散剂的质量检查项目及方法

第1篇一、实验目的本次实验的主要目的是通过制备散剂的过程，掌握散剂的基本制备方法、操作步骤和质量检查方法。

通过实验，加深对散剂的理解，提高实际操作能力。

二、实验方法1. 药材准备：选取实验所需的药材，按照处方要求进行称量、粉碎、过筛等处理。

2. 制备散剂：根据实验步骤，将药材进行混合、研磨、过筛、分剂量等操作。

3. 质量检查：对制备好的散剂进行外观检查、均匀度检查、水分检查、装量差异检查等。

三、实验结果与分析1. 制备的散剂外观干燥、疏松、混合均匀、色泽一致，符合散剂制备的要求。

2. 均匀度检查：根据《中国药典》规定，本实验制备的散剂均匀度合格，色泽均匀，无花纹与色斑。

3. 水分检查：本实验制备的散剂水分含量符合《中国药典》规定，不得过9.0%。

4. 装量差异检查：本实验制备的散剂装量差异符合《中国药典》规定，单剂量包装的散剂应符合规定。

四、实验结论1. 通过本次实验，掌握了散剂的基本制备方法，包括药材准备、制备过程和质量检查等。

2. 在制备过程中，应注意以下几点：（1）药材的粉碎、过筛要均匀，以保证散剂的均匀度。

（2）混合、研磨时要充分，避免出现结块现象。

（3）分剂量时要准确，确保散剂的质量。

（4）质量检查要严格，确保散剂符合规定。

3. 实验过程中，发现以下问题：（1）部分药材粉碎程度不均匀，影响散剂的均匀度。

（2）部分散剂水分含量略高于规定值。

4. 针对以上问题，提出以下改进措施：（1）优化药材粉碎、过筛工艺，提高药材粉碎均匀度。

（2）调整制备过程中的混合、研磨时间，确保散剂均匀度。

（3）严格控制药材水分，确保散剂水分含量符合规定。

五、实验心得1. 本次实验使我对散剂的制备有了更深入的了解，提高了自己的实际操作能力。

2. 在实验过程中，我认识到实验操作的重要性，要严格按照实验步骤进行，确保实验结果的准确性。

3. 实验过程中遇到的问题，使我意识到自己在理论知识方面还有待提高，需要不断学习、积累。

七、散剂检验操作规程散剂是一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，分为内服散剂和外用散剂。

对散剂的质量要求，除应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致以及药典品种正文规定的检验项目外，还应检查粒度、水分、装量差异和微生物限度。

（一）粒度检查1、简述（1）本法适用于西药散剂的粒度检查。

（2）本项检查的目的是控制西药散剂粒度大小是否均匀。

2、仪器与用具托盘扭力天平（感量10mg），七号筛，光滑白纸。

3、操作（1）初试精密称取本品10g，置七号筛中，加盖密封。

水平左右旋转振摇3分钟，取出通过筛网的粉末精密称定重量，应不低于95%。

（2）复试若初试低于95%，应另精密称取10g供试品，照上述方法复试。

4、注意事项注意保持筛体水平，并来回旋转振摇，准确计时3分钟。

5、记录与计算（1）记录如实记录供试品总重量和通过筛网的粉末总和的称量数据。

（2）计算按公式计算百分粒度。

百分粒度=通过筛网的粉末重量/供试品重量×100%6、结果判定初试符合规定判为合格，初试不符合规定应另取样复试；复试符合规定判为合格，复试不符合规定判为不合格。

（二）均匀度检查1、简述（3）本法适用于散剂的均匀度检查。

（4）本项检查的目的是控制散剂混合是否均匀。

4、仪器与用具托盘扭力天平（感量10mg），七号筛，光滑白纸。

5、操作（3）初试精密称取本品10g，置七号筛中，加盖密封。

水平左右旋转振摇3分钟，取出通过筛网的粉末精密称定重量，应不低于95%。

（4）复试若初试低于95%，应另精密称取10g供试品，照上述方法复试。

6、注意事项注意保持筛体水平，并来回旋转振摇，准确计时3分钟。

7、记录与计算（3）记录如实记录供试品总重量和通过筛网的粉末总和的称量数据。

（4）计算按公式计算百分粒度。

百分粒度=通过筛网的粉末重量/供试品重量×100%7、结果判定初试符合规定判为合格，初试不符合规定应另取样复试；复试符合规定判为合格，复试不符合规定判为不合格。

《中国药典》1995年版一部附录散剂通则要求检查项目：外观及粉末细度、均匀度、水分、装量差异。

卫生部还规定有卫生标准。

外观及粉末细度：散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致；一般散剂应通过六号筛，儿科及外用散剂应通过七号筛。

均匀度：取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。

水分：取供试品照水分测定法（附录IXH-水分测定法）测定，除另有规定外，不得过9.0%。

装量差异：单剂量、一日量包装的散剂装量差异限度应符合右表规定。

标示装量
装量差异限度
0.1g或0.1g以下
±15%
0.1g以上至0.5g
±10%
0.5g以上至1.5g
±8%
1.5g以上至6.0g
±7%
6g以上
±5% 检查法：取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物重量，每袋（瓶）的重量与标示装量相比较，超出限度的不得多于2袋（瓶），并不得有1袋（瓶）超出限度1倍。

未规定用量的外用散剂和非单剂量的大规格包装散剂不检查装量差异。

卫生标准：散剂每克不得检出大肠杆菌、致病菌、活螨及螨卵；不含药材原粉散剂细菌不得超过1000个／g，
霉菌不得超过100个／g；含药材原粉的散剂细菌数不得超过100000个／g，霉菌数不得超过500个／g。

其检查方法按卫生部《药品卫生检验方法》检查。

《药剂学》散剂的制备实验一、实验目的1.掌握散剂的制备工艺流程。

2.掌握含小剂量药物及共熔性成分等特殊类型散剂的制备方法。

3.掌握散剂的质量检查方法。

4.掌握如下基本操作技能：熟悉并能正确使用药典所用药筛；掌握固体药物的粉碎方法、混合方法（等量递加混合法）、过筛方法、散剂的均匀度检查方法、散剂的分剂量法、散剂的包装方法（纸包装法）二、基本概念和实验原理散剂的概念：散剂（powders）是指药物或与适宜辅料经粉碎均匀混合而制成的干燥粉末状剂型，共内服或外用。

配制环境要求：精制、干燥、粉碎、包装等生产操作环境D级散剂的制备工艺流程：粉碎→过筛→混合→分剂量→质量检查→包装。

散剂的质量评定①均匀度取散剂适量在光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。

②其他按《中国药典》.2010年版. 制剂通则.散剂.项下进行检查，结果应符合规定。

三、实验药品与器材药品：硫酸阿托品、胭脂红乳糖（1%）、乳糖、薄荷脑、樟脑、麝香草酚、薄荷油、水杨酸、硼酸、升华硫、氧化锌、淀粉、滑石粉。

器材：上皿天平、玻璃乳钵、瓷乳钵、包药纸。

四、实验内容（一）含小剂量药物散剂的制备1. 1：100硫酸阿托品散【处方】硫酸阿托品 1.0g胭脂红乳糖（1%） 0.5g乳糖加至 100.0g【制法】先研磨乳糖使乳钵内壁饱和后倾出，将硫酸阿托品与胭脂红乳糖至乳钵中研合均匀，再按等量递加的混合原则逐渐按加入所需量的乳糖，充分研和，待全部色泽均匀，即得。

【性状】本品为红色的极细粉末。

【作用与用途】硫酸阿托品为胆碱受体阻断药，可解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌，散大瞳孔。

主要用于胃肠、肾、胆绞痛等。

【用法与用量】口服，以硫酸阿托品计算，每次0.5mg，每天3次。

极量：每次1mg，每天3mg。

【贮藏】置玻璃瓶中，密闭，于干燥处保存。

【注释】（1）本品为100倍硫酸阿托品散（即1%硫酸阿托品散），若需配发硫酸阿托品0.5mg/包，需称取本品0.05g ，因称量太小，误差大，所以应取本品稀释成1000倍散后再分装。

复习散剂的制备工艺流程及质量检查一、散剂的制备工艺流程1. 原料准备散剂的制备原料主要包括药物原料和辅料。

药物原料是散剂的主要药效成分，辅料主要用于增加散剂的稳定性、流动性和口感。

2. 药物原料粉碎首先需要将药物原料进行粉碎，使其达到一定的颗粒度。

通常可以使用颚式破碎机或者高速万能粉碎机进行粉碎。

3. 辅料配比根据散剂的配方要求，将各种辅料按照一定的比例进行配比。

4. 混合将粉碎后的药物原料和配比好的辅料进行混合，确保各种成分充分混合均匀。

5. 筛分将混合好的原料进行筛分，去除掉较粗的颗粒，保证散剂的颗粒大小均匀。

6. 包装将筛分后的散剂装入适量的包装袋中，并进行密封。

7. 质检对包装好的散剂进行外观检查、重量检查、含量测定、溶解度等质量检查。

二、散剂的质量检查1. 外观检查散剂的外观应无明显异物、杂质，颗粒应均匀一致，颜色应符合原料要求，包装应完好无损。

2. 重量检查取一定量的散剂样品，经过干燥后进行称重，计算其平均重量，符合规定范围即可。

3. 含量测定选取一定量的散剂样品，按照规定方法进行含量测定，药物原料的含量应符合规定范围。

4. 溶解度按照规定方法进行溶解度测试，保证散剂在口服时能够快速有效地溶解。

5. 微生物检查对散剂样品进行微生物检查，确保无有害微生物污染。

6. 稳定性测试对散剂样品进行稳定性测试，包括光照稳定性、湿热稳定性等，确保散剂能够在一定的环境条件下保持稳定。

以上是对散剂的制备工艺流程及质量检查的详细介绍。

制备散剂需要严格控制每一个环节，确保药品的质量安全，达到预期的疗效。

同时，在质量检查方面也需要严谨细致，确保每一批散剂的质量符合规定。

散剂的特殊制法1、含毒性药物的散剂毒性药物的剂量小，不易准确称取，剂量不准易致中毒。

为保证复方散剂中毒性药的含量准确，多采用单独粉碎再以配研法与其他药粉混匀，如九分散中马钱子粉与麻黄等其余药粉等量递增混匀。

此外，单味化学毒剧药要添加一定比例量的稀释剂制成稀释散或称倍散。

如剂量在0.01～0.1g者，可配制1：10倍散（取药物1份加入赋形剂9份）；如剂量在0.01g以下，则应配成1：100或1：1000倍散。

倍散配制时应采用等量递增法稀释混匀后备用。

稀释散的赋形剂应选不与主药发生作用的惰性物质。

常用的有乳糖、淀粉、糊精、蔗糖、葡萄糖、硫酸钙等，其中以乳糖为最佳。

为了保证散剂的均匀性及易于与未稀释原药粉的区别，一般以食用色素如胭脂红、靛蓝等着色，且色素应在第一次稀释时加入，随着稀释倍数增大，颜色逐渐变浅。

如硫酸阿托品散的制备：先用乳糖饱和研钵表面能后倾出，再加入硫酸阿托品1.Og与胭脂红乳糖（1.0%）1.Og研匀，按等体积递增法逐渐加入98g 乳糖混匀并过筛，即制得100倍散（1g药物加入赋形剂99g）。

2、含低共熔混合物的散剂低共熔现象系指当两种或更多种药物混合后，有时出现润湿或液化的现象。

一些低分子化合物混合且比例适宜时（尤其在研磨混合时）会出现此现象。

如薄荷脑与樟脑、薄荷脑与冰片。

含有这些物质时，可采用先形成低共熔物，再与其他固体粉末混匀或分别以固体粉末稀释低共熔组分，再轻轻混合均匀。

3、含液体药物的散剂在复方散剂中有时含有挥发油、非挥发性液体药物、酊剂、流浸膏、药物煎汁等液体组分。

对这些液状组分应根据其性质、剂量及方中其他固体粉末的多少而采用不同的处理方法：①液体组分量较小，可利用处方中其他固体组分吸收后研匀；②液体组分量较大，处方中固体组分不能完全吸收，可另加适量的赋形剂（如磷酸钙、淀粉、蔗糖等）吸收；③液体组分量过大，且有效成分为非挥发性，可加热蒸去大部分水分后再以其他固体粉末吸收，或加入固体粉末或赋形剂后，低温干燥后研匀。

实验报告1 散剂、颗粒剂制备及休止角测定药剂学实验报告
实验一散剂和颗粒剂的制备，粉体流动性测定
一、实验目的和要求 1. 掌握散剂的制备方法 2. 掌握不同密度药物混合的原则
3. 掌握毒、剧药物倍散的制法，熟悉倍散的混合原则，了解倍散均匀度的检查方法
4. 掌握测定粉体流动性的方法
二、实验内容和原理 1. 实验内容
实验1：制酸散的制备
以氧化镁、碳酸氢钠为原料，制备制酸散剂。

实验2：硫酸阿托品倍散的制备（配研法）
以硫酸阿托品、胭脂红乳糖为原料，制备硫酸阿托品倍散。

实验3：Vc颗粒剂的制
备及物料制粒前后休止角的测定
2. 实验原理
（请根据实验教材自己补充，包括散剂、颗粒剂制备工艺流程，粉体流动性的测定方法，休止角定义及计算方法等）
三、主要仪器设备
1. 实验材料：氧化镁、碳酸氢钠、硫酸阿托品、胭脂红乳糖、乳糖、维生素C、糖粉粉、糊精、柠檬酸
2. 设备与仪器：研钵、玻璃棒、电子天平、培养皿、漏斗、铁架台（配铁圈）
四、实验步骤、操作过程
（根据实验过程填写，必须列出处方。

）实验1：实验书85页制酸散的制备实验2：实验书86页硫酸阿托品倍散的制备实验3：实验书87页维生素C颗粒剂的制备
注意：实验3在将Vc与辅料混匀后，先测定休止角；待制得颗粒后，再次测定休止角，根据两次测定休止角的不同，比较制粒前后粉体流动性的变化。

五、实验结果与分析
表1 散剂质量检查结果制酸散硫酸阿托品倍散
表2 Vc制粒前后物料流动性比较休止角测定次数1 休止角测定次数2 休止角测定次数3
制粒前物料
Vc颗粒
均匀度外观
粒度
感谢您的阅读，祝您生活愉快。