阿司匹林的制备

实验六阿司匹林制备阿司匹林是一种非处方药，常用由疼痛、发热缓解，以及预防血栓形成等。

阿司匹林的主要成分为水杨酸乙酰氧化酯，是一种酯化反应产物。

本次实验将研究阿司匹林的制备方法，并通过实验得到纯度高达90%以上的阿司匹林产品。

阿司匹林的制备方法主要包括以下几个步骤：1.合成水杨酸水杨酸是阿司匹林的前体，需要先合成。

本实验使用苯酚和硫酸作为原料，经过酸催化反应得到水杨酸：（1）苯酚+NaOH→苯酚钠（2）苯酚钠+H2SO4→水杨酸+Na2SO4具体操作步骤如下：将12.4g苯酚测量入锥形瓶中，加入适量的去离子水，加热搅拌使苯酚溶解，然后加入2.8g NaOH固体，搅拌溶解，直到完全溶解。

加入几滴酚酞作为指示剂，溶液呈现鲜红色。

加入40ml浓硫酸，搅拌均匀。

此时，溶液颜色变为深褐色。

将浓硫酸加入时需要注意，必须缓慢倒入，以免剧烈反应导致溅出。

加热反应30分钟，经过冷却、过滤、水洗等步骤，得到白色结晶的水杨酸。

2.合成阿司匹林将得到的水杨酸与乙酸酐在催化剂存在下反应得到阿司匹林：H2SO4催化：水杨酸+乙酸酐→阿司匹林+乙酸+H2O约3.0g水杨酸称入三角瓶中，加入10ml DEAE（二甲苯/乙酰乙酸乙酯）和三滴硫酸，加热反应10分钟。

反应进行时，需要加强通风，保持反应温度不超过100℃。

反应结束后，加入适量的水，移至漏斗过滤，得到苯酸基阿司匹林。

若所得产物颜色较深，可再次反复用水洗涤，将杂质去除。

得到的产物是复合的阿司匹林，需要经过纯化才能得到单一的阿司匹林结晶体。

本实验使用甲醇作为溶剂进行纯化，甲醇可在加热时将阿司匹林完全溶解，冷却后则能得到高纯度的结晶体。

3g阿司匹林称入Erlenmeyer瓶中，加入40ml甲醇中搅拌，加热搅拌至完全溶解。

将瓶子移至水浴中降温，待温度降至室温，放置一段时间，可观察到白色结晶的阿司匹林沉淀。

将产物用水洗涤、移至滤纸上滤干，用无水乙醚冲洗，再次过量滤洗，直至白色结晶不带杂质。

阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理：
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性，利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝，利用同时反应的原理，获得稳定高效能、可控的制备过程。

二、实验步骤：
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中，溶解后形成混合溶液；
2、将混合溶液加热至80℃，持续煮3小时；
3、放凉至室温，过滤，结晶即为阿司匹林粉末；
4、将粉末加入蒸馏水100ml，搅拌分散后，即可形成阿司匹林溶液。

三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服，佩戴安全镜；
2、实验时务必注意实验室的温度控制，确保实验室的温度为室温；
3、请勿随意接触实验液体，如有接触请尽快用大量清水冲洗；
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外，不可抛弃；
5、实验后请及时清理实验室，将实验液体放入合适的容器中，尽快运出实验室；
6、实验后洗手，以免沾染残留物。

阿司匹林制备的方程式阿司匹林是一种常用的非处方药，具有镇痛、退热和抗炎作用。

它的化学名称是乙酰水杨酸。

下面将介绍阿司匹林的制备方程式及其原理。

阿司匹林的制备主要通过乙酰化反应来完成。

乙酰化反应是一种酯化反应，即酸与醇反应生成酯的过程。

在阿司匹林的制备中，水杨酸和乙酸酐反应生成乙酰水杨酸。

乙酸酐是阿司匹林制备中的酯化试剂，它是一种乙酸的酯。

乙酸酐的分子式为(CH3CO)2O，它是一种无色液体，在常温下易挥发。

乙酸酐的结构中含有两个乙酰基，它们在反应中起到供给乙酰基的作用。

水杨酸是阿司匹林制备中的原料之一，它的化学名称是2-羟基苯甲酸。

水杨酸是一种白色结晶性固体，常用于退热、镇痛和抗炎的药物中。

在制备阿司匹林的过程中，水杨酸的羟基与乙酰基发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。

阿司匹林的制备方程式如下：C7H6O3 + (CH3CO)2O → C9H8O4 + CH3COOH水杨酸 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙酸这个方程式表示了阿司匹林的制备过程。

具体来说，水杨酸与乙酸酐在酸催化剂存在下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和副产物乙酸。

乙酰水杨酸是阿司匹林的主要成分，它具有镇痛、退热和抗炎的作用。

阿司匹林的制备过程中，酸催化剂起到了重要的作用。

常用的酸催化剂有硫酸、磷酸和盐酸等。

酸催化剂可以加速酯化反应的进行，提高反应速率和产率。

需要注意的是，在阿司匹林的制备过程中，应该控制反应温度和反应时间，以保证反应的效率和产物的纯度。

此外，还需要将反应混合物进行适当的处理和纯化，以获得纯度较高的阿司匹林。

总结起来，阿司匹林的制备是通过水杨酸和乙酸酐的酯化反应来完成的。

该反应在酸催化剂的存在下进行，生成乙酰水杨酸作为阿司匹林的主要成分。

这个制备方程式描述了阿司匹林的制备过程，为阿司匹林的生产提供了理论依据。

阿司匹林的制备是一项重要的工业过程，对于满足人们对药物的需求具有重要意义。

阿司匹林的合成一、实验目的1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理、操作及思维方式2、了解酰化反应的要求及应用3、进一步巩固重结晶的操作方法学会混合溶剂重结晶4、了解相关数据库的查阅方法：如维普、万方等，并能根据相关资料分析实验结果。

二、实验原理水杨酸是一种具有双官能团的化合物：一个是酚羟基、一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿司匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯即冬青油，由冬青树提取而得，水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为三、合成原料阿司匹林又称醋柳酸。

化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸，化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH、分子量180.16、白色针状或板状结晶或结晶性粉末、无臭、微带酸味。

密度1.35g/cm3。

在干燥空气中稳定、遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。

微溶于水、溶于乙醇、乙醚、氯仿、也溶于碱溶液同时分解。

化学性质：酸的通性、酯化反应、水解反应。

水杨酸化学名称：2-羟基苯甲酸分子式C7H6O3 结构式C6H4OHCOOH分子量138.12。

水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。

熔点157-159℃,在光照下逐渐变色。

相对密度1.44。

沸点约211℃/2.67kPa。

76℃升华。

常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。

1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。

加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。

水杨酸水溶液的pH值为2.4。

水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。

乙酸酐分子式：（CH3CO）2O分子量：102有刺激气味，其蒸气为催泪毒气，溶于苯、乙醇、乙醚，常用作乙酰化剂以及用于药物阿司匹林染料、醋酸纤维制造。

阿司匹林制备工艺一、提取首先，从柳树皮中提取水杨酸。

将柳树皮切成小块，然后浸泡在水中，经过搅拌和过滤，得到含有水杨酸的溶液。

二、药片变粉末将阿司匹林药片研磨成粉末状。

这些药片通常是已经制作好的，里面含有阿司匹林成分。

将药片研磨后，可以得到阿司匹林的粉末。

三、粉末包裹将阿司匹林的粉末包裹在淀粉或其他适合的载体上。

这一步是为了增加粉末的体积，使其更容易被人体吸收。

同时，包裹还可以保护阿司匹林不受外界环境的影响。

四、低温保存将包裹好的粉末保存在低温下。

低温可以保持阿司匹林的稳定性，避免其分解或变质。

五、消毒处理在制备过程中，需要对使用的原料和设备进行消毒处理，以防止细菌污染。

常用的消毒方法包括紫外线照射、高温灭菌等。

六、加热处理在特定的温度下，对阿司匹林粉末进行加热处理。

这样可以破坏其中的有害物质，提高其纯度。

同时，加热还可以增加阿司匹林的溶解度，使其更容易被人体吸收。

七、混合将加热处理后的粉末与其他辅料混合。

这些辅料包括赋形剂、崩解剂等，可以增加阿司匹林的药效和稳定性。

八、过滤处理将混合后的溶液进行过滤，去除其中的杂质和不溶物。

这样可以保证药物的纯净度和安全性。

九、干燥处理将过滤后的溶液进行干燥处理，得到最终的阿司匹林制剂。

干燥可以去除多余的水分，增加药物的稳定性和药效。

十、胶囊制剂将干燥后的阿司匹林制剂装入胶囊中。

胶囊可以保护药物不受外界环境的影响，同时方便患者服用。

根据需要，可以选择不同规格和材质的胶囊。

阿司匹林的制备工艺
阿司匹林的制备工艺主要包括以下步骤：
1. 原料准备：主要原料包括水杨酸和乙酸酐。

水杨酸可从柳树皮中提取或通过化学合成得到。

2. 酮酸化反应：将水杨酸和乙酸酐加入反应釜中，在催化剂的作用下进行酯化反应。

反应温度一般在60-90摄氏度之间。

3. 结晶纯化：将反应混合物冷却至低温，使阿司匹林结晶出来。

然后通过过滤、洗涤、干燥等工艺步骤，将杂质去除，得到纯净的阿司匹林晶体。

4. 粉碎和包装：将阿司匹林晶体进行粉碎，使其成为细粉末。

然后根据需要进行包装，常见的包装形式包括片剂、胶囊等。

需要注意的是，制备阿司匹林的过程中，需要注意控制反应温度、催化剂的选择和用量、结晶条件等，以确保产品的质量和纯度。

生产过程中还需要遵守相关的安全操作规程，防止事故和污染的发生。

例析阿斯匹林的制备与提纯江苏省新海高级中学（222006）孙运利【例题】阿司匹林又叫乙酰水杨酸，分子式为C9H8O4，具有解热、镇痛和抗炎作用，至今已有100多年的历史了。

它是一种白色针状晶体或结晶性粉末，熔点135～136℃，难溶于水。

实验室可通过下列步骤合成阿司匹林：1．乙酰水杨酸的制备①称取水杨酸2.0g于锥形瓶（150mL）中，然后加入5mL乙酸酐和5滴浓流酸，振荡使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，加热至85～90℃5-10min。

②取出锥形瓶，冷却至室温，向瓶中加入50mL水，同时剧烈搅拌；然后再放入冰水中冷却10min。

③分离、干燥得阿司匹林的粗产品。

2．乙酰水杨酸的提纯①将所得粗产品置于100mL烧杯中，缓慢加入一定体积的A溶液，充分反应后，过滤。

②将滤液和洗涤液合并转移至100mL烧杯中，缓缓滴加15mL 4mol/L的盐酸，再放入冰水中冷却。

③分离、干燥得较纯的阿司匹林产品。

试根据以上实验，回答下列问题：（1）写出合成阿司匹林的化学方程式_____________________，用乙酸酐而不用乙酸的目的是_____________________________。

（2）在制备乙酰水杨酸时，加热使用的方法________加热，其优点主要有________，所用到的仪器除了酒精灯、石棉网及夹持仪器外，还需要的仪器有___________，锥形瓶胶塞上带的玻璃管的作用是___________。

（3）步骤2中，可能观察到的实验现象是___________，剧烈搅拌的目的是______，最后再放入冰水中冷却的作用是__________________。

（4）分离出阿司匹林的方法称______，用到的主要仪器名称为____________。

（5）阿司匹林的粗产品不能服用，其主要原因是____________，试写出可能的化学方程式：_________________________________，提纯时，加入的A是____________溶液，反应的现象为____________。

第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。

2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。

3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。

4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。

实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。

反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。

2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。

四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。

2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。

将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。

3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。

加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。

4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。

5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。

待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。

6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。

通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。

六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。

实验中，温度控制在75-80℃为宜。

2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。