国家电网公司变电检测通用管理规定 第61分册 绝缘油中T501抗氧化剂含量检测细则(液相色谱法)
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电网有限公司消防安全监督检查工作规范消防安全监督检查工作规范编制背景ü标准定位ü应用对象ü编制原则ü编制过程国网公司 消防安全监督制度《消防安全监督管理办法》通用制度《消防安全监督检查工作规范》,企标QGDW 11886—2018理清消防安全管理组织体系和责任体系,明确相关人员和部门职责,规定消防安全监督检查的重点和方向。
明确消防安全监督检查的工作要求和具体内容,规范监督检查管理行为。
标准定位:消防安全监督管理体系建设的重要组成部分,支撑《消防安全监督管理办法》。
国网公司 消防安全监督制度《消防安全监督管理办法》通用制度《消防安全监督检查工作规范》,企标QGDW 11886—2018消防安全监督检查人员应用对象消防安全监督检查工作规范编制原则通过梳理现有消防法规(含强制性条文),结合安全监察专业特点,明确安全监察人员对消防安全工作监督检查的主要内容、依据和检查方法,从消防安全管理监督和消防安全技术监督两个方面,对消防安全监督工作提出规范性要求,以提升公司消防安全监督工作。
本标准主要根据以下原则编制:Ø遵守现行国家消防法律法规和有关标准(强条);Ø遵循合规性、适用性、规范性原则;Ø结合消防专业特点,选择关键点进行监督检查。
2018年1 月成立标准编写组2019年3月形成草案,报公司企标,7月通过标委会审议2020年4月印发2018年2月 编写标准大纲,并组织评审。
2018年6月完成标准初稿编写。
2018年8月形成征求意见稿,广泛征求意见。
2018年9月修订形成标准送审稿。
2018年10月 召开标准审查会。
2018年 11 月,修改形成标准会签稿。
DMAIC编写工作过程消防安全监督检查工作规范本标准依据国家电网科〔2018〕23号《国家电网公司关于下达2018年度公司第一批技术标准制修订计划的通知》标准编制。
标准条文ü范围ü规范性引用文件ü术语和定义ü工作流程ü消防安全管理监督ü消防安全技术监督ü附录1 范围本标准规定了国家电网有限公司消防安全监督检查工作流程、检查内容、检查方法和判定规则。
公司绝缘技术监督实施细则第一章总则第一条为了加强公司绝缘技术监督管理工作,保证电网、公司电气设备安全、稳定和经济运行,根据国家、行业有关规程标准,特制定本细则。
第二条根据安全生产管理的要求,电气设备的绝缘监督工作应深入到设计、产品选型、出厂验收、基建安装、调试、运行、停用、检修及技术改造等各个环节,达到设备全过程质量监督与管理。
第三条本细则适用于公司绝缘技术监督管理工作。
第二章引用标准第四条规范性引用文件1.GB/T 7064隐极同步发电机技术要求2.GB/T 7252变压器油中溶解气体分析和判断导则3.GB/T 7595运行中变压器油质量标准4.GB/T 8905六氟化硫电气设备中气体管理和检测导则5.GB/T 26218.1污秽条件下使用的高压绝缘子的选择和尺寸确定第1 部分:定义、信息和一般原则6.GB/T 26218.2污秽条件下使用的高压绝缘子的选择和尺寸确定第2 部分:交流系统用瓷和玻璃绝缘子7.GB/T 20140透平型发电机定子绕组端部动态特性和振动试验方法及评定8.DL/T 393输变电设备状态检修试验规程9.DL/T 475接地装置特性参数测量导则10.DL/T 572电力变压器运行规程11.DL/T 573电力变压器检修导则12.DL/T 574有载分接开关运行维修导则13.DL/T 596电力设备预防性试验规程14.DL/T 603气体绝缘金属封闭开关设备运行及维护规程15.DL/T 620交流电气装置的过电压保护和绝缘配合16.DL/T 621交流电气装置的接地17.DL/T 664带电设备红外诊断应用规范第三章监督机构与职责分工第五条监督机构公司绝缘技术监督实行三级监督网络管理,总工程师为第一级,专责人及班组分别组成二、三级网络。
设备管理科是绝缘技术监督管理归口部门,在总工程师领导下统筹安排、协调绝缘技术监督工作。
第六条总工程师的职责1.总工程师是公司绝缘监督工作的总负责人,组织贯彻执行有关绝缘监督方面的文件,审批公司绝缘监督方面的规程制度和上报材料,定期检查并听取绝缘专责的汇报,及时解决绝缘监督工作的开展。
变电中心技能等级评价考试2(电气试验-高级技师)您的姓名: [填空题] *_________________________________1、变压器直流偏磁水平测量数据处理需要将直流单极大地运行时的()及测试数据进行相应的统计。
[单选题] *A、输送功率B、测试时间C、输送功率与测试时间(正确答案)D、电流大小答案解析:题号:1.5.75.变压器直流偏磁水平的检测试题纠错记录:无纠错记录2、我国规定使用直径为()mm的平板形标准电极进行绝缘油击穿试验,板间距离规定为2.5mm。
[单选题] *A、10.0B、15.0C、20.0D、25.0(正确答案)答案解析:题号:1.5.117.变压器油中溶解气体检测判断内部潜伏性缺陷的基本原理试题纠错记录:无纠错记录3、《变电检测管理规定第15分册油中溶解气体检测细则》:油样在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
油样的保存不得超过()天 [单选题] *A、1B、4(正确答案)C、1.5D、2.5答案解析:题号:1.5.88.电流互感器绝缘油中溶解气体组分的特征判据试题纠错记录:无纠错记录4、B级绝缘最高允许温度()。
[单选题] *A、90℃B、110℃C、130℃(正确答案)D、150℃答案解析:题号:1.5.112.变压器油中溶解气体三比值判断法试题纠错记录:无纠错记录5、《变电检测管理规定》中,330~750kV油浸式电力变压器(电抗器)油中溶解气体分析,要求乙炔含量不大于()。
[单选题] *A、0.1μL/LB、0.5μL/LC、1μL/L(正确答案)D、2μL/L答案解析:题号:1.5.81.变压器油中溶解气体检测判断内部潜伏性缺陷的基本原理试题纠错记录:无纠错记录6、电流互感器出厂验收标准卡中,35kV绝缘油油色谱试验总烃含量的验收标准正确的是()。
[单选题] *A、小于10μL/L(正确答案)B、小于15μL/LC、小于20μL/LD、小于5μL/L答案解析:题号:1.5.83.倒置式电流互感器油位异常偏高原因及处置方法试题纠错记录:无纠错记录7、《国家电网公司变电检测通用管理规定》规定在()℃下测量绝缘油的tanδ。
修订控制表绝缘技术监督实施细则第一章目的第一条为加强国华呼伦贝尔发电有限公司电气绝缘技术监督管理,贯彻执行根据国家和行业有关的标准、规范,制度、反事故措施,以及《电力设备交接及预防性试验标准》,特制定本细则。
第二章适用范围第二条本细则适用于国华呼伦贝尔发电有限公司绝缘技术监督生产管理。
第三章引用标准及关联制度第三条引用标准本制度执行国家、行业的各类技术规范,本公司各类检修、运行规程和规章制度其中包括《电力工业技术监督规定汇编》国电安运技[1998]20号《防止电力生产重大事故的二十五项重点要求》国电安[2000]589号《火力发电厂设计技术规程》 DL 5000—2000《透平型汽轮发电机技术要求》GB/T7064—1996《电力变压器第一部分总则》GB1094.1—1996《电力变压器第二部分温升》GB1094.2—1996《电力变压器第三部分绝缘水平和绝缘试验》GB1094.3—85《电力变压器第四部分承受短路的能力》GB1094.5—85《三相油式电力变压器技术参数和要求》GB/T6451.1—1995《交流电气装置的接地》 DL/T621—1997《交流电气装置的过电压保护和绝缘配合》 DL/T620—1997《交流无间隙金属氧化物避雷器》 GB11032—2000《高电压试验技术第一部分:一般试验要求》 GB/T16927.1—1997《高电压试验技术第二部分:测量系统》 GB/T16927.2—1997《高压输变电设备的绝缘配合》 GB311.1—1997第 1 页共 18 页《电力变压器选用导则》 GB/T17468—1998《电压互感器》 GB1207—1997《电流互感器》 GB1208—1997《高压架空线路和发电厂、变电所环境污区分级及外绝缘选择标准》 GB/T16434—1996《电力工程电缆设计规范》 GB50217—94《电气装置安装工程高压电器施工及验收规范》 GBJ147—90《电气装置安装工程电力变压器、油浸电抗器、互感器施工及验收规范》 GBJ148—90《电气装置安装工程接地装置施工及验收规范》 GB50169—2006《电气装置安装工程旋转电机施工及验收规范》 GB50170—2006《电气装置安装工程电缆线路施工及验收规范》 GB50168—2006《电气装置安装工程电气设备交接试验标准》 GB50150—2006《现场绝缘试验实施导则》 DL474.1—6—92《电力设备预防性试验规程》DL/T596—1996《气体绝缘金属封闭开关设备现场交接试验规范》 DL/T618—1997《气体绝缘金属封闭电器现场耐压试验导则》 DL/T555—1994《气体绝缘金属封闭开关设备运行及维护规程》 DL/T603—1996《电力系统通信站防雷运行管理规程》 DL/T548—94《大型汽轮发电机定子绕组端部动态特性的测量及评定》 DL/T735—2000《带电设备红外诊断技术应用导则》 DL/T664—1999《电力全过程技术监督管理》第四条关联子系统GHFD-02-04 技术监督工作制度第四章专用术语定义第五条高电压绝缘专业技术监督:包括过电压保护、绝缘配合、电气设备绝缘技术监督及防止污秽闪络等几个方面的工作,是防止电气设备绝缘损坏和事故,保证发电厂安全和经济运行的重要措施,也是一项经常性的技术管理工作,它贯穿于设备选型、设计、制造、安装、调试、运行、检修和技术改造的全过程,其主要任务是通过试验,检修运行2及时发现和消除绝缘缺陷,提高设备健康水平预防发生绝缘事故,应切实做好这项工作。
国家电网公司变电检测通用管理规定第22分册直流电阻试验细则国家电网公司二〇一六年十二月目录前言 (II)1 试验条件 (1)1.1环境要求 (1)1.2待试设备要求 (1)1.3人员要求 (1)1.4安全要求 (1)1.5试验仪器要求 (2)2 试验准备 (2)3 试验方法 (2)3.1一般规定 (2)3.2试验接线 (3)3.3试验步骤 (4)3.4注意事项 (5)3.5试验验收 (5)4 试验数据分析和处理 (5)4.1各设备直流电阻试验判断标准 (5)4.2判断分析 (6)5 试验报告 (6)附录 A (规范性附录)直流电阻试验报告 (7)前言为进一步提升公司变电运检管理水平,实现变电管理全公司、全过程、全方位标准化,国网运检部组织26家省公司及中国电科院全面总结公司系统多年来变电设备运维检修管理经验,对现行各项管理规定进行提炼、整合、优化和标准化,以各环节工作和专业分工为对象,编制了国家电网公司变电验收、运维、检测、评价、检修管理通用细则和反事故措施(以下简称“五通一措”)。
经反复征求意见,于2017年1月正式发布,用于替代国网总部及省、市公司原有相关变电运检管理规定,适用于公司系统各级单位。
本细则是依据《国家电网公司变电检测通用管理规定》编制的第22分册《直流电阻试验细则》,适用于35kV及以上变电站的变压器、电抗器、消弧线圈、电流互感器、电压互感器、电力电缆、断路器。
本细则由国家电网公司运维检修部负责归口管理和解释。
本细则起草单位:国网重庆电力。
本细则主要起草人:籍勇亮、周孟戈、逄凯、杨扬、陈正宇、陈伟、罗壬彤、蒋浩、刘超君、熊浩、杨华忠。
直流电阻试验细则1 试验条件环境要求除非另有规定,试验均在以下大气条件下进行,且试验期间,大气环境条件应相对稳定。
变压器、电抗器、消弧线圈、互感器、断路器分合闸线圈直流电阻试验要求环境条件如下:a)环境温度不宜低于5℃;b)环境相对湿度不宜大于80%;c)现场区域满足试验安全距离要求。
隔离开关发热缺陷的诊断及处理发表时间:2019-06-24T15:47:25.593Z 来源:《中国电气工程学报》2019年第3期作者:孔健屈强赵娜宫静[导读] 红外热成像能够方便的对隔离开关的发热缺陷进行检测,利用DL/T664-2008《带电设备红外诊断应用规范》规定的判断方法、判断依据结合本公司实际发现处理的一起刀闸发热案例进行深入的探讨,学习正确的诊断方法,并利用停电检查试验确定刀闸发热的具体原因,制定了防范措施。
隔离开关又称刀闸,作为隔离设备,作用是保证一次回路中有明显断开点,因此刀闸要暴露于空气中,运行环境相对恶劣,触头接触面或接线板易脏污或氧化使接触电阻增大,导致发热,目前敞开式变电站刀闸发热占到室外设备发热的60%多。
目前行业内使用红外热像仪对电气设备红外热像仪进行测量。
红外热像测温技术是通过接收物体辐射出的红外线能量而指示被测物体表面温度的一种技术。
它利用温度高于绝对零度的任何物体都辐射出不同波长的红外线原理,通过接收,并转化成相应的电信号,经过处理转化成人能够观测到的图像,在屏幕上显示不同的温度标识(不同颜色表示)的热像[1]。
DL/T664-2008《带电设备红外诊断应用规范》(以下简称《规范》)中将因故障导致发热的设备分为电流致热型设备、电压致热型设备、综合致热型设备三种。
电流致热是由于电流效应引起的发热,是导电回路的故障,其发热功率与负荷电流的平方成正比,主要有隔离开关、断路器的触头,金属连接部位,如接头和线夹等部位。
电压致热是由电压效应引起的发热,电压致热型故障大多数是由于内部缺陷所引起的。
主要因设备内部绝缘不良,或者电压分布异常和泄漏电流增大所引起的故障,特点是致热效应主要因电压引起,而与负荷电流无关,主要有互感器、避雷器绝缘子、电缆终端等设备。
综合致热型设备是既有电压效应,又有电流效应,或者电磁效应引起发热的设备。
一、案列探讨下面结合本公司实际发现处理的一起刀闸发热案例,利用《规范》规定的诊断分析方法与判断标准对电流致热型的缺陷进行深入的探讨。
编审委员会名单主任:胡式海副主任:林伟杰张怀铭罗发青汪德良范长信委员:蒋宝平郭俊文于新颖何广仁马剑民马晋辉陈戎李焕文申一洲王德瑞鞠会亮余东淼许青松曲涛陈海平史章峰蔡红霞姜浩分册主编:陈志清陈仓张建海徐军井怀群分册修订和校阅:陈志清陈仓慈学敏程丹徐军梁志钰包裕生唐湘运曹晖分册审核:慈学敏程丹徐军李艳玲前言电力体制改革以来,中国华能集团公司电力产业快速发展。
截止2011年7月,装机容量1.19亿千瓦,其中火电1.03亿千瓦,水电1082万千瓦,风电550万千瓦,太阳能1.5万千瓦。
随着一大批600MW超临界、超超临界机组,1000MW超超临界机组、大型水电机组、流化床机组、燃气轮机组和风力发电机组相继建成投产,新设备、新技术、新工艺、新材料广泛应用,促进了企业的快速发展,提升了企业的经济效益,同时也给我们的生产管理、技术管理、人员技能素质等提出了更高、更新的要求。
电力技术监督工作已由以前基于生产运行经验的监督发展为基于科学分析的监督,由原来设备本身的监督转变为生产的全过程、全方位监督。
为加强集团公司技术监督管理,实现生产全过程质量和风险控制,防止重大设备事故发生,进一步提高电力技术监督专责人员的专业技术素质和管理水平,2011年3月,集团公司颁发了《中国华能集团公司电力技术监督专责人员上岗资格管理办法(试行)》,在公司系统实行技术监督专责人员持证上岗。
2011年6月~9月,组织西安热工研究院、各电力产业和区域子公司、部分发电企业专业人员,编写了集团公司技术监督专责人员上岗资格考试题库,共分绝缘、继电保护、励磁、电测与水电热工计量、电能质量、热工.、火电金属、水电金属、节能(火电、水电)、环保(火电、水电)、化学(火电、水电)、监控自动化(水电)、汽轮机、水轮机、水工等15个专业。
试题库包括专业知识、管理知识、标准规范知识三部分内容,是技术监督专责人员应了解、掌握的知识范围和内容,对开展技术监督专责人员培训,提高技术监督专责人员技术水平和综合素质大有裨益。
( 安全管理 )单位:_________________________姓名:_________________________日期:_________________________精品文档 / Word文档 / 文字可改绝缘技术监督实施细则(通用版)Safety management is an important part of production management. Safety and production are inthe implementation process绝缘技术监督实施细则(通用版)第一章总则第一条为了加强大唐新能源有限责任公司绝缘技术监督的管理工作,确保高压电气设备安全、优质、经济稳定的运行,参照《大唐集团技术监督全过程管理办法》、《电力设备预防性试验规程DL/T596-1996》的规定,并结合本公司实际情况制定本细则。
第二条绝缘技术监督工作应贯穿电力生产和建设的全过程,从工程设计、设备制造、安装、调试,到运行、检修及技术改造进行全过程绝缘技术监督。
要贯彻“安全第一,预防为主”的方针,要按照分级管理,行业归口的原则进行工作。
第三条绝缘技术监督工作应以质量为中心,以标准为依据,以测试为手段。
应做为一项重要的工作来管理。
第四条绝缘技术监督工作应由总工程师统一领导,应作为经常性工作来抓,并组织试验、检修、运行和基建部门的绝缘技术监督工作,分工负责,密切合作,共同完成各项任务。
第五条绝缘技术监督实行分级管理的方式,公司生产副总经理是绝缘技术监督工作的领导,负责组织协调和督促检查。
公司绝缘技术监督机构设在新能源安生部,负责绝缘技术监督工作的指导和归口管理,技术监控服务单位受技术监控管理办公室的委托指导风电公司技术监控工作,风电公司管辖所属范围内设备的绝缘技术监督工作,由此组成的三级绝缘技术监督网。
第六条本细则适用于新能源公司、技术监控服务单位、风电公司。
第二章组织机构及职责第七条新能源公司风电绝缘技术监督工作实行三级管理:第一级为新能源公司;第二级为技术监控服务单位;第三级为风电公司。
国家电网公司变电检测通用管理规定第61分册绝缘油中T501抗氧化剂含量检测细则(液相色谱法)国家电网公司二〇一六年十二月目录前言 (II)1 检测条件 (1)1.1环境要求 (1)1.2待试样品要求 (1)1.3人员要求 (1)1.4安全要求 (1)1.5检测仪器及材料要求 (1)2 检测准备 (2)2.1环境、人员、仪器准备。
(2)2.2基础油的制备 (2)2.3基础油中T501检查 (2)2.4T501的标准油的配制 (2)3 检测方法 (2)3.1方法概要 (2)3.2检测步骤 (2)3.3注意事项 (4)3.4检测验收 (4)4 检测数据分析和处理 (4)5 检测报告 (4)附录 A (规范性附录)绝缘油抗氧化剂含量检测报告 (5)前言为进一步提升公司变电运检管理水平,实现变电管理全公司、全过程、全方位标准化,国网运检部组织26家省公司及中国电科院全面总结公司系统多年来变电设备运维检修管理经验,对现行各项管理规定进行提炼、整合、优化和标准化,以各环节工作和专业分工为对象,编制了国家电网公司变电验收、运维、检测、评价、检修管理通用细则和反事故措施(以下简称“五通一措”)。
经反复征求意见,于2017年1月正式发布,用于替代国网总部及省、市公司原有相关变电运检管理规定,适用于公司系统各级单位。
本细则是依据《国家电网公司变电检测通用管理规定》编制的第61分册《绝缘油中T501抗氧化剂含量检测细则(液相色谱法)》,适用于35kV及以上变电站的变压器、电抗器等充油电气设备。
本细则由国家电网公司运维检修部负责归口管理和解释。
本细则起草单位:国网青海电力。
本细则主要起草人:郑勇、路自强、冯超、康钧、赵德祥、田生祥、杨放南、王安定。
绝缘油中T501抗氧化剂含量检测细则(液相色谱法) 1 检测条件1.1 环境要求除非另有规定,检测均在当地大气条件下进行,且检测期间,大气环境条件应相对稳定。
a)取样应在良好的天气下进行。
b)环境温度不宜低于5℃。
c)环境相对湿度不大于80%。
d)适合仪器操作的通风柜。
1.2 待试样品要求a)用洁净的500mL磨口具塞试剂瓶,从设备下部取样口采样500mL。
b)油样在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。
1.3 人员要求试验人员需具备如下基本知识与能力:a)熟悉绝缘油抗氧化剂含量检测技术的基本原理和标准。
b)了解液相色谱仪的技术参数和性能。
c)掌握绝缘油抗氧化剂含量检测的操作方法和影响因素。
d)了解被测样品取样基本要求。
e)熟悉电力生产和化学相关安全管理规定。
f)经过上岗培训并考试合格。
1.4 安全要求a)执行国家电网公司《电力安全工作规程(变电部分)》相关要求。
b)现场取样至少由2人进行。
c)应在良好的天气下进行取样工作。
d)按照化学药品安全使用规定进行操作,注意防火防毒。
e)测试仪器确保良好接地。
1.5 检测仪器及材料要求1.5.1 主要仪器设备a)高效液相色谱仪符合下列条件:双泵或单泵系统;C18液相色谱柱,柱长150 mm;能检测紫外线(UV)光谱的UV检测器。
b)数据采集系统:宜使用色谱数据工作站或色谱数据处理机。
c)声波发生器或在线脱气装置,用于去除流动相中的气泡。
d)机械振荡器:往复振荡频率270次/min~280次/min,振幅35 mm,可采用GB/T 17623方法中脱气用的振荡仪。
e)试验室用的高速离心机:转速;0 r/min~4000 r/min。
f)分析天平:精度为0.0001gg)玻璃注射器:5 mL。
h)微量注射器:25µL。
i)具塞比色管:10 mL。
j)移液管:1.00 mL。
k)搅拌器。
1.5.2 试剂与材料要求a)水:去离子水。
b)硫酸:密度1.84 g/cm3,98%,分析纯。
c)甲醇:色谱纯。
d)2,6二叔丁基对甲酚:化学纯。
e)干燥白土:细度小于200目的白土约500 g,在120℃下烘干1 h,保存于干燥器内。
2 检测准备2.1 环境、人员、仪器准备。
检查环境、人员、仪器满足检测要求。
2.2 基础油的制备取变压器油1kg,加100g浓硫酸,边加边搅拌20 min,然后加入10g~20g干燥白土,继续搅拌10min,沉淀后倾出澄清油。
酸、白土处理应进行两次。
将第二次处理后的澄清油加热至70℃~80℃,再加入100g~l50g的干燥白土,搅拌20 min,沉淀后倾出澄清油。
如此再重复处理一次,沉淀后过滤。
2.3 基础油中T501检查制T501 含量为0.20%的甲醇溶液,按3.2.3中b)进行分析,得到T501 峰的保留时间;待检查的油样按3.2.3中a)和b)的步骤进行萃取和分析,检查得到的色谱图,若在T 501 峰的保留时间处没有出峰,则认为该油样不含 T501。
否则,再进行酸白土处理,直至将 T501脱干净为止。
2.4 T 501 的标准油的配制准确称取T501抗氧化剂0.3g(称准至0.0001 g),加热至不高于70℃的条件下,溶于99.70g基础油中制成含0.300% T501 的标准油。
此油避光保存于棕色瓶中,可以使用3个月。
3 检测方法3.1 方法概要以甲醇为萃取剂,富集油中的T501,用高效液相色谱仪分析溶解在萃取液中的T501含量,从而实现对油中T501的定量测定。
3.2 检测步骤3.2.1 仪器调整按照液相色谱仪的使用说明,调节液相色谱仪,建立下列工作状况:a) 流动相: 甲醇:水=82:18~87:13 (体积比)。
b) 流量:0.5 mL/min ~1.0 mL/min 。
c) 柱温:40℃。
d) 进样量:25µL 。
e) UV 检测器选择275 nm 波长进行检测。
3.2.2 仪器的标定当液相色谱仪和检测器进入工作状况后,称取9.0g(准确至0.0001g) 含0.300% T501的标准油 (Ws),按3.2.3中a)步骤进行萃取,用25µL 微量注射器准确吸取甲醇萃取液25µL 进样分析,得到T501在检测器的响应值R ’s ,(峰面积或峰高)。
至少重复操作两次,取平均值Rs 。
3.2.3 油样测试a) 油样的萃取:油样按GB/T 7597规定的方法采集。
称取9.0g ±0.2g(准确至0.0001g)的被测油样于10mL 具塞比色管中,用移液管移取1.00 mL 甲醇加到比色管中,塞紧管塞,用力摇动使之混匀,水平放在振荡器上,常温振荡15min 。
将比色管置于高速离心机内旋转(宜选用转速2000 r/min)10min ,使油与甲醇分层。
上层的甲醇萃取液作为分析用样。
b) 萃取液的分析:用25µL 微量注射器准确吸取萃取液25µL 进样分析,得到样品中T501在检测器的响应值R ’t ,(峰面积或峰高),此操作至少重复2次,取平均值Rt 。
典型的色谱图见图1。
图1 萃取液分析的液相色谱图c) 当一个油样分析完成后,将流动相改为纯甲醇,并加大流速冲洗,直至色谱柱中不含残留物,然后再进行下一个油样的分析。
3.2.4 结果计算T501抗氧化剂含量按下式计算:Rt MtRs MsW s W t ⨯⨯⨯=式中:W t 一被测油样中T501的含量,%; W s 一标准油样中T501的含量,%; Ms 一标准油样质量,g ;Rs —检测器对标准油样中T501色谱峰的响应值; Mt —被测油样质量,g ;Rt—检测器对被测油样中T501色谱峰的响应值。
3.2.5 精密度a)重复性r为0.030%。
b)再现性R为0.056%。
3.2.6 检测结果取2次平行检测结果的算术平均值为测定值。
3.3 注意事项a)当遇到T501峰分离不好,可通过调整流动相甲醇和水的比例得到改善。
流动相比例改变后,应重新用标油标定仪器。
b)检测时,流动相应经微孔过滤和脱气处理后使用。
c)试验时,应经常检查液相色谱仪的泵、进样口和管路是否存在泄漏,发现泄漏应进行处理,再重新检测。
d)萃取时比色管塞要塞紧,振荡萃取结束后,应检查比色管口是否泄漏,如有应重新取油样进行萃取。
e)配置标准油样的基础油品种,要与被测试油样尽可能相同。
3.4 检测验收a)检查检测数据与检测记录是否完整、正确。
b)恢复检测仪器设备到检测前状态。
4 检测数据分析和处理抗氧化剂含量不低于0.1%,则认为试验合格。
当低于标准时,应进行补加。
补加时油的pH值不应低于5.0。
5 检测报告检测结束后,应在15个工作日内将检测报告整理完毕并录入PMS系统,报告格式见附录A。
附录 A(规范性附录)绝缘油中T501抗氧化剂含量检测报告A.1 绝缘油中T501抗氧化剂含量检测报告表A.1绝缘油中T501抗氧化剂含量检测报告一、基本信息变电站委托单位检测单位取样时间检测性质检测日期检测人员检测地点报告日期编写人员审核人批准人检测天气环境温度(℃)环境相对湿度(%)气压(kPa)二、样品信息设备信息设备名称型号电压等级(kV)容量(MVA)油重(t)油种出厂序号出厂年月投运日期冷却方式调压方式油保护方式取样条件取样原因油温(℃)负荷(MVA)三、检测数据样品名称/编号抗氧化剂含量(%) 结果仪器型号结论备注。