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微波辅助合成对羟基苯甲醚

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料、 碳 酸 二 甲酯 （ ＤＭＣ） 为 甲基 化 试 剂 、 聚 乙 二 醇－ ４ ０ ０ （ Ｐ Ｅ Ｇ 一 ４ ０ ０ ） 为相转 移催 化 剂 ， 在微 波辅 助条 件 下 合 成 对 羟基 苯 甲 醚［ ４ － ６ ３ ， 并 通 过 ＨＮＭＲ 对 其 结 构 进 行 确
证 。
５ ６℃ ； ＨＮＭ Ｒ（ ４ ０ ０ ＭＨｚ ， ＣＤＣ１ ３ ） ， ： ３ ． ８ ５（ Ｓ ， ３ Ｈ） ， ６ ． ８ ５ （ ｓ ， ２ Ｈ） ， ６ ． ７ ６ （ ｓ ， ２ Ｈ ）， ５ ． ３ ０ （ Ｓ ， Ｉ Ｈ） 。
胺（ Ｄ ＭＦ ） 、 聚 乙二 醇－ ４ ０ ０ （ Ｐ Ｅ Ｇ一 ４ Ｏ ０ ） ， 均 为分析 纯 。
基金项 目： 黑龙 江省 教 育 厅 项 目（ １ ２ ５ ４ １ ８ ３ ０ ） ． 佳 木 斯 大 学研 究 生 科 技创 新 项 目（ Ｌ Ｚ Ｚ ２ ０ １ ４ — ０ ３ １ ）
对 羟基苯 甲醚不 仅是 医药 、 香料 、 农药 等精 细化 工 产 品的重要 中间 体 ， 还可作为高分 子的阻聚剂、 防 老
成 反应 器 中并 安装 回流 装 置 ， 设 定 反 应 温度 为 ９ ５℃ 、
反 应时 间为 ３ ５ ｍｉ ｎ 、 功 率为 ４ ５ ０ Ｗ， 启 动反 应 ， ＴＬ Ｃ监
对苯二酚、 ０ ． ９ ｇ （ ０ ． ０ ０ ６ ５ ｍｏ １ ）碳 酸 钾 、 １ ． ６ ｇ （ ０ ． ０ ０ ４
ｍｏ １ ）Ｐ Ｅ Ｇ－ ４ ０ ０和 ７ ． ２ ｇ （ ０ ． ０ ８ ｍｏ １ ） Ｄ ＭＣ， 置 于微 波合
影 响大 小依次 为 ： Ｄ ＞Ａ＞Ｃ ＞Ｂ， 即 （ 对苯 二酚）： ”
（ 佳 木斯 大学药 学院 ， 黑龙 江 佳 木斯 １ ５ ４ ０ ０ ７ ）
摘 要 ： 以对 苯 二 酚 为 原 料 、 碳酸二 甲酯（ ＤＭＣ ） 为 甲基 化 试 剂 、 聚 乙二 醇－ ４ ０ ０ （ Ｐ Ｅ Ｇ － ４ ０ ０ ） 为相转移催 化剂 ， 在 微 波辅
助条 件 下合 成 对 羟基 苯 甲 醚 ， 并 通 过 ＨＮＭＲ 对 其 结 构进 行 了确 证 通 过 正 交 实验 确 定 最优 合 成 务 件 为 ： （ 对苯二酚）
田
Ｗ Ｗ Ｗ ． ｈ ｘ ｙ ｓ ｗ ｇ ｃ ． ｃ ｏ ｍ ２ ０ １ ５ ， Ｖ ｏ Ｉ ． ３ ２ Ｎ ｏ ． ０ ４ 化 学与佳物 互程
Ｃｈ ｅｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ＆ Ｂｉ ｏ ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ
微 波 辅 助 合 成 对 羟 基 苯 甲醚
周淑 晶 。 顾 雪菲 ， 韩保嘉 ， 周 实， 冯 艳 茹
Ｘ Ｈ一 ２ ０ ０ Ａ型 电脑微 波 固液 相 合 成 ／ 萃取仪 ， 北 京 祥鹄科 技发 展有 限公 司 ； Ｒ Ｅ － ５ ２ Ａ 型旋 转蒸 发 仪 ， 上 海 亚荣 生化仪 器厂 ； Ｆ Ａ２ ０ ０ ４型 电子 分 析 天平 ， 上 海 舜 宇
２ ． ２ 合成 条件优 化
以对羟 基苯 甲醚 收率 为考 核指 标 ， 以反应温 度 、 反
测反应 过程 （ 展开 剂 为 石 油醚 ：乙酸 乙酯 ＝ ２： １ ） ， 反
剂、 增 塑剂 等 ， 用 途非 常 广泛 。根据 原 料 的不 同 ， 对 羟
基苯 甲醚 的合 成方 法可分 为苯 甲醚 法 、 对 苯二 酚法 、 苯 甲醛 法等 ， 这些方 法或需 低温 、 氮气 保护 ， 或需 高温 、 高
应结束 后用 水蒸气 蒸馏 法蒸 出产物 ， 旋 蒸 出有机 溶剂 ， 干燥 ， 得到 白色 片状 晶体 对 羟 基 苯 甲醚 。合 成 路线 如
下：
压， 或用到 毒性较 大 的试 剂 ， 或 溶剂 用 量 较 大 ， 或 收 率 低ｎ ］ 。鉴于此 ， 作者 参 照 相关 文 献 ， 以对 苯 二 酚 为 原
应时 间 、 ， ｚ （ 对苯 二酚 ）： ｎ （ Ｐ Ｅ Ｇ － ４ ０ ０ ） 、 ， ｚ （ 对 苯二 酚 ）
恒平科 学仪器 有 限公 司 ； Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ ４ ０ ０ ＭＨｚ 型 核磁 共 振
仪（ 氘 代氯仿 为溶 剂） ， 德国 Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ 公司。
１ ． ２ 对 羟 基 苯 甲 醚 的 合 成
关键词 ： 对 苯二 酚 ； 碳 酸二 甲 酯 ； 聚 乙二 醇 ； 对 羟基 苯 甲 醚
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｑ ２ ２ ６ ． ３ ２ （ ） ６ ２ １ ． ３
文 献标 识 码 ： Ａ
文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ５ ４ ２ ５ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ４ — ０ ０ ４ ２ — ０ ２
０ …
㈣ 蔫
ＣＨ ＯＨ ＋ ＣＯ ，
１ 实验
１ ． １ 试 剂与仪 器 对 苯二酚 、 碳酸 二 甲酯 （ ＤＭＣ ） 、 Ｎ， Ｎ－ Ｚ ． 甲基 甲酰
２ 结 果 与 讨 论
２ ． １ 目标产 物结构．４ Ｏ ９ ／ ６ ［ ； 熔点 ５ ４～
： ， ２ （ Ｄ ＭＣ ）： （ Ｋ ２ Ｃ Ｏ ３ ）： （ Ｐ Ｅ Ｇ － ４ ０ ０ ） ：１： ８： ０ ． ６ ５： ０ ． ４ ０ 、 反应温度 ９ ５℃ 、 反应 时间 ３ ５ ｍｉ ｎ ， 在此条件下 ， 对 羟基 苯 甲
醚 的 收 率为 ７ ６ ． ４ Ｏ ％ 。该 合 成 方 法避 免 了剧 毒 试 剂 的使 用 ， 安全性 高， 操 作 简单 。
（ Ｄ ＭＣ ） 为考察 因素 ， 进行 Ｌ 。 （ ３ ‘ ） 正 交 实验 ， 以优 化对
羟基 苯 甲醚 的合成条 件 。正 交实 验 的因素 与水平见 表
１ ， 结果 与分析 见表 ２ 。 由表 ２ 可 以看 出 ， 各 因素 对 对 羟 基苯 甲醚 收率 的
在５ ０ ｍＬ三 颈 瓶 中分 别 加 人 １ ． １ ０ ｇ （ ０ ． ０ １ ｏｏ ｔ １ ）

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索尔维对羟基苯甲醚工艺

索尔维对羟基苯甲醚工艺

索尔维对羟基苯甲醚工艺哎，说起索尔维对羟基苯甲醚工艺，这可真是个让人头疼又让人着迷的话题。

你可能会问，这玩意儿是啥？别急，听我慢慢道来。

首先，得提一提对羟基苯甲醚，这玩意儿在化学界可是个宝贝，用途广泛，从医药到香料，再到染料，哪儿哪儿都少不了它。

而索尔维工艺，就是制造这玩意儿的一种方法，简单说，就是把苯酚和甲醇在催化剂的作用下反应，生成对羟基苯甲醚。

记得我第一次接触这个工艺是在大学实验室里，那时候，我可是个化学小白，对这些复杂的化学反应一窍不通。

但是，随着实验的深入，我逐渐被这个工艺的魅力所吸引。

首先，你得准备原料，苯酚和甲醇。

这俩货在实验室里随处可见，但你得小心，苯酚那玩意儿可是有毒的，别一不小心沾手上，那可是要命的。

然后，你得准备催化剂，这玩意儿就像是化学反应的媒婆，没有它，反应可就进行不下去了。

接下来，就是反应过程了。

你得把苯酚和甲醇混合在一起，然后加入催化剂，让它们在一定的温度和压力下反应。

这个过程可得耐心，因为反应速度不是很快，你得等上好几个小时，甚至更长时间。

在这个过程中，你会看到反应液的颜色逐渐变深，这是因为对羟基苯甲醚逐渐生成。

但是，你可别以为这就完事了，反应结束后，你还得进行分离和纯化，把对羟基苯甲醚从反应液中分离出来，这可是个技术活。

分离和纯化的过程可不简单，你得用到各种化学仪器，比如蒸馏塔、离心机、过滤器等等。

你得小心翼翼地操作，生怕一不小心就把对羟基苯甲醚给弄坏了。

经过一系列的分离和纯化步骤，你终于得到了纯净的对羟基苯甲醚。

这时候，你会有一种成就感，就像是完成了一件艺术品一样。

总的来说，索尔维对羟基苯甲醚工艺虽然复杂，但只要你有耐心，细心，就能掌握它。

而且，当你看到自己亲手制造的对羟基苯甲醚时，那种成就感是无以言表的。

这就是我对索尔维对羟基苯甲醚工艺的一些个人体验和感受，希望对你有所帮助。

如果你对这个工艺感兴趣，不妨亲自去实验室尝试一下，相信你会有很多收获的。

微波辐射硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸异丙酯

微波辐射硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸异丙酯

ｒ ｔｏ ｏ ｔｒａ ｓ ｒ ａ ｔ ｎ ｔ ｎ ｅ ｔｒｆｃ ｔ ｎ ｗａ ｎ ｅ ｔｇ ｔｄ． ｅ ｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｅ ｈ ｏ ｒ ａｉ ｆｍａ ｅ ｌ ，ｅ ｃ ｉ ｉ ｏ ｓｅ ｉ ａｉ ｓ ｉ ｖ ｓｉａ ｅ Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｗｈ ｎ ｔ ｅ ｐ ｗｅ ｉ ｏ ｍｅ ｉ ｏ
献 值 Ｊ８ ８ ｌ） ：３～ ５ ｃ 。 Ｃ
因此 ， 寻找快 速且 环保 合 成 尼泊 金 酯 的 方法 具 有 卜
分 重要 的意义 。 近 年来研 究 证 明 ， 波 辐射 技术 与 常 规条 件 下 微
的有 机 反 应 相 比 ， 有 反 应 时 间 短 、 率 高 等 优 具 产
对 羟基苯 甲酸酯 又称 为尼泊 金酯 ， 香料 、 在 医药 中间体 、 化妆 品 以及染 料等 工业领 域 有 着广泛 的
用途 。 目前 ， 工业上 生 产 尼泊 金 酯 的 方法 是 以对 羟 基苯 甲酸 和醇为原料 ， 浓硫 酸为 催化剂 ， 此方 法虽然 产率较 高 ， 反 应 时 间长 ， 蚀 设 备 ， 染 环 境 Ｊ 但 腐 污 。
ＩＯ Ａ４ ０型超导核磁共振仪 ； Ａ －１ 型质谱仪。 Ｎ Ｖ－ ０ Ｍ Ｔ７ １
１２ 实验方 法 ．
在 １０ｍＬｉ 口烧瓶 中依 次加 入 ｌ． 对 羟基 Ｏ ３ ８ｇ 苯 甲酸 ，５３ｍ ０２ｍ １ １． Ｌ（ ． ｏ）异丙 醇 ，． 一 水合硫 １８ｇ 酸 氢钠 ， 后 置于 微 波 炉 中 ， 上 冷凝 管 ， 混合 装 调节 微
射功 率 为 ４ ０ｗ ， 变 回流反 应时 间 ， ５ 改 结果见表 ３ 。
表 ３ 回 流 时 间 对 酸 转 化 率 的影 响
Ｔａｂｌ Ｔｈｅ ｅ ｅ ｔｏｆｒ ｆｕ ｔｍ ｅ ＯＩ ｅ３ ｆ ｃ ｅ ｘ ｉ １ ｌ ｃ ｎｖ ｒ ｉ ｎ ａ ｅ ｏ ｉ ｏ ｅ ｓ ｏ ｒ ｔ ｆａｃｄ
微波作用下对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸甲酯

微波作用下对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸甲酯


对 羟基苯 甲酸酯俗称 尼泊金 酯 ， 目前 用途 最广 、 量 最大 、 用 频 率最 高 的 安全 有效 的 防腐 剂 。 是 用 应 由于其 毒性小 ， 刺激性 、 用 于较 宽 ｐ 范 围等特 点 而被广 泛 地应 用 于食 品 、 无 适 Ｈ 化妆 、 医药等 领 域 ， 合 其
成研 究也 成为人 们关注 的重要领 域 。用 常规加热方 法合 成尼泊 金 酯类 防 腐剂 的生产 工艺 ， 存在 反应 时
第 ２ 第 ６期 ８卷 ２０ ０ ８年 １ ２月
黄
冈
师
范
学
院
学ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
报
Ｖ０ ． ８ Ｎ ． １２ ｏ ６ Ｄｅ ． ０ ８ ｃ２ ０
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ａ ｇ ａ ｇ Ｎｏ ｍａ ｉｅ ｓｔ ｏｒａ ｆ Ｈｕ ｎ ｇ ｎ ｒ ｌＵｎｖ ｒｉ ｙ
微 波作 用下对 甲苯磺 酸催化 合成 对 羟基苯 甲酸 甲酯
间短 ， 物易纯化 的特 点。 产 关键 词 微 波合成 ； 羟基苯 甲酸 甲酯 ； 甲苯磺 酸 ； 对 对 催化
中 图分类号
Ｏ ２． ６ １３
文 献标识码
Ａ
文章 编号
１０ ．０８ ２０ ）６０２ － ０３８７ （０ ８ ０ － ００ ０ ４
Ｔｈｅ ｍ ｉｒ ｗａ ｅ ｓ ｎ ｈｅ ｉ ｆｍ ｅｈｙ ｈｙ ｒ ｘ ｂ ｎ ｏ ｔ ａ ａｙ ｅ ｃ ｏ ｖ ｙ ｔ ｓｓｏ ｔ ｌ Ｐ・ ｄ ｏ ｙ ｅ ｚ ａ ｅ ｃ ｔ ｌ ｚ ｄ
第 ６期
王超群 ， ： 波作用下对 甲苯磺酸催化 合成对 羟基 苯甲酸甲酯 等 微
・ １ ２ ・
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔ ｉ ｐ ｐ ｒｒ ｐ ｔ ｅ ｍｉｒ ｗａ ｅｓ ｎｈ ｓｓ ｆ ｔｙ — ｙ ｒ ｘ ｂ ｎ ｏ ｔ ｗ ｔ ａａｙ ｔ － ｌ ｅ ｅ ｓ ｌ ｓ ｒ ｃ ｈ ｓ ａ ｅ ｅ ｏ ｓ ｔ ｃ ｏ ｖ ｙ ｔ ｅ ｉ ｏ ｈ ｌ － ｄ ｏ ｙ ｅ ｚ ａｅ ｉ ｃ ｔｌ ｓ Ｐ － ｕ ｎ ｕ — ｈ ｍｅ Ｐｈ ｈ ｔ ｏ －
微波辐射对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯杨晓军;冯小丽;张谋真【期刊名称】《工业催化》【年(卷),期】2012(20)9【摘要】Mono 4-hydroxybenzoic acid ethylene glycol ester was synthesized by using 4-hydroxybenzoic acid and ethylene glycol as the raw materials and p -methyl benzene sulfonic acid as the catalyst under microwave radiation. The product was characterized by IR and NMR. The influence of microwave radiation power and time, catalyst dosage, and molar ratio of the reactants on the yield was investigated. The results showed that the esterification yield of 92. 1 % was attained under the optimal synthesis condition as follows ; microwave radiation power 500 W, catalyst dosage 0.28 g, molar ratio of the reactants 1:3.5 and microwave radiation time 20 min.%在微波辐射下,研究了以对甲苯磺酸为催化剂,对羟基苯甲酸和乙二醇为原料合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的工艺条件.用红外光谱分析和核磁共振光谱等方法对产物的结构进行表征,考察微波辐射功率、催化剂用量、酸醇物质的量比以及微波辐射时间对酯化率的影响.结果表明,合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的优化条件为:微波辐射功率500W,酸醇物质的量比为1∶3.5,催化剂用量0.28 g,微波辐射时间20 min,此条件下,酯化率达92.1％.【总页数】3页(P59-61)【作者】杨晓军;冯小丽;张谋真【作者单位】延安大学化学与化工学院,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院,陕西延安716000【正文语种】中文【中图分类】TQ426.94;O643.36【相关文献】1.微波作用下对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸甲酯 [J], 王超群;袁军;余娟;易小庆;张葆琳2.微波作用下对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸甲酯 [J], 陈年友;赵胜芳;袁军;孙博;张瑶;余娟;李春燕3.微波辐射对甲苯磺酸催化合成氯乙酸异辛酯 [J], 兰翠玲4.微波辐射下二丁基锡(Ⅳ)对氨基苯磺酸酯催化合成对羟基苯甲酸异戊酯 [J], 杜娟5.负载型对甲苯磺酸催化合成乙二醇硬脂酸单酯 [J], 梁红冬;吴健文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。