在蔬菜、水果和土壤中均发现其残留，直接对环境、生物和人体健康产生影响。
因此，关于毒死蜱的残留、毒性问题越来越受到人们的关注[1-7]。
1 毒死蜱在蔬菜中残留动态的研究毒死蜱广泛应用于叶菜类和瓜果类蔬菜的害虫防治，而其在蔬菜中的残留会直接影响到人们的健康，因此，了解和研究毒死蜱在蔬菜中的降解残留动态至关重要。
周世萍等[8]研究发现毒死蜱能够渗透到西芹体内，处理1～7 d后，渗透量占总药量的25%～40%，残留半衰期为9.90 d。
毒死蜱在西芹中的残留量与其施药量、施药次数有关，施药次数为1次，安全间隔期为60 d，西芹中毒死蜱的残留量小于0.1 mg·kg-1。
由于毒死蜱的安全间隔期过长，建议在实际生产过程中应加强对毒死蜱停药期的控制或改善施药量。
陈振德等[9]测试了在冬季大棚、春季大棚和露地栽培条件下毒死蜱在菠菜中的残留降解动态。
北京市菜地土壤和蔬菜铅含量与健康风险评估近年来，人们对食品安全问题越来越关注，其中包括蔬菜中的有害物质含量。
铅是一种常见的有害金属，长期暴露在高铅环境中会对人体健康产生严重影响。
因此，评估城市蔬菜地土壤和蔬菜中的铅含量对于保护人们的健康至关重要。
本文以北京市为例，对其菜地土壤和蔬菜铅含量进行评估，并分析相关的健康风险。
首先，北京市作为中国的首都和一个高度城市化的地区，受到了各种人为活动和污染的影响。
这些活动包括工业排放、交通尾气和建筑施工等。
这些活动都可能导致土壤中的铅含量升高。
因此，评估北京市菜地土壤中的铅含量至关重要。
通过对北京市不同菜地土壤进行采样，然后进行铅含量检测，可以了解不同地区的污染程度。
研究表明，北京市不同地区的土壤中铅含量存在差异。
通常，城市核心区域的铅污染较为严重，而远离市中心的农村地区相对较低。
这与人类活动和工业活动的分布有关。
此外，一些工业废弃品通常会被用作农田肥料，这也可能导致土壤中的铅含量增加。
接下来，我们关注蔬菜本身的铅含量。
蔬菜生长在土壤中，它们会通过土壤中的铅渗透或吸收到铅。
因此，评估蔬菜中的铅含量也是必要的。
通过对北京市蔬菜样本进行采样和检测，可以确定各种蔬菜中的铅含量。
研究表明，虽然不同蔬菜的铅含量存在差异，但通常在安全限度之内。
然而，一些叶菜类蔬菜（如油菜、芹菜等）通常吸收土壤中的铅较多，所以其铅含量相对较高。
因此，在食用这些蔬菜时需要注意适当的烹饪和清洗，以减少铅摄入量。
最后，我们需要评估土壤和蔬菜中的铅含量对健康的潜在风险。
长期暴露于高铅环境可能会对人体产生负面影响，如对中枢神经系统、肝脏和肾脏的损害。
因此，人们需要根据自身情况来评估潜在的健康风险，并采取相应的措施来减少铅摄入量。
综上所述，评估北京市菜地土壤和蔬菜中的铅含量对于保护人们的健康至关重要。
通过对土壤和蔬菜样本进行采样和检测，可以了解不同地区的污染程度和蔬菜的铅含量。
此外，人们需要根据自身情况评估潜在的健康风险，并采取适当的措施来减少铅摄入量。
