氢氘灯光谱 实验报告

嘉应学院物理学院近代物理实验

实验报告

实验项目： 拉曼光谱

实验地点：

班 级：

姓 名：

座 号：

成绩

评定

教师

签名 实验预习部分

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实验时间： 年 月 日

一、实验目的：

1、 了解拉曼散射的基本原理

2、 学习使用拉曼光谱仪测量物质的谱线，知道简单的谱线分析方法。

二、实验仪器和用具：

RBD型激光拉曼光谱仪

三、实验原理：

按散射光相对于入射光波数的改变情况，可将散射光分为瑞利散射、布利源散射、拉曼散射；其中瑞利散射最强，拉曼散射最弱。在经典理论中，拉曼散射可以看作入射光的电磁波使原子或分子电极化以后所产生的，因为原子和分子都是可以极化的，因而产生瑞利散射，因为极化率又随着分子内部的运动（转动、振动等）而变化，所以产生拉曼散射。

在量子理论中，把拉曼散射看作光量子与分子相碰撞时产生的非弹性碰撞过程。在弹性图（1a） 0h 0h 0h 0h

图（1b） （上能态是虚能态，实际不存在。这样的跃迁过程只是一种模型实际并没有发生） 0h 0h 0h 0h 实验预习部分 3 图2  0  斯托克斯线 瑞利线 反斯托克斯线 碰撞过程中，光量子与分子均没有能量交换，于是它的频率保持恒定，这叫瑞利散射，如图（1a）；在非弹性碰撞过程中光量子与分子有能量交换，从而使它的频率改变，它取自或给予散射分子的能量只能是分子两定态之间的差值12EEE，当光量子把一部分能量交给分子时，频率较低的光为斯托克斯线，散射分子接受的能量转变成为分子的振动或转动能量，从而处于激发态1E，如图（1b），这时的光量子的频率为0；光量子从较大的频率散射，称为反斯托克斯线，这时的光量子的频率为0。

最简单的拉曼光谱如图2所示，中央的是瑞利散射线，频率为0，强度最强；低频一侧的是斯托克斯线，强度比瑞利线的强度弱很多；高频的一侧是反斯托克斯线，强度比斯托克斯线的强度又要弱很多，因此并不容易观察到反斯托克斯线的出现，但反斯托克斯线的强度随着温度的升高而迅速增大。斯托克斯线和反斯托克斯线通常称为拉曼线，其频率常表示为0，称为拉曼频移。为尽可能地考虑增强入射光的光强和最大限度地收集散射光，又要尽量地抑制和消除主要来自瑞利散射的背景杂散光，提高仪器的信噪比。拉曼光谱仪一般由图3所示的五个部分构成。

仪器分析实验----光谱分析

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实验一：光谱分析

食质（检测）2010级02班 钟凯成 学号：20105782

一、实验目的：

1、了解主要光学仪器（AAS,AFS,V2S等）的结构；

2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和基本方法；

3、紫外吸收曲线的绘制。

二、实验原理：

原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法。它是基于物质所产生的基态原子蒸气对特定谱线吸收作用来进行定量的一种方法。在高温下试样中的待测元素的化和物解离而产生代测元素的基态原子。当光源发出的光辐射通过含有基态原子的蒸气层时，待测元素的基太原子对入射光产生选择性吸收，，即吸收其特征波长的辐射线，同时，原子由基态跃迁到激发态，光源发出的光强度由于被吸收而明显减弱，即伴随有吸收光源的产生。此吸收过程符合比耳吸收定律。

既： I=I0e-K.N.L

式中 K---吸收系数； N---自由原子总数；L---吸收层厚度

其吸光度值A可用下式表示：A=2.303KNL

此式表明，吸光度A与自由原子数N成正比，在一定条件下，N正比于待测元素的浓度c，则A也正比于待测元素的浓度c。因此，以标准系列法做出标准曲线后，测的样品溶液吸光度的大小，可从标准曲线上找到相应的浓度值，再求得待测元素的含量。

三、基本操作技术：

1、样品处理

<1>无机物: 干法, 湿法, 微波

<2>有机物: 分离, 萃取, 显色(衍生)

2、器皿洗涤（原子光谱分析）： 仪器分析实验----光谱分析

2

稀硝酸浸泡过夜——洗涤液洗涤——清洗——自然晾干备用

3、实验用水：

蒸馏水、双蒸水、超纯水

4、苯及其衍生物紫外吸收曲线绘制

四、实验仪器简单介绍。

1、原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样 原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。

KBr压片法测定固体样品的红外光谱

一、实验目的

1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。

3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。

4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。

5、 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

二 、仪器及试剂

1 仪器：美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。

2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。

三、实验原理

红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下：

(1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。

(2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构；

(3)图谱解析

①首先在官能团区(4000～1300cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动；

②再根据“指纹区”(1300～400cm-1)的吸收情况，进一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。

图1 仪器的基本结构

四、实验步骤

1. 红外光谱仪的准备

（1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定 30 分钟以上，方可测定；

（2）打开电脑，选择win98系统，打开OMNIC E.S.P软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数；

红外光谱实验报告

一、 实验原理：

1、 红外光谱法特点：

由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易行，特别适用于聚合物分析。

2、红外光谱的产生和表示

红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃迁而产生的吸收信号。

分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为：

i.近红外区：10000-4000cm-1

ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振动能级的跃迁发生在这一区域。

ⅲ.远红外区：400-10cm-1

产生红外吸收光谱的必要条件：

1） 分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。

ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来描述即伸缩振动；

图1 双原子分子的振动模型

ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类）

伸缩振动：

对称伸缩振动

反对称伸缩振动

弯曲振动： 面内弯曲：剪切式振动

（变形振动） 平面摇摆振动

面外弯曲振动：扭曲振动

非平面摇摆振动

※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。

※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。

ⅲ.分子振动频率：

基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动的振动频率。

倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍处弱吸收，振动频率约为基频两倍。

组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或2个以上基频的和或差。