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G C2MS 法分析肼类燃料中的杂质成分及氧化产物晔Ξ, 王曹力, 张光友(总装备部防疫大队, 北京100101)摘要:应用气相色谱- 质谱联用法对肼类燃料进行了定性分析, 确定了3 种肼类燃料的杂质和氧化产物, 并对偏二甲肼氧化产物的产生及发黄机理进行了初步探讨。
关键词:偏二甲肼; 甲基肼; 无水肼; 气相色谱- 质谱联用中图分类号:O657. 6 文献标识码:A 文章编号:100020720 (2006) 122062203肼类燃料主要包括无水肼、甲基肼和偏二甲肼, 是运载火箭的主体推进剂。
肼类燃料在贮存过程中, 由于储罐接口的少量泄漏和取样化验或转注过程不当等引入空气, 与空气中的氧气接触发生缓慢的氧化反应, 尤其是偏二甲肼会产生一系列的自氧化产物。
这些杂质的量超过一定浓度时会对推进剂质量产生不良影响。
本文应用气相色谱- 质谱联用法对肼类燃料进行了定性分析。
由于采用正庚烷等有机物作为溶剂容易引入溶剂杂质峰, 本文采用试样直接进样的方法对3 种肼类燃料进行了分析, 排除了溶剂峰的干扰, 定性结果可靠; 对偏二甲肼氧化和发黄机理进行了初步探讨。
1 实验部分1 . 1 仪器和试剂HP6890 G C - HP5973MSD 气相色谱- 质谱联用仪; 自动进样器HP7683 ; 色谱柱: HP - 5MS(5 %苯甲基硅烷) 毛细管柱( 30 m ×0 . 25 mm i . d. , 0 . 25 μm) ; 载气为高纯氦气。
乙醇, 丙酮, 正庚烷均为分析纯; 偏二甲肼、无水肼、甲基肼, 均为无色透明; 黄色偏二甲肼: 将无色偏二甲肼敞口放置在空气中氧化, 24 h 后为黄色。
1 .2 测定条件将无色偏二甲肼、无水肼、甲基肼以及黄色偏二甲肼分别置于HP7683 自动进样器的样品瓶中, 按照以下设定条件分别进行分析:甲基肼: 进样量为1 μL ; 进样口温度为200 ℃; 柱流量为0 . 5 m LΠmin ; 进样方式为分流进样, 分流比为1∶50 ; EI 离子源电子能量70 eV ; 四极杆分析器质量扫描范围为20～200 am u 。
[作者简介] 王玉飞(1964-),女,硕士,主要从事理化检验工作。
【专题研究】有机磷农药残留物的GC/MS/MS分析王玉飞,于笑宇(宁波市疾病预防控制中心,浙江宁波 315010)[摘要] 目的:采用二级质谱技术,为复杂样品中微量农药的定性、定量分析提供新的途径。
方法:用标准有机磷开发其二级质谱(MS/MS),选择并储存各有机磷的母离子,激化母离子使其产生子离子,收集各子离子质谱。
结果:本文开发了23种不同有机磷的二级质谱,给出了其分析条件和子离子特征图谱,为有机磷农药中毒鉴定提供了快速的分析条件和定性依据。
并且给出了二级质谱技术分析蔬菜提取物中有机磷农药残留物的实例。
结论:M S/M S方法灵敏度高、检测限低、确证性强,并可选择各二级质谱图中的基峰离子,进行定量分析。
[关键词] 有机磷农药;母离子;子离子;GC/MS/MS[中图分类号] O657163 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2005)02-0247-05 我国农药中毒事故的原因是由于当前尚在生产与应用一些剧毒和高毒农药品种。
如杀虫剂有甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、甲拌磷、水胺磷磷、氧乐果、甲基异柳磷等。
政府在2000年内已采取措施停止批准新增甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、磷胺5种高毒有机磷杀虫剂品种的制剂及其混剂的农药登记。
但是,由于各种原因,农药的非法生产、销售和使用控制不力,管理不严,在广大农村仍被广泛地使用,中毒事件时有发生。
本文针对目前有机磷中毒事件的增加,开发出能快速、准确的有机磷GC/MS/M S定性鉴定方法。
目前绝大部分检测有机磷农药残留分析方法采用传统的气相检测器测定,但是传统的气相色谱法容易对检出残留造成误诊。
本文介绍的GC/M S/M S法,采用台式离子阱质谱电子轰击(E I)源M S/M S方式,检测方法灵敏度高、检测限低、确证性强,且前处理相对简单。
另外,MS/MS通过母离子、子离子的顺序分析,不仅可以给出样品分子组成,而且可以给出样品分子中各个原子或原子基团的空间分布和相互结合的信息,使方法可靠,误差小,不造成假阳性。
gc-ms 和gc-ims在风味成分鉴定中的应用1. 引言1.1 概述风味成分的鉴定在食品、药物和香精等领域具有重要的意义。
精确地了解不同样品中的化学成分能够帮助我们更好地理解其特征和质量。
传统上，气相色谱-质谱联用（GC-MS）被广泛应用于风味成分鉴定领域。
然而，近年来，气相色谱-离子迁移谱联用（GC-IMS）作为一种新兴技术，也逐渐引起了研究者的密切关注。
1.2 文章结构本文将围绕GC-MS和GC-IMS在风味成分鉴定中的应用展开详细讨论。
首先，我们将介绍这两种仪器的原理，并探讨它们在样品准备与处理方面的差异。
随后，将重点介绍两种技术在风味成分鉴定案例研究中的应用，并比较它们所具有的优缺点。
最后，对两种技术进行综合评价并展望其未来发展。
1.3 目的本文旨在提供对于GC-MS和GC-IMS在风味成分鉴定中应用的详细介绍和评价，以帮助读者更好地理解这两种技术在风味分析方面的优劣势，并为相关领域的研究者和从业人员提供参考。
通过对比这两种方法，我们将为读者提供一个清晰的认识，以便他们能够选择最适合其研究目的的方法。
2. GC-MS在风味成分鉴定中的应用2.1 原理介绍:气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是一种广泛应用于化学分析领域的方法。
它将气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术结合起来，可提供样品中各种化合物的结构信息和含量分析。
在风味成分鉴定方面，GC-MS可以用于识别食品、饮料等样品中的挥发性有机化合物，并确定其特征化合物。
GC-MS的原理是将待测样品先经过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行检测。
气相色谱柱能够将混合物中的化合物按照其挥发性、极性等特性进行分离，使得待测化合物以峰形式逐个进入质谱仪。
质谱仪则利用电子轰击或化学离子化等方法对待测化合物进行碎裂和离子化，生成特征性碎片离子，并通过比对数据库确定其结构和组成。
2.2 样品准备与处理:在使用GC-MS进行风味成分鉴定之前，必须对样品进行适当的准备和处理。
兽用化学药物杂质研究技术指导原则一、概述杂质的研究是兽用化学药物研发的一项重要内容。
包括选择合适的分析方法，准确地分辨与测定杂质的含量并综合药学、毒理及临床研究的结果确定杂质的合理限度。
杂质研究贯穿于兽药研发的整个过程。
由于兽药在临床使用中产生的不良反应除了与兽药本身的药理作用有关外，还与兽药中的杂质有关。
所以规范地进行杂质的研究，把杂质控制在一个安全、合理的范围之内，将直接关系到上市兽药的质量及安全性。
本指导原则是在参考国内外相关指导原则的基础上，结合我国新兽药研发的实际情况制定的。
目的是为我国的兽药研究提供有益的指导，从而提高兽药的质量，保证用药安全。
由于兽药研发是探索性很强的工作，不同种类兽药的具体研究情况差异很大，本指导原则不能涵盖杂质研究的所有情况，仅提供了一个基本的研究思路和方法。
特殊情况下，研发单位可在科学、合理的基础上对杂质进行研究，只要能用科学的数据证明兽药中的杂质被控制在安全、合理的范围内，就达到了杂质研究的目的。
本指导原则涵盖的范围包括新的及仿制已有国家标准的化学原料药及制剂。
发酵生产的抗生素类药物一般不包括在本原则的范围内，但如有可能，也建议参考本原则的有关要求。
二、杂质的分类兽药中的杂质按其理化性质一般分为三类：有机杂质、无机杂质和残留溶剂。
按照其来源，杂质可以分为工艺杂质（包括合成中未反应完全的反应物及试剂、中间体、副产物等）、降解产物、从反应物及试剂中混入的杂质等。
按照其毒性分类，杂质又可分为毒性杂质和普通杂质等。
杂质还可按其化学结构分类，如几何异构体、光学异构体和聚合物等。
有机杂质包括工艺中引入的杂质和降解产物，来源于生产工艺和/或储存期间的降解，可能是已知的或未知的、挥发性的或不挥发性的，这类杂质的化学结构与活性成分的分子式类似或具渊源关系，故通常又可称之为有关物质。
无机杂质是指在原料药及制剂生产或传递过程中产生的杂质，这些杂质通常是已知的，主要包括：反应试剂、配位体、催化剂、重金属、其它残留的金属、无机盐、助滤剂、过滤介质、活性炭等。
引用格式：刘健, 李天昊, 刘海侠, 等. 工业废盐中杀虫单残留量的GC-MS 测定[J]. 中国测试，2023, 49(9): 87-90. LIU Jian, LI Tianhao, LIU Haixia, et al. Determination of monosultap residues in industrial waste salt by GC-MS[J]. China Measurement & Test,2023, 49(9): 87-90. DOI: 10.11857/j.issn.1674-5124.2022050028工业废盐中杀虫单残留量的GC-MS 测定刘 健， 李天昊， 刘海侠， 许玉明， 杨 帆， 付大星(浙江福立分析仪器股份有限公司，浙江 台州 317500)摘 要: 针对工业含杀虫单废盐的特殊基质，通过对样品前处理条件以及仪器条件优化建立一种适合工业废盐中杀虫单残留量检测的气质联用分析方法。
样品经盐酸提取、衍生，乙酸乙酯萃取浓缩后，用气质联用仪测定。
结果表明在0.01~2.5 μg/mL 范围内峰面积与浓度呈良好线性关系，方法检出限为1.01 μg/kg ，加标回收率在96.0%~111.0 %之间。
该方法简便、快速，适用于工业废盐中杀虫单残留的检测。
关键词: 工业废盐; 杀虫单; 气质联用中图分类号: O657.31;X832文献标志码: A文章编号: 1674–5124(2023)09–0087–04Determination of monosultap residues in industrial waste salt by GC-MSLIU Jian, LI Tianhao, LIU Haixia, XU Yuming, YANG Fan, FU Daxing (Zhejiang Fuli Analytical Instruments Co., Ltd., Taizhou 317500, China)Abstract : In order to determine the monosultap residues in industrial waste salt, a simple and fast GC-MS method was established by optimizing the sample pretreatment and instrument conditions. The samples were treated with hydrochloric acid, extracted with ethyl acetate, and then concentrated and determined by GC-MS.The results showed that there was a good linear relationship between the peak area and the concentration in the range of 0.01 μg/mL to 2.5 μg/mL, with a detection limit of 1.01 μg/kg. The recovery ratio for spiked samples determination was between 96.0% and 111.0 %. The method is simple, rapid and suitable for the detection of insecticidal single residue in industrial waste salt.Keywords : industrial waste salt; monosultap; gas chromatography-mass spectrometer0 引 言杀虫单是一种人工合成的类沙蚕毒素有机化合物，属仿生型农药，对天敌影响小，无残毒，不污染环境，是综合治理虫害较理想的药剂[1]。
