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高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中西酞普兰含量刘振华;郝光涛;吴行伟;李海燕;张丽娟;高洪志;王晓芳;刘伟丽;刘泽源【期刊名称】《武警医学》【年(卷),期】2012(23)4【摘要】Objective To establish an HPLC - MS/MS method for delerminalion of the conlenl of cilalopram in human plasma. Methods The chromalographic column was Agilenl - ZORBAX - C8 (4. 6 × 150 mm,5μm) , from Agilenl Company, The mobile phase was melhyl cyanides -0.l%formic acid(60:40). The flow rale was 0. 5 ml/min and m/z 256.2→467.1. The column tem-peralure was 20 ℃. ElecLrospray ionizalion( ESI) source was applied and multi - reaclion moniloring( MRM) mode wilh the lransilions of m/z 325. 1→262. L(for cilalopram) and m/z 256.2→467. 1 (for diphenhydramine inlernal slandard)was used. Results The assay linearily of cilalopram was confirmed over the range 0. 5 - 100 ng/ml ( r = 0. 9979) . The inlra - and inler - day precision ( RSD) was less lhan 10%. Conclusions The melhod is proved lo be quick,specific,sensilive and accurate,which can be used for the delerminalion of cilalopram in plasma.%目的探讨应用高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定血浆中西酞普兰药物浓度的方法.方法设立色谱柱为Agilent-ZORBAX-C8柱;流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液(60:40);流速:0.5 ml/min;柱温:20 ℃;质谱条件为电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析的反应离子为m/z 325.1 262.1(西酞普兰)和m/z 256.2 67.1(苯海拉明,内标).结果西酞普兰在0.5~100 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9979);西酞普兰的日内、日间精密度RSD均＜10%.结论该方法分析速度快,专属性强,灵敏度高,可作为西酞普兰的血浆药物浓度检测方法.【总页数】4页(P323-326)【作者】刘振华;郝光涛;吴行伟;李海燕;张丽娟;高洪志;王晓芳;刘伟丽;刘泽源【作者单位】100039,北京,武警总医院药剂科;100071,北京,军事医学科学院附属医院;100071,北京,军事医学科学院附属医院;100071,北京,军事医学科学院附属医院;100071,北京,军事医学科学院附属医院;100071,北京,军事医学科学院附属医院;100071,北京,军事医学科学院附属医院;100071,北京,军事医学科学院附属医院;100071,北京,军事医学科学院附属医院【正文语种】中文【中图分类】R914.1【相关文献】1.超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中苯溴马隆的质量浓度 [J], 洪慧;梁文忠2.超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中阿托伐他汀浓度 [J], 戴立;吴晓莉;杨昌云;甘惠贞3.高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中拉莫三嗪的浓度 [J], 彭向东;谭志荣;周淦;王医成;陈尧;周宏灏4.离心超滤结合超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中替考拉宁游离浓度 [J], 付文倩;张敏新;姚囡囡;张丽丽;宋洪涛5.高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中吲达帕胺浓度及生物等效性研究 [J], 景贤;王医成;欧阳冬生;陈尧;周淦;阳国平;周宏灏;谭志荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
分析利用高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分氢溴酸西酞普兰片是一种常用的抗抑郁药物，其中的活性成分需要进行检测和分析。
高效液相色谱(HPLC)是一种常用的分析技术，能够快速、准确地测定药物中的成分含量。
本文将对利用HPLC测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分的分析方法进行详细介绍，并探讨其在药物质量控制和临床治疗中的意义。
1. 氢溴酸西酞普兰片中活性成分的分析意义氢溴酸西酞普兰是一种常用的抗抑郁药物，其主要作用机制是通过影响神经递质的水平，从而调节神经系统的功能。
而药效成分的含量直接影响药物的疗效和安全性，因此需要对药物中的活性成分进行准确的测定和分析。
对药物中杂质的检测也是非常重要的，因为杂质的存在会影响药物的质量和安全性。
HPLC是一种高效、准确的分析技朧，能够对氢溴酸西酞普兰片中的活性成分进行快速、准确的测定。
其分析步骤主要包括样品的制备、色谱条件的优化和检测结果的处理。
将氢溴酸西酞普兰片样品经过适当的提取和净化处理，得到适合HPLC检测的样品溶液。
然后，针对氢溴酸西酞普兰片中的活性成分，对色谱柱、流动相、检测条件等参数进行优化，以保证分析结果的准确性和稳定性。
通过HPLC仪器进行样品的分离和检测，并根据峰面积或峰高等数据对活性成分进行定量分析。
3. HPLC测定结果的意义和应用HPLC测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分的结果是药物质量控制和临床治疗的重要依据。
通过HPLC分析得到的活性成分含量可以直接反映药物的质量状况，同时也可作为药物生产过程中的质量控制指标。
在临床应用中，医生可根据HPLC分析结果合理地制定用药方案，确保患者获得有效的治疗效果和安全的用药体验。
HPLC分析结果还可为药物的质量评价、研究开发等提供重要的参考依据。
4. 面临的挑战和发展趋势虽然HPLC技术在分析药物活性成分方面具有诸多优势，但仍面临着一些挑战。
药品制剂中可能存在的杂质和干扰物质会影响到HPLC分析结果的准确性和可靠性。
反相高效液相色谱法测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度温预关;廖日房;曾转萍;邓超连【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2007(23)2【摘要】目的建立测定人血浆中艾司西酞普兰浓度的HPLC-FLD法.方法以DiamonsilTM C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.03 mol·L-1醋酸铵(体积比45:55,调pH=6.0),流速为0.8 mL·min-1,激发波长:235 nm,发射波长307 nm,以正己烷-异戊醇(体积比95:5)为提取剂.结果艾司西酞普兰的高(25 μg·L-1)、中(10 μg·L-1)、低(1.5 μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为95.29%、97.01%和97.22%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为0.5 μg·L-1,线性范围为0.5～50 μg·L-1,回归方程为ρ=20.93A-0.015,r=0.999 9(n=7).结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究.【总页数】3页(P154-156)【作者】温预关;廖日房;曾转萍;邓超连【作者单位】广州市脑科医院,国家药品临床研究基地,广东,广州,510370;中山大学附属第二医院,药剂科,广东,广州,510120;广东药学院,流行病学教研室,广东,广州510224;广东药学院【正文语种】中文【中图分类】R969【相关文献】1.高效液相-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度 [J], 江秀云;廖宏翔2.反相高效液相色谱法测定人血浆中倍他司汀浓度 [J], 潘淳;唐坤3.HPLC-MS/MS法测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度 [J], 邱萍英;麦静雯;梁灼星;胡晋卿;倪晓佳;尚德为;王占璋;张明;朱秀清4.高效液相色谱法测定抑郁患者血浆中草酸艾司西酞普兰的浓度 [J], 朱金芳;欧灿纯;陈兆霓;刘滔滔5.高效液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中艾司西酞普兰浓度及其药代动力学研究(英文) [J], 杨倩;刘文英;郑枫;徐继华;饶金华;孙棣;高暑因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定草酸艾司西酞普兰片的有关物质车明徽;梁林;李永吉【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2015(000)001【摘要】Objective: To establish HPLC method for determination of escitalopram oxalate citalopram on material test. Methods:Stationary phase: Agilent C18 (150 mm×4.5 mm, 5ul), mobile phase: (1.5 g, sodium acetate and 0.4 ml glacial acetic acid to dissolve 1 l water, add 1 m naoh to adjust pH 5.2 buffer), methanol and acetonitrile - buffer (33:7: 60); The flow rate of 1.0 ml/min; The detection wavelength of 239 nm. Sample quantity 10 u l. Results: The chromatographic conditions, the principal components and related materi-al completely separate, all impurity separating degreein good condition. In 0.375 ~ 3 u g/ml, 0.621 ~ 4.91 u g/ml, 4.91 ~ 4.90 ug/ml, three main relevant material had good linear relationship between peak area and concentration, and the average recovery conforms to specified requirements. Conclusion: This method is simple, reproducible and can be used for quality control of escitalopram oxalate citalopram tablets.%目的：建立HPLC法测定草酸艾司西酞普兰片有关物质的检测法。
高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰中的有关物质余以兵;杨永林;金俊华;包存刚【摘要】建立了草酸艾司西酞普兰中有关物质测定的高效液相色谱测定方法。
采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05 mol/L磷酸二氢钾（0.5%三乙胺,用磷酸调节pH至4.0）—甲醇（45∶55）为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为240 nm;柱温：25℃。
草酸艾司西酞普兰与各杂质分离良好,最低检测限为5 ng。
该方法简单、快速、准确、灵敏度高、专属性好,可用于草酸艾司西酞普兰原料有关物质的检查。
%The method for the determination of related substance of escitalopram oxalate with high performance liquid chromalography was established.The chromatographic column was C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）.The mobile phase consisted of 0.05 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution（0.5% trithylamine,adjusted pH to 4.0 by phosphoric acid）-methanol（45：55）.The flow rate was 1.0 mL/min,the detection wavelength was 240 nm,and the column temperature was 25 ℃.Escitalopram oxal ate was separated from the impurities thoroughly.The LOD was 5 ng for escitalopram oxalate.The method was simple,specific,sensitive and suitable for the determination of related substances of escitalopram oxalate.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)024【总页数】3页(P102-103,115)【关键词】草酸艾司西酞普兰;有关物质;高效液相色谱法【作者】余以兵;杨永林;金俊华;包存刚【作者单位】江苏恩华赛德药业有限责任公司,江苏徐州221007;江苏恩华赛德药业有限责任公司,江苏徐州221007;江苏恩华赛德药业有限责任公司,江苏徐州221007;江苏恩华赛德药业有限责任公司,江苏徐州221007【正文语种】中文【中图分类】TQ251.1草酸艾司西酞普兰是一种新型选择性5－羟色胺再摄取抑制剂(SSRIs)，其化学名为S－(+)－1－(3－(二甲基氨基)丙基)－1－(4－氟苯基)－1，3－二氢－5－异苯并呋喃腈，临床上用于抑郁症的治疗。
30中国处方药 第17卷 第5期·实验研究·草酸艾司西酞普兰是于2008年在国内上市的一种新型的高选择性5-HT再摄取抑制剂抗抑郁药物[1]，主要通过选择性地抑制5-HT转运体，阻断突触前膜对5-HT的再摄取，延长和增加5-HT的作用，从而产生抗抑郁作用[2-3]。
已成为临床治疗抑郁症的一线药物[4]。
本实验建立了草酸艾司西酞普兰血浆浓度的高效液相色谱测定法，为监测抑郁症患者草酸艾司西酞普兰的血药浓度提供方法学依据。
1 材料与仪器Ultimate3000型高效液相色谱仪；UV（DAD-3000 RS）。
草酸艾司西酞普兰对照品由Molcan公司提供，CAT：ECT00X-100，纯度＞99%。
甲醇、正丁胺、冰乙酸、乙醚均购自成都科隆化学品有限公司。
艾司唑仑空白血清为健康志愿者血清。
抑郁患者血清为抑郁患者服药第1周、第2周、第4周、6周末早上空腹采集的静脉血。
2 方法与结果1.1 色谱条件色谱柱为：C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相：甲醇-水-正丁胺-冰乙酸（56∶58∶1.5∶2），等浓度洗脱；流速：0.8 ml/min；柱温：40 ℃；检测波长：238 nm；进样量20 μl。
1.2 溶液的配制对照品溶液配制：分别精密称取草酸艾司西酞普兰对照品10 mg，用甲醇50 ml溶解后并定容，得到0.1 mg/ml的对照品储备液。
内标液的配制：精密称取艾司唑仑10 mg，用甲醇溶解定容再稀释为2 μg/ml，作为内标液。
1.3 血液样本处理在圆底带盖离心管中，加入1 000 μl样本血清，加内标液20 μl混合，加2 mol/L氢氧化钠溶液500 μl，涡旋震荡60～90 s后，加入乙醚4.0 ml，涡旋震荡3 min后，3 000 r/min 离心5 min，取有机层至尖底离心管，在40 ℃水浴中用氮气吹干，再用50 μl流动相溶解，得到样品液，用0.45 μm微孔滤膜过滤，用于进样检测。
分析利用高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分高效液相色谱(HPLC)是一种用于分离、鉴定和定量测定样品中化合物的高效、快速和精确的分析技术。
氢溴酸西酞普兰片是一种用于治疗头痛、发热和关节痛的非处方药物，其中含有多种活性成分。
本文将通过分析利用高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分的方法，以期为药物分析和质量控制提供参考。
一、实验目的本实验旨在通过建立高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分的含量，以确保药物的质量和安全性。
二、实验原理高效液相色谱法是一种高效、准确、快速的药物分析和质量控制方法。
通过该方法可对氢溴酸西酞普兰片中的各种活性成分进行定量测定。
在实验中，我们将选取适当的色谱柱、流动相和检测条件，根据各种活性成分的特性进行分离和检测。
三、实验步骤1. 样品准备: 将氢溴酸西酞普兰片样品粉碎成细粉，并称取适量样品。
2. 样品提取: 将称取的粉碎样品加入适量提取液，进行适当的振荡和加热提取。
3. 色谱条件设置: 选用适合的色谱柱、流动相和检测条件。
优化色谱条件，保证各个成分在适当时间内分离出来。
4. 样品分析: 通过注射样品溶液到色谱仪中，利用高效液相色谱法进行分析。
5. 数据处理: 根据色谱图谱和样品峰面积，计算出各活性成分的含量。
四、数据分析通过高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分的含量，可以得到各种成分的含量数据。
通过对这些数据的分析，可以评估氢溴酸西酞普兰片的质量和稳定性，为药品的生产和质控提供参考。
七、参考文献1. 高效液相色谱法在氢溴酸西酞普兰片分析中的应用2. 新型高效液相色谱法分析氢溴酸西酞普兰片中的活性成分通过高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰片中活性成分的含量，可以为药品分析和质量控制提供参考。
这对于确保药品质量和安全性具有重要意义，对于药品的生产和质控具有重要意义。
高效液相色谱法在药品分析和质量控制中具有广阔的应用前景。
高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰片的含量
代亚;付涛;俞丽君;陈立萍;王贤广
【摘要】目的采用高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰片的含量.方法色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸缓冲液-甲醇(51 ∶49),检测波长为238 nm.结果艾司西酞普兰质量浓度在25 ～150 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r＝0.999 9),平均回收率为99.60%,RSD为0.44%.结论该方法简便,专属性及重现性好,可用于测定草酸艾司西酞普兰片的含量.
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2011(020)016
【总页数】2页(P32-33)
【关键词】草酸艾司西酞普兰片;含量测定;高效液相色谱法
【作者】代亚;付涛;俞丽君;陈立萍;王贤广
【作者单位】浙江海森药业有限公司,浙江,杭州,322104;浙江海森药业有限公司,浙江,杭州,322104;浙江海森药业有限公司,浙江,杭州,322104;浙江海森药业有限公司,浙江,杭州,322104;浙江海森药业有限公司,浙江,杭州,322104
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R971+.43
自从1985年第1个5－羟色胺再吸收抑制剂(SSRIs)上市以来，其在临床得到了广泛应用。
这类药物不产生三环类抗抑郁药的抗副交感神经作用、低血压、认知障
碍或镇静等副作用，是一类性能优良的抗抑郁药。
草酸艾司西酞普兰(escitalopram oxalate)就是其中的一种，它是消旋体药物西酞普兰(由 R－西酞普兰和 S－西酞普兰按1∶1的比例组成)的 S－西酞普兰，S－西酞普兰药效优于R
－西酞普兰[1]。
该药是由丹麦的Lundbeck公司首先研究开发，2002年8月首
次被美国食品与药物管理局(FDA)批准，主要用于重型抑郁障碍的初始治疗和维持治疗。
笔者采用高效液相色谱(HPLC)法测定草酸艾司西酞普兰片的含量，按照2010年版《中国药典(二部)》附录中药品质量标准分析方法验证指导原则[2]进行了方法学试验，现报道如下。
1 仪器与试药
Waters 515型高效液相色谱仪;Waters 2487型紫外检测器。
草酸艾司西酞普兰
对照品(批号为070601R，含量100.38%，浙江海森药业有限公司精制，浙江省
食品药品检验所标化);草酸艾司西酞普兰片(浙江海森药业有限公司，批号分别为081226，090104，090105);甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Phenomenex Gemini C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8 g，加水1 000 mL调磷酸溶液 pH 至3.2 ±0.1)－甲醇(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:238 nm;进样量:20 μL;柱温:30℃。
以峰面积外标法定量。
理论板数按艾司西酞普兰峰计算应不低于1 800，分离度符合要求。
2.2 溶液制备
取草酸艾司西酞普兰对照品13 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加0.1
mol/L盐酸溶液使溶解并用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得对照品
溶液;取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于艾司西酞普兰10 mg)，置100 mL量瓶中，加0.1 mol/L盐酸溶液适量，超声使草酸艾司西酞
普兰溶解，加0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液;取
空白辅料0.13 g，精密称定，照供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。
2.3 方法学考察
系统适用性试验:在2.1项色谱条件下，对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶
液色谱图见图1。
图1 高效液相色谱图
线性关系考察:精密称取草酸艾司西酞普兰对照品80.5 mg(相当于艾司西酞普兰63.0 mg)，置100 mL容量瓶中，加0.1 mol盐酸适量，超声溶解，加0.1mol
盐酸定量稀释至刻度，分别取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 mL 的溶液稀释至
25 mL，摇匀。
分取各质量浓度的对照品溶液20 μL注入液相色谱仪，记录各峰
面积，得艾司西酞普兰对照品质量浓度(C)与峰面积(A)的线性回归方程为A=40 531 C －25 478，r=0.999 9(n=6)。
结果表明，艾司西酞普兰质量浓度在25～150 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。
精密度试验:取对照品溶液，连续进样5次。
结果峰面积的 RSD为0.2%(n=5)，
表明仪器精密度良好。
重现性试验:取同一批样品(批号为081226)5份，依法测定。
结果含量的 RSD为0.99%(n=5)，表明方法重现性良好。
稳定性试验:取批号为081226的供试品溶液，分别在0，3，5，7，24 h时进样。
结果峰面积的 RSD为0.3%(n=5)，表明供试品溶液在24 h内稳定。
加样回收试验:分别取草酸艾司西酞普兰对照品9，13，17 mg(相当于艾司西酞普兰7，10，13 mg)，各2份，精密称定，分别配制成相当于标示量70%，100%，130% 的模拟溶液，共6份，摇匀。
取20 μL注入液相色谱仪，记录色谱图。
另
取草酸艾司西酞普兰对照品溶液，同法测定峰面积，按外标法以峰面积计算含量。
结果见表1。
表1 草酸艾司西酞普兰加样回收试验结果(n=6)样品含量(mg)121.4 122.7 120.9 120.6 118.4 119.1加入量(μg/mL)72.2 69.7 103.5 107.0 134.7 132.9测得值(μg/mL)72.1 69.7 102.6 107.1 133.8 131.8回收率(%)99.86 100.00 99.13 100.09 99.33 99.17 X(%)RSD(%)99.600.44
2.4 样品含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于艾司西酞普兰10 mg)，置100 mL量瓶中，加0.1 mol盐酸适量，超声使草酸艾司西酞普兰溶解，加0.1 mol盐酸稀释至刻度，摇匀，滤过;精密量取20 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。
另取草酸艾司西酞普兰对照品适量，同法按上述色谱条件测定，按外标法以峰面积计算。
结果批号为081226，090104，090105的样品含量分别为97.7%，96.4% ，94.0% 。
3 讨论
依据原料药草酸艾司西酞普兰在甲醇及弱酸性溶液中易溶的特点，选择磷酸缓冲液(pH 3.2±0.1)－甲醇(51 ∶49)为流动相，结果艾司西酞普兰的保留时间为13.8 min主峰与有关物质很好分离，分离度大于1.5，故确定此流动相为样品测定用流动相。
取草酸艾司西酞普兰片流动相溶液，在200～400 nm波长范围进行紫外扫描，结果在238 nm波长处为最大吸收峰，因此，选择了在238 nm波长处作为检测波长。
本品辅料比例较大，用流动相作溶剂，由于甲醇比例较高，过滤时产生挥发，造成偏差较大。
而本品主要成分略溶于水，可溶于0.1 mol盐酸。
因而采取0.1 mol 盐酸作为含量测定的测定溶液，为保证溶解完全，用超声溶解，超声1 min即可达要求。
由色谱图1可以看出，阴性对照品溶液在艾司西酞普兰出峰处未出峰，表明其对含量测定无干扰。
参考文献:
[1]司天梅，舒良.关于新抗抑郁药艾司西酞普兰[J].临床精神医学杂志，2007，17(1):68 －69.
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M].北京:中国医药科技出版社，2010:附录194－附录195.。
