GBT煤中全硫的测定方法

煤中全硫测定方法

煤是一种常见的化石燃料，其中含有硫元素。硫在燃烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成影响。因此，了解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。

1.加热重量法

加热重量法是一种简单常用的测定方法。首先，将样品取重后在加热炉中加热至500℃以上，使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。然后，将样品冷却，并再次称重。计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值，再乘以一个系数，即可得到样品中的全硫含量。

2.电导法

电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。首先，将样品粉碎成适当的颗粒大小，并将其与一定比例的铜粉混合均匀。然后，将混合物放入电感炉中进行加热。在加热的过程中，样品中的硫会与铜反应生成硫化铜，同时释放出电子。通过测量电流的变化，可以得到硫的含量。

3.光谱法

光谱法是一种非常准确的测定方法，它可以同时测定煤中的有机硫和无机硫。该方法基于硫的特定吸收线，在紫外或可见光谱范围内进行测量。首先，将样品处理成合适的状态，然后通过光谱仪测量吸收光的强度。通过比对样品和标准品的光谱图，可以确定样品中硫的含量。

4.X射线荧光法 X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法，可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。首先，用高温燃烧炉将煤样进行烧毁，然后将产生的烧渣进行前处理并压片，最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。根据硫的特定X射线峰位的强度，可以测定样品中的全硫含量。

总结

煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。以上介绍的几种方法，都具有一定的优点和适用范围。选择合适的测定方法，可以有效地测定煤中的全硫含量，为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。

_GBT214煤中全硫地测定方法

煤中全硫地测定方法_GBT214

引言：

煤炭是一种重要的化石能源，其中的硫元素含量对环境和健康产生重要影响。因此，准确测定煤中的全硫含量非常重要。目前，国内外常用的煤中全硫测定方法主要有湿法燃烧法和干法燃烧法。2004年，国家标准局发布了《煤中全硫含量测定方法》（GBT214），该标准主要描述了湿法燃烧法的测定原理和操作流程。

一、湿法燃烧法的原理

湿法燃烧法是一种将煤样燃烧以释放含硫化合物，然后将这些化合物转化为低价态的硫化物和浓氨溶液反应，生成硫化铵沉淀。通过测定硫化铵的含硫量，从而得到煤中的全硫含量。

二、实验仪器和试剂

实验所需的仪器和试剂主要有：

1.加热器：用于将煤样燃烧，并加热化学药品。

2.硫酸容器：用于保存酸性试剂。

3.浓氨瓶、滴定管和容量瓶：用于保存和使用氨水试剂。

4.玻璃漏斗和滤纸：用于过滤沉淀。

5.煤样研磨器：用于将煤样研磨成适当的颗粒大小。

6.石英瓶：用于保存和包装煤样。 7.聚四氟乙烯反应瓶：用于反应过程中的化学药品保存。

三、操作步骤

1.准备样品：从煤炭样品中取适量样品，研磨成颗粒大小约为0.18mm的颗粒。

2.称量样品：在精密天平上称取约0.5g的样品，记录质量。

3.加热燃烧：将样品置于加热器中进行燃烧，保持适当的燃烧温度和时间。燃烧后，收集燃烧产物和灰渣。

4.溶解石英瓶：将燃烧产物和灰渣转移到石英瓶中，加入适量硝酸和盐酸溶解，使硫化物转化为溶解态。

5.加入浓氨水：加入一定量的浓氨水，将硫化物转化为硫化铵沉淀。

6.过滤沉淀：用玻璃漏斗和滤纸将沉淀分离，收集在容量瓶中。

7.溶解沉淀：向容量瓶中加入盐酸和硝酸，使沉淀溶解。

8.滴定：用溶解后的样品进行滴定，使用过量的硼酸钠溶液滴定。

9.计算结果：根据滴定的数据，计算出煤中的全硫含量。

四、结果判定

按照GBT214的要求，煤中的全硫含量可分为5个级别：低、中低、中、中高和高。根据实验测定的结果，确定煤中全硫含量所属的级别，从而判断煤炭的燃烧性能和环境污染程度。

煤中全硫的测定方法GB214—83

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。

本标准包括三种测定煤中全硫的方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。在仲裁分析时，应采用重量法。

1 重量法(艾士卡法)

1.1 方法要点

将煤样与艾氏剂混和，在850℃灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。

1.2 仪器设备

1.2.1 分析天平：精确到0.0002g。

1.2.2 箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风。

1.2.3 瓷坩埚：容量30mL 和10～20mL 两种。

1.3 试剂

1.3.1 艾氏剂：以2 份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1 份重的化学纯无水碳酸钠(GB 639—77)研细至小于0.2mm 后，混合均匀，保存在密闭容器中。

1.3.2 盐酸(GB 622—77)：化学纯，比重1.19，配成1∶1 水溶液。

1.3.3 氯化钡(GB 652—78)：化学纯，10%水溶液。

1.3.4 甲基橙(HGB 3089—59)：0.2%水溶液。

1.3.5 硝酸银(GB 670—77)：分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。

1.4 试验步骤

1.4.1 于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g 艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。

1.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1～2h 内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。

1.4.3 将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min)，然后放入400mL 烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL 刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。

煤中全硫的测定

一、目的

(1)掌握库仑滴定法测煤中全硫的原理及方法

(2)进一步训练和加强化学分析、仪器分析的操作技能。

二、方法原理

煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

三、试剂和材料

三氧化钨、变色硅胶、氢氧化钠、电解液、燃烧舟

四、仪器和设备

管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应及净化装置.

五、实验步骤

(1)将管式高温炉升温并控制在(1150+-10)℃。

(2)开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。

(3)将磁舟中放入少量非测定用的煤样，进行终点电位调整试验。如试验结束后库仑积分器的显示值为零，应再次测定，直至显示值不为零。

(4)在磁舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.05+0.005)g(称准至0.0002g)，并在煤样上盖一薄层三氧化钨。将磁舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。 六、实验结果

计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫质量分数按下式计算:w(St,ad)=(m1/m)*100式中 w(St,ad)---一般分析煤样中全硫质量分数，%;m1--库仑积分器显示值，mg;m--煤样质量，mg。

七、方法的精密度

库仑滴定法全硫测定的重复性限和再现性临界差见下表 库仑滴定法测定煤中全硫精密度

八、注意事项

(1)在煤样上覆盖一薄层三氧化钨的作用是为了延长燃烧管的使用寿命，降低燃烧温度。

(2)预分解的温度。库仑滴定法测硫要求煤在500℃下预热45s，目的是在碳酸钙未分解之前有机硫和黄铁矿硫就大部分分解了，以尽量减少乃至避免它们分解生成的硫氧化物被碳酸钙分解生成的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙。同时，在500℃时煤的挥发分大量逸出，可防止煤样推入高温区产生爆燃现象。