实验的流程设计PPT课件(上课用)

(4)配制一定物质的量浓度溶液时，视线应与凹 液面相切，且要平视；KMnO4 具有强氧化性，只能 用酸式滴定管。
答案 (1)c d (2)冷却结晶 引流 (3)NH3(或 NH3·H2O) b (4)平视凹液面的最低点或刻度线 低点与刻度线相切 酸式
凹液面的最
即时巩固． 1．(2009·江苏，15)医用氯化钙可用于生产补钙、 抗过敏和消炎等的药物。以工业碳酸钙(含有少量 Na＋、Al3＋、Fe3 ＋等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl2·2H2O 的质量分数为 97.0%～103.0%)的主要流程如下：
解析 (1)为使 Fe2＋、Fe3＋一块沉淀，要加氧化 剂将 Fe2＋氧化而又不引入新杂质，故选 H2O2；检验 Fe3＋选择 SCN－。(2)从溶液中要析出晶体，采用冷 却结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。(3)因 NH3 在 水中的溶解度远远大于 CO2 在水中的溶解度，故应 先通 NH3 使 CaCl2 溶液显碱性，再通 CO2 才利于 CaCO3 的生成。
典例剖析 1 (2010·四川理综，27)碘被称为“智力元 素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾 (KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色， 可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化 物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备 碘酸钾的实验装置如下图所示。
请回答下列问题： (1)碘是________(填颜色)固体物质，实验室常 用____________方法来分离提纯含有少量杂质的固 体碘。 (2)电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧 化钾溶液，溶解时发生反应： 3I2＋6KOH===5KI＋KIO3＋3H2O，将该溶液 加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解 槽用水冷却。 电解时，阳极上发生反应的电极反应式为____； 阴极上观察到的实验现象是______________。
②计算上述样品中 CaCl2·2H2O 的质量分数为 __________________________________________。
③若用上述方法测定的样品中 CaCl2·2H2O 的 质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略)，其可 能原因有________________；_______________。
(2)防止溶液吸收空气中的 CO2 (3)①酸式滴定管 ②99.9% ③样品中存在少量的 NaCl 少量的 CaCl2·2H2O 失水
2．(2010·安徽理综，27)锂离子电池的广泛应用 使回收利用锂资源成为重要课题。某研究性学习小 组对废旧锂离子电池正极材料(LiMn2O4、碳粉等涂 覆在铝箔上)进行资源回收研究，设计实验流程如 下：
答案 (1)紫黑色 升华 (2)2I－－2e－===I2(或 I－＋6OH－－6e－===IO－ 3 ＋3H2O) 有气泡产生
(3)
实验方法
实验现象及结论
取少量阳极区电解
液于试管中，加稀 如果不变蓝，说明
硫酸酸化后加入几 无 I－(如果变蓝，说
滴淀粉试液，观察
明有 I－)
是否变蓝。
(4)冷却结晶 干燥 洗去吸附在碘酸钾晶体上
(3)制备 CaCO3 时，应向 CaCl2 溶液中先通入(或 先加入)________(填化学式)。若实验过程中有氨气 逸出，应选用下列__________装置回收(填代号)。
(4)欲测定溶液 A 中 Fe2＋的浓度，需要用容量瓶 配制某标准溶液，定容时视线应__________，直到 __________ 。 用 KMnO4 标 准 溶 液 滴 定 时 应 选 用 ________滴定管(填“酸式”或“碱式”)。
a．KMnO4 b．(NH4)2S c．H2O2 d．KSCN (2)由溶液 C 获得 CuSO4·5H2O，需要经过加热 蒸发、________、过滤等操作。除烧杯、漏斗外， 过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中 的主要作用是_______________________________。
(3)假 设 生 产 流 程 中 铝 元 素 和 硅 元 素 均 没 有 损 耗，钠原子的利用率为 10%，试通过计算确定该分 子筛的化学式(写出计算过程)。
(4)分子筛的孔道直径为 4Å 称为 4A 型分子筛； 当 Na＋被 Ca2＋取代时就制得 5A 型分子筛，当 Na＋ 被 K＋取代时就制得 3A 型分子筛。要高效分离正丁 烷(分子直径为 4.65Å)和异丁烷(分子直径为 5.6Å)应 该选用________________型的分子筛。
③ 样 品 中 存 在 少 量 的 NaCl ， 据 n(AgCl) ＝ 0.5n(CaCl2·2H2O)，CaCl2·2H2O 的物质的量增大。 同样若 CaCl2·2H2O 失水导致分母变小，值偏大。
答案 (1)取少量上层清液，滴加 KSCN 溶液， 若不出现血红色，则表明 Fe(OH)3 沉淀完全
阳极 电解液―→ ①蒸发浓缩 ―→ ② ―→
③过滤―→ ④洗涤 ―→ ⑤ ―→
碘酸钾晶体 步骤②的操作名称是____________，步骤⑤的 操作名称是____________。步骤④洗涤晶体的目的 是_______________________________________。
解析 (1)考查物质的物理性质，较容易。(2)阳极 发生氧化反应失电子：2I－－2e－===I2(或 I－＋6OH－－ 6e－===IO－3 ＋3H2O)。阴极区加入氢氧化钾溶液，电 解氢氧化钾实质是电解水。(3)考查 I－的检验，此题借 助于碘单质能使淀粉变蓝色这一特性，要设法将碘离 子转化为碘单质。(4)考查实验的基本操作。要求考生 对整个流程分析透彻。
答 案 (1)Al(OH)3 (2)4LiMn2O4 ＋ O2 ＋ 4H ＋ ===4Li＋＋8MnO2＋2H2O
(3)漏斗、玻璃棒、烧杯 玻璃棒下端靠在滤纸 的单层处，导致滤纸破损；漏斗液面高于滤纸边缘
(4)6.36
3．分子筛可用于物质的分离提纯。某种型号的 分子筛的工业生产流程可简单表示如下：
(1)除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的 pH 为 8.0～8.5， 以除去溶液中的少量 Al3＋、Fe3＋。检验 Fe(OH)3 是否沉淀完全的 实验操作是___________。
(2)酸化操作是加入盐酸，调节溶液的 pH 约为 4.0，其目的有：①将溶液中的少量 Ca(OH)2 转化为 CaCl2; ②防止 Ca2＋在蒸发时水解；③____________。
方法二：取少量固体试样―→在氧气流等中反
应―→检测所产生的物质(如气体)―→得出实验结
论。
方法三：取少量试样―→加酸(或碱)溶液使其气
化―→检测气体的成分―→得出实验结论。 2．注意以下几个问题：①有水蒸气生成的，先检测 水蒸气，再检测其他成分。②对于需要进行转化才 能检测的成分，如 CO 的检测，要注意先检测 CO 中是否含有 CO2，如果有 CO2，先除去 CO2，接着 对 CO 实施转化，最后再检测转化产物 CO2。③若 试题只给出部分药品和装置，则应需要给出必要补
充；若有剩余，则应进行筛选。
④如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑 反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了 限定，必须高度重视。⑤要十分重视药品的名称， 有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答 准确，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄 清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和 NaHCO3 溶液、NaOH 溶液等。此外也应注意某些 仪器的规格。
的氢氧化钾等杂质
热点 2 化工工艺流程式实验 典 例 剖 析 (2009·山 东 理 综 ， 30) 孔 雀 石 主 要 含 Cu2(OH)2CO3，还含少量 Fe、Si 的化合物。实验室 以孔雀石为原料制备 CuSO4·5H2O 及 CaCO3，步骤 如下：
请回答下列问题： (1)溶液 A 中的金属离子有 Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋。 从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为 ________(填代号)，检验溶液 A 中 Fe3＋的最佳试剂 为________(填代号)。
解析 (1)实质是检验 Fe3＋是否存在，选用 KSCN 溶液。这问比较简单。
(2)此问学生比较难回答出来，如果吸收了少量的 CO2 会导致最终质量分数偏低。
(3)①标准液为硝酸银溶液，所以用酸式滴定管。在 使用前应先用硝酸银溶液进行润洗。
②根据到达滴定终点生成氯化银的物质的量等于 消耗硝酸银溶液的物质的量这一关系求出消耗硝酸银 的物质的量，然后 n(AgCl)＝0.5n(CaCl2·2H2O)，据此 可以算出实际上的 CaCl2·2H2O 的物质的量，进而求出 质量。要注意的是我们是从 250 mL 中取 25 mL，所以 在计算时要注意这一点，就不会错了。
(3)见答案。 (4)根据正丁烷与异丁烷的直径大小，可知应选 择 5A 型分子筛。
答案 (1)0.001 mol/L (2)Na2SO4、(NH4)2SO4
(3)NaAlSi5O12·3H2O[Na2O·Al2O3·10SiO2·6H2O 或 Na2(Al2Si10O24)·6H2O]
(1) 第 ② 步 反 应 得 到 的 沉 淀 X 的 化 学 式 为
__________________________________________。
(2)第③步反应的离子方程式是_____________。 (3)第④步反应后，过滤 Li2CO3 所需的玻璃仪器
有_________________________________。
实验的流程设计
热点1 检验物质组 成、性质验证实验的 流程设计
在实验设计与评价试 题中，有关检测物质 组成的实验设计是最 为常见的一类考题。
解题策略 1．解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常 见的解题思路如下： 方法一：取少量固体试样―→溶于水配成溶液―→ 检测溶液中存在的阴、阳离子―→得出实验结论。
(3)电解过程中，为确定电解是否完成，需检验 电解液中是否有 I－。请设计一个检验电解液中是否 有 I－的实验方案，并按要求填写下表。