实验报告-阿司匹林的合
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一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法;2. 掌握实验操作技能,提高实验操作能力;3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林(Aspirin)又称乙酰水杨酸,是一种白色结晶性粉末,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法,即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等;2. 试剂:水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液:在圆底烧瓶中加入5g水杨酸,加入10ml乙酰酐,再加入2滴浓硫酸作为催化剂,充分混合;2. 加热反应:将反应液加热至回流,回流时间为2小时;3. 冷却反应液:将反应液冷却至室温;4. 中和反应液:向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至中性;5. 抽滤:将中和后的反应液抽滤,得到粗阿司匹林;6. 洗涤:用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤;7. 干燥:将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥,直至恒重;8. 纯化:将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中,加入活性炭脱色,过滤后回收丙酮,得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%;2. 讨论与分析:(1)在酯化反应中,催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中,催化剂用量适中,回流时间适宜,有利于提高产率;(2)在洗涤过程中,无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中,采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤,有效提高了产品的纯度;(3)在干燥过程中,烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中,烘箱温度设定为60℃,有利于阿司匹林的干燥,避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林,产率为80%,实验结果符合预期。
第1篇一、实验目的1. 通过本实验,了解阿司匹林的合成原理和过程;2. 掌握酯化反应的原理和实验操作;3. 熟悉重结晶的原理和实验方法;4. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药。
其合成原理是利用水杨酸与醋酐在浓硫酸催化下发生酯化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:COOH|C6H4——OH + (CH3CO)2O → C6H4——OOCCH3 + CH3COOH实验过程中,可能会产生副产物,如水杨酸、聚合物等。
这些杂质可以通过重结晶等方法进行分离。
三、实验材料1. 仪器:锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿,量筒。
2. 药品:水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
四、实验步骤1. 酯化反应(1)在锥形瓶中加入2.0g水杨酸和5.0ml醋酐;(2)用滴管加入5滴浓硫酸,缓慢旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解;(3)将锥形瓶放入水浴中,加热至85-90℃,维持10分钟;(4)从热源上取下锥形瓶,让其自然冷却至室温;(5)在冷却过程中,阿司匹林逐渐从溶液中析出;(6)待溶液冷却至室温后,加入50ml水;(7)将溶液放入冰浴中冷却;(8)待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体;(9)用冰水洗涤固体,尽量压紧抽干,得到阿司匹林粗品。
2. 初步精制(1)将阿司匹林粗品放入150ml烧杯中;(2)加入饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,使杂质转化为盐类;(3)过滤,滤液用1%三氯化铁溶液检测,确认无杂质;(4)将滤液酸化,使盐类沉淀;(5)过滤,滤液用浓盐酸调节pH值至中性;(6)将溶液放入冰浴中冷却;(7)待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体;(8)用冰水洗涤固体,尽量压紧抽干,得到阿司匹林精制品。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林粗品的性状:白色固体,熔点为135℃;2. 阿司匹林精制品的性状:白色结晶,熔点为135℃;3. 鉴别杂质:通过1%三氯化铁溶液检测,无杂质。
一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理和实验操作流程。
2. 掌握阿司匹林的制备方法,包括原料的选择、反应条件控制、分离纯化等。
3. 通过实验,提高实验操作技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理阿司匹林,又称乙酰水杨酸,是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的合成是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应而得到的。
实验原理如下:COOH| OCH3CO—O—C6H4—COOH → CH3CO—O—C6H4—COOCH3水杨酸乙酸酐阿司匹林三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 浓硫酸- 碘化钾淀粉试纸- 碘溶液- 无水乙醇- 乙醚- 冰水浴- 布氏漏斗- 烧杯- 锥形瓶- 玻璃棒- 滤纸- 蒸发皿- 精密天平- 恒温水浴锅2. 实验仪器:- 50mL圆底烧瓶- 100mL圆底烧瓶- 球形冷凝管- 温度计- 量筒- 烧杯- 玻璃棒- 抽滤装置- 蒸发皿- 精密天平四、实验步骤1. 准备实验仪器和试剂,确保实验环境整洁、安全。
2. 在50mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐。
3. 在另一个烧杯中加入少量碘化钾淀粉试纸,并滴加几滴碘溶液,制成碘化钾淀粉试纸。
4. 将碘化钾淀粉试纸靠近烧瓶口,缓慢滴加7滴浓硫酸,观察试纸颜色变化。
5. 立即用玻璃棒搅拌反应液,使水杨酸溶解。
6. 将反应液放入恒温水浴锅中,加热至80~85℃,反应20分钟。
7. 反应结束后,撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
8. 稍冷后,拆下冷凝装置,将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中。
9. 用冰-水浴冷却,放置20分钟,待结晶析出完全。
10. 将结晶过滤,用少量无水乙醇洗涤,去除杂质。
11. 将洗涤后的结晶放入蒸发皿中,加热蒸干。
12. 将蒸干后的固体进行熔点测定,确定阿司匹林纯度。
五、实验结果与分析1. 实验结果:- 阿司匹林白色结晶,熔点为135℃。
阿司匹林的合成之阳早格格创做下分子113 班(09)一、真验本理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、收烧、神经痛、闭节痛及风干病等.连年去,又说明它具备压造血小板凝结的效率,其治疗范畴又进一步夸大到防止血栓产死,治疗心血管徐患.阿司匹林化教名为2乙酰氧基苯甲酸,化教结构式为:阿司匹林为红色针状或者板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于火.合成门路如下:二、仪器药品单心烧瓶(100mL)、球形热凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环火泵、火浴锅、电热套.火杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液.三、真验步调于100 mL搞燥的圆底烧瓶中加进4g火杨酸战10mL新蒸馏的乙酸酐,正在振摇下缓缓滴加7 滴浓硫酸,参照图1拆置一般回流拆置.通火后,振摇反应液使火杨酸溶解.而后用火浴加热,统造火浴温度正在80~85℃之间,反应20min.撤去火浴,趁热于球形热凝管上心加进2mL蒸馏火,以领会过量的乙酸酐.稍热后,拆下热凝拆置.正在搅拌下将反应液倒进衰有100mL热火的烧杯中,并用冰火浴热却,搁置20min.待结晶析出真足后,减压过滤.将细产品搁进100mL烧杯中,加进50mL鼓战碳酸钠溶液本去没有竭搅拌,曲至无二氧化碳气泡爆收为止.减压过滤,与消没有溶性杂量.滤液倒进净净的烧杯中,正在搅拌下加进30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰火浴中充分热却后,减压过滤.用少量热火洗涤滤饼二次,压紧抽搞,搞燥,称量产品四、杂度考验背衰有5 mL乙醇的试管中加进1~2滴1%三氯化铁溶液,而后与几粒固体加进试管中,瞅察有无颜色变更,火杨酸不妨与三氯化铁产死深色络合物;阿斯匹林果酚羟基已被酰化,没有再与三氯化铁爆收隐色反应,果此杂量很简单被检出.为了得到更杂的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3mL),溶解时应正在火浴上留神的加热.如有没有溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液热至室温,阿斯匹林晶体析出.如没有析出结晶,可正在火浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰火中热却结晶,抽滤支集产品,搞燥后测熔面.五、真验截止与计划从反应圆程式中各物资料的摩我比,可瞅出乙酰酐是过量的,故表里产量应根据火杨酸去估计.0.028mol火杨酸表里上应爆收0.028mol乙酰火杨酸.乙酰火杨酸的相对于分子品量为180g/mol,则其表里产量为:0.028(mol)×180(g/mol)=产率:4.5/5.04×100%=89.3%六、思索题:1、造备阿司匹林时,浓硫酸的效率是什么?没有加浓硫酸对于真验有何效率?问:正在酯化反应以及酚羟基代替醇羟基完毕的类似于酯化的反应,皆需要用脱火剂去催化.浓硫酸正在那里的效率是脱火剂战吸火剂,一圆里脱火效率促进酯化反应,另一圆里吸火效率使那种可顺反应背着酯化反应的正目标移动,促进产品的死成.如果没有加浓硫酸则会引导产率下落.2、造备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是搞燥的?问:真验室造法中用到乙酸酐,乙酸酐逢火火解,火解以去的产品是乙酸,乙酸的乙酰化本领比乙酸酐强很多,反应没有克没有及举止.所以仪器必须是搞燥的.3、用什么要领可烦琐天考验产品中是可残留已反应真足的火杨酸?问:使用曲交滴定法战二步滴定法丈量。
阿司匹林的合成实验报告实验目的掌握阿司匹林的合成方法和反应原理,了解酚酸类药物的合成过程。
实验原理阿司匹林,学名乙酰水杨酸,是一种非处方药物,常用作退烧镇痛药和抗血小板聚集药。
阿司匹林的合成过程涉及到酚酸酯化反应和酯水解反应。
阿司匹林的合成步骤如下:1. 将水杨酸与乙酸酐在硫酸和磷酸催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯。
2. 将乙酰水杨酸乙酯与苏打粉在水中反应,使其水解,生成阿司匹林和乙酸。
实验材料1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 磷酸5. 苏打粉6. 无水乙醚7. 蒸馏水8. 试管9. 枪筒实验步骤1. 取一只乾净干燥的枪筒,将内壁涂以轻微磷酸。
2. 将3g水杨酸、6mL乙酸酐和几滴浓硫酸加入枪筒中,用橡皮塞塞好。
3. 将枪筒置于沸水中加热,保持沸腾1小时。
在加热过程中要不断摇晃枪筒。
4. 加热后,将枪筒从水中取出,用冷却水冷却。
5. 将反应液取出,加入适量的浓磷酸干燥,然后加入等量的无水乙醚,轻轻摇晃均匀。
6. 观察酯溶液分层,用滤纸滤除上层水醚层,保留沉淀。
7. 将沉淀加入适量的蒸馏水中,加入浓苏打粉水溶液搅拌,使其完全水解。
8. 水解后,产生针状结晶,用滤纸过滤,并用蒸馏水进行冲洗。
9. 将过滤得到的结晶,用醋酸乙酯进行解结晶或用乙醚重结晶。
10. 将得到的结晶用滤纸过滤,经干燥后,获得阿司匹林晶体。
结果与讨论通过上述实验步骤,我们成功合成了阿司匹林晶体。
根据实验原理,水杨酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰水杨酸乙酯,再经过水解反应,生成阿司匹林。
实验过程中,我们采用了硫酸和磷酸作为催化剂,提高了反应速率。
而苏打粉则用于水解反应,使生成的阿司匹林从溶液中析出。
合成的阿司匹林晶体可以进一步进行分析和鉴定,例如通过红外光谱和质谱分析等手段确定其结构和纯度。
同时,我们还可以检测阿司匹林的溶解性、熔点和化学性质,以评估其质量和药效。
总结通过本次实验,我们成功合成了阿司匹林晶体,掌握了阿司匹林的合成方法和反应原理。
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术,提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下:```C7H6O3(水杨酸)+(CH3CO)2O(乙酸酐)→ C9H8O4(乙酰水杨酸)+ CH3COOH(乙酸)```三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中,加入 5mL 乙酸酐,再缓慢滴加 5 滴浓硫酸,摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟,期间不断搅拌,使反应充分进行。
3、反应结束后,将烧瓶取出,稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中,边倒边搅拌,有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后,进行抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次,得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中,加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至固体大部分溶解,有气泡产生。
6、抽滤,除去不溶性杂质,向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性,有白色固体析出。
7、再次抽滤,用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次,得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后,称重,计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后,得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量:根据水杨酸的用量,计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率=(实际产量/理论产量)× 100% =(_____ /_____)× 100% =_____ %3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点,测得熔点为_____℃(文献值:135 138℃)。
第1篇一、实验目的1. 学习阿司匹林的合成原理和实验操作步骤;2. 熟悉有机合成实验的基本操作;3. 掌握阿司匹林的性质和用途。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药,具有抗炎、抗血栓等作用。
阿司匹林的合成原理是利用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应,生成阿司匹林。
反应式如下:C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL、25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL、100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液(12%)、1%FeCl3溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作:将实验仪器清洗干净,检查仪器是否完好。
将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂分别称量,并置于干燥容器中。
2. 溶解水杨酸:在100mL圆底烧瓶中加入4g水杨酸,加入10mL新蒸馏的乙酸酐,振摇使水杨酸溶解。
3. 加入浓硫酸:在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,注意观察溶液变化。
4. 回流反应:参照图1安装普通回流装置,通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min。
5. 停止反应:撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶:稍冷后,拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。
待结晶析出完全后,减压过滤。
7. 洗涤与干燥:用少量冷水洗涤滤出的晶体,然后用滤纸吸干晶体表面的水分。
8. 测定熔点:将干燥后的阿司匹林晶体置于熔点测定仪中,测定其熔点。
9. 性质检验:取少量阿司匹林晶体,加入1%FeCl3溶液,观察溶液颜色变化。
五、实验结果与分析1. 熔点测定:阿司匹林熔点为135~140℃。
2. 性质检验:阿司匹林晶体加入1%FeCl3溶液后,溶液颜色变为紫色。
阿司匹林的合成之杨若古兰创作高分子113 班(09)一、实验道理阿司匹林为解镇痛药,用于医治伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等.近年来,又证实它具有按捺血小板凝聚的感化,其医治范围又进一步扩大到预防血栓构成,医治血汗管疾患.阿司匹林化学名为2乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水.合成路线如下:二、仪器药品单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、轮回水泵、水浴锅、电热套.水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液.三、实验步调于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流安装.通水后,振摇反应液使水杨酸溶解.然后用水浴加热,控制水浴温度在80~85℃之间,反应20min.撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐.稍冷后,拆下冷凝安装.在搅拌下将反应液倒入盛有100mL 冷水的烧杯中,并用冰水浴冷却,放置20min.待结晶析出完整后,减压过滤.将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液其实不竭搅拌,直至无二氧化碳气泡发生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗濯滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有没有色彩变更,水杨酸可以与三氯化铁构成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,是以杂质很容易被检出.为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需2~3mL),溶解时应在水浴上当心的加热.如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤.将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出.如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产品,干燥后测熔点.五、实验结果与讨论从反应方程式中各物质料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算.0.028mol水杨酸理论上应发生0.028mol乙酰水杨酸.乙酰水杨酸的绝对分子质量为180g/mol,则其理论产量为:0.028(mol)×180(g/mol)=产率:4.5/5.04×100%=89.3%六、思考题:1、制备阿司匹林时,浓硫酸的感化是什么?不加浓硫酸对实验有何影响?答:在酯化反应和酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都须要用脱水剂来催化.浓硫酸在这里的感化是脱水剂和吸水剂,一方面脱水感化促进酯化反应,另一方面吸水感化使这类可逆反应向着酯化反应的正方向挪动,促进产品的生成.如果不加浓硫酸则会导致产率降低.2、制备阿司匹林时,为何所用仪器必须是干燥的?答:实验室制法顶用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解当前的产品是乙酸,乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,反应不克不及进行.所以仪器必须是干燥的.3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完整的水杨酸?答:应用直接滴定法和两步滴定法测量。
阿司匹林合成实验报告
实验目的,通过实验合成阿司匹林,并对合成产物进行鉴定和分析,掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。
实验原理,本实验以水杨酸和乙酸为原料,通过酯化反应合成阿司匹林。
水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸,再经水解反应得到阿司匹林。
实验步骤:
1. 将水杨酸放入烧杯中,加入适量的乙酸和几滴浓硫酸,搅拌均匀。
2. 将混合液加热至70-80摄氏度,持续搅拌20分钟。
3. 将反应液冷却至室温后,缓慢加入冷水,过滤得到沉淀。
4. 用少量冷水洗涤沉淀,然后用冷水结晶洗涤,最后用醋酸乙酯结晶洗涤。
5. 将得到的白色结晶沉淀干燥,称重,记录产率。
实验结果与分析:
通过实验合成了阿司匹林,产率为80%。
通过红外光谱分析,得到的光谱图谱与标准品一致,证明合成产物为阿司匹林。
实验结论:
本实验成功合成了阿司匹林,产率较高,合成产物纯度较好。
通过本次实验,掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧,对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。
实验中还需要注意控制反应温度和时间,避免反应过程中产生副反应,影响产率和产物纯度。
同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量,以免影响产物的纯度和产率。
通过本次实验,对酯化反应有了更深入的理解,为今后的实验操作打下了良好的基础。
阿司匹林的合成实验报告阿司匹林的合成高分子11-3 班,09,一、实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:OCOCH3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140?,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
合成路线如下:OCOCHOH3HSO24(CHCO)OCHCOOH32++3COOHCOOH二、仪器药品单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL) 、温度计(100?)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98,)、盐酸溶液(1?2)、1% FeCl溶液。
3三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图1安装普通回流装置。
通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热,控制水浴温度在80,85?之间,反应20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰水浴冷却,放置20min。
待结晶析出完全后,减压过滤。
-将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。
减压过滤,除去不溶性杂质。
滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。
将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。
用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。
阿司匹林的合成一、实验目的通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应和精制原理及基本操作; 熟悉药物合成实验装置的安装和使用; 掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理阿司匹林的合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。
反应式如下:OCOCH 3COOHOH COOH(CH 3CO)2OH 2SO 4CH 3COOH++反应过程的副产物:水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质,从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。
水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称 规格 数量 量筒 100ml 1 锥形瓶 500ml 1 烧杯 250ml 2 量筒5ml1表2设备型号及规格表3 试剂及规格四、实验操作步骤1、向干燥的500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸(10g ,0.075mol )、乙酐(25ml 、27g 、0.265mol ),滴入1.5ml 浓硫酸,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在77℃水浴中加热约20min ;(温度过高则使气泡产生,很有可能是由于乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(手摸瓶壁没有烫感时即可,差不多30-40℃),慢慢加入20~25ml 冰水(此时反应放热,甚至沸腾);平稳后再加入200ml 水,用冰水浴冷却1.5h ,使结晶析出;抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林的粗品;3、将阿斯匹林的粗产物移至另一250ml 烧杯中,加入125mL 饱和NaHCO 3(150ml设备名称型号 厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪 SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 水杨酸 天津市福晨化学试剂厂 分析纯 10g 无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工厂 分析纯AR 25ml 碳酸氢钠上海联诚化工试剂有限公司分析纯AR10g无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓硫酸上海成海化学工业有限公司分析纯AR1.5ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司分析纯15ml水加10g碳酸氢钠)溶液,搅拌,直至无CO气泡产生。
然后抽滤,用少量水洗2涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣。
4、将上述滤液倒入烧杯中(慢慢地分多次倒入),加盐酸溶液(大约15mL浓盐酸加入40mL水配置)调pH为2左右,阿斯匹林复沉淀析出。
用冰水冷却,令结晶完全析出后,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥。
5、阿司匹林的精制:取250ml烧杯,将所得粗品用35%酒精(按95%乙醇:水=1:2配置)水浴50℃溶解,酒精分多次加入,搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止,冷却析晶;抽滤得粗品,测熔点,计算得率。
五、实验操作注意事项:1、酯化反应温度在80度左右,太高乙酰水杨酸易发生分解,分解温度为128~135℃。
2、反应结束第一次加冰水时需小心少量多次加入,醋酸酐分解,放热,蒸汽溢出,最好在通风橱中操作。
3、加入饱和碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌,会产生大量气泡,少量多次加完。
4、用盐酸酸化后,如果没有固体析出,可测一下pH,最佳为2~2.4.5、当用有机溶剂重结晶时,以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生,应避免明火,以防着火。
七、实验结果与分析经熔点测定仪测得熔点为130℃,精制后的阿司匹林称重为 5.373g,得率为5.373/10=53.73%;阿司匹林的产率主要跟以下几个方面有关系:a.温度的控制:加冰水的过程温度的控制很关键,本次实验是采用分次振荡加入的方法(即加入后振摇锥形瓶),分次是为了防止一次性加入时温度升得太快且难以快速降温而导致乙酰水杨酸发生分解,致使产率过低。
振摇一方面是为了散走热量,另一方面是使残留的醋酸酐分解反应进行的比较彻底点。
为使温度不致上升过快,在加完一次冰水后触碰瓶壁时感觉不烫手再加入下一次,大致温度为40-50℃,我认为这个降温时间可以稍延长,但是不应过长,过长会导致冰水熔化的过多,达不到降低溶解度,从而使产品晶体析出来的效果。
b.反应物的用量:水杨酸是一个双官能团化合物(具有酚羟基与羧基),会发生两种酯化反应,其中一种就是自身缩合反应,为了使酰化反应进行的程度更大一些,醋酸酐的量应该大大过量,同时,它还起着有机溶剂的作用,且取用醋酸酐的过程会挥发造成部分损失。
本实验醋酸酐的摩尔量为水杨酸的3.5倍。
c. 质子酸的作用:本来水杨酸分子内存在氢键,阻碍酚羟基的酰化反应,反应需加热至150-160℃才能进行,加入少量浓硫酸后,破坏氢键作用,使反应温度降低至80℃左右,从而减小副产物的产生。
d. 精制重结晶过程:置于50℃水浴中加热时加热时间不宜过长,温度不宜过高,否则阿司匹林会发生水解八、讨论、心得由于酚羟基的O原子与苯环之间存在着p-π共轭体系,使酚羟基的O原子电子云密度降低,因此其活性较醇羟基弱,所以酚的酰化一般采用酰氯、酸酐等较强的酰化剂。
酸酐是一个强酰化剂,可对各种类型的羟基进行酰化,反应不可逆,反应中无水生成,一般需要加入质子酸、Lewis酸、有机碱等作催化剂。
在本次实验中采用了硫酸这种质子酸作为催化剂。
XXXX项目可行性研究报告报告日期XXXX年XXXX月XXXX日目录第一节项目概况一、项目背景二、投资方简介三、目标公司简介第二节拟投资行业及市场概况第三节项目实施的必要性与可行性一、项目实施的必要性二、目标公司市场分析三、项目实施的可行性第四节项目内容及实施方案第五节项目效益分析一、经营收入估算二、经营总成本估算三、经营利润与财务评价第六节项目风险分析及对策一、市场风险及对策二、技术风险及对策三、财务风险及对策……第七节投资方案一、收购定价二、预计投资总额三、资金来源与支付四、后续发展方案第六节报告结论第一节项目概况一、项目背景说明项目提出的背景、投资理由、拟投资国家的投资环境、在可行性研究前已经进行的工作情况及其成果、重要问题的决策和决策过程等情况。
二、投资方简介1、投资方基本情况及经营情况包括目标公司基本工商注册信息、产业布局、主要产品及用途、员工情况、股权结构及控股方信息、行业地位、历史沿革等。
2、投资方实力和优势分析三、目标公司简介1、基本信息包括目标公司基本工商注册信息、产业布局、主要产品及用途、员工情况、股权结构及控股方信息、行业地位、历史沿革等。
2、经营情况(1)经营情况公司的产品在市场上进行销售、服务的发展现状,包括历年产量、销售收入等。
(2)资产负债情况公司主要财务指标,要求能够反映公司盈利能力、经营能力、偿债能力等。
第二节拟投资行业及市场概况1、国内相关行业及市场概况2、国际相关行业及市场概况第三节项目实施的必要性与可行性一、项目实施的必要性主要围绕公司战略目标,根据公司产业资源协同发展的需要以及产品规划,结合产业政策等有关因素的支持与制约,论证项目投资的必要性。
二、目标公司市场分析运用统计分析原理,分析目标公司产品销售变化及市场发展趋势。
1、市场规模研究目标公司产品及行业的整体规模,具体包括目标公司产品及行业在指定时间的产量、销售收入等。
2、行业分析主要包括行业内主要品牌市场占有率、行业总销售量年增长率、行业发展方向、市场发展方向等。
3、竞争格局包括主要竞争企业基本资料、主要品牌经营策略、竞争品牌近三年发展情况、行业竞争态势未来发展预测等。
三、项目实施的可行性主要表现在以下方面:技术可行性。
主要分析目标企业产品技术现状与规划是否符合公司战略,技术部门对目标公司实施的技术在行业内进行比选和评价,合理评估其技术先进性。
经济可行性。
主要从企业理财的角度进行资本预算,评价项目的财务盈利能力,预测项目投资回收期、净现值等财务指标。
社会影响。
主要从资源配置的角度衡量项目的价值,评价项目在符合区域经济发展目标、有效配置经济资源、增加供应、创造就业、改善环境等方面的效益。
风险因素及对策。
主要对项目的市场风险、技术风险、财务风险、法律风险及社会风险等风险因素进行评价,制定规避风险的对策,为项目全过程的风险管理提供依据。
第四节项目效益分析一、经营收入估算根据行业及公司历史数据对目标公司未来五年经营收入进行合理预测。
二、经营总成本估算合理估算目标公司未来五年主营业务成本、期间费用和税金支出等。
三、经营利润与财务评价合理估算目标公司未来五年的盈利水平,并估算项目投资回收期、内部收益率、净现值等财务指标。
第五节项目风险分析及对策本项目实施过程中,可能会面临来自各方面的风险,须对项目的政策风险、国别风险、市场风险、技术风险、管理风险、财务及税务风险、法律风险、经济及社会风险、后续整合风险等风险因素进行评价,制定规避风险的对策,为项目全过程的风险管理提供依据。
第六节投资方案一、项目实施方案二、收购定价根据审计报告和资产评估报告等资料,综合利用多种估值方法,如净现值法、成本法、收益法、市场可比交易等,对目标公司进行合理估值。
三、预计投资总额根据目标公司估值结果,合理计算收购一定比例股份的对价,并预测未来五年需对目标公司追加的投资额。
四、资金来源与支付根据项目的预计投资总额及收购主体单位的资金运行情况,分析收购资金的来源及可行性与资金支付方式。
五、后续发展方案从发展战略出发,对目标公司未来发展方向进行合理规划。
第八节报告结论对项目是否可行出具结论性意见。