氧化铈纳米材料的形貌控制合成

CTAB调控下的氧化铈粒子制备及机理研究1. 研究目标本研究旨在探究正十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）对氧化铈（CeO2）粒子的调控作用及其调控机理，深入理解CTAB对CeO2粒子形貌、尺寸和结构的影响，以及调控机制的相互关系。

2. 方法2.1 材料制备： - 无水氯化铈（CeCl3）和氨水（NH4OH）作为前驱物； - CTAB作为表面活性剂。

2.2 氧化铈粒子制备： - 初步制备：将适量的CeCl3固体溶解于去离子水中，并搅拌至溶解均匀。

向溶液中加入适量的NH4OH进行沉淀，得到Ce(OH)3沉淀。

- CTAB调控：将得到的Ce(OH)3沉淀重分散于一定浓度的CTAB溶液中，并通过超声处理悬浮液。

最终，添加适量的NH4OH溶液促使其转化为CeO2。

- 热处理：将CeO2沉淀在氧气气氛下热处理，得到最终的CeO2粒子。

2.3 表征分析： - X射线衍射（XRD）：分析样品的晶体结构和晶粒尺寸。

- 扫描电子显微镜（SEM）：观察样品的形貌和尺寸。

- 透射电子显微镜（TEM）：进一步分析样品的形貌和晶体结构。

- 比表面积分析（BET）：测定样品的比表面积。

- 紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）：研究样品的光学性质。

- X射线光电子能谱（XPS）：分析样品的化学组成和氧化态。

3. 发现与讨论3.1 形貌与尺寸调控： - CTAB作为表面活性剂，对CeO2粒子形貌起到重要的调控作用。

通过调节CTAB浓度和反应条件，制备得到了具有不同形貌的CeO2粒子，如球形、棒状或纳米片状。

- SEM和TEM观察结果显示，较低浓度的CTAB可以促使CeO2粒子形成较为均匀的球形粒子，而较高浓度的CTAB则倾向于形成棒状或纳米片状结构。

- XRD分析表明，经CTAB调控制备的CeO2粒子保持了高度晶化，且晶粒尺寸随着CTAB浓度的增加而逐渐增大。

3.2 结构调控与机理： - XRD结果显示，经CTAB调控制备的CeO2粒子主要为晶化相，尖晶石结构和金红石结构共存。

纳米材料的形貌调控与结构性能研究纳米材料（Nanomaterials）由于其独特的尺寸效应和表面效应在材料科学领域引起了广泛的关注。

在纳米尺度下，材料的形貌调控与结构性能研究成为了一个重要的研究领域。

本文将探讨纳米材料形貌调控的方法和其对结构性能的影响。

一、纳米材料形貌调控方法纳米材料的形貌调控是通过控制合成条件和材料结构的特殊设计来实现的。

常见的方法包括化学合成法、物理制备法和生物合成法等。

1. 化学合成法化学合成法是一种常用的纳米材料形貌调控方法。

通过控制反应条件、添加特定的添加剂和调节溶剂等来改变纳米材料的形貌。

例如，通过在溶液中引入表面活性剂可以控制纳米晶体的生长方向，从而实现形貌调控。

2. 物理制备法物理制备法是另一种常见的纳米材料形貌调控方法。

例如，通过磁控溅射法、激光烧结法等可以制备出具有不同形貌的纳米材料。

利用物理方法，可以调节纳米材料的多孔结构和片层结构等形貌特征。

3. 生物合成法生物合成法是一种新兴的纳米材料形貌调控方法。

通过利用生物体内存在的微生物、细胞和酶等对纳米材料进行生物合成，并通过调节相应的生物反应条件来实现纳米材料的形貌调控。

生物合成法在环境友好、资源节约等方面具有优势。

二、纳米材料形貌调控对结构性能的影响纳米材料的形貌调控对其结构性能具有重要影响。

通过调控纳米材料的形貌，可以改变其比表面积、晶体结构和晶格缺陷等特征，从而影响其光电、催化、力学和磁性等性能。

1. 光电性能纳米材料的形貌调控对其光电性能具有重要影响。

例如，通过合理调控纳米颗粒的形状和大小，可以实现对其吸收、发射和传导等光电过程的控制，从而提高纳米材料的光催化、光电传感和光电转换效率等性能。

2. 催化性能纳米材料的形貌调控对其催化性能的影响也十分显著。

通过调节纳米材料的形貌，可以改变其表面活性位点的暴露程度和结构稳定性，从而提高纳米材料的催化活性和选择性。

例如，通过调控纳米催化剂的形貌可以实现对其催化反应的选择性控制。

二氧化铈制备、表征及其电化学性能研究进展1 前言二氧化铈是一种重要的稀土氧化物功能材料，纳米CeO2保留了稀土元素具有独特的f层电子结构，晶型单一，具有高的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应以及宏观量子隧道效应等特性，因此就产生了许多与传统材料不同的性质。

纳米CeO2有宽带强吸收能力，而对可见光却几乎不吸收，当其被掺杂到玻璃中，可使玻璃防紫外线，同时不影响玻璃本身的透光性[1,2]。

另一方面，CeO2还是很好的玻璃脱色剂，可将玻璃中呈黄绿色的二价铁氧化为三价而达到脱黄绿色效果。

作为一种催化剂，二氧化铈的催化性能受其尺寸、形貌以及掺杂元素的影响，而其中掺杂元素对其尺寸、形貌也有影响[3]。

在汽车尾气净化的三效催化剂（三效催化剂的特性是用一种催化剂能同时净化汽车尾气中的一氧化碳(CO)、碳氢化合物(C n H m)和氮氧化物(NO x)）中，它是一种重要的组分。

由于纳米CeO2的比表面积大、化学活性高、热稳定性好、良好的储氧和释氧能力，可改变催化剂中活性组分在载体上的分散情况，明显提高其催化性能，并能提高载体的高温热稳定性、机械性能和抗高温氧化性能。

CeO2还在贵金属气氛中起稳定作用，提高CO、CH4及NO x的转化率，并使催化剂保持较好的抗毒性及较高的催化活性[4]。

CeO2还应用于许多领域，如抛光粉、荧光粉、储氢材料、热电材料、燃料电池原料(SOFCS电极)[5,6]、光催化剂[7]、防腐涂层、气体传感器[8,9]等方面。

因此，纳米化的CeO2将在高新技术领域发挥更大的潜力。

2 二氧化铈的研究进展对于环境和能源相关领域的应用来说，可控合成二氧化铈纳米结构材料是一个势在必行的问题。

由于颗粒尺寸的减小，纳米固体通常具有高密度表面。

因此，相对于普通材料来说，纳米结构二氧化铈吸引很多关注和研究，以提高其氧化还原性，输运性能和电化学性能。

在过去的十年中，有大量的关于纳米结构二氧化铈及其应用的文章发表。

特别地，Traversa和Esposito[10]研究了二氧化铈微结构在特殊离子器件中的运用，通过粉末尺寸、掺杂物含量和烧结温度/时间因素联合作用进行调节。

《纳米氧化铈制备及其粒度控制的研究》一、引言随着纳米科技的不断发展和应用，纳米材料在诸多领域展现出卓越的性能和广阔的应用前景。

纳米氧化铈作为一种典型的纳米材料，因其具有优异的物理、化学性质，被广泛应用于催化剂、传感器、太阳能电池等领域。

因此，研究纳米氧化铈的制备方法及其粒度控制具有重要的科学意义和应用价值。

本文将就纳米氧化铈的制备方法以及粒度控制进行研究，以期为相关领域的研究和应用提供参考。

二、纳米氧化铈的制备方法纳米氧化铈的制备方法主要包括物理法和化学法。

物理法主要包括蒸发冷凝法、机械粉碎法等，而化学法则包括溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法等。

其中，化学法因其操作简便、成本低廉等优点，成为制备纳米氧化铈的主要方法。

（一）溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米氧化铈的方法。

该方法以稀土硝酸盐为原料，通过控制溶液的pH值、温度等条件，使溶液中的稀土离子与碱性物质发生反应，生成凝胶状的氧化铈前驱体。

经过干燥、煅烧等处理后，得到纳米氧化铈。

（二）沉淀法沉淀法是一种简单易行的制备纳米氧化铈的方法。

该方法通过在含有稀土离子的溶液中加入沉淀剂，使稀土离子与沉淀剂发生反应生成沉淀物。

经过洗涤、干燥、煅烧等处理后，得到纳米氧化铈。

（三）水热法水热法是一种利用高温高压水溶液制备纳米氧化铈的方法。

该方法将稀土离子溶液置于高压反应釜中，在高温高压的条件下进行水热反应，生成氧化铈晶体。

经过洗涤、离心等处理后，得到纳米氧化铈。

三、粒度控制的研究粒度是影响纳米氧化铈性能的重要因素之一。

因此，研究纳米氧化铈的粒度控制具有重要的意义。

粒度控制的方法主要包括改变制备条件、添加表面活性剂等。

（一）改变制备条件制备条件对纳米氧化铈的粒度有着重要的影响。

通过调整溶液的pH值、温度、浓度等条件，可以有效地控制纳米氧化铈的粒度。

例如，在溶胶-凝胶法中，提高反应温度或降低溶液的pH 值可以减小纳米氧化铈的粒度。

（二）添加表面活性剂表面活性剂是一种有效的粒度控制剂。

多形貌纳米氧化铈的制备及紫外吸收性能研究作者：吕杨等来源：《智富时代》2015年第10期【摘要】传统紫外吸收剂通常为有机紫外吸收剂，其本身或其分解产物具有一定的毒性，并会加速其它高分子材料老化。

而CeO2作为一种无机材料，稳定性强，不易分解，符合绿色环保要求。

本课题采用水热法制备棒状、立方状纳米氧化铈，沉淀法制备颗粒状纳米氧化铈。

通过改变原料配比制备相应形貌的纳米CeO2，利用XRD、紫外分光光度计以及比表面积仪表征相关性能。

【关键词】稀土材料；纳米CeO2；紫外吸收一、前言纳米材料有着不同于原子、分子独特的物理、化学性质，当宏观物体被加工到纳米级的大小时会表现出与常规材料不具备的特殊性质，如独特的表面效应、宏观量子隧道效应、量子尺寸效应、小尺寸效应。

氧化铈是一种用途极广稀土材料，纳米后的氧化铈具有特殊的性质和应用，主要应用于紫外吸收剂、催化剂等方面。

纳米氧化铈的形貌对其化学性能有很大影响。

二、实验（一）实验原料硝酸铈（99.9%），天津市光复精细化工研究所产；尿素，天津市东丽区天大化学试剂厂；氢氧化钠，天津市东丽区天大化学试剂厂；氨水，天津市英钟厂霸州市化工分厂；去离子水，哈尔滨化工试剂厂；98%的无水乙醇，天津致远化学试剂有限公司；蒸馏水，自制。

（二）实验方法与过程采用水热法制备棒状纳米氧化铈和立方状纳米氧化铈：（1）将尿素和硝酸铈，在离子水中溶解。

倒入反应釜里的聚四氟乙烯内衬中。

在高温下反应。

反应结束结束后，将产物倒出。

用无水乙醇和去离子水进行离心洗涤。

洗涤后将样品放入烘箱干燥。

最后在马弗炉中450℃煅烧2h。

冷却后装入样品袋。

（2）将氢氧化钠和硝酸铈在去离子水中溶解，并搅拌30min。

将所得乳白色悬浊液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中。

将反应釜放入烘箱中反应进行24h。

反应结束后将所得沉淀离心洗涤、干燥、研磨装袋。

（三）研究方法运用紫外可见分光光度计来测试三种形貌纳米氧化铈紫外吸收性能的效果。

浙汀础上大学颁土学位论文小Ｉ司形貌纳米氧化｛ｉｉｉｆｌ＇，ＪＳｔ］备及其性ｚＨ，删ｉ．－ｌ究到２．１１％；经整理后的涤纶织物的抗紫外性能也有很大提高。

在经过３０次洗涤后，所得织物仍保持较好的抗紫外性能。

关键词：Ｃｅ０２：水热法；光催化：氨气棚沉积法：抗紫外织物浙汀王｝ｉ！工大学硕ｉ学位论文不同形貌纳米氧化铈的制备及其性能研究ｒｅａｃｔｉｖｉｔｙｃｏｍｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄｒｏｄｓｏｗｉｎｇｔｏｉｔｓｓｐｅｃｉａｌｓｕｒｆａｃｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅ．Ｆｏｒｅｘａｍｐｌｅ，ｗｈｅｎｄｅｇｒａｄｅｍｅｔｈｙｌｏｒａｎｇｅｗｉｔｈ２ｇ／Ｌｃｅｒｉａｎａｎｏｆｉｌｍｓ，ｔｈｅｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｒａｔｅｏｆｍｅｔｈｙｌｏｒａｎｇｅｃａｎｂｅｕｐｔｏ９８％．Ｈｙｄｒｏｘｙｌｒａｄｉｃａｌｓｗｅｒｅｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｄｅｔｅｃｔｅｄｄｕｒｉｎｇｔｈｅｃａｔａｌｙｔｉｃｏｘｉｄｉｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ，ｗｈｉｃｈｄｅｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｃａｔａｌｙｔｉｃｍｅｃｈａｎｉｓｍｉｓｄｕｅｔｏｈｙｄｒｏｘｙｌｒａｄｉｃａｌｓｇｅｎｅｒａｔｅｄｏｎｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｓｕｒｆａｃｅｕｎｄｅｒＵＶｉｒｒａｄｉａｔｏｉｎ。

４．ＡｎｕｖｉｏｒｅｓｉｓｔａｎｔｆａｂｒｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｗｅｒｅｆａｂｒｉｃａｔｅｄｂｙｃｏａｔｉｎｇＣｅ０２ｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｎｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｃｏｔｔｏｎｏｒｐｏｌｙｅｓｔｅｒｆａｂｒｉｃｕｓｉｎｇａｓｉｍｐｌｅａｍｍｏｎｉａｖａｐｏｒｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈｅｆａｂｒｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｈａｖｅｇｏｏｄｕｖｉｏｒｅｓｉｓｔａｎｔｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ．Ａｆｔｅｒｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｔｈｅｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎｆａｃｔｏｒ（ＵＰＦ）ｏｆｔｈｅｃｏｔｔｏｎｆａｂｒｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙｉｎｃｒｅａｓｅｓｆｒｏｍ８．７１ｔｏ２９８．２６，ｗｈｉｌｅｔｈｅｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅｏｆＵｌｔｒａｖｉｏｌｅｔＡ（ＵＶＡ）ｖａｌｕｅｄｒｏｐｓｄｏｗｎｆｒｏｍ１７．９５％ｔｏ２．１１％．Ｍｏｒｅｏｖｅｒ．ｔｈｅｕｖｉｏｒｅｓｉｓｔａｎｔｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｔｈｅｐｏｌｙｅｓｔｅｒｆａｂｒｉｃａｆｔｅｒｔｒｅａｔｍｅｎｔｈａｓｇｒｅａｔｌｙｉｍｐｒｏｖｅｄ．Ｅｖｅｎａｆｔｅｒ３０ｔｉｍｅｓｗａｓｈｉｎｇｓ，ｔｈｅｆａｂｒｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｓｔｉｌｌｋｅｅｐｇｏｏｄｕｖｉｏｒｅｓｉｓｔａｎｔｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｃｅ０２；ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄ；ｐｈｏｔｏｃｈｅｍｉｃａｌｃａｔａｌｙｓｉｓ；ａｍｍｏｎｉａｖａｐｏｒｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ｕｖｉｏｒｅｓｉｓｔａｎｔｆａｂｒｉｃ浙汀理工大学颂＿上学位论文４ｉ同形貌纳水氧化铈的制螯及其性能研究３．２实验部分………………………………………………………………………………３２３．２．１丰要试剂与仪器………………………………………………………………．３２３．２．２氧化铈光催化降解及羟基自由基的检测……………………………………．３３３．３结果与讨论……………………………………………………………………………３４３．３．１不同形貌纳米氧化铈的比表面及孔径分析…………………………………．３４３．３．２氧化铈光催化降解脱色实验结果讨论………………………………………．３５３．３．３氧化铈光催化过程巾羟基自由基（·ＯＨ）的检测………………………………４０３．４本章小结………………………………………………………………………………４２第四章抗紫外织物的制备及表征……………………………………………………………．４３４．１弓｛一言‘………………………………………………………………………………………………………………一４３４．２实验部分………………………………………………………………………………４４４．２．１主要试剂与仪器………………………………………………………………．４４４．２．２抗紫外织物的制备……………………………………………………………．４５４．２．３样品的表征……………………………………………………………………．４５４．３结果与讨论……………………………………………………………………………４６４．３．１样品的ＦＥＳＥＭ形貌表征……………………………………………………一４６４．３．２样品的ＸＲＤ表征……………………………………………………………．．４８４．３．３样品的ＥＤＳ表征………………………………………………………………４８４．３．４样品的抗紫外性能表征………………………………………………………．４９４．３．５样品的力学性能表征…………………………………………………………．５１４．４本章小结………………………………………………………………………………５３第五章研究结论及展望………………………………………………………………………．５４５．１研究结论………………………………………………………………………………５４５．２展望………………………………………………………………………………………………………………．．５５参考文献…………………………………………………………………………………………．５６攻读硕士学位期问取得的成果…………………………………………………………………６６致ｊ射……………………………………………………………………………………………………………………………一６７ＸＰＳ等检测，结果发现立方块的边缘尺寸为９～１７ｎｍ，Ｃｅ０２晶体主要表现为（１００）的晶面指数，且其活性大干（１１１）品面。

专利名称：一种微波辅助制备不同形貌纳米氧化铈的方法专利类型：发明专利
发明人：陶宇,陶国良,吴海平,蔡金锅,龚方红,刘春林,王辉申请号：CN200910026021.X
申请日：20090317
公开号：CN101508456A
公开日：
20090819
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种微波辅助制备不同形貌纳米氧化铈的方法。

具体为：1)室温下配制浓度为0.01～0.1mol/LCe(NO)的水溶液，将Ce(NO3)水溶液、乙二醇、油酸和叔丁基铵按体积比100∶(80～120)∶(5～10)∶(0.6～1.2)加入到高温反应釜中，不需要任何搅拌；2)将高温反应釜密封后置入微波环境下加热5～10min，微波功率为100～1000w。

3)待步骤(2)反应结束后，将得到的混合物冷却至室温，向混合物中加入体积为混合物体积3～5倍的丙酮用以洗去乙二醇和油酸，超声处理后将混合物离心分离、分离后的固体再加无水乙醇洗涤，再进行超声处理和离心分离，重复5～6次，将得到的固体粉末干燥，即得到氧化铈纳米材料。

本发明成本低，工艺简单、可控性好。

申请人：江苏工业学院
地址：213016 江苏省常州市钟楼区白云路
国籍：CN
代理机构：南京知识律师事务所
代理人：卢亚丽
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