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原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素分析及消除⽅法2019-08-25摘要：本⽂主要针对原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素及消除⽅法展开了分析，通过结合具体的试验实例，对原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素作了详细的阐述，并给出了相应的消除⽅法，以期能为有关⽅⾯的需要提供参考借鉴。
关键词：原⼦吸收光谱法；⼲扰；消除⽅法；分析所谓的原⼦吸收光谱法，是基于⽓态的基态原⼦外层电⼦对紫外光和可见光范围的相对应原⼦共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析⽅法。
在实际的应⽤过程中，会存在着⼀定的⼲扰因素，因此，为了原⼦吸收光谱法试验的科学和准确，就需要采取有效的消除⽅法对感染因素做好应对。
基于此，本⽂就原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素及消除⽅法进⾏了分析，相信对有关⽅⾯的需要能有⼀定的帮助。
1 原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素及其消除⽅法1.1 物理⼲扰及其消除⽅法物理⼲扰是指试样在转移、蒸发和原⼦化过程中，由于试样的任何物理变化⽽引起的原⼦吸收强度变化的效应。
物理⼲扰是⼀种⾮选择性⼲扰，对试剂中各元素的影响基本上是相似的。
吸样⽑细管的长度和直径、溶剂的蒸⽓压、溶液的黏度、雾化器的压⼒以及侵⼊试剂溶液中的深度这些因素都会影响进样速度，从⽽影响到分析元素的原⼦化效率。
消除物理⼲扰的主要⽅法有：（1）配制与分析试样组成相似的标准系列溶液制作校正曲线，这是最常⽤的⽅法。
（2）配置与分析试样组成相似的标准溶液有困难时，可⽤标准加⼊法，可以提⾼测定的准确度。
（3）试样中分析元素浓度较⾼时，在灵敏度能满⾜要求的情况下，可以采⽤稀释溶液的⽅法减⼩或消除物理⼲扰。
（4）⽤双道原⼦吸收分光光度计时，以待测元素与内标元素的原⼦吸收强度⽐制作校正曲线进⾏定量，可以有效地消除物理⼲扰。
（5）在电热原⼦吸收光谱法中，加⼊某种化学改进剂与待测元素⽣成难挥发化合物，可以消除在⼲燥与灰化过程中的物理⼲扰。
1.2 化学⼲扰及其消除⽅法化学⼲扰是指在试样溶液中或⽓相中分析元素与共存物质之间的化学作⽤⽽引起的⼲扰效应，它主要影响分析元素化合物的解离与原⼦化的速度和程度，降低原⼦吸收信号。
现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高。
2.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为重复性。
3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。
4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。
第二章5.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为光的发射。
6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。
7.根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。
8.按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高，波长越短，波数越高，能量越高。
10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。
第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。
12.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：灵敏度高且重现性好，基体效应的影响重现性好，试样量大但检出限低，原子化效率高，因而绝对检出限低。
13.在用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。
14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。
15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极，待测元素做阴极，并在灯内充低压惰性气体。
16.在原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。
17.在原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除镁的干扰。
18.单色器放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开。
19.在原子吸收测定中，正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线，并在维持稳定和适宜的光强度条件下，尽量选用较低的灯电流。
对于碱金属元素，应选用富燃火焰进行测定，并消除物理干扰时可选用高温火焰。
20.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。
原子吸收分析方法撰稿：裴治世原子吸收常用分析方法原子吸收分析如果以原子化的手段来划分，可分为两大类，即火焰原子化及无焰原子化。
在日常分析中火焰原子化应用最广。
着重介绍利用火焰原子化进行分析方面的一些常识。
一、常用分析方法1标准曲线法（又称工作曲线法）这是原子吸收光谱最常用的方法。
此法是配制一系列不同浓度的，与试样溶液基体组成相近的标准溶液，分别测量其吸光度，绘制吸光度一一浓度标准曲线。
同时，在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度后，在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度。
绘制标准曲线的步骤如下：首先在坐标纸上确定一个坐标系，横坐标作为浓度轴，纵坐标作为吸光度轴，在坐标系内描出各标准溶液的浓度与测得吸光度的对应点，然后将各点连成一条直线。
即是标准曲线。
由于测量误差使测量值不能完全落在一条直线上，采用描点法绘制标准曲线必然会引入人为误差，为了消除这种误差，可以利用一元线性回归方程计算分析结果。
根据光吸收定律，物质的浓度C （以x表示）和吸光度A （以y表示）呈线性关系，可表示为y=ax+b。
设由N点构成曲线，通过实验可得N组观测数据（X i，y），其中y i 为三次测定值的平均值，用线性回归法求a，b值。
_ _ 1-（x「X）（y「Y）、xy_N、x、ya2 1 2瓦（X i —X ）乞X2—丄（送x）Nb 二Y - aX标准曲线方程为y=ax+b例如：某元素由4点构成标准曲线，其浓度及测得的吸光度如下C（x）卩g • ml10.00 0.50 1.00 3.00 （P479）A（y）0.000 0.053 0.106 0.303则工x=4.50 （x 值之和，浓度值之和）X =1.125 （x 的平均值,浓度的平均值）2艺x =10.25 （x 平方之和）（工x）2/N=5.0625（X值和的平方除以N或x值和的平方的N分之1）工y=0.4620 （吸光度之和）Y =0.1155 （吸光度平均值）工xy=1.0415 （浓度乘吸光度之和）（艺x）（艺y）/N=0.51975艺x2-（艺x）2/N=5.1875艺xy-（艺x）（艺y）/N=0.521750.52175 a==0.10065.1875b=Y-a X =0.0023标准曲线方程：y=0.1006x+0.0023斜率a =0.1006A/ 卩g • mf由于仪器的工作状态经常有变动，标准曲线的位置随之改变，实际分析时应每次测定都绘制标准曲线；或用标准溶液对以前所得的标准曲线位置进行适当的校正。
吴 鸣 吉林省梅河口市产品质量检验所摘要：原子吸收光谱法可以对60多种金属元素和部分非金属元素来进行测量。
这种测定方法不但速度快，方法简便，而且检测结果比较精准。
和其他检测仪器比起来，其设施费用要低一些。
文章主要介绍了原子吸收法中存在的干扰现象及其消除方法。
关键词：原子吸收光谱；干扰；消除中图分类号：O652 文献识别码：A 文章编号：1001-828X(2016)001-000388-01一、前言我国从80年代开始在检测重金属方面使用原子吸收光谱法，且使用范围越来越广。
不过该方法存在干扰因素，包括光谱干扰以及非光谱干扰两种类型。
光谱干扰是因为测定仪器内部出现了问题而造成的，非光谱干扰则包括化学和物理等干扰。
二、干扰类型和消除方法（一）光谱干扰及消除1.多重谱线干扰多重谱线干扰指的是光谱通带里同时存在几条发射线，并且这些发射线都参与到吸收当中。
像Co等过渡族元素就很容易出现这种情况。
要是这几条发射线的波长都差不多，那它们就很容易在同一个时候参与吸收，因为这些谱线的吸收系数比主线的吸收系数要低，因而导致光度计的灵敏度降低，造成其工作曲线出现弯曲的情况。
理论研究和实验结果表明，干扰的大小取决于吸收线重叠程度，干扰元素的浓度及其灵敏度。
当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时，则认为吸收线重叠干扰是严重的。
消除方法：可以根据实际情况降低检测的狭缝宽度，不过需要注意的是，如果狭缝宽度太低的话会因为信噪比下降，造成光度计的灵敏度下降，影响测定。
2.非吸收线干扰在分析线的周围可能会存有一些不是等待检测元素的谱线，这部分谱线也许是检测元素的吸收线，也许是等待检测元素的非吸收线。
这些谱线会对光度计产生干扰，造成工作曲线出现弯曲。
消除方法：将光谱通带减小到能够把非吸收线分离出来，所以需要将狭缝宽度降低到一定位置。
3.背景吸收背景吸收分为分子吸收与光散射两种。
这两种干扰的程度不一，但其消除方法是一样的。
消除方法：如果是火焰原子吸收可以采取归零的方式来解决，如果是石墨原子吸收的背景则需要选择合适的干燥灰化，并确定好合适的原子化的温度或者石墨管的改造来进行消除。
原子吸收分析中常见的四大干扰的原因和消除办法定义：试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、进样量、雾化效率、原子化效率、雾滴大小等。
因素：溶液的粘度、表面张力、密度、溶剂的蒸汽压和雾化气体的压力等。
特点：物理干扰是非选择性干扰，对各种元素影响基本相同。
消除方法：1) 配置相似组成的标准样品，采用标准加入法；2) 尽可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸来处理试样；3) 当试样浓度较高时，适当稀释试液也可以抑制物理干扰。
定义：待测元素与其它组分之间的化学作用，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原数目减少所引起的干扰效应。
主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。
特点：化学干扰是选择性干扰。
因素：1) 分子蒸发：待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物，在灰化温度下蒸发损失；2) 形成难离解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）；3) 氧化物：较难原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U；4) 很难原子化的元素：Os、Re、Nd、Ta、Hf、W；5) 炭化物：Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U稀土等形成难挥发炭化物；6) 磷化物：Ca3PO4等。
消除方法：1) 提高火焰温度使得难解离的化合物较完全基态原子化。
2) 加入释放剂，与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来。
常用的释放剂：LaCl3、Sr(NO3)2等。
（如：火焰原子吸收法测定钙，磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7，此时可以加入LaCl3，则La3+与PO43-生成热更稳定的LaPO4，抑制了磷酸根对钙测定的干扰。
）3) 加入保护剂，待测元素形成稳定的络合物，防止待测元素与干扰物质生成难挥发化合物。
常用的保护剂：EDTA、8-羟基喹林、乙二醇等。
（如：火焰原子吸收法测定钙，磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7，加入EDTA，生成EDTA-Ca 络合物，该络合物在火焰中易于原子化，避免磷酸根与钙作用。
第四章 原子吸收光谱法习题答案1.原子吸收光谱分析的基本原理是什么？简要说明原子吸收光谱定量分析基本关系的应用条件。
原子吸收是基态原子受激吸收跃迁的过程，当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的辐射时，原子就产生共振吸收。
原子吸收分光光度法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性吸收，透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸气中该元素的基态原子浓度成正比。
当实验条件一定时，蒸气中的原子浓度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。
因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。
入射辐射减弱的程度用吸光度表示。
所以，A=KC （A是吸光度，K为常数）。
基本应用条件为，采用锐线光源（发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，并且发射线与吸收线的中心频率一致）。
2.简述原子吸收分光光度计的组成及各部件作用。
原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、分光系统和检测系统。
光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。
在原子吸收光谱中采用空心阴极灯作为锐线光源。
原子化器的作用是使各种形式的试样解离出基态原子，并使其进入光源的辐射光程。
常用的原子化器有火焰原子化器和无火焰原子化器。
分光系统由入射狭缝、出射狭缝、反射镜和色散元件组成，其作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。
检测系统的作用是将经过原子蒸汽吸收和单色器分光后的微弱光信号转换为电信。
常用检测方法有摄谱法和光电法。
摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。
3. 什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源。
在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的。
百度文库AAS测验一、填空题随频率变化的关系图称谱线轮廓，图中,1、原子吸收光谱法中,吸收系数Kv曲线的峰值处的吸收系数称为峰值吸收系数，对应的频率称为中心频率，在此频率处的吸收称为峰值吸收。
2、采用原子吸收法测量3mg.mL-1的钙溶液,测得透射率为48%,则钙的灵敏度为0.041mgmL-1/1%。
3、原子吸收的火焰原子化时,火焰中既有基态也有激发态原子,在一定温度下,两种状态原子数的比值一定,可用玻尔兹曼分布来表示。
4、空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收的现象,称为自吸现象。
灯电流越大,这种现象越严重 ,造成谱线强度减弱。
5、标准加入法可以消除原子吸收分析法中基体产生的干扰,但不能消除背景吸收产生的干扰。
6、火焰原子化器主要由将样品溶液变成雾化状态的雾化器;雾化室和使样品原子化的燃烧器四部分组成。
7、在使用石墨炉原子化器时,为防止样品及石墨管氧化应不断加入Ar气;测定时通常分为干燥;灰化;原子化;清残(净化)四个阶段。
8、原子吸收分光光度法与分子吸收分光光度法都是利用吸收原理进行测定的,但两者本质的区别是前者产生吸收的是原子 ,后者产生吸收的是分子；前者使用的是锐线光源,后者使用的是连续光源。
前者的单色器在产生吸收之后 ,后者的单色器放在吸收之前。
9、原子吸收光谱法常采用冷原子化法测定汞元素,用低温(或氢化物)原子化法测定As,Sb,Bi,Pb等元素。
10、原子吸收法中,当待测元素与共存物质反应产生难解离或难挥发化合物时,将使参与吸收的基态原子数减少，从而产生负误差。
11、在原子吸收分光光度计中，常用的光源是空心阴极灯，光源的作用是提供待测元素的特征辐射。
12、原子吸收光谱是线状光谱，分子吸收光谱是带状光谱。
13、为实现峰值吸收代替积分吸收测量，必须使发射谱线中心频率与吸收谱线中心频率完全重合，而且发射线的宽度必须比吸收线的宽度窄。
14、原子吸收光谱法中的干扰可分为物理干扰、电离干扰、化学干扰和光谱干扰四种类型。
在原子吸收光谱分析中四种背景吸收干扰的比较
刘春英
【摘要】背景干扰在原子吸收光谱分析中是每个分析工作者所经常遇到的问题,目前,原子吸收仪器中所采用的背景校正技术最常用的有四种：塞曼效应、氘灯连续光源、邻近线和S-H法四种。
本文针对邻近线、氘灯、塞曼和S-H法作了比较,给出了四种背景校正的优缺点。
【期刊名称】《甘肃科技纵横》
【年(卷),期】2011(040)004
【总页数】2页(P44-45)
【关键词】背景校正;光谱分析;优缺点
【作者】刘春英
【作者单位】兰州工业研究院,甘肃兰州730050
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
随着分析仪器技术的发展原子吸收光谱分析技术越来越重要。
该技术已经成了检验工作各个领域的一个很重要的手段。
原子吸收光谱仪器使用的好坏直接决定了其在检测工作中效能发挥的大小，广大分析工作者努力探求的目标就是如何使得原子吸收仪器在检测工作中发挥最大的效能。
但是在原子吸收测定过程中，有很多问题不容忽视，即背景干扰。
因为一些比较高的背景值通常会影响甚至限制样品中痕量元
素的灵敏度和检出限。
因此，原子吸收分析工作者就如何解决背景干扰的问题，做了大量的工作，总结了很多的经验。
普遍认为背景校正技术对提高分析准确度起着很重要的作用。
1 背景干扰的产生和影响
光散射和分子吸收是主要的背景干扰。
大多情况下分析结果的偏高与偏低主要取决于背景干扰对吸光度的干扰程度，如果使吸光度增加就会产生正的误差，导致分析结果偏高。
如果使吸光度减弱就会产生负的误差，导致偏低，在光谱分析工作中，一般情况下遇到的分子吸收主要有以下三种：
无机酸不同分子吸收也不尽相同，例如磷酸、硫酸在波长小于250nm时，分子吸收很强，但是硝酸、盐酸在波长小于250.0n m的情况下分子吸收很小。
鉴于上述原因，大多情况下具体的分析工作中，主要采用硝酸、盐酸处理样品。
在紫外区碱金属还有碱土金属盐类物质表现出比较强的分子吸收。
例如在波长为210.0～290.0nm时，KC1、NaC1、NaNO3等表现出明显的分子吸收带，这样就会严重干扰镉、锌、铁、镍等元素的测定。
还有SrO吸收带为波长640.0～390.0nm之间，SrOH分子吸收带为波长600.0～700.0nm之间，这两个物质都会在测定锂元素的时候表现出明显的干扰。
原子火焰法测定元素的过程中，会产生一些产物或半分解产物，例如C2、OH和CN等，它们都会表现出明显的分子吸收。
例如OH在波长为308.0～330.0nm 的时候会出现谱带，这样就会在测定铜、钡和钒等元素的时候出现干扰。
在原子化过程中会产生固体微粒，这种现象叫做光散射。
一般来说光散射的时候产生的微粒会对光的起到阻挡作用，干扰因此而产生。
大多数情况下波长越长散射影响越小，测试的样品的基体浓度越小，则它对散射的影响也降低。
因此，当分析工作者面对那些被测元素为短波吸收线，并且样品中基体浓度很高的时候，就要留心这种干扰。
2 背景干扰的几种校正方法
2.1 氘灯连续光源法
原子吸收具有很明显的窄带吸收这一特点，通过火焰的氘灯辐射光，会产生背景吸收。
检测样品的元素的空心阴极灯辐射光通过火焰的时候，两种吸收同时出现，在这种情况之下，分析工作者必须使用电子线路装置，目的是为了将阴极灯的吸收信号和氘灯的吸收信号进行比较，这样就可以得到扣除背景吸收后的原子吸收信号，从而达到校正背景干扰的目的。
2.2 邻近线法
采用邻近线法进行背景校正，该法的原理是，利用被测样品元素的吸收线来测定基态原子吸收和背景吸收，用波长差应＜10nm的非吸收线来测定背景吸收，然后经过减差计算，扣除背景对测定结果的影响。
当分析工作者需要使用相同元素的非吸收线时无需更换元素灯，当使用其它元素的非吸收线的时候，分析工作者就必须考虑更换元素灯，并且必须要第二次原子化。
例如测铅的波长为283.3nm，分析工作者可以使用锡的波长289.9nm作非吸收线。
2.3 有吸变宽校正背景法(简称S-H法)
本法使用的是双脉冲空心阴极灯，然后使用低电流脉冲，这样就会使得阴极灯产生发射线。
发射线产生以后就可以计算原子吸收和背景吸收的信号之和，紧接着使用高电流脉冲目的是为了产生表现出自吸收的谱线，该谱线较低电流脉冲先的稍宽。
利用该法测得的吸光度主要是指背景吸收，分析工作者便可以将两种信号利用电子线路装置进行比较，从而得到被测样品元素的原子吸光度，这样就会达到校正背景干扰的目的。
2.4 塞曼效应背景校正法
塞曼效应背景校正法的准确度高，灵敏度好，该方法的工作原理是，利用特征谱线的偏振性，将磁场施加在光源上，这样就会因为辐射产生分裂，被测样品的π组
分将吸收线重合，但是它们不会发生位移，这种情况下就容易计算原子吸收和背景吸收信号之和。
同时由于辐射其中的σ±组分将会发生位移，并且表现不出原子吸收，只有背景吸收。
因此，分析工作者可以利用π组分作为试样的基础光束，同时利用σ±组分作为分析工作的参比光束，以达到校正背景的目的。
当原子化器上被施加磁场的时侯，由于产生频率位移其中的π组分而不产生吸收主光源的共振线，这样就可以在该位观察到背景吸收。
此时我们利用旋转偏振器分离在直流磁场下分裂的π或σ±组分，同时利用电子线路装置，对两种信号进行比较，以达到扣除背景干扰影响的目的。
3 各种校正背景方法的评价
邻近线法，一般情况下氘灯背景校正波长350nm以下光谱带会很强，否则很弱。
损失比较少，对于火大多数基体背景扣除来说，很多时候是非常有效，成分复杂的基体样品的分析，氘灯背景校正不是最佳选择，因为基体会产生很大的非特征吸收导致了基线的扭曲，光能量损失，光子的噪声放大，从而使检出限更差。
很强的背景校正能力，并且没有光能损失是S-H法的主要优点。
双值或曲线反转现象在使用该法时候一般没有。
使用该法还可以消除因结构背景而产生的误差，和其他一些光谱的干扰。
由于有自吸和无自吸的情况下，空心阴极灯中的发光部位不同，在这样的情况下使用该法就会产生准光偏差问题。
这样就会导致自吸作用的稳定，基线不稳定，这是该法的缺点。
该法对空心阴极灯干扰较大，因此，需要及时使用新的光源。
塞曼效应校正背景法，波长在190～900nm之间，对于整个光谱范围来说都是适用的。
该法主要使用偏振器，因此光透过的时候会有能量损失，波长不同损失的程度也不一样。
使用交流电源的纵向磁场时无光能量损失，而在交流磁场下虽然有灵敏度损失但是损失不大。
该法相当于两条光束，因此它的基线在检测时间很长的情况下，仍然可以保持良好的稳定性。
对于极低的浓度的检测样品，检测效果良好。
它主要解决了氘灯扣不了的光谱线重叠和结构背景两大难题。
样品的检测过程中，该法对于在那些存在着较高的非特征吸收时，表现出比较良好的校正能力，对于诸如Se、Pb和Cd等容易挥发的微量元素的测定，该法的校正准确度效果显著，总之，良好的背景校正可以使分析工作者在进行样品前期处理时，将工作量降至最低程度。
参考文献:
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