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微波辅助法合成Hantzsch酯尹晓刚;吴小云;王野;陈治明;陈卓【摘要】Five Hantzsch ester derivatives were synthesized using aromatic aldehydes , acetacetic ester and ammonium bicarbonate as starting materials with immobilized montmorillonite /Lewis acid as cata-lyst under microwave conditions .The effects of the reaction temperature , reaction time, solvent, cata-lyst and nitrogen source on the yield were investigated .The optimal conditions were as followed: the reaction temperature was 60 ℃, microwave irradiation for 10 min, the mo lar ratio of aromatic alde-hyde, ethyl acetoacetate and ammonium bicarbonate was 2.0 :2.0 :1.0, nickel chloride immobilized montmorillonite as catalyst , the yield was up to 97 .8%.%以芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵为原料,固载路易斯酸蒙脱土为催化剂,通过微波辅助法催化合成了5个Hantzsch酯类化合物,其结构经1 H NMR和IR确证.考察了催化剂、溶剂、温度、时间和氮源对产率的影响.结果表明:反应温度60℃,微波辐照时间10 min,n(芳香醛):n(乙酰乙酸乙酯):n(碳酸氢铵)=2.0:2.0:1.0,氯化镍固载蒙脱土为催化剂(10%),产率高达97.8%.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2016(024)009【总页数】4页(P820-823)【关键词】微波辅助法;固载路易斯酸蒙脱土;合成;Hantzsch酯【作者】尹晓刚;吴小云;王野;陈治明;陈卓【作者单位】贵州师范大学化学与材料科学学院贵州省功能材料化学重点实验室,贵州贵阳 550001;贵州师范大学化学与材料科学学院贵州省功能材料化学重点实验室,贵州贵阳 550001;贵州师范大学化学与材料科学学院贵州省功能材料化学重点实验室,贵州贵阳 550001;贵州师范大学化学与材料科学学院贵州省功能材料化学重点实验室,贵州贵阳 550001;贵州师范大学化学与材料科学学院贵州省功能材料化学重点实验室,贵州贵阳 550001【正文语种】中文【中图分类】O629.32Hantzsch酯具有抗菌、抗癌、抗肿瘤、抗氧化、抑制糖尿病和钙拮抗剂等多种生理活性，可以作为氢源，完成C=C、C=N、C=O的氢转移反应[1-2]。
第六章配位化学配位化学是一门在无机化学基础上发展起来的交叉学科，现代配位化学不仅和化学学科中的物理化学、有机化学、分析化学和高分子化学密切融合，而且通过材料科学及生命科学，进而与物理学和生物学等一级学科相互渗透和交叉。
经过几代人的共同努力，我国配位化学研究水平大为提高，一些方向逐渐步入国际先进行列。
本章将对我国化学工作者近年在配位化学领域研究前沿上具有一定国际影响力的代表性成果进行论述。
6.1配位化学中的新反应及方法学研究配位化学中的新反应和合成方法研究是进行配位化学研究的重要前提和基础研究课题之一。
配合物最传统的合成方法是溶液法将反应物在溶剂中搅拌，或者缓慢扩散（包括分层扩散，蒸汽扩散，U型管缓慢扩散）通过直接、交换、氧化还原反应等方法，一般适用于反应物（金属盐和配体）溶解性比较好的，在温度不太高就可以反应的配位化合物的合成。
而对于金属盐以及有机配体都难于溶解的体系，传统的溶液法往往无能为力。
无机化学家除了继续发展传统的配位化合物合成方法外，对发现新合成反应或建立新合成方法的研究都从来没有间断过，特别是在利用这些新反应、新方法来制备、合成具有新颖结构或特殊功能的配位化合物方面，近年来取得了长足的进展，其中利用水热和溶剂热合成的方法已经取得了很多值得关注的成果，包括一些新颖的原位金属/配体反应，被誉为“连接配位化学和有机合成化学的桥梁”[1]；而模板合成技术也被成功得用于配合物以及其聚集体的可控组装中；一些特殊的合成技术和方法如离子热、微波辅助、固相反应等也将在本节介绍。
6.1.1溶剂（水）热条件下原位金属/配体反应作为配位化学和有机化学的重要研究内容之一，原位金属/配体反应已被广泛地用于新型有机反应的发现，反应机理的阐述以及新型配位化合物的合成，尤其是用于合成那些利用有机配体直接反应难以得到的配合物。
传统的合成反应一般是在敞开体系而且比较温和的条件下发生的，而在溶剂热或水热反应条件下，利用原位金属/配体反应法制备配位化合物是十几年兴起的一种新合成方法，这一源于无机材料，特别是多孔分子筛材料的合成方法，已被广泛地应用于配位化合物，尤其是难溶的配位聚合物的合成[1, 2]。
